CN114315370B - 一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法 - Google Patents
一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，本发明属于高熵超高温陶瓷技术领域，具体涉及一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法。本发明是为了解决目前制备(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体存在的成本高、氧杂质含量较高的问题。本发明中合成方法包括：一、配制葡萄糖混合溶液；二、配制氧化物混合粉体；三、配制混合浆料；四、配制凝胶；五、凝胶热处理。本发明合成的粉体具有成本低、氧杂质含量低、成分分布均匀且适合批量生产等优点。本发明适用于合成(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体。
Description
技术领域
本发明属于高熵超高温陶瓷技术领域，具体涉及一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法。
背景技术
高熵超高温陶瓷是一种新型超高温陶瓷材料，被定义为等摩尔或接近等摩尔比的不少于四种元素的阳离子或阴离子组成的单相化合物。高熵超高温陶瓷具有比单组分超高温陶瓷更大的成分设计空间、更优异的高温稳定性和更低的热膨胀系数等特点，近年来成为了国内外的研究热点。目前，国内外的研究主要集中在硼化物、碳化物、氮化物和硅化物等单阴离子的高熵超高温陶瓷，而多阴离子的高熵超高温陶瓷研究较少。高熵超高温碳氮化物陶瓷是一类多阴离子的高熵超高温陶瓷，相比于单阴离子的高熵超高温陶瓷而言显现出更高的构型熵，从而展现出更加广阔的性能调控空间和优异性能，在超高温热防护领域具有极大的应用前景。
目前关于高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的制备方法报道的较少，仅见2021年的文献“Zhang P,Liu X,Cai A,et al.Science China Materials,64(8):2037-2044.”以单组分的TiC、ZrC、HfC、NbC、TaC、TiN、ZrN、HfN、NbN、TaN为原料，先以高能球磨的形式机械混合，再通过放电等离子体烧结而得到(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷材料。从文献表征结果可以发现其含有一定的氧化物杂质，并且这种工艺方法成本较高。
发明内容
本发明是为了解决现有制备高熵超高温碳氮化物陶瓷普遍存在成本高、易引入氧化物杂质的技术问题，而提供一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法。
本发明的一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法是按以下步骤进行的：
一、配制葡萄糖混合溶液：将葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺混合，进行加热搅拌，得到葡萄糖混合溶液；
二、配制氧化物混合粉体：将TiO2粉体、ZrO2粉体、HfO2粉体、Nb2O5粉体和Ta2O5粉体进行球磨混合，得到氧化物混合粉体；
三、配制混合浆料：将步骤二得到的氧化物混合粉体加入到步骤一得到的葡萄糖混合溶液中，进行球磨分散，得到混合浆料；
四、配制凝胶：将三乙醇胺和过硫酸铵加入到步骤三得到的混合浆料中，加热搅拌，得到凝胶，再将凝胶进行干燥；
五、凝胶热处理：将步骤四得到的干燥后的凝胶置于氮气气氛中进行热处理，对热处理后的凝胶进行粉碎和研磨，即得到所述(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体。
步骤二TiO2粉体、ZrO2粉体、HfO2粉体、Nb2O5粉体和Ta2O5粉体的粒径均为200～500nm。
本发明的有益效果是：
本发明提出的一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，以金属氧化物混合粉体和葡萄糖混合溶液为原料分别提供金属源和碳源，氮气做为氮源，利用金属氧化物混合粉体与葡萄糖混合溶液进行溶胶-凝胶法结合碳热还原-氮化法，合成高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体，通过调整金属氧化物混合粉体与葡萄糖混合溶液的质量比来调控高熵体系碳空位浓度，进而实现氮原子的引入，得到高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体，粉体氧含量≤0.5wt.％，粉体粒径≤1μm。本发明的优点在于：(1)采用金属氧化物为金属源，该原材料成本低廉，无污染，葡萄糖作为碳源具有绿色、廉价等优点；(2)本发明得到的(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体氧含量低、成分分布均匀且适合进行大批量生产和应用。
附图说明
图1为实施例三合成的(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的XRD图谱；
图2为实施例三合成的(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体单个颗粒的高角环形暗场像以及对应七种元素的面分布图片；
图3为实施例三合成的(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的SEM图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，按以下步骤进行的：
一、配制葡萄糖混合溶液：将葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺混合，进行加热搅拌，得到葡萄糖混合溶液；
二、配制氧化物混合粉体：将TiO2粉体、ZrO2粉体、HfO2粉体、Nb2O5粉体和Ta2O5粉体进行球磨混合，得到氧化物混合粉体；
三、配制混合浆料：将步骤二得到的氧化物混合粉体加入到步骤一得到的葡萄糖混合溶液中，进行球磨分散，得到混合浆料；
四、配制凝胶：将三乙醇胺和过硫酸铵加入到步骤三得到的混合浆料中，加热搅拌，得到凝胶，再将凝胶进行干燥；
五、凝胶热处理：将步骤四得到的干燥后的凝胶置于氮气气氛中进行热处理，对热处理后的凝胶进行粉碎和研磨，即得到所述(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中的葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:100:40:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一和二不同的是：步骤一控制加热搅拌温度为50～70℃，搅拌时间为15～30min。其它与具体实施方式一和二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中的TiO2粉体、ZrO2粉体、HfO2粉体、Nb2O5粉体和Ta2O5粉体的质量比为1:1.54:2.63:1.66:2.77。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二控制球磨混合时的球磨转速为200～300r/min，球磨时间为12～24h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述氧化物混合粉体与葡萄糖混合溶液的质量比为1:(0.91～1.67)。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中控制球磨分散时的球磨转速为200～300r/min，球磨时间为12～24h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中的混合浆料与三乙醇胺的质量比为1:0.005；混合浆料与过硫酸铵的质量比为1:0.001。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中控制加热搅拌的温度为50～70℃，搅拌时间为1～3min，干燥温度为180～200℃，干燥时间为2～4h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中热处理工艺为：首先控制升温速率为3～5℃/min，升温至1700～1900℃，保温1～2h；然后控制降温速率为3～5℃/min，降温至室温。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，按以下步骤进行的：
一、配制葡萄糖混合溶液：将葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺混合，进行加热搅拌，控制加热温度为50℃，搅拌30min，得到葡萄糖混合溶液，其中葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:100:40:1；
二、配制氧化物混合粉体：将TiO2粉体、ZrO2粉体、HfO2粉体、Nb2O5粉体和Ta2O5粉体按质量比为1:1.54:2.63:1.66:2.77的比例进行球磨混合，得到氧化物混合粉体，控制球磨混合时的球磨转速为200r/min，球磨时间为24h；
三、配制混合浆料：将步骤二得到的氧化物混合粉体加入到步骤一得到的葡萄糖混合溶液中进行球磨分散，得到混合浆料，其中氧化物混合粉体与葡萄糖混合溶液的质量比为1:0.91，控制球磨分散时的球磨转速为300r/min，球磨时间为12h；
四、配制凝胶：将三乙醇胺和过硫酸铵加入到步骤三得到的混合浆料中，加热搅拌，控制加热温度为50℃，搅拌时间为3min，得到凝胶，再将凝胶进行干燥，其中混合浆料与三乙醇胺的质量比为1:0.005，混合浆料与过硫酸铵的质量比为1:0.001，干燥温度为180℃，干燥时间为4h；
五、凝胶热处理：将步骤四得到的干燥后的凝胶置于氮气气氛中进行热处理，热处理工艺为：首先控制升温速率为5℃/min，升温至1700℃，保温时间为2h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温，对热处理后的凝胶进行粉碎和研磨，即得到(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体。
实施例二：
本实施例一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，按以下步骤进行的：
一、配制葡萄糖混合溶液：将葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺混合，进行加热搅拌，控制加热温度为60℃，搅拌20min，得到葡萄糖混合溶液，其中葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:100:40:1；
二、配制氧化物混合粉体：将TiO2粉体、ZrO2粉体、HfO2粉体、Nb2O5粉体和Ta2O5粉体按质量比为1:1.54:2.63:1.66:2.77的比例进行球磨混合，得到氧化物混合粉体，控制球磨混合时的球磨转速为250r/min，球磨时间为18h；
三、配制混合浆料：将步骤二得到的氧化物混合粉体加入到步骤一得到的混合葡萄糖溶液中进行球磨分散，得到混合浆料，其中氧化物混合粉体与混合葡萄糖溶液的质量比为1:1.06，控制球磨分散时的球磨转速为200r/min，球磨时间为24h；
四、配制凝胶：将三乙醇胺和过硫酸铵加入到步骤三得到的混合浆料中，加热搅拌，控制加热温度为50℃，搅拌时间为3min，得到凝胶，再将凝胶进行干燥，其中混合浆料与三乙醇胺的质量比为1:0.005，混合浆料与过硫酸铵的质量比为1:0.001，干燥温度为200℃，干燥时间为2h；
五、凝胶热处理：将步骤四得到的干燥后的凝胶置于氮气气氛中进行热处理，热处理工艺为：首先控制升温速率为5℃/min，升温至1800℃，保温时间为1h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温，对热处理后的凝胶进行粉碎和研磨，即得到(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体。
实施例三：
本实施例一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，按以下步骤进行的：
一、配制葡萄糖混合溶液：将葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺均匀混合，进行加热搅拌，控制加热温度为70℃，搅拌15min，得到葡萄糖混合溶液，其中葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:100:40:1；
二、配制氧化物混合粉体：将TiO2粉体、ZrO2粉体、HfO2粉体、Nb2O5粉体和Ta2O5粉体按质量比为1:1.54:2.63:1.66:2.77的比例进行球磨混合，得到氧化物混合粉体，控制球磨混合时的球磨转速为300r/min，球磨时间为12h；
三、配制混合浆料：将步骤二得到的氧化物混合粉体加入到步骤一得到的混合葡萄糖溶液中进行球磨分散，得到混合浆料，其中氧化物混合粉体与混合葡萄糖溶液的质量比为1:1.22，控制球磨分散时的球磨转速为250r/min，球磨时间为18h；
四、配制凝胶：将三乙醇胺和过硫酸铵加入到步骤三得到的混合浆料中，加热搅拌，控制加热温度为60℃，搅拌时间为2min，得到凝胶，再将凝胶进行干燥，其中混合浆料与三乙醇胺的质量比为1:0.005，混合浆料与过硫酸铵的质量比为1:0.001，干燥温度为200℃，干燥时间为2h；
五、凝胶热处理：将步骤四得到的干燥后的凝胶置于氮气气氛中进行热处理，热处理工艺为：首先控制升温速率为5℃/min，升温至1800℃，保温时间为1h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温，对热处理后的凝胶进行粉碎和研磨，即得到(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体。
实施例四：
本实施例一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，按以下步骤进行的：
一、配制葡萄糖混合溶液：将葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺均匀混合，进行加热搅拌，控制加热温度为60℃，搅拌20min，得到葡萄糖混合溶液，其中葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:100:40:1；
二、配制氧化物混合粉体：将TiO2粉体、ZrO2粉体、HfO2粉体、Nb2O5粉体和Ta2O5粉体按质量比为1:1.54:2.63:1.66:2.77的比例进行球磨混合，得到氧化物混合粉体，控制球磨混合时的球磨转速为300r/min，球磨时间为12h；
三、配制混合浆料：将步骤二得到的氧化物混合粉体加入到步骤一得到的混合葡萄糖溶液中进行球磨分散，得到混合浆料，其中氧化物混合粉体与混合葡萄糖溶液的质量比为1:1.37，控制球磨分散时的球磨转速为250r/min，球磨时间为18h；
四、配制凝胶：将三乙醇胺和过硫酸铵加入到步骤三得到的混合浆料中，加热搅拌，控制加热温度为60℃，搅拌时间为2min，得到凝胶，再将凝胶进行干燥，其中混合浆料与三乙醇胺的质量比为1:0.005，混合浆料与过硫酸铵的质量比为1:0.001，干燥温度为200℃，干燥时间为2h；
五、凝胶热处理：将步骤四得到的干燥后的凝胶置于氮气气氛中进行热处理，热处理工艺为：首先控制升温速率为5℃/min，升温至1800℃，保温时间为1h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温，对热处理后的凝胶进行粉碎和研磨，即得到(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体。
实施例五：
本实施例一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，按以下步骤进行的：
一、配制葡萄糖混合溶液：将葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺均匀混合，进行加热搅拌，控制加热温度为60℃，搅拌20min，得到葡萄糖混合溶液，其中葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:100:40:1；
二、配制氧化物混合粉体：将TiO2粉体、ZrO2粉体、HfO2粉体、Nb2O5粉体和Ta2O5粉体按质量比为1:1.54:2.63:1.66:2.77的比例进行球磨混合，得到氧化物混合粉体，控制球磨混合时的球磨转速为300r/min，球磨时间为12h；
三、配制混合浆料：将步骤二得到的氧化物混合粉体加入到步骤一得到的混合葡萄糖溶液中进行球磨分散，得到混合浆料，其中氧化物混合粉体与混合葡萄糖溶液的质量比为1:1.67，控制球磨分散时的球磨转速为250r/min，球磨时间为18h；
四、配制凝胶：将三乙醇胺和过硫酸铵加入到步骤三得到的混合浆料中，加热搅拌，控制加热温度为60℃，搅拌时间为2min，得到凝胶，再进行干燥，其中混合浆料与三乙醇胺的质量比为1:0.005，混合浆料与过硫酸铵的质量比为1:0.001，干燥温度为200℃，干燥时间为2h；
五、凝胶热处理：将步骤四得到的干燥后的凝胶置于氮气气氛中进行热处理，热处理工艺为：首先控制升温速率为5℃/min，升温至1900℃，保温时间为1h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温，对热处理后的凝胶进行粉碎和研磨，即得到(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体。
图1是实施例三合成的(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的XRD图谱，
代表(TiZrHfNbTa)CN，从图中可以看出该粉体由单一的(TiZrHfNbTa)CN固溶相组成，未发现其他物相和氧化物相。
图2是实施例三合成的(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体单个颗粒的高角环形暗场像以及对应七种元素的面分布图片，由图可知本实施例合成的高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体中的金属元素和非金属元素在纳米尺度上分布均匀，未发现明显的元素偏析现象。
图3是实施例三合成的(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的SEM图片，由图可知本实施例合成的高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体均匀性好。
Claims (7)
1.一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤进行的：
一、配制葡萄糖混合溶液：将葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺混合，进行加热搅拌，得到葡萄糖混合溶液；
二、配制氧化物混合粉体：将TiO2粉体、ZrO2粉体、HfO2粉体、Nb2O5粉体和Ta2O5粉体进行球磨混合，得到氧化物混合粉体；
三、配制混合浆料：将步骤二得到的氧化物混合粉体加入到步骤一得到的葡萄糖混合溶液中，进行球磨分散，得到混合浆料；
四、配制凝胶：将三乙醇胺和过硫酸铵加入到步骤三得到的混合浆料中，加热搅拌，得到凝胶，再将凝胶进行干燥；
五、凝胶热处理：将步骤四得到的干燥后的凝胶置于氮气气氛中进行热处理，对热处理后的凝胶进行粉碎和研磨，即得到所述(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体；
步骤一中所述的葡萄糖、水、丙烯酰胺和N-N'亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:100:40:1；
步骤三控制球磨分散时的球磨转速为200～300r/min，球磨时间为12～24h；
步骤四所述混合浆料与三乙醇胺的质量比为1:0.005；混合浆料与过硫酸铵的质量比为1:0.001。
2.根据权利要求1所述的一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，其特征在于步骤一控制加热搅拌的温度为50～70℃，搅拌时间为15～30min。
3.根据权利要求1所述的一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，其特征在于步骤二所述的TiO2粉体、ZrO2粉体、HfO2粉体、Nb2O5粉体和Ta2O5粉体的质量比为1:1.54:2.63:1.66:2.77。
4.根据权利要求1所述的一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，其特征在于步骤二控制球磨混合时的球磨转速为200～300r/min，球磨时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，其特征在于步骤三所述的氧化物混合粉体与葡萄糖混合溶液的质量比为1:(0.91～1.67)。
6.根据权利要求1所述的一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，其特征在于步骤四控制加热搅拌的温度为50～70℃，搅拌时间为1～3min，干燥温度为180～200℃，干燥时间为2～4h。
7.根据权利要求1所述的一种(TiZrHfNbTa)CN高熵超高温碳氮化物陶瓷粉体的合成方法，其特征在于步骤五所述的热处理工艺为：首先控制升温速率为3～5℃/min，升温至1700～1900℃，保温1～2h；然后控制降温速率为3～5℃/min，降温至室温。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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