JPS58223661A - 高硬度材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高１便度材およびその製造方法に関するもので
あり、詳しくは、砥粒や酬摩拐等に使用される高硬１ｗ
材およびその製造方法に関するものである。

従来より、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ホウ
素、アルミナ等の高硬度材は、例えば、研削研摩用の砥
粒等に使用されている。

ところで、−１，記の高硬席料のうち、夕゛イヤモント
やＳ’ｆ方品窒化ホウ素は特に優れた高硬度材であるが
高価なために一般使用には適さない欠点がある。これに
対し、アルミナは比較的安価てケ、Ｌあるが、性能的に
今一つ十分とは言、えない。

本発明者等は、上記実情に鑑み、安価にして一アルミナ
以１．の或はり゛イヤモンドと遜色のない性能の高硬産
月、就中、研削研摩用に好適な高硬席料をｌｉｔ、ｌ、
供すべく鋭意検討した結果、次の知μ　を　得　プこ　
。

すなわち、高硬度材の研削速度は、基本的には（１σｊ
度の大小によって異なるのであるが、結晶も 構造によって萎影響を受け、多結晶構造よりなる粒Ｈよ
、ダイヤモンド程の超高硬度でなくても結晶ｆｈ、　ｆ
’−の微破砕によって、いわゆる自性発カ性が発揮され
、これが切れ刃の摩耗による研削速度の低ト−を十分補
って高い研削能力を発揮し得る。しかしながら、多結晶
体粒子が単一成分より構成されている場合には、当該成
分は高い硬度の反面に脆いが故に特に超高硬度４Ａ料を
研削するような場合に大破砕を惹起し易く、その結果、
前記した自性発刃性が十分に発揮し得ないことがある。

本発明は、かかる知見に基き達成されたもの硬度の高い
第１の化合物と、該第１の化合物より靭性の大きい第２
の化合物とより構成さＪｌ、常温におけるビッカース硬
度が；１．．００θ１＜ｇ／　ｍｍ　２以上で目つ相対
密度がｇｏ％以七の複合多結晶体粒子からなることを特
徴とする高硬度材に存する。

以Ｆ、本発明の詳細な説明する。

金属化合物としては、各種のものが使用し＋＜するが通
常は遷移金属の化合物が用いられる。斗だ、半金属とし
てはホウ素、ケイ素等が挙げられる。これらの金属およ
び半金属ニ１１、炭化物、窒化物、硼化物又は酸化物と
して用いられ、いずれの化合物も一般的に硬度の高いも
のである。

本発明の高硬産月は、上記の化合物の中から、（ｉ１４
１ｆ［の高い第１の化合物を該第１の化合物より靭性の
大きい第２の化合物とを組合せて使用することを必須の
要件とする。

化合物の（硬度は、例えば、頂角／３乙０のダイヤモン
ドピラミッドを試片に押し込み、押型面に働く平均圧力
を測定し、この測定値（ｋｇ／ｍｍ２）を硬度とするビ
ッカース硬度によって決定することができ、また、靭性
（牡、例えば、粒状の高（ｌｊｌｊ度拐を産月トミル中
に入れ、被削材と共に一定時間回転した後、高硬度材の
破砕率を求め、こ１１を・靭性とするボットミル試験法
によって測定することができる。

１、かして、高硬度および高・靭性を達成する第１及び
第ユの化合物の組合せは、任意に選択することができる
が、第１の化合物が炭化ホウ素であり、第コの化合物が
炭化ケイ素の組合せは最も好ましい絹合せである。

本発明の高硬度材は、このような第１、第コの化合物の
多結晶体粒子よりなる。

しかして、両者の割合は、広い範囲から選手ぷことかで
き、第１の化合物の割合を／〜９９重ν係とすることが
できるが、Ｓ〜９！；重ＩＷ％の範囲とするのがよい。

」１記のような複合多結晶体は、第１及び第２の化合物
の混合物を公知の焼結法によって容易に得ることができ
るが、炭化ホウ素と炭化ケイ素の組合せのように共晶体
となり得るものの場合には、共晶反応を利用するのがＩ
ｒ芥しい。

すなわち、本発明の高硬度材は、多結晶構造の微破砕に
よる自性発刃性を利用するものであるから、多結晶構造
を構成する結晶粒子（グし／るが、共晶反応を利用すれ
ば、焼結法に比１−７結晶粒子が容易に微細化されるの
である。

例えば、炭化ホウ素（１３４Ｃ）と炭化ケイ素（Ｓ］Ｃ
）の系では、Ｂ４Ｃの鼠が７θ重１ｆｒ、　％　（−１
近の組成において共融点をもつことが知られておリ、従
って、Ｂ４ＣとＳ　ｉ、　Ｃの７ｏ　：３ｏ　（重隈比
）の混合物を共融点以上に加熱して冷却すれば、共晶合
金に類似した共晶組織からなる複合多結晶体を得ること
がてきる。捷た、Ｂ４ＣとＳｉＣの…比を変えて共晶組
成よりもＳｉＣに富む組成にすわば、加熱後の冷却過程
で析出したＳＩＣの粒子間を共晶組織て結合した複合多
結晶体を得ることができる。同様に、８４Ｇに沖１む組
成にすれば、析出した［３４Ｃの杓ｒ−間を共晶組織で
結合した複合多結晶体を得ることができる。

このような共晶組織の複合多結晶体は、極めて微細な結
晶粒子を有し、特に優牙また自性発刀慴を発揮する。

本発明の高硬席料は、焼結又は共晶によって（！’）　
ｆ’＋　ｆ’ｌた複合多結晶体粒子−よりなるが、該粒
子ｔｌ１、常温におけるビッカース硬度が、：ｚ、ｏｏ
ｏｋｇ７ｍｍ２以１−１ａ−、ｒ　ｔしくにｉ　、２　
、３００ｋｔｉ　／　、、　２以上で目。

つ、相Ｚ：１密度がｇｏ係以十−１゛好斗しくは９ｏ係
以１−１史にＱｆ斗しくは約７００％であることが心安
である１つ 硬度は、利料が高硬度材となり得るための基本的物性で
あり、従って、これが大きい稈ｆｊｆ−＋しいのである
から、前述の第１及び第２の化合物は、少なくともビッ
ツノース硬度がλ、０００ｋｇ／ｍｍ２以上となるよう
に選択する必要がある。

捷だ、相対密度は、真密度に７：１する嵩密度の６分率
として表示される値であるが、かがるｆｉｉ’＋が上記
範囲より小さい場合は、結晶粒間に存７ｆする空間（ｖ
ｏｉａ　）による大破砕のため１７４本発明高硬度拐の
効果は発揮されない。共晶によって得られた複合多結晶
体は、相対密度が約７００係であって特に問題ではない
が、焼結によるものの場合−５、焼結条件の強化によっ
て相Ｚ・［密度が上記範囲となるようにする心安がある
。

以１−説明した複合多結晶粒子よりなる本発明の高硬度
材は、用途に従い適当な大きさの粒状体として使用され
るが、例えば、砥石の場合は５０　／１１７７から３朋
程度、ラッピング川の場合は！；　０　／Ｚｍ以下の大
きさとされる。

次に、本発明の高硬度材の製造方法について説明する。

焼結処ｌｉｐ法による場合ｄ１、適宜選択された第１の
化合物と第λの化合物との混合物を適当な手段によって
加熱する従来公知の方法が採用される。例えば、黒鉛製
の筒状梨型と該筒状梨型の両部：部から内部に充填され
た被処理物を挾み込むように挿入される押圧体兼通電々
極よりなる、！１１１公昭１１／−／、）、ｇｇ！ｉ号
公報記載の装置を利用し、該通電々棒を軽圧縮又は１１
ｊ圧縮圧力により接触させて通電加熱を行う方法は好ま
しい方法である。

原ｕ物′Ｐ↓は、粉末状で或はと、ｉｌを予め成形して
便用することができ、十分な圧力で成形した場合は常り
ｔ焼結でもよい。また、原料物質の粒径シ：［、こＪ′
１が小さい程、多結晶構造を構成する結晶粒子が微細化
されるので好ましく、通常は３１７均粒径／〜５０　／
１７？？好ましくば／〜／θＩ’ｍ稈度に粉砕して用い
られる。

焼結条件は、構成成分によっても異なるために一概にｄ
、云えないが、常圧からｇｏｏｋｇ／ｉの圧力、／　、
　ｏ　ｏ　ｏ’Ｃ以十、好捷しくは／、３００〜・３．
０００℃の温度、数分から数時間の処１４１１時間の範
囲から適宜選択される。

焼結処Ｊ４Ｐ後は、生成物を冷却、粉砕し、次いて所望
大きさの粒子を選別することによって本発明の高硬度材
が得られるが、生成物の冷却（１７１１、結晶成長を抑
制して微結晶よりなる多結晶体を得るために、可及的速
かに行うのが好ましい。

次に、共晶法による場合をＢ４Ｃ−８ＩＣ糸を例にして
説明する。原料混合物として１．−１１、（Ｆｌ、ｌホ
ウ素原料、ケイ素原料および炭素原料の混合物、あるい
は、（ｂ）炭化ホウ素および炭化ケイ素の混合物である
が、具体的には、次の（１）〜（３）の３通り、及びそ
れらを組合せたものが用いら第１る１、（１）炭化ホウ
素と炭化ケイ素の各粉末の混合′吻（２）　　ホウ素（
■３）とケイ素（Ｓ］）と炭素の各粉末の混合物。この
場合、炭素としては、通常ツノ−ポンとかグラファイト
等と吋称さ；ｌ］てイルものであれば格別種類を問わず
、例えばノノーホ／ブラックのようなものでも良い。

（３）　酸化ポウ−１？１（Ｂ２０．）と酸化ケイ素（
Ｓｉｎ２）と１−記（２）と同様な炭素、そして必要に
応じて分圧「・反応を促進する窒化ホ・り素（ＢＮ）な
どの添加′吻の６．１合物。

原ネＩ混合物ｄ、共晶法の場合においても、焼糸１１１
／）′、：の場合と同様に微粉状で使用するのがよく、
各原ネ１物ｌ１ｊ１の使用割合は、１」的とする複合組
織ｉ／（＝従って１丁、心、に選ぶことがてきる。

原イ１物″ｒ４の加η（処理は、前述した黒鉛製の筒状
１型を用い−Ｃ行うことができ、ス、０００℃以ト、ｌ
ｔｆヰしく　＆、ｌ：　、２，０００〜Ｊ　、０００　
”Ｇて数分から数時間加７〕４することによって行われ
る。斗だ、加ｌ＋Ｊ（処理ケ１−１ｌｉ的とする複合組
織によって異なるが、原ｕ物′Ｐ１を溶融さぜるか、牛
たに１５、液相の（ｆ（１−するような条件で・焼結が
起こるように行う必゛用がある。

加熱処ＩＩＩＩ後ｔ、１１、冷却すｉｌば、その冷却過
程においで１＋４ｔ：　−ｓｉｃの複合」（菌体が４Ｊ
ｒ出する。

叙１のよりな゛焼結法又は共晶法て得られた本発明の高
硬度材Ｃ土、粒子の大破砕を惹起することなく、多結晶
構造の微破砕による自併発ノーＪ　（’１を最大限に発
揮し、例えば、高速の（１ｊ［削加−１′ｆ。

に極めて有利に使用できる。

以Ｆ’、本発明を実施例により史にｒｉＹｌｌｌｌに説
明する。

実施例／ 粒径、２１１ｔｎ以上のホウ素粉末７００屯園ｊりＩｓ
。

粒径／　０７１．、以ドのケイ素粉末３９重ボ部および
粒径３　ｏ　１ｔｎｔ以りの黒鉛粉末／／＜／屯（６）
部を磁製乳鉢中で十分混合した。この混合物中のホウ素
とケイ素の油化はＢ４ＣとＳｉＯの駄比に換碧すると、
Ｂ４Ｃが７０重叶係でＳｉｃが３０重−チになる。

ｌ−記の原料混合物を、黒鉛製１箱状梨型と押１［体兼
通心々極より主として構成された本文記載の装置を用い
て電極による押１ｆ−を行つことなく、）９．２θθパ
Ｃ２分１川加熱したのち、冷却して固化物を得た。

次い−Ｃ１この固化物を粉砕し、分級して゛１′均杓径
２０〜ｔｌｑ／１ｍの粒状体よりなる本発明の高　（１
１１Ｉ　亀、、４′、ｌ　　を　１１ト　／こ　、１な
お、ｌ配置化物は、相対密度か１０重％、常６情におけ
るビッカース硬度が、）、ｇｏｏに９／關２てあり、組
織に１、ｆＩ′／径２〜Ｊ　／ｌ　ｔｙ＋のＢ、Ｃとｓ
ｌｃの朴′／ｒからなる微細な共晶組織であった。

１’、　ｎｌ：　（））高（ｊＪ’　ｌ１１４’ＡＯ−
，２！；　ｃｒｌをオリーブ油０．ｋ　ｃｒｌてよく練
ってペーストとし、市販の研１ψ機を用イ、次のツノ法
に従ってランビングテスｌ−ヲ行って仙削ｒｉ：；力を
測定したところ１．２．２３　ｍ９てあっ／、−１、な
」・・、このときＩ／、）加■−１而川度に１、約。１
ｇμｍ１面１ｄｘ、であった。

〔ラツビノダカｌ去〕

ラップ板ＩＩ】１転４’Ｑ　／　ｇ　Ｏｒ、　ｐ、　ｍ
、押しっけ１Ｔ−力／ｋｙ　／　ｃｒｊ　（１）条件で
に分間、超硬合金（９３％ＷＣ−５％　Ｃ（１）のラン
ピングを行い、加工哨゛を研削ｆ車力とする。

実施例ノ及び、？ 実施例／において、Ｂ４ＣのＭ″がＦ表のようにＲｍ５
１ｘ、のラッピングが行われる粒度の研削能を測定し結
果を１；表に示した。

実施例グ 原ｆ１混合物として、粒径／　０７１ｍ　Ｊ’ツノの［
３４ｃ粉末！ｉ０市哨二部および粒径λ／’　？？？以
１・の！′（１に粉０−ｇ　／ｌｎｖ　Ｒｍａｘのラッ
ピングが７１ゎ〕′ｊるｆＩ′／Ｉ乃の渦ｉｙおけるピ
ッカー　ス（ｙＪｉ度カ、？　、’　ｇｏｏ　ｋｇ／　
ｍｍ２てあった。斗だ、組織は粒径、２〜Ｊ　７１＋７
１の１１．ｒ＋とＳｉＣの粒子から々る微細な共晶組織
であり、一部に’　０　／’　＞ｎ、　（７）線状に成
長したｓｌ（］オ′）ンｒかｌｆ在していた。

実施例Ｓ 実ＭＤ例グにおいて、原料混合物中の１３４０の量０、
　ｇ　／１７１７　Ｒｍ　ａｘのラッピングが行われる
粒度の研削能力を測定したところ、／　ｑ／　ｍりであ
った。

比較例／ 市叫のアルミナ校了について、実施例／と同様にして加
工面粗度約θ、ｇ　／Ｊ７ｚ　Ｒｍａｘのラッピングが
行わＪ′＋る粒度の研削能を測定したところ、／　３冒
ノノタてあつ人−９ 比較例ス 粒径ｌＩ’／’　！’＋＋＋以［のアルミニウム粉末１
００中Ｍ部と粒径’　／’＋ｌＺ　、Ｉ２）、下のホウ
素粉末ｐｇｏ市トｄ部および粒？イ３゛θＩｔ　７？＋
以ドの黒鉛粉末ｇ９重１１部よりなる原料混合物を実施
例／の装置を使用して’　００ｋｉ９　／　ｃｎ’ｔに
加圧しながら２．：）、０θ’ｃで７０分間加熱したの
ち冷却してΔｅＢ、２Ｃ２よりなる焼結体を得た。

次いで、この焼結体を粉砕、分級した後、〜７実！崩例
／と同様（、でして加工面和度約。、　ｇ　１１　）１
１　Ｒｍ改Ｘのラッピングが行われる粒度のω（削能カ
を測定したところ、／　５９　＋１１．！、ｌであっ／
こ。

なお、本高硬席料ｃＪ２、相χ；１密度が７００係、常
ｖ＃Ａ　Ｋおけるビッツノースｔｍｐ＋亀が、、？　、
　３００　ｋｇ　／　ｒｎｍ　’であり、約／θμｍの
微結晶よりなる多結晶体であった。

出　願　人　　　沫式会叶井−１−ジャパックス研４に
所三菱化成工業１未式会は 代　理　人　　弁理士　長谷用 （ほか７名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　金属−礼しく　＆：ｌ−半金属の炭化物、窒
   化物、硼化物又←（、酸化物の群から選ばれた、硬度の
   高い第１の化合物と該第１の化合物より靭性の大きい第
   スの化合′吻とより構成され、常温におけるビッカース
   硬度がｒ、　、　ｏｏｏ　ｋｇ　／　開２以１て１１つ
   相χ・を密度がｇ０係以−１−の複合多結晶体オ′◇ｒ
   からなることを特徴とする高硬度材。 （２）　　金属が遷移金属であることを特徴とする特ｉ
   、′１請求の範囲第１頂記載の高硬度材。 （３）　甲金属がホウ素又はケイ素であることを特ｆ？
   ’ｌとする１１’４許請求の範囲第１頂記載の高硬度（
   」。 （４）複合多結晶体杓子が焼結粒イであることを！１す
   徴とする特許請求の範囲第７項、第２項又は第３項記載
   の高硬度材。 （５）第７の化合物の階が第１の化合物、第２の化合物
   の総量に対して／〜ｑｑ重吊チであることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項がら第７項のいずれかに記載の高
   硬度イＪ。 （６）第７の化合物が炭化ホウ素であり、第２の化合物
   が炭化ケイ素である特許請求の範Ｉノｌ　；ｆｆ’／項
   、第９項又は第Ｓ項記載の高硬度材４゜（７）複合多結
   晶体粒子が炭化ホウ素および炭化ケイ素の共晶体である
   ことを特徴とする特ハ′Ｉ請求の範囲第６項記載の高硬
   度材。 （８）ホウ素原料、ケイ素原料お」＝び炭素原料の混合
   物又は炭化ホウ素と炭化ケイ素との混合物を溶融させる
   が、またに１１、液相の存在するような条件で焼結した
   後、冷却、粉砕することを′；￥徴とする高硬度材の製
   造方法。