CN108911751B - 一种ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料及其制备方法，该ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料由Zr、Hf、Ta、Nb、Ti和C元素组成，为单一岩盐相结构。本发明采用热压烧结技术制备了ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料，制备的ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料致密度高，组分调控空间大，组织均匀，具有优异的力学性能，陶瓷材料的硬度高达38.52~41.25 GPa。本发明方法制备过程工艺简单，高效快速，合成温度低（1700~1900℃），外加压力小（20~30 MPa），能耗低，安全环保，具有可重复性和可靠性高等突出特点，可应用于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于超高温材料及其制备技术领域，具体涉及一种ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
多主元高熵材料是一种采用熵稳定理念制备的材料，多主元高熵材料一般含有5种或5种以上元素热力学混乱分布在材料体系中，且每种元素含量在5％～35％。多主元引起的高熵效应能有效提升材料的热力学稳定性，降低材料烧结温度，有利于形成简单的晶相，同时赋予材料丰富的性能调节空间。此外，多主元设计带来的固溶强化机制能显著提升材料的力学性能。然而，目前国内外关于高熵陶瓷材料的报道较少。
超高温陶瓷材料主要包括一些过渡族金属的难熔碳化物、硼化物、氮化物及其相应的固溶体，具有熔点高、热稳定性好、抗热冲击性能优异、抗氧化耐烧蚀性能良好等诸多优良性能，成为制备航空航天领域新型高温材料结构件最有前途的候选材料之一。但由于该材料的制备条件苛刻，如通常需要2000℃以上的高温以及50MPa以上的高压下制备，且制备的材料力学性能不理想。
文献“Cedillos-Barraza O,Grasso S,Al Nasiri N,et al.Sinteringbehaviour,solid solution formation and characterisation of TaC,HfC and TaC–HfC fabricated by spark plasma sintering[J].Journal of the European CeramicSociety,2016,36(7):1539-1548.”介绍了一种采用放电等离子烧结技术制备HfTaC固溶体陶瓷材料的方法，该方法以HfC、TaC粉体为原料，经球磨后在高温下烧结并制得不同元素配比的固溶体陶瓷材料。该方法不仅制备温度高(2350℃)、所需压力大(32-55MPa)，而且制备材料力学性能不理想，如固溶材料最高硬度仅有20.4GPa。
发明内容
为克服现有技术制备的超高温陶瓷材料存在制备温度高、所需压力大、材料力学性能差等难题，本发明提出采用热压烧结技术制备一种ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料及其方法，该方法以ZrC、HfC、TaC、NbC和TiC微米级粉体为原料，通过热压烧结技术成功制备出单相ZrHfTaNbTiC高熵陶瓷，该方法工艺简单、可重复性高、烧结温度低(1700～1900℃)、所需外加压力小(20～30MPa)，制备的ZrHfTaNbTiC高熵陶瓷为单一岩盐相结构，成分均匀，热力学稳定，具有较宽的元素配比调节空间以及良好的力学性能，其硬度高达38.52～41.25GPa。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料，所述ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料为单一的岩盐相结构，原子百分比表达式为Zrx1Hfx2Tax3Nbx4Tix5C，其中x1、x2、x3、x4、x5为5％-35％之间的数值，且x1+x2+x3+x4+x5＝1。
以上所述的一种ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将ZrC、HfC、TaC、NbC和TiC粉料配成混合粉料；
(2)将步骤(1)得到的混合粉料置于聚四氟乙烯球磨罐中，加入无水乙醇，球磨形成混合均匀的悬浊液；
(3)将步骤(2)得到的悬浊液旋转蒸发、干燥，得到均匀的陶瓷粉末；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷粉末置于玛瑙研钵中并手工研磨后过筛，得到待烧粉体；
(5)将步骤(4)得到的待烧粉体装入石墨模具中，利用液压机循环加压致密，再一同置于高温热压烧结炉中制备ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料。
进一步地，步骤(1)中，按原子摩尔百分比记，ZrC粉、HfC粉、TaC粉、NbC粉和TiC粉的混合粉料中，各原料占比为：ZrC粉5％～35％、HfC粉5％～35％、TaC粉5％～35％、NbC粉5％～35％和TiC粉5％～35％。
进一步地，步骤(1)中，所述ZrC粉的纯度为99.9％，粒径为1～3μm；所述HfC粉的纯度为99.9％，粒径为1～3μm；所述TaC粉的纯度为99.9％，粒径为1～3μm，所述NbC粉的纯度为99.9％，粒径为1～3μm；所述TiC粉的纯度为99.9％，粒径为1～3μm。
进一步地，步骤(2)中，所述球磨的转速为500r/min，时间为6～24h。
进一步地，步骤(3)中，所述旋转蒸发是在60℃旋蒸1～3h。
进一步地，步骤(3)中，所述干燥是在烘箱中70～90℃干燥12～24h。
进一步地，步骤(4)中，陶瓷粉末在玛瑙研钵中研磨时间为10～30min，过筛目数为200目。
进一步地，步骤(5)中，液压机循环加压的压力为10～20MPa。
进一步地，步骤(5)中，热压烧结炉的升温速率为5～10℃/min，反应温度为1700～1900℃，保温时间为0.5～2h。
进一步地，步骤(5)中，热压烧结炉的压力制度为20～30MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明采用热压烧结技术制备ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料的制备温度低，所需压力小，制备的材料为单一岩盐相结构，成分均匀，热力学稳定，具有较宽的元素配比调节空间以及良好的力学性能。与背景技术相比，制备温度由2350℃降低到1700～1900℃，所需压力由32-50MPa降低到20-30MPa，制备超高温陶瓷材料的硬度由20.4GPa提高到38.52～41.25GPa。
附图说明
图1为实施例1中合成的ZrHfTaNbTiC高熵陶瓷的XRD图谱；
图2为实施例1中合成的ZrHfTaNbTiC高熵陶瓷的SEM照片。
图3a-图3e为实施例1中合成的ZrHfTaNbTiC高熵陶瓷相应各元素EDS图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细描述，但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
本发明具体实施例中，采用的ZrC粉的纯度为99.9％，粒径为1～3μm；采用的HfC粉的纯度为99.9％，粒径为1～3μm；采用的TaC粉的纯度为99.9％，粒径为1～3μm，采用的NbC粉的纯度为99.9％，粒径为1～3μm；采用的TiC粉的纯度为99.9％，粒径为1～3μm。
实施例1
制备ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料，具体步骤如下：
(1)分别称取10.3g ZrC、19.1g HfC、19.3g TaC、10.5g NbC和6.1g TiC的粉料，倒入聚四氟乙烯球磨罐中，取与ZrC、HfC、TaC、NbC和TiC的混合物料体积比为2:1的玛瑙球放入球磨罐中，再倒入30ml无水乙醇，用行星式球磨机，以500r/min的转速球磨6h，得到混合均匀的悬浊液；
(2)将得到的悬浊液转移至茄型烧瓶并安装进旋蒸系统，在60℃下旋蒸1h，得到半干燥的混合均匀的粉体，再将半干燥的粉体置于干燥箱在70℃下干燥12h，置于玛瑙研钵中并手工研磨10min并过200目筛后得到待烧粉末；
(3)将待烧陶瓷粉末转移进石墨模具并利用液压机以10MPa的压力循环加压致密，再一同置于高温热压烧结炉中，抽真空30min至真空系统显示10-5MPa后开始通入Ar气至10-2MPa，之后以5℃/min的升温速率将炉温从室温升至1700℃，并在1700℃开启液压站上下压头施加30MPa的压力，加压保温2h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar气保护。
图1为本实施例所制备高熵陶瓷材料ZrHfTaNbTiC的XRD图谱，该图谱表明，所制备高熵陶瓷材料为纯相，未含有其他杂质相。图2、图3a-图3e为本实施例所制备ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料的SEM照片以及相应各元素EDS图谱，由图2、图3a-图3e可知，该条件下合成的ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料，结构致密，显微结构无明显偏析、裂纹等缺陷存在，且各金属元素分布均匀，固溶完全。力学性能测试表明，该陶瓷材料的硬度高达41.25GPa。
实施例2
制备ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料，具体步骤如下：
(1)分别称取1g ZrC、10g HfC、10g TaC、1.33g NbC和2.21g TiC的粉料，倒入聚四氟乙烯球磨罐中，取与ZrC、HfC、TaC、NbC和TiC的混合物料体积比为2:1的玛瑙球放入球磨罐中，再倒入35ml无水乙醇，用行星式球磨机，以500r/min的转速球磨16h，得到混合均匀的悬浊液；
(2)将得到的悬浊液转移至茄型烧瓶并安装进旋蒸系统，在60℃下旋蒸2h，得到半干燥的混合均匀的粉体，再将半干燥的粉体置于干燥箱在80℃下干燥16h，置于玛瑙研钵中并手工研磨20min并过200目筛后得到待烧陶瓷粉末；
(3)将待烧陶瓷粉末转移进石墨模具并利用液压机以15MPa的压力循环加压致密，再一同置于高温热压烧结炉中，抽真空30min至真空系统显示10-5MPa后开始通入Ar气至10-2MPa，之后以7℃/min的升温速率将炉温从室温升至1800℃，并在1800℃开启液压站上下压头施加25MPa的压力，加压保温1h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar气保护。力学性能测试表明，该陶瓷材料的硬度高达38.52GPa。
实施例3
制备ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料，具体步骤如下：
(1)分别称取5g ZrC、5g HfC、5g TaC、5g NbC和5g TiC的粉料，倒入聚四氟乙烯球磨罐中，取与ZrC、HfC、TaC、NbC和TiC的混合物料体积比为2:1的玛瑙球放入球磨罐中，再倒入40ml无水乙醇，用行星式球磨机，以500r/min的转速球磨24h，得到混合均匀的悬浊液；
(2)将得到的悬浊液转移至茄型烧瓶并安装进旋蒸系统，在60℃下旋蒸3h，得到半干燥的混合均匀的粉体，再将半干燥的粉体置于干燥箱在90℃下干燥24h，置于玛瑙研钵中并手工研磨30min并过200目筛后得到待烧粉末；
(3)将待烧陶瓷粉末转移进石墨模具并利用液压机以20MPa的压力循环加压致密，再一同置于高温热压烧结炉中，抽真空30min至真空系统显示10-5MPa后开始通入Ar气至10-2MPa，之后以10℃/min的升温速率将炉温从室温升至1900℃，并在1900℃开启液压站上下压头施加20MPa的压力，加压保温0.5h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar气保护。力学性能测试表明，该陶瓷材料的硬度高达39.71GPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种制备ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将ZrC、HfC、TaC、NbC和TiC粉料配成混合粉料；步骤（1）中，按原子摩尔百分比记，ZrC粉、HfC粉、TaC粉、NbC粉和TiC粉的混合粉料中，各原料占比为：ZrC粉5%~35%、HfC粉5%~35%、TaC粉5%~35%、NbC粉5%~35%和TiC粉5%~35%；所述ZrC粉的纯度为99.9%，粒径为1~3 μm；所述HfC粉的纯度为99.9%，粒径为1~3 μm；所述TaC粉的纯度为99.9%，粒径为1~3 μm，所述NbC粉的纯度为99.9%，粒径为1~3 μm；所述TiC粉的纯度为99.9%，粒径为1~3 μm；
（2）将步骤（1）得到的混合粉料置于聚四氟乙烯球磨罐中，加入无水乙醇，球磨形成混合均匀的悬浊液，所述球磨的转速为500 r/min，时间为6~24 h；
（3）将步骤（2）得到的悬浊液旋转蒸发、干燥，得到均匀的陶瓷粉末；
（4）将步骤（3）得到的陶瓷粉末置于玛瑙研钵中并手工研磨后过筛，得到待烧粉体；
（5）将步骤（4）得到的待烧粉体装入石墨模具中，利用液压机循环加压致密，液压机循环加压的压力为10~20 MPa，再一同置于高温热压烧结炉中制备ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料，热压烧结炉的升温速率为5~10℃ /min，反应温度为1700~1900℃，保温时间为0.5~2 h，热压烧结炉的压力制度为20~30 MPa。
2.根据权利要求 1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述旋转蒸发是在60℃旋蒸1~3 h；所述干燥是在烘箱中70~90℃干燥12~24 h。
3.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，陶瓷粉末在玛瑙研钵中研磨时间为10~30 min，过筛目数为200目。
4.一种由权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料，其特征在于，所述ZrHfTaNbTiC超高温高熵陶瓷材料为单一岩盐相结构，原子百分比表达式为Zrx1Hfx2Tax3Nbx4Tix5C，其中x1 、x2 、x3 、x4 、x5为5%-35%之间的数值，且x1+x2+x3+x4+x5=1。
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