CN115010496A - 一种性能可控的b4c-金刚石复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种性能可控的B4C‑金刚石复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。步骤为：按质量比，碳化硼粉体：金刚石：酚醛树脂＝0.8:(0.1‑0.2):(0‑0.1)，将三者湿混获得混合物料，烘干后研磨过筛，模压成型后，干燥碳化获得B4C‑金刚石‑C素坯；将B4C‑金刚石‑C素坯置于石墨坩埚中，上方铺单质硅粒，真空环境下升温至1450℃～1650℃，保温进行低温熔渗或高温熔渗，随炉冷却后制得高硬高耐磨B4C‑金刚石复合材料(低温熔渗)，或高抗弯强度B4C‑金刚石复合材料(高温熔渗)。本发明通过对原料配比、熔渗温度、熔渗时间等参数控制，能够实现对金刚石与Si反应的有效控制，从而能够制备出性能优良、可控的反应烧结B4C‑金刚石复合材料。

Description

一种性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法
技术领域：
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法。
背景技术：
碳化硼(B4C)陶瓷材料在结构陶瓷中占有非常重要的地位，它的硬度仅次于金刚石与立方氮化硼，是自然界第三硬的物质。它还具有低密度、高模量和高耐磨等特性，与碳化硅、氧化铝等其他装甲材料相比，碳化硼陶瓷更轻更硬，是最理想的装甲陶瓷。但由于碳化硼陶瓷材料难以烧结，相对高的烧结温度和较长的保温时间需消耗大量的能源，提高了生产成本。并且较高的烧结温度会使碳化硼晶粒异常长大，不利于材料内部气孔的排出，增加气孔率，减小致密度，从而导致碳化硼陶瓷硬度低，韧性差。上世纪70年代，美国首次通过熔渗法制备出了反应烧结碳化硼陶瓷复合材料，大大降低了碳化硼材料的制备成本，该方法受到了国内外学者的广泛关注与研究。21世纪初，美国、以色列等国已将反应烧结碳化硼材料应用于装甲车辆、军机的防护领域，而我国对反应烧结碳化硼复合材料的研究与发达国家仍存在较大差距，远远达不到应用的程度。因此，在低成本的前提下解决现存的问题，提高反应烧结碳化硼陶瓷材料的硬度、强度和韧性，对碳化硼材料的发展乃至我国武器装备的高防护性和轻量化发展具有重要的实际与理论意义。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法。该方法以碳化硼、酚醛树脂、单质Si以及价格低廉的磨料金刚石粉为原料，通过熔渗法制备B4C-金刚石复合材料，通过对熔渗温度、熔渗时间、原料金刚石粒径等参数的控制，能够实现对金刚石与Si反应的有效控制，从而能够制备出性能优良、可控的反应烧结B4C-金刚石复合材料。当采用较低的熔渗温度(1450-1550℃)、较粗的金刚石原料时，所制备的B4C-金刚石复合材料具有很高的硬度和极高的耐磨性，其耐磨系数可低至0.06；当采用较高的熔渗温度(1550-1650℃)、较细的金刚石原料时，所制备的B4C-金刚石复合材料具有较高的抗弯强度，其抗弯强度最高可达575MPa。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，所述的复合材料为高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料或高抗弯强度B4C-金刚石复合材料，步骤如下：
(1)按质量比碳化硼粉体：金刚石：酚醛树脂＝0.8:(0.1-0.2):(0-0.1)，将三者湿混获得混合物料，烘干后研磨过筛，备用；所述的酚醛树脂以酚醛树脂中碳计；
(2)将过筛后混合粉体模压成型后，干燥与碳化，获得B4C-金刚石-C素坯；
(3)将B4C-金刚石-C素坯置于石墨坩埚中，在坯体上方铺单质硅粒，在真空环境下以5-10℃/min的速度升温至1450℃～1650℃，并保温30～60min进行低温熔渗或高温熔渗，所述的低温熔渗温度为1450-1550℃(包括1450和1550端点)，高温熔渗温度为1550-1600℃(包括1650端点，不包括1550端点)，随炉冷却后制得碳化硼-金刚石陶瓷复合材料，其中，当采用低温熔渗制备的为高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料；当采用高温熔渗制备的为高抗弯强度B4C-金刚石复合材料。
所述步骤(1)中，B4C粉的平均粒度为1.9μm，粒度范围为1.2～2.8μm。
所述步骤(1)中，金刚石粉的粒径可调，其平均粒径为0.1-50μm，当制备高抗弯强度B4C-金刚石复合材料时，金刚石粒径为0.34-8μm，当制备高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料时，金刚石粒径为8-48μm。
所述步骤(1)中，优选的，当制备高抗弯强度B4C-金刚石复合材料时，金刚石：酚醛树脂＝(2-3):1；当制备高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料时，金刚石：酚醛树脂＝1:1。
所述步骤(1)中，混料方式为湿式球磨，采用乙醇为溶剂，混合物料烘干研磨后过60目筛。
所述步骤(1)中，酚醛树脂的残碳率为53.6wt.％。
所述步骤(2)中，模压成型压力为200MPa，干燥温度为50℃，时间为6-12h，干燥后获得B4C-金刚石-碳源素坯。
所述步骤(2)中，碳化温度为600-800℃，碳化保温时间为1-5h，碳化时升温速率为1～2℃/min，碳化氛围为真空/氩气保护。
所述步骤(3)中，单质硅的实际添加量以理论添加量的2倍及以上为准，以提供足够的单质硅，实现硅单质充分熔渗。
所述步骤(3)中，单质硅的理论添加质量为，以使B4C多孔坯体中的空隙完全渗入单质硅至烧结体中单质硅饱和为准，具体的计算过程为：
①测量B4C坯体质量，根据复合粉体中碳所占百分数计算素坯中碳的质量，根据公式C+Si→SiC计算与B4C坯体中碳反应所需硅质量(m1)；②测量多孔B4C坯体的体积，根据质量守恒计算反应后B4C与碳化硅的质量，从而可得B4C与碳化硅所占体积，坯体体积减去B4C与碳化硅所占体积，得到气孔体积，即填充B4C坯体中剩余气孔所需单质Si体积，与2.3相乘，即得到填充剩余气孔所需Si的质量(m2)。③将两部分所需Si的质量相加，即得到单硅的理论添加量(m＝m1+m2)。
所述步骤(3)中，制备的B4C-金刚石复合材料由B12(C,Si,B)3、金刚石、SiC、Si等相组成，所述的B4C-金刚石复合材料中Si含量12.6-18％。
所述步骤(3)中，制备的B4C-金刚石复合材料维氏硬度为24～30GPa，抗弯强度为305～575MPa，摩擦系数为0.06～0.6，体积密度为2.59～2.71g/cm3，开口气孔率为0.08～0.5％；其中：制备的高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料维氏硬度为27.5～30GPa，抗弯强度为305～337MPa，摩擦系数为0.06～0.08，体积密度为2.63～2.71g/cm3，开口气孔率为0.10～0.40％；制备的高抗弯强度B4C-金刚石复合材料，维氏硬度为24～26GPa，抗弯强度为398～575MPa，摩擦系数为0.32～0.6，体积密度为2.59～2.71g/cm3，开口气孔率为0.08～0.50％。
本发明采用碳化硼和价格低廉的磨料金刚石为主要原料，结合熔渗法，能够在有限的成本内制备出完全致密并且性能可以有效调控的碳化硼-金刚石复合材料。其中将金刚石调控为碳源时，能够与Si反应生成纳米碳化硅，提高了复合材料的强度；将金刚石保存下来作为增强相时，能够显著提高材料的硬度，降低摩擦系数，提高耐磨性。基于此，本发明能够在低成本的前提下弥补反应烧结碳化硼材料的不足，并且具有工艺简单、对设备要求低的优势，在理论与实际上都易于推进B4C陶瓷复合材料的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用的金刚石为磨料金刚石，市场价格低廉，并且B4C-金刚石复合材料的制备工艺简单，烧结温度低，时间短，能够有效地控制复合材料的生产成本。
(2)本发明所制备的B4C-金刚石复合材料，可以通过调整烧结温度和金刚石的粒径来调控复合材料的组织，进而调控所制备的复合材料的性能，可以根据实际需求制定相应的工艺参数，从而制备出符合需求的复合材料，应用范围广泛，应用前景广阔。
(3)本发明制得的B4C-金刚石复合材料，创新性的采用了金刚石和酚醛树脂作为复合碳源，可以最大程度减少材料中Si的含量，并且可以控制金刚石与Si的反应。若控制金刚石完全与Si反应，能够在材料中生成纳米SiC，并与B4C颗粒形成陶瓷骨架，所制备的复合材料抗弯强度较高；若控制金刚石不反应或不完全反应，材料中金刚石的存在则能够显著提高复合材料的耐磨性，将摩擦系数降至0.1以下。
(4)本发明所制备的B4C-金刚石复合材料，其高强度、高硬度与高耐磨性都是防弹陶瓷材料所需要的关键性能。
(5)本发明制得的B4C-金刚石复合材料体积密度仅为2.59～2.71g/cm3，具有高的比强度。
附图说明：
图1为本发明实施例中制备的B4C-金刚石复合材料的X射线衍射图，图中(a)实施例1的产品，(b)为实施例2的产品，(c)为实施例3的产品，(d)为实施例4的产品，(e)为实施例5的产品，(f)为实施例6的产品，(g)为对比例6-1的产品，(h)为对比例6-2的产品；
图2为本发明实施例1中制备的B4C-金刚石复合材料的扫描电镜照片，图2(a)为放大100倍，图2(b)为放大1000倍，图2(c)为放大3000倍，图2(d)为放大10000倍；
图3为本发明实施例2中制备的B4C-金刚石复合材料的扫描电镜照片，图3(a)为放大100倍，图3(b)为放大1000倍，图3(c)为放大3000倍，图3(d)为放大10000倍；
图4为本发明实施例3中制备的B4C-金刚石复合材料的扫描电镜照片，图4(a)为放大100倍，图4(b)为放大1000倍，图4(c)为放大3000倍，图4(d)为放大10000倍；
图5为本发明实施例4中制备的B4C-金刚石复合材料的扫描电镜照片，图5(a)为放大100倍，图5(b)为放大1000倍，图5(c)为放大3000倍，图5(d)为放大10000倍；
图6为本发明实施例5中制备的B4C-金刚石复合材料的扫描电镜照片，图6(a)为放大50倍，图6(b)为放大1000倍，图6(c)为放大3000倍，图6(d)为放大8000倍；
图7为本发明实施例6中制备的B4C-金刚石复合材料的扫描电镜照片，图7(a)为放大100倍，图7(b)为放大300倍，图7(c)为放大1000倍，图7(d)为放大3000倍；
图8为本发明实施例7中制备的B4C-金刚石复合材料的扫描电镜照片，图8(a)为放大100倍，图8(b)为放大300倍，图8(c)为放大1000倍，图8(d)为放大3000倍；
图9为本发明实施例8中制备的B4C-金刚石复合材料的扫描电镜照片，图9(a)为放大30倍，图9(b)为放大100倍，图9(c)为放大300倍，图9(d)为放大2000倍；
图10为本发明对比例6-1中制备的B4C-金刚石复合材料的扫描电镜照片，图10(a)为放大100倍，图10(b)为放大1000倍，图10(c)为放大3000倍，图10(d)为放大10000倍；
图11为本发明对比例6-2中制备的B4C-金刚石复合材料的扫描电镜照片，图11(a)为放大100倍，图11(b)为放大300倍，图11(c)为放大1000倍，图11(d)为放大3000倍。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明实施例中采用的各原料信息如下表1所示。
表1原料信息
Figure BDA0003727915350000041
Figure BDA0003727915350000051
本发明实施例中采用的B4C粉体(W3.5)重量纯度＞93％，平均粒度＝1.9μm；采用的金刚石粉体重量纯度＞99％，平均粒度分别为0.34、3.2、8、16、48μm。
平均粒度为1.9μm的B4C粉体的粒度范围为1.2～2.8μm；平均粒度为0.34μm的金刚石粉体粒度范围为0.1～0.9μm，平均粒度为3.2μm的金刚石粉体粒度范围为0.8～10μm，平均粒度为8μm的金刚石粉体粒度范围为4～15μm，平均粒度为16μm的金刚石粉体粒度范围为8～30μm，平均粒度为48μm的金刚石粉体粒度范围为30～80μm。
本发明实施例中压制成型采用的设备为WE-10A型液压式万能试验机。
本发明实施例中熔渗采用的设备为石墨真空烧结炉。
本发明实施例中维氏硬度的测试方法为Vickers压痕硬度法，采用450SVD维氏硬度计。
本发明实施例中抗弯强度的测试方法为三点抗弯强度法，采用电子万能试验机为日本株式会社制造的AG-Xplus100kN电子万能试验机。
本发明实施例中开口气孔率和体积密度的测试方法采用阿基米德排水法。
本发明实施例中制备的碳化硼基陶瓷复合材料，由B12(B,C,Si)3、金刚石、SiC和Si四种相组成。
本发明实施例中烧结后获得的烧结体与烧结前的B4C素坯相比，尺寸变化＜1％。
以下实施例1-4中制备的B4C-金刚石复合材料为高抗弯强度B4C-金刚石复合材料；
以下实施例5-8中制备的B4C-金刚石复合材料为高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料。
实施例
实施例1
B4C-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：将平均粒径为1.9μm的B4C粉体、平均粒径为0.34μm的金刚石以及酚醛树脂中的碳按质量比B4C粉体：(金刚石+酚醛树脂中的碳)＝0.8:0.2，金刚石：酚醛树脂中的碳＝2:1，将三者与无水乙醇混合均匀，球磨12h，充分烘干后研磨造粒，过60目筛备用。
将过筛的粉体放入模具，在200MPa下保压10s，将压制好的素坯放入管式炉中，抽至真空后通入流动氩气，以1℃/min的速度升温至700℃并保温3h以排掉酚醛树脂中的H、O元素，获得B4C/金刚石/C的混合坯体。
将上一步获得的坯体放入石墨坩埚中，在坯体上方铺上单质硅块，进行高温熔渗，制得烧结体；其中，升温速率为5℃/min，熔渗温度为1650℃，保温时间为30min。
将烧结体随炉冷却后取出，除去表层多余的单质硅，制得反应烧结B4C-金刚石复合材料。
本实施例中制得的B4C-金刚石复合材料维氏硬度为24GPa，抗弯强度为474MPa，摩擦系数为0.53，材料中Si含量为13.7wt.％，体积密度为2.65g/cm3，开口气孔率为0.12％。该复合材料的X射线衍射图如图1(a)所示，其相组成为B12(C,Si,B)3、SiC、Si。复合材料的扫描电镜照片如图2所示，其中，图2(a)为放大100倍，图2(b)为放大1000倍，图2(c)为放大3000倍，图2(d)为放大10000倍。
实施例2
B4C-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：将平均粒径为1.9μm的B4C粉体、平均粒径为0.34μm的金刚石以及酚醛树脂中的碳按0.8:0.15:0.05的质量比与无水乙醇混合均匀，球磨12h，充分烘干后研磨造粒，过60目筛备用。
将过筛的粉体放入模具，在200MPa下保压10s，以2℃/min的速度升温至700℃并保温3h以排掉酚醛树脂中的H、O元素，获得B4C/金刚石/C的混合坯体。获得B4C/金刚石/C的混合坯体。
将上一步获得的坯体放入石墨坩埚中，在坯体上方铺上单质硅块，进行高温熔渗，制得烧结体；其中，升温速率为5℃/min，熔渗温度为1600℃，保温时间为40min。
将烧结体随炉冷却后取出，除去表层多余的单质硅，制得反应烧结B4C-金刚石复合材料。
本实施例中制得的B4C-金刚石复合材料维氏硬度为25GPa，抗弯强度为575MPa，摩擦系数为0.6，材料中Si含量为13.5％，体积密度为2.59g/cm3，开口气孔率为0.5％。该复合材料的X射线衍射图如图1(b)所示，其相组成为B12(C,Si,B)3、SiC、Si。复合材料的扫描电镜照片如图3所示，其中，图3(a)为放大100倍，图3(b)为放大1000倍，图3(c)为放大3000倍，图3(d)为放大10000倍。
实施例3
B4C-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：将平均粒径为1.9μm的B4C粉体、平均粒径为3.2μm的金刚石以及酚醛树脂中的碳按质量比B4C粉体：(金刚石+酚醛树脂中的碳)＝0.8:0.2，金刚石：酚醛树脂中的碳＝2:1，将三者与无水乙醇混合均匀，球磨12h，充分烘干后研磨造粒，过60目筛备用。
将过筛的粉体放入模具，在200MPa下保压10s，将压制好的素坯放入真空管式炉，以2℃/min的速度升温至700℃并保温3h以排掉酚醛树脂中的H、O元素，获得B4C/金刚石/C的混合坯体。
将上一步获得的坯体放入石墨坩埚中，在坯体上方铺上单质硅块，进行高温熔渗，制得烧结体；其中，升温速率为10℃/min，熔渗温度为1570℃，保温时间为50min。
将烧结体随炉冷却后取出，除去表层多余的单质硅，制得反应烧结B4C-金刚石复合材料。
本实施例中制得的B4C-金刚石复合材料维氏硬度为26GPa，抗弯强度为476MPa，摩擦系数为0.32，材料中Si含量为13.0wt.％，体积密度为2.66g/cm3，开口气孔率为0.28％。该复合材料的X射线衍射图如图1(c)所示，其相组成为B12(C,Si,B)3、SiC、Si。复合材料的扫描电镜照片如图4所示，其中，图4(a)为放大100倍，图4(b)为放大1000倍，图4(c)为放大3000倍，图4(d)为放大10000倍。
实施例4
B4C-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：将平均粒径为1.9μm的B4C粉体、平均粒径为8μm的金刚石以及酚醛树脂中的碳按0.8:0.1:0.1的质量比与无水乙醇混合均匀，球磨12h，充分烘干后研磨造粒，过60目筛备用。
将过筛的粉体放入模具，在200MPa下保压10s，将压制好的素坯放入真空管式炉，以2℃/min的速度升温至700℃并保温3h以排掉酚醛树脂中的H、O元素，获得B4C/金刚石/C的混合坯体。
将上一步获得的坯体放入石墨坩埚中，在坯体上方铺上单质硅块，进行高温熔渗，制得烧结体；其中，升温速率为5℃/min，熔渗温度未1650℃，保温时间为30min。
将烧结体随炉冷却后取出，除去表层多余的单质硅，制得反应烧结B4C-金刚石复合材料。
本实施例中制得的B4C-金刚石复合材料维氏硬度为25GPa，抗弯强度为398MPa，摩擦系数为0.52，材料中Si含量为13.8wt.％，体积密度为2.71g/cm3，开口气孔率为0.08％。该复合材料的X射线衍射图如图1(d)所示，其相组成为B12(C,Si,B)3、SiC、Si。复合材料的扫描电镜照片如图5所示，其中，图5(a)为放大100倍，图5(b)为放大1000倍，图5(c)为放大3000倍，图5(d)为放大10000倍。
实施例5
B4C-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：将平均粒径为1.9μm的B4C粉体、平均粒径为16μm的金刚石以及酚醛树脂中的碳按0.8:0.1:0.1的质量比与无水乙醇混合均匀，球磨12h，充分烘干后研磨造粒，过60目筛备用。
将过筛的粉体放入模具，在200MPa下保压10s，将压制好的素坯放入真空管式炉，以2℃/min的速度升温至700℃并保温3h以排掉酚醛树脂中的H、O元素，获得B4C/金刚石/C的混合坯体。
将上一步获得的坯体放入石墨坩埚中，在坯体上方铺上单质硅块，进行高温熔渗，制得烧结体；其中，升温速率为5℃/min，熔渗温度为1450℃，保温时间为60min。
将烧结体随炉冷却后取出，除去表层多余的单质硅，制得反应烧结B4C-金刚石复合材料。
本实施例中制得的B4C-金刚石复合材料维氏硬度为29.5GPa，抗弯强度为320MPa，摩擦系数为0.06，材料中Si含量为12.6wt.％，体积密度为2.71g/cm3，开口气孔率为0.1％。该复合材料的X射线衍射图如图1(e)所示，其相组成为B12(C,Si,B)3、金刚石、SiC、Si。复合材料的扫描电镜照片如图6所示，其中，图6(a)为放大50倍，图6(b)为放大1000倍，图6(c)为放大3000倍，图6(d)为放大8000倍。
实施例6
B4C-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：将平均粒径为1.9μm的B4C粉体、平均粒径为48μm的金刚石以及酚醛树脂中的碳按0.8:0.1:0.1的质量比与无水乙醇混合均匀，球磨12h，充分烘干后研磨造粒，过60目筛备用。
将过筛的粉体放入模具，在200MPa下保压10s，将压制好的素坯放入真空管式炉，以2℃/min的速度升温至700℃并保温3h以排掉酚醛树脂中的H、O元素，获得B4C/金刚石/C的混合坯体。
将上一步获得的坯体放入石墨坩埚中，在坯体上方铺上单质硅块，进行高温熔渗，制得烧结体；其中，升温速率为10℃/min，熔渗温度为1500℃，保温时间为50min。
将烧结体随炉冷却后取出，除去表层多余的单质硅，制得反应烧结B4C-金刚石复合材料。
本实施例中制得的B4C-金刚石复合材料维氏硬度为30GPa，抗弯强度为305MPa，摩擦系数为0.07，材料中Si含量为18.0wt.％，体积密度为2.63g/cm3，开口气孔率为0.37％。该复合材料的X射线衍射图如图1(f)所示，其相组成为B12(C,Si,B)3、金刚石、SiC、Si。复合材料的扫描电镜照片如图7所示，其中，图7(a)为放大100倍，图7(b)为放大300倍，图7(c)为放大1000倍，图7(d)为放大3000倍。
实施例7
B4C-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：将平均粒径为1.9μm的B4C粉体、平均粒径为8μm的金刚石以及酚醛树脂中的碳按质量比B4C粉体：(金刚石+酚醛树脂中的碳)＝0.8:0.2，金刚石：酚醛树脂中的碳＝2:1，将三者与无水乙醇混合均匀，球磨12h，充分烘干后研磨造粒，过60目筛备用。
将过筛的粉体放入模具，在200MPa下保压10s，将压制好的素坯放入真空管式炉，以1℃/min的速度升温至700℃并保温3h以排掉酚醛树脂中的H、O元素，获得B4C/金刚石/C的混合坯体。
将上一步获得的坯体放入石墨坩埚中，在坯体上方铺上单质硅块，进行高温熔渗，制得烧结体；其中，升温速率为10℃/min，熔渗温度为1550℃，保温时间为30min。
将烧结体随炉冷却后取出，除去表层多余的单质硅，制得反应烧结B4C-金刚石复合材料。
本实施例中制得的B4C-金刚石复合材料维氏硬度为27GPa，抗弯强度为337MPa，摩擦系数为0.08，材料中硅含量为12.8％，体积密度为2.7g/cm3，开口气孔率为0.23％。复合材料的扫描电镜照片如图8所示，其中，图8(a)为放大100倍，图8(b)为放大300倍，图8(c)为放大1000倍，图8(d)为放大3000倍。
实施例8
B4C-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：将平均粒径为1.9μm的B4C粉体、平均粒径为48μm的金刚石以及酚醛树脂中的碳按质量比B4C粉体：(金刚石+酚醛树脂中的碳)＝0.8:0.2，金刚石：酚醛树脂中的碳＝1:2，将三者与无水乙醇混合均匀，球磨12h，充分烘干后研磨造粒，过60目筛备用。
将过筛的粉体放入模具，在200MPa下保压10s，将压制好的素坯放入真空管式炉，以2℃/min的速度升温至700℃并保温3h以排掉酚醛树脂中的H、O元素，获得B4C/金刚石/C的混合坯体。
将上一步获得的坯体放入石墨坩埚中，在坯体上方铺上单质硅块，进行高温熔渗，制得烧结体；其中，升温速率为10℃/min，熔渗温度为1530℃，保温时间为40min。
将烧结体随炉冷却后取出，除去表层多余的单质硅，制得反应烧结B4C-金刚石复合材料。
本实施例中制得的B4C-金刚石复合材料维氏硬度为27.5GPa，抗弯强度为316MPa，摩擦系数为0.07，材料中Si含量为16.0％，体积密度为2.68g/cm3，开口气孔率为0.4％。复合材料的扫描电镜照片如图9所示，其中，图9(a)为放大30倍，图9(b)为放大100倍，图9(c)为放大300倍，图9(d)为放大2000倍。
对比例6-1
B4C复合材料的制备方法，同实施例6，区别在于，调整B4C粉体和酚醛树脂中的碳按0.9:0.1的质量比与无水乙醇混合均匀，省略金刚石的加入，球磨后过筛进行后续流程制得B4C复合材料。
本对比例中制得的B4C复合材料维氏硬度为21GPa，抗弯强度为310MPa，摩擦系数为0.72，材料中Si含量为25.0％，体积密度为2.60g/cm3，开口气孔率为0.09％。该复合材料的X射线衍射图如图1(g)所示。复合材料的扫描电镜照片如图10所示，其中，图10(a)为放大100倍，图10(b)为放大1000倍，图10(c)为放大3000倍，图10(d)为放大10000倍。
对比例6-2
B4C复合材料的制备方法，同实施例6，区别在于，调整B4C粉体和酚醛树脂中的碳按0.8:0.2的质量比与无水乙醇混合均匀，省略金刚石的加入，球磨后过筛进行后续流程制得B4C复合材料。
本对比例中制得的B4C复合材料维氏硬度为24GPa，抗弯强度为298MPa，摩擦系数为0.65，材料中Si含量为22.0％，体积密度为2.66g/cm3，开口气孔率为0.62％。该复合材料的X射线衍射图如图1(h)所示。复合材料的扫描电镜照片如图11所示，其中，图11(a)为放大100倍，图11(b)为放大300倍，图11(c)为放大1000倍，图11(d)为放大3000倍。

Claims (10)

1.一种性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述的复合材料为高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料或高抗弯强度B4C-金刚石复合材料，步骤如下：
(1)按质量比碳化硼粉体：金刚石：酚醛树脂＝0.8:(0.1-0.2):(0-0.1)，将三者湿混获得混合物料，烘干后研磨过筛，备用；所述的酚醛树脂以酚醛树脂中碳计；
(2)将过筛后混合粉体模压成型后，干燥与碳化后，获得B4C-金刚石-C素坯；
(3)将B4C-金刚石-C素坯置于石墨坩埚中，在坯体上方铺单质硅粒，在真空环境下升温至1450℃～1650℃，保温进行低温熔渗或高温熔渗，随炉冷却后制得碳化硼-金刚石陶瓷复合材料，其中，当采用低温熔渗制备的为高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料；当采用高温熔渗制备的为高抗弯强度B4C-金刚石复合材料。
2.根据权利要求1所述的性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，B4C粉的平均粒度为1.9μm，粒度范围为1.2～2.8μm。
3.根据权利要求1所述的性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，金刚石粉的粒径可调，其平均粒径为0.1-50μm，当制备高抗弯强度B4C-金刚石复合材料时，金刚石粒径为0.34-8μm，当制备高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料时，金刚石粒径为8-48μm。
4.根据权利要求1所述的性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，优选的，当制备高抗弯强度B4C-金刚石复合材料时，金刚石：酚醛树脂＝(2-3):1；当制备高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料时，金刚石：酚醛树脂＝1:1；所述的酚醛树脂以酚醛树脂中碳计。
5.根据权利要求1所述的性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，混料方式为湿式球磨，采用乙醇为溶剂，混合物料烘干研磨后过60目筛。
6.根据权利要求1所述的性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，模压成型压力为200MPa，干燥温度为50℃，时间为6-12h，干燥后获得B4C-金刚石-碳源素坯。
7.根据权利要求1所述的性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，碳化温度为600-800℃，碳化保温时间为1-5h，碳化时升温速率为1～2℃/min，碳化氛围为真空/氩气保护。
8.根据权利要求1所述的性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，单质硅的实际添加量以理论添加量的2倍及以上为准，以提供足够的单质硅，实现硅单质充分熔渗，以5-10℃/min的速度升温至1450℃～1650℃，保温时间为30～60min，所述的低温熔渗温度为1450-1550℃，高温熔渗温度为1550-1650℃。
9.根据权利要求1所述的性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，制备的B4C-金刚石复合材料由B12(C,Si,B)3、金刚石、SiC和Si相组成，所述的B4C-金刚石复合材料中Si含量为12.6-18％。
10.根据权利要求1所述的性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，制备的B4C-金刚石复合材料维氏硬度为24～30GPa，抗弯强度为305～575MPa，摩擦系数为0.06～0.6，体积密度为2.59～2.71g/cm3，开口气孔率为0.08～0.5％；其中：制备的高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料维氏硬度为27～30GPa，抗弯强度为305～337MPa，摩擦系数为0.06～0.08，体积密度为2.63～2.71g/cm3，开口气孔率为0.10～0.40％；制备的高抗弯强度B4C-金刚石复合材料，维氏硬度为24～26GPa，抗弯强度为398～575MPa，摩擦系数为0.32～0.6，体积密度为2.59～2.71g/cm3，开口气孔率为0.08～0.50％。
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