CN110104648B - 一种高熵碳化物纳米粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高熵碳化物纳米粉体及其制备方法，制备：将过渡金属盐、有机碳源之间的溶胶‑凝胶反应，获得各组分在分子层级均匀混合的高熵碳化物液态前驱体，经干燥、高温热处理，即得。本发明具有简单易行、适用范围广等优点，所制备的高熵碳化物纳米粉体具有粒度小、分布窄、含氧量低等优点，是一种制备高熵碳化物纳米材料的新方法。

Description

一种高熵碳化物纳米粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于高熵材料及其制备领域，特别涉及一种高熵碳化物纳米粉体及其制备方法。
背景技术
高熵合金是指含有五种或五种以上金属元素的合金，每一种元素的原子含量在5-35％之间，所以也称为多主元合金。与高熵合金类似，高熵陶瓷一般是指由五种或五种以上金属元素和一种非金属元素组成的具有简单晶体结构(如，BCC、FCC和HCP)的陶瓷材料。高熵材料晶胞中含有多种随机分布的元素，使得其具有较高的熵值。已有研究指出，高熵材料具有优异的力学性能、热物理性能、抗辐照性能和耐蚀性能等。第四～第六副族过渡金属碳化物如碳化钛、碳化锆、碳化铪、碳化铌、碳化钽等具有高熔点、高强度、高耐磨性、化学稳定性好、高温下热稳定性好、耐烧蚀等优良的性能，可作为候选材料应用在1800℃以上的超高温极端环境中。
目前，已有众多研究将这些碳化物进行不同的组合制备高熵碳化物陶瓷。然而，当前研究都是以传统的粉末冶金的工艺来制备高熵碳化物，以各二元碳化物为原料，通过行星球磨、高能球磨等机械混合方式，结合SPS烧结来制备高熵碳化物陶瓷。获得的高熵碳化物陶瓷以块体为主，较难获得纳米尺度的高熵碳化物粉体。同时，针对高熵合金纳米粉体、高熵氮化物纳米粉体的初步研究表明，纳米化后的高熵粉体展示出优异的催化性能，具有广阔的应用前景。
CN 108439986 A公开了一种(HfTaZrTiNb)C高熵陶瓷粉体及高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体的制备方法，其使用五种碳化物粉体作为原料，经高能球磨、放电等离子体或热压烧结制备高熵陶瓷块体。该法制备高熵陶瓷粉体，需经过长时间(4～8小时)的球磨，很难得到纳米级别的高熵碳化物陶瓷粉体，同时，球磨过程会引入不必要的杂质，会劣化高熵碳化物陶瓷粉体的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高熵碳化物纳米粉体及其制备方法，克服现有技术中获得的高熵碳化物陶瓷以块体为主，较难获得纳米尺度的高熵碳化物粉体的缺陷，本发明通过将过渡金属盐、有机碳源之间的溶剂-凝胶反应，获得各组分在分子层级均匀混合的高熵碳化物液态前驱体，经干燥、高温热处理形成单相高熵碳化物纳米粉体。
本发明的一种高熵碳化物纳米粉体，所述分子式为：XCy，其中X为钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨中的至少五种，y值的范围为0.9～1.0，结构为面心立方；陶瓷纳米粉体的粒径大小为100-200nm。
优选地，所述分子式为(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C、(Ti0.2Zr0.2Hf0.2V0.2Ta0.2)C、(Ti0.2Zr0.2Hf0.2V0.2Mo0.2)C或(Ti0.2Zr0.2Hf0.2V0.2W0.2)C。
本发明的一种高熵碳化物纳米粉体的制备方法，包括：
(1)将五种或五种以上的过渡金属盐的溶液、碳源混合，进行溶胶-凝胶反应，得到高熵碳化物液态前驱体；其中过渡金属盐、碳源的摩尔比为1：2.5～1：3；
(2)将上述高熵碳化物液态前驱体进行干燥，然后在保护气氛下、于1500～2000℃下进行热处理，即得单相高熵碳化物陶瓷纳米粉体。
上述制备方法的优选方式如下：
制备方法具体为：首先将过渡金属盐溶于溶剂中，然后按照化学计量比加入有机碳源，在50～80℃下搅拌进行溶胶-凝胶反应，反应0.5～4小时后，即得到高熵碳化物液态前驱体；高熵碳化物液态前驱体经干燥，经高温(1500～2000℃)热处理形成单相高熵碳化物纳米粉体。所述高熵碳化物为碳化钛、碳化锆、碳化铪、碳化钒、碳化铌、碳化钽、碳化铬、碳化钼、碳化钨中的至少五种不同碳化物组合形成。
所述步骤(1)中过渡金属盐为第四、第五、第六副族金属盐中的至少五种。
所述步骤(1)中过渡金属盐为过渡金属的氯化物、氧氯化物，或过渡金属与醇、酮形成的有机配合物，或由过渡金属的醇盐、氧氯化物水解所得到的溶胶中的一种或几种。
所述过渡金属为钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨中的至少五种。
所述步骤(1)中过渡金属盐溶液的溶剂为甲醇、乙醇、去离子水中的一种或几种。
所述步骤(1)中溶胶-凝胶反应为50～80℃下搅拌反应0.5～4h。
所述步骤(1)中碳源为蔗糖、果糖、葡萄糖、糠醇树脂、酚醛树脂中的一种或几种。
所述步骤(2)中保护性气氛为真空气氛、氩气气氛，于1500～2000℃下进行热处理0.5-1.5h。
本发明的一种所述方法制备的高熵碳化物纳米粉体。
本发明的一种所述高熵碳化物纳米粉体的应用。
注：至少五种为大于或等于5。
有益效果
本发明的制备方法具有成本低、简单易行、适用范围广等优点，所制备的碳化物纳米粉体具有粒度小、分散窄、含氧量低等优点，是一种制备高熵碳化物纳米材料的新方法。
附图说明
图1为实施例1获得的经2000℃热处理的单相(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C的XRD衍射谱图；
图2为实施例1获得的经2000℃热处理的单相(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C的透射电子显微镜照片；
图3为实施例1获得的经2000℃热处理的单相(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C的TEM图及各元素分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将1.89g四氯化钛、2.33g四氯化锆、3.20g四氯化铪、2.70g五氯化铌、3.58g五氯化钽加入到50g无水乙醇中，搅拌使其完全溶解后，加入3.43g糠醇树脂，于60℃恒温水浴锅中反应1小时后，将获得的前驱体置于80℃烘箱中烘干得到干凝胶。将干凝胶置于石墨炉中、氩气气氛下、2000℃进行热处理1小时，形成单相高熵碳化物，反应结束后，样品随炉冷却至室温，即得到高熵碳化物纳米粉体。
实验中，获得的经2000℃处理的单相(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C的XRD衍射谱图如图1所示；透射电子显微照片如图2所示，高熵碳化物纳米粉体的平均粒径为132nm；高熵碳化物纳米粉体的元素分布如图3所示，钛、锆、铪、铌、钽、碳等元素分布均匀，氧含量为0.22wt％。所得高熵碳化物粉体为典型的岩盐结构，即面心立方结构。
实施例2
将1.89g四氯化钛、2.33g四氯化锆、3.20g四氯化铪、1.57g三氯化钒、3.58g五氯化钽加入到50g无水乙醇中，搅拌使其完全溶解后，加入3.58g糠醇树脂，于70℃恒温水浴锅中反应1小时后，将获得的前驱体置于90℃烘箱中烘干得到干凝胶。将干凝胶置于石墨炉中、氩气气氛下、1800℃进行热处理1小时，形成单相高熵碳化物，反应结束后，样品随炉冷却至室温，即得到高熵碳化物纳米粉体。
检测得知：获得的高熵碳化物(Ti0.2Zr0.2Hf0.2V0.2Ta0.2)C纳米粉体粒径集中在165nm，氧含量为0.13wt％。
实施例3
将3.40g钛酸四丁酯、2.33g四氯化锆、3.20g四氯化铪、1.57g三氯化钒、2.73g五氯化钼加入到50g无水乙醇中，搅拌使其完全溶解后，加入3.69g糠醇树脂，于60℃恒温水浴锅中反应1小时后，将获得的前驱体置于70℃烘箱中烘干得到干凝胶。将干凝胶置于石墨炉中、氩气气氛下、1900℃进行热处理1小时，形成单相高熵碳化物，反应结束后，样品随炉冷却至室温，即得到高熵碳化物纳米粉体。其余操作均同实施例1中所述。
检测得知：获得的高熵碳化物(Ti0.2Zr0.2Hf0.2V0.2Mo0.2)C纳米粉体粒径集中在121nm，氧含量为0.28wt％。
实施例4
将1.89g四氯化钛、3.22g氧氯化锆、3.20g四氯化铪、1.57g三氯化钒、3.96g六氯化钨加入到50g无水乙醇中，搅拌使其完全溶解后，加入3.75g糠醇树脂，于60℃恒温水浴锅中反应1小时后，将获得的前驱体置于70℃烘箱中烘干得到干凝胶。将干凝胶置于石墨炉中、氩气气氛下、1900℃进行热处理1小时，形成单相高熵碳化物，反应结束后，样品随炉冷却至室温，即得到高熵碳化物纳米粉体。其余操作均同实施例1中所述。
检测得知：获得的高熵碳化物(Ti0.2Zr0.2Hf0.2V0.2W0.2)C纳米粉体粒径集中在143nm，氧含量为0.35wt％。
实施例5
将1.89g四氯化钛、2.33g四氯化锆、3.20g四氯化铪、2.70g五氯化铌、3.58g五氯化钽加入到50g无水乙醇中，搅拌使其完全溶解后，加入2.0g蔗糖，于60℃恒温水浴锅中反应1小时后，将获得的前驱体置于80℃烘箱中烘干得到干凝胶。将干凝胶置于石墨炉中、氩气气氛下、1800℃进行热处理1小时，形成单相高熵碳化物，反应结束后，样品随炉冷却至室温，即得到高熵碳化物纳米粉体。
检测得知：获得的高熵碳化物(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C纳米粉体粒径集中在183nm，氧含量为0.29wt％。
实施例6
将1.89g四氯化钛、2.33g四氯化锆、3.20g四氯化铪、2.70g五氯化铌、3.58g五氯化钽加入到50g无水乙醇中，搅拌使其完全溶解后，加入1.05g果糖，于60℃恒温水浴锅中反应1小时后，将获得的前驱体置于80℃烘箱中烘干得到干凝胶。将干凝胶置于石墨炉中、氩气气氛下、2000℃进行热处理1小时，形成单相高熵碳化物，反应结束后，样品随炉冷却至室温，即得到高熵碳化物纳米粉体。
检测得知：获得的高熵碳化物(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C纳米粉体粒径集中在167nm，氧含量为0.13wt％。
实施例7
将3.40g钛酸四丁酯、3.22g氧氯化锆、3.20g氧氯化铪、2.70g五氯化铌、3.58g五氯化钽加入到50g甲醇中，搅拌使其完全溶解后，加入1.05g果糖，于60℃恒温水浴锅中反应1小时后，将获得的前驱体置于70℃烘箱中烘干得到干凝胶。将干凝胶置于石墨炉中、氩气气氛下、1700℃进行热处理1小时，形成单相高熵碳化物，反应结束后，样品随炉冷却至室温，即得到高熵碳化物纳米粉体。
检测得知：获得的高熵碳化物(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C纳米粉体粒径集中在166nm，氧含量为0.31wt％。
实施例8
对比CN 108439986 A，其制备的高熵碳化物陶瓷(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C的X射线衍射图谱在30～33°附近存在较强的氧化物(氧化锆、氧化铪)的衍射峰，说明其制备的高熵碳化物陶瓷(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C中存在较多的杂质。而本发明获得的高熵碳化物(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C粉体的X射线衍射图谱则不存在氧化物的衍射峰，纯度更高。

Claims (3)

1.一种高熵碳化物纳米粉体的制备方法，包括：
（1）将过渡金属盐溶液、碳源混合，进行溶胶-凝胶反应，得到高熵碳化物液态前驱体；
（2）将上述高熵碳化物液态前驱体进行干燥，然后在保护气氛下、于1500~2000℃下进行热处理，即得单相高熵碳化物陶瓷纳米粉体；
其中高熵碳化物纳米粉体的分子式为：XCy，其中X为钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨中的至少五种，y值的范围为0.9~1.0，结构为面心立方；陶瓷纳米粉体的粒径大小为100-200nm；所述分子式具体为（Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2）C、（Ti0.2Zr0.2Hf0.2V0.2Ta0.2）C、（Ti0.2Zr0.2Hf0.2V0.2Mo0.2）C或（Ti0.2Zr0.2Hf0.2V0.2W0.2）C。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中溶胶-凝胶反应为50~80℃下搅拌反应0.5~4h。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中碳源为蔗糖、果糖、葡萄糖、糠醇树脂、酚醛树脂中的一种或几种。
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