CN110104628A - 一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，属于生物炭制备技术领域。本发明以富含胱氨酸的猪毛为原料，通过酸浸和亚硫酸钠溶液浸泡处理，使得猪毛蛋白中双硫键部分打开，提高猪毛蛋白的溶解性，接着再用碱液溶解猪毛蛋白，得到富含猪毛蛋白的反应滤液，随后将酵母液、猪毛蛋白反应滤液和面粉以及金属盐溶液混合得到面粉糊，发泡后在一氧化碳氛围下炭化得到泡沫炭粗品，再将泡沫炭粗品进行氧化处理，最终得到高强度生物质基泡沫炭，本发明制得的高强度生物质基泡沫炭机械强度高、孔隙率高、吸附能力强，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，属于生物炭制备技术领域。
背景技术
泡沫炭是一种由孔泡和相互连接的孔泡壁组成的具有三维网状结构的轻质多孔材料，具有低密度、高强度、高导热导电、抗冲击、吸波、降噪、耐化学腐蚀、低热膨胀系数等优异性能，被广泛应用航空航天，火箭轮船等领域，诸如航空航天器和卫星的热转移交换系统、火箭的抗冲击和减噪发射平台、化工厂的大型热交换器和计算机器件的小型排热器件，另外，还可应用于催化剂载体、气体吸附剂、过滤装置、生物材料等领域，因此泡沫炭的研究有着非常重要的意义，但其制备原料仅限于煤基、石油基的桑氨酯、酚醛树脂和中间相沥青，鉴于生物质原料的巨大储量和可再生性，如实现利用生物质原料制备有序泡沫炭将具有重大现实和理论意义。
20世纪90年代以前的泡沫炭基本上是以树脂为前驱体。而到90年代出现了新一代泡沫炭，其研究方向主要集中于用沥青和煤作为前驱体替代树脂制备泡沫炭。其制造工艺往往要求高温高压，或加入发泡剂，或加入模板等人为的造泡制备泡沫炭。以石油基材料作为热固性树脂的预聚，泡沫炭难降解，泡沫炭孔隙率低，且炭化固化步骤繁琐、制备成本高。酚醛树脂制备的泡沫炭在高压卸气或高温炭化过程中容易破裂，导致泡沫炭的整体结构难以控制，尤其是制备大颗粒泡沫炭，且制备过程中用到部分氟氯烃化合物发泡剂，对环境及设备具有较大危害，且泡沫炭难以降解，环境污染大。随着能源危机的加剧，迫切需要寻找新的可再生能源来作为替代品。煤和石油的大规模开采为新炭材料研究和生产奠定了基础，但煤和石油是非可再生资源，而且非法开采对环境所造成的污染相当严重，即使合理有序的开采也会面临枯竭。生物质能源是一种清洁而又循环再生的能源，是唯一可替代化石原料转化成各种形态化工原料和产品的碳资源。我国生物质资源丰富，可以幵发利用的总类很多，例如像农作物稻秆、工业有机废弃物、城市垃圾林业生物质和能源作物。生物质因为价廉易得，以其作为原料合成泡沫炭，成为人们关注的，点，但形貌和结构控制一直是生物质原料的一大难点。
生物质是有效的可再生能源，使用果壳、果核、木屑或其他生物质直接热解的方法可制备炭材料，生物质基泡沫炭具有原辅助材料价廉易得、加工工序简单、制作成本低、无毒、生物可降解性强，环境友好等特点。但生物质基泡沫炭同时又存在强度差，质脆易碎、孔隙率低、吸附能力弱的缺陷，限制了其使用范围。
因此，研制一种强度高，孔隙丰富且吸附能力强的新型生物质泡沫炭对生物炭制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的生物质基泡沫炭存在强度差，质脆易碎、孔隙率低、吸附能力弱的缺陷，提供了一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将泡沫炭粗品和浓度为2mol/L的过硫酸铵溶液以及浓度为1mol/L的硫酸溶液混合后放入搅拌装置中，在60～70℃下搅拌反应3～5h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h后出料，即得高强度生物质基泡沫炭；
所述泡沫炭粗品的制备步骤为：
将面粉糊装入烧杯中，并将烧杯放入温度为40～50℃的恒温箱中，在氮气保护下，静置发泡40～50min后，提高恒温箱温度至105～110℃，干燥1～2h后出料得到干燥产物，将干燥产物转入炭化炉中，在一氧化碳氛围下，炭化处理2～3h后出料，得到泡沫炭粗品；
所述面粉糊的制备步骤为：
（1）将干酵母粉和温度为30℃的温水混合后放在恒温箱中，静置活化5～8min，得到酵母活化液，将玉米面粉和小麦面粉以及酵母活化液装入搅拌釜中，得到混合物；
（2）再向搅拌釜中加入反应滤液和浓度为0.5mol/L硝酸镍溶液，启动搅拌器，以500～600r/min的转速搅拌混合15～20min，得到面粉糊；
所述反应滤液的制备步骤为：
（1）将废弃猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在60～70℃下浸泡3～4h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和质量分数为30%的亚硫酸氢钠溶液混合后在60～70℃下继续浸泡3～4h，过滤分离得到滤饼；
（2）将得到的滤饼和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液混合后放入微波振荡仪中，在70～80℃下以200～300W的功率微波振荡反应1～2h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液。
所述高强度生物质基泡沫炭的具体制备步骤中，泡沫炭粗品和浓度为2mol/L的过硫酸铵溶液以及浓度为1mol/L的硫酸溶液的质量比为1:4:5。
所述泡沫炭粗品的制备步骤中，炭化处理的温度优选为400～500℃。
所述面粉糊的制备步骤（1）中，干酵母粉和温度为30℃的温水的质量比为1:5。
所述面粉糊的制备步骤（1）中，玉米面粉和小麦面粉以及酵母活化液的质量比为20:10:1。
所述面粉糊的制备步骤（2）中，反应滤液的加入量为混合物质量的50%，浓度为0.5mol/L硝酸镍溶液的加入量和混合物质量相等。
所述反应滤液的制备步骤（1）中，废弃猪毛和浓度为0.5mol/L盐酸的质量比为1:20。
所述反应滤液的制备步骤（1）中，滤渣和质量分数为30%的亚硫酸氢钠溶液的质量比为1:10。
所述反应滤液的制备步骤（2）中，滤饼和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液的质量比为1:10。
本发明的有益技术效果是：
本发明以富含胱氨酸的猪毛为原料，通过酸浸和亚硫酸钠溶液浸泡处理，使得猪毛蛋白中双硫键部分打开，提高猪毛蛋白的溶解性，接着再用碱液溶解猪毛蛋白，得到富含猪毛蛋白的反应滤液，随后将酵母液、猪毛蛋白反应滤液和面粉以及金属盐溶液混合得到面粉糊，发泡后在一氧化碳氛围下炭化得到泡沫炭粗品，再将泡沫炭粗品进行氧化处理，最终得到高强度生物质基泡沫炭，本发明在制备面粉糊的过程中加入了富含猪毛蛋白的反应滤液，由于猪毛蛋白中二硫键数量多、柔性好，具有明显的两亲性，因此在玉米糊中具有良好的起泡能力，另一方面，蛋白胶体黏度较高，部分肽链会在气液界面上伸展，形成一个二维保护网络，使得泡沫界面膜的机械强度增加，可促进泡沫的稳定性，提高了炭化后泡沫炭的机械强度，从而得到内部具有丰富泡沫孔隙的面粉糊，同时本发明还向面粉糊中加入了金属镍盐，在后期的一氧化碳氛围下炭化，得到孔隙结构丰富的泡沫炭，而一氧化碳的强还原性会将泡沫炭中的镍离子还原成镍单质，从而使得泡沫炭内部具有金属支撑结构，进一步提高了泡沫炭的机械强度，得到高强度高孔隙率的泡沫炭粗品，最后将泡沫炭粗品在过硫酸铵和硫酸的作用下进行氧化处理，增加泡沫炭表面活性含氧官能基团数量，又增加了泡沫炭的吸附性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为1:20将废弃猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在60～70℃下浸泡3～4h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和质量分数为30%的亚硫酸氢钠溶液按质量比为1:10混合后在60～70℃下继续浸泡3～4h，过滤分离得到滤饼；将得到的滤饼和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入微波振荡仪中，在70～80℃下以200～300W的功率微波振荡反应1～2h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液，备用；将干酵母粉和温度为30℃的温水按质量比为1:5混合后放在恒温箱中，静置活化5～8min，得到酵母活化液，按质量比为20:10:1将玉米面粉和小麦面粉以及酵母活化液装入搅拌釜中，得到混合物；再向搅拌釜中加入混合物质量50%的备用反应滤液和混合物等质量的浓度为0.5mol/L硝酸镍溶液，启动搅拌器，以500～600r/min的转速搅拌混合15～20min，得到面粉糊；将面粉糊装入烧杯中，并将烧杯放入温度为40～50℃的恒温箱中，在氮气保护下，静置发泡40～50min后，提高恒温箱温度至105～110℃，干燥1～2h后出料得到干燥产物；将干燥产物转入炭化炉中，在一氧化碳氛围下，加热升温至400～500℃，炭化处理2～3h后出料，得到泡沫炭粗品，将上述泡沫炭粗品和浓度为2mol/L的过硫酸铵溶液以及浓度为1mol/L的硫酸溶液按质量比为1:4:5混合后放入搅拌装置中，在60～70℃下搅拌反应3～5h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h后出料，即得高强度生物质基泡沫炭。
实例1
反应滤液的制备：
（1）按质量比为1:20将废弃猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在60℃下浸泡3h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和质量分数为30%的亚硫酸氢钠溶液按质量比为1:10混合后在60℃下继续浸泡3h，过滤分离得到滤饼；
（2）将得到的滤饼和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入微波振荡仪中，在70℃下以200W的功率微波振荡反应1h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液，备用；
面粉糊的制备：
（1）将干酵母粉和温度为30℃的温水按质量比为1:5混合后放在恒温箱中，静置活化5min，得到酵母活化液，按质量比为20:10:1将玉米面粉和小麦面粉以及酵母活化液装入搅拌釜中，得到混合物；
（2）再向搅拌釜中加入混合物质量50%的备用反应滤液和混合物等质量的浓度为0.5mol/L硝酸镍溶液，启动搅拌器，以500r/min的转速搅拌混合15min，得到面粉糊；
泡沫炭粗品的制备：
将面粉糊装入烧杯中，并将烧杯放入温度为40℃的恒温箱中，在氮气保护下，静置发泡40min后，提高恒温箱温度至105℃，干燥1h后出料得到干燥产物，将干燥产物转入炭化炉中，在一氧化碳氛围下，加热升温至400℃，炭化处理2h后出料，得到泡沫炭粗品，
高强度生物质基泡沫炭的制备：
将上述泡沫炭粗品和浓度为2mol/L的过硫酸铵溶液以及浓度为1mol/L的硫酸溶液按质量比为1:4:5混合后放入搅拌装置中，在60℃下搅拌反应3h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，在105℃下干燥1h后出料，即得高强度生物质基泡沫炭。
实例2
反应滤液的制备：
（1）按质量比为1:20将废弃猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在65℃下浸泡3h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和质量分数为30%的亚硫酸氢钠溶液按质量比为1:10混合后在65℃下继续浸泡4h，过滤分离得到滤饼；
（2）将得到的滤饼和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入微波振荡仪中，在75℃下以250W的功率微波振荡反应2h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液，备用；
面粉糊的制备：
（1）将干酵母粉和温度为30℃的温水按质量比为1:5混合后放在恒温箱中，静置活化7min，得到酵母活化液，按质量比为20:10:1将玉米面粉和小麦面粉以及酵母活化液装入搅拌釜中，得到混合物；
（2）再向搅拌釜中加入混合物质量50%的备用反应滤液和混合物等质量的浓度为0.5mol/L硝酸镍溶液，启动搅拌器，以550r/min的转速搅拌混合18min，得到面粉糊；
泡沫炭粗品的制备：
将面粉糊装入烧杯中，并将烧杯放入温度为45℃的恒温箱中，在氮气保护下，静置发泡45min后，提高恒温箱温度至108℃，干燥1h后出料得到干燥产物，将干燥产物转入炭化炉中，在一氧化碳氛围下，加热升温至450℃，炭化处理2h后出料，得到泡沫炭粗品，
高强度生物质基泡沫炭的制备：
将上述泡沫炭粗品和浓度为2mol/L的过硫酸铵溶液以及浓度为1mol/L的硫酸溶液按质量比为1:4:5混合后放入搅拌装置中，在65℃下搅拌反应4h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，在108℃下干燥1h后出料，即得高强度生物质基泡沫炭。
实例3
反应滤液的制备：
（1）按质量比为1:20将废弃猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在70℃下浸泡4h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和质量分数为30%的亚硫酸氢钠溶液按质量比为1:10混合后在70℃下继续浸泡4h，过滤分离得到滤饼；
（2）将得到的滤饼和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入微波振荡仪中，在80℃下以300W的功率微波振荡反应2h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液，备用；
面粉糊的制备：
（1）将干酵母粉和温度为30℃的温水按质量比为1:5混合后放在恒温箱中，静置活化8min，得到酵母活化液，按质量比为20:10:1将玉米面粉和小麦面粉以及酵母活化液装入搅拌釜中，得到混合物；
（2）再向搅拌釜中加入混合物质量50%的备用反应滤液和混合物等质量的浓度为0.5mol/L硝酸镍溶液，启动搅拌器，以600r/min的转速搅拌混合20min，得到面粉糊；
泡沫炭粗品的制备：
将面粉糊装入烧杯中，并将烧杯放入温度为50℃的恒温箱中，在氮气保护下，静置发泡50min后，提高恒温箱温度至110℃，干燥2h后出料得到干燥产物，将干燥产物转入炭化炉中，在一氧化碳氛围下，加热升温至500℃，炭化处理3h后出料，得到泡沫炭粗品，
高强度生物质基泡沫炭的制备：
将上述泡沫炭粗品和浓度为2mol/L的过硫酸铵溶液以及浓度为1mol/L的硫酸溶液按质量比为1:4:5混合后放入搅拌装置中，在70℃下搅拌反应5h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，在110℃下干燥2h后出料，即得高强度生物质基泡沫炭。
对照例
以常州市某公司生产的泡沫炭作为对照例 对本发明制得的高强度生物质基泡沫炭和对比例中的泡沫炭进行检测，检测结果如表1所示：
孔隙率测定
首先将泡沫炭切割并打磨成方体，然后测定其质量m，体积V1，计算其体积密度ρ1=m/V1，再将泡沫炭磨碎，压片，测得其堆积体积V2，则堆积密度ρ2=m/V2，泡沫炭的孔隙率参照如下公式来计算：
孔隙率（%）=（1-ρ1/ρ2）×100%
压缩强度测试
首先将泡沫炭切割成方体试样，采用万能材料试验机进行测试，控制最大载荷3000kgf，最小载荷0～10kgf，压缩速率为5mm/min，泡沫炭的压缩强度σ用如下公式来计算：
σ=P/A
式中：P为破坏载荷（N），A为试样受压面积（mm2）。
吸附能力测试
以国家标准HJ535-2009所规定的水质氨氮的测定方法-纳氏试剂分光光度法进行测试。
表1性能测定结果
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 孔隙率（%） | 98.5 | 98.6 | 98.9 | 97.2 |
| 抗压强度（MPa） | 45 | 48 | 49 | 40 |
| 抗压模量（MPa） | 750 | 755 | 758 | 738 |
| 压缩强度（MPa） | 17.9 | 18.2 | 18.9 | 16.8 |
| 吸附磷酸根离子能力（mg/g） | 8.34 | 8.41 | 8.45 | 7.32 |
| 吸附铵根离子能力（mg/g） | 17.18 | 17.25 | 17.29 | 16.85 |
由上表中检测数据可知，本发明制得的高强度生物质基泡沫炭机械强度高、孔隙率高、吸附能力强，具有广阔的应用前景。
Claims (9)
1.一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将泡沫炭粗品和浓度为2mol/L的过硫酸铵溶液以及浓度为1mol/L的硫酸溶液混合后放入搅拌装置中，在60～70℃下搅拌反应3～5h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h后出料，即得高强度生物质基泡沫炭；
所述泡沫炭粗品的制备步骤为：
将面粉糊装入烧杯中，并将烧杯放入温度为40～50℃的恒温箱中，在氮气保护下，静置发泡40～50min后，提高恒温箱温度至105～110℃，干燥1～2h后出料得到干燥产物，将干燥产物转入炭化炉中，在一氧化碳氛围下，炭化处理2～3h后出料，得到泡沫炭粗品；
所述面粉糊的制备步骤为：
（1）将干酵母粉和温度为30℃的温水混合后放在恒温箱中，静置活化5～8min，得到酵母活化液，将玉米面粉和小麦面粉以及酵母活化液装入搅拌釜中，得到混合物；
（2）再向搅拌釜中加入反应滤液和浓度为0.5mol/L硝酸镍溶液，启动搅拌器，以500～600r/min的转速搅拌混合15～20min，得到面粉糊；
所述反应滤液的制备步骤为：
（1）将废弃猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在60～70℃下浸泡3～4h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和质量分数为30%的亚硫酸氢钠溶液混合后在60～70℃下继续浸泡3～4h，过滤分离得到滤饼；
（2）将得到的滤饼和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液混合后放入微波振荡仪中，在70～80℃下以200～300W的功率微波振荡反应1～2h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液。
2.根据权利要求1所述的一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：所述高强度生物质基泡沫炭的具体制备步骤中，泡沫炭粗品和浓度为2mol/L的过硫酸铵溶液以及浓度为1mol/L的硫酸溶液的质量比为1:4:5。
3.根据权利要求1所述的一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：所述泡沫炭粗品的制备步骤中，炭化处理的温度优选为400～500℃。
4.根据权利要求1所述的一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：所述面粉糊的制备步骤（1）中，干酵母粉和温度为30℃的温水的质量比为1:5。
5.根据权利要求1所述的一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：所述面粉糊的制备步骤（1）中，玉米面粉和小麦面粉以及酵母活化液的质量比为20:10:1。
6.根据权利要求1所述的一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：所述面粉糊的制备步骤（2）中，反应滤液的加入量为混合物质量的50%，浓度为0.5mol/L硝酸镍溶液的加入量和混合物质量相等。
7.根据权利要求1所述的一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：所述反应滤液的制备步骤（1）中，废弃猪毛和浓度为0.5mol/L盐酸的质量比为1:20。
8.根据权利要求1所述的一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：所述反应滤液的制备步骤（1）中，滤渣和质量分数为30%的亚硫酸氢钠溶液的质量比为1:10。
9.根据权利要求1所述的一种高强度生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：所述反应滤液的制备步骤（2）中，滤饼和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液的质量比为1:10。
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| CN114618549A (zh) * | 2022-02-25 | 2022-06-14 | 福建农林大学 | 一种高催化性能的生物质基炭泡沫及其制备方法和应用 |
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| CN114618549B (zh) * | 2022-02-25 | 2023-11-10 | 福建农林大学 | 一种高催化性能的生物质基炭泡沫及其制备方法和应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190809 |