CN108483443A - 一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法 - Google Patents

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雷广云
杨明忠
张建初
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Abstract

本发明涉及泡沫炭制备技术领域，具体涉及一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法。本发明以改性猪皮粉末和改性柚子皮颗粒为基材，改性亚麻纤维作为促进改性剂，并辅以碳酸氢铵和磷酸铵等制备得到高吸附多孔生物质基泡沫炭，首先利用碳酸氢钠溶液对猪皮进行化学处理，再利用碱性溶液对柚子皮进行改性，增加有效的比表面积，提高生物质基泡沫炭的吸附性，利用碱溶液和硅烷偶联剂KH‑550对亚麻纤维进行表面改性，改性后促使其纤维素的结晶度提高，有利于亚麻纤维的力学性能得到提高，同时提高了基材与亚麻纤维的界面强度，促进了亚麻纤维与基材的相容性，有利于生物质基泡沫炭的强度得到提高，具有广泛的应用前景。

Description

一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫炭制备技术领域，具体涉及一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法。
背景技术
泡沫炭是一种由孔泡和相互连接的孔泡壁组成的具有三维网状结构的轻质多孔材料，具有低密度、高强度、高导热导电、抗冲击、吸波、降噪、耐化学腐蚀、低热膨胀系数等优异性能，被广泛应用航空航天，火箭轮船等领域，诸如航空航天器和卫星的热转移交换系统、火箭的抗冲击和减噪发射平台、化工厂的大型热交换器和计算机器件的小型排热器件，另外，还可应用于催化剂载体、气体吸附剂、过滤装置、生物材料等领域，因此泡沫炭的研究有着非常重要的意义。
20世纪90年代以前的泡沫炭基本上是以树脂为前驱体。而到90年代出现了新一代泡沫炭，其研究方向主要集中于用沥青和煤作为前驱体替代树脂制备泡沫炭。其制造工艺往往要求高温高压，或加入发泡剂，或加入模板等人为的造泡制备泡沫炭。以石油基材料作为热固性树脂的预聚，泡沫炭难降解，泡沫炭孔隙率低，且炭化固化步骤繁琐、制备成本高。酚醛树脂制备的泡沫炭在高压卸气或高温炭化过程中容易破裂，导致泡沫炭的整体结构难以控制，尤其是制备大颗粒泡沫炭，且制备过程中用到部分氟氯烃化合物发泡剂，对环境及设备具有较大危害，且泡沫炭难以降解，环境污染大。随着能源危机的加剧，迫切需要寻找新的可再生能源来作为替代品。
生物质是有效的可再生能源，使用果壳、果核、木屑或其他生物质直接热解的方法可制备炭材料，生物质基泡沫炭具有原辅助材料价廉易得、加工工序简单、制作成本低、无毒、生物可降解性强，环境友好等特点。但生物质基泡沫炭同时又存在强度差，质脆易碎、孔径不均匀，孔隙率低、吸附能力弱等缺陷，限制了其使用范围。
因此，研制一种孔径均匀、形状各异、结构缺陷少且对环境无污染的泡沫炭制备技术，一直是本领域亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前生物质基泡沫炭存在强度低、孔隙率低以及吸附能力弱，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取16～20g猪皮倒入搅碎机中搅碎，搅碎后置于160～200mL碳酸氢钠溶液中混合搅拌，去除油脂，得到碱化猪皮，并用去离子水洗涤猪皮，将洗涤后的猪皮和无水乙醇混合置于超声波分散仪中超声处理，超声处理后置于烘箱中干燥，研磨出料，得到改性猪皮粉末；
（2）称取20～24g柚子皮放入烧杯中，用去离子水冲洗柚子皮，再将冲洗后的柚子皮放入烘箱中烘干，取出研磨粉碎，得到柚子皮颗粒，再将柚子皮颗粒和氢氧化钠溶液混合搅拌，取出抽滤，去除滤液，得到滤渣，干燥即为改性柚子皮颗粒；
（3）将亚麻纤维和氢氧化钠溶液混合浸泡，得到浸泡亚麻纤维，再将硅烷偶联剂KH-550和亚硫酸氢钠混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌，搅拌后再向四口烧瓶中加入浸泡亚麻纤维搅拌回流，得到氧化亚麻纤维，用去离子水洗涤氧化亚麻纤维，最后置于烘箱中干燥，冷却出料，得到改性亚麻纤维；
（4）按重量份数计，分别称取20～24份改性猪皮粉末、10～12份改性柚子皮颗粒、6～8份改性亚麻纤维和3～5份聚乙烯醇混合置于反应釜中搅拌反应，再添加2～4份碳酸氢铵和1～3份磷酸铵发泡固化后，继续干燥熟化，冷却出料，得到炭化前驱体；
（5）最后将炭化前驱体置于高温炭化炉中炭化，再以10℃/min的速率升温，在氮气保护下活化，活化后自然冷却至室温，得到活化产物，并用去离子水洗涤活化产物，干燥出料，即得高吸附多孔生物质基泡沫炭。
步骤（1）所述的搅碎时间为4～6min，碳酸氢钠溶液的质量分数为20%，搅拌温度为35～40℃，搅拌时间为6～8h，洗涤次数为4～6次，洗涤后的猪皮和无水乙醇的质量比为1：3，超声处理频率为24～32kHz，超声处理功率为210～240W，超声处理时间为30～45min，干燥温度为76～80℃，干燥时间为8～10h。
步骤（2）所述的冲洗次数为2～4次，烘干温度为70～75℃，烘干时间为6～8min，研磨粉碎时间为12～16min，柚子皮颗粒和质量分数为21%的氢氧化钠溶液的质量比为1：5，混合搅拌时间为16～20min。
步骤（3）所述的亚麻纤维和质量分数为27%的氢氧化钠溶液的质量比为1：7，浸泡时间为1～3h，硅烷偶联剂KH-550和亚硫酸氢钠的质量比为3：1，搅拌时间为5～7min，搅拌回流温度为120～124℃，搅拌回流时间为2～4h，洗涤次数为2～4次，干燥温度为85～90℃，干燥时间为35～45min。
步骤（4）所述的搅拌反应温度为55～65℃，搅拌反应时间为1～2h，发泡固化温度为80～85℃，发泡固化时间为12～16min，干燥熟化温度为100～120℃，干燥熟化时间为27～30min。
步骤（5）所述的炭化温度为150～210℃，炭化时间为27～30min，升温温度为560～600℃，活化时间为2～4h，洗涤次数为2～4次。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以改性猪皮粉末和改性柚子皮颗粒为基材，改性亚麻纤维作为促进改性剂，并辅以碳酸氢铵和磷酸铵等制备得到高吸附多孔生物质基泡沫炭，首先利用碳酸氢钠溶液对猪皮进行化学处理，去除其油脂，并将其与无水乙醇共混，能够破坏其结构组织，使得猪皮表面结构变着疏松，提高猪皮表面孔隙率，从而提高生物质基泡沫炭的吸附性，再利用碱性溶液对柚子皮进行改性，有利于柚子皮细胞壁表面角质和蜡质层的去除，以及纤维素的结晶和聚合程度的降低，破坏结合层，增加有效的比表面积，有利于柚子皮的吸附性得到提高，又由于碱性溶液能够破坏其纤维素之间的化学键，使皮质结构变得疏松，增加其吸附性能，由此制成生物质基泡沫炭，再次提高生物质基泡沫炭的吸附性；
（2）本发明利用碱溶液和硅烷偶联剂KH-550对亚麻纤维进行表面改性，其中亚麻纤维的主要成分为纤维素，先利用碱溶液对亚麻纤维表面进行改性处理，促使其纤维素的结晶度得到提高，有利于亚麻纤维的力学性能得到提高，同时能够增加亚麻纤维的表面积，使得基材与亚麻纤维表面的粘着面积也得到增加，从而提高基材与亚麻纤维的界面强度，又由于亚麻纤维含有大量的极性官能团，利用硅烷偶联剂KH-550对其进行改性，使得亚麻纤维的极性基团减少，促进了亚麻纤维与基材的相容性，另外将亚麻纤维加入到基材中，亚麻纤维之间会有交错的基材分子链连接，相当于将基材交联，在受到弯曲、拉伸、压缩等载荷作用时，基材在亚麻纤维之间传递应力，使亚麻纤维与基材共同承载基材结构，有利于生物质基泡沫炭的强度得到提高，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取16～20g猪皮倒入搅碎机中搅碎4～6min，搅碎后置于160～200mL质量分数为20%的碳酸氢钠溶液中，在温度为35～40℃下混合搅拌6～8h，去除油脂，得到碱化猪皮，并用去离子水洗涤猪皮4～6次，将洗涤后的猪皮和无水乙醇按质量比为1：3混合置于超声波分散仪中，在频率为24～32kHz、功率为210～240W的条件下超声处理30～45min，超声处理后置于烘箱中，在温度为76～80℃下干燥8～10h，研磨出料，得到改性猪皮粉末；称取20～24g柚子皮放入烧杯中，用去离子水冲洗柚子皮2～4次，再将冲洗后的柚子皮放入烘箱中，在温度为70～75℃的条件下烘干6～8min，取出研磨粉碎12～16min，得到柚子皮颗粒，再按质量比为1：5将柚子皮颗粒和质量分数为21%的氢氧化钠溶液混合搅拌16～20min后，取出抽滤，去除滤液，得到滤渣，干燥即为改性柚子皮颗粒；按质量比为1：7将亚麻纤维和质量分数为27%的氢氧化钠溶液混合浸泡1～3h，得到浸泡亚麻纤维，再将硅烷偶联剂KH-550和亚硫酸氢钠按质量比为3：1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌5～7min，搅拌后再向四口烧瓶中加入浸泡亚麻纤维，在温度为120～124℃下搅拌回流2～4h，得到氧化亚麻纤维，用去离子水洗涤氧化亚麻纤维2～4次，最后置于烘箱中，在温度为85～90℃的条件下干燥35～45min，冷却出料，得到改性亚麻纤维；按重量份数计，分别称取20～24份改性猪皮粉末、10～12份改性柚子皮颗粒、6～8份改性亚麻纤维和3～5份聚乙烯醇混合置于反应釜中，在温度为55～65℃下搅拌反应1～2h，再添加2～4份碳酸氢铵和1～3份磷酸铵，在温度为80～85℃下发泡固化12～16min后，继续在温度为100～120℃下干燥熟化27～30min，冷却出料，得到炭化前驱体；最后将炭化前驱体置于高温炭化炉中，在温度为150～210℃下炭化27～30min，再以10℃/min的速率升温至560～600℃，在氮气保护下活化2～4h后，自然冷却至室温，得到活化产物，并用去离子水洗涤活化产物2～4次，干燥出料，即得高吸附多孔生物质基泡沫炭。
称取16g猪皮倒入搅碎机中搅碎4min，搅碎后置于160mL质量分数为20%的碳酸氢钠溶液中，在温度为35℃下混合搅拌6h，去除油脂，得到碱化猪皮，并用去离子水洗涤猪皮4次，将洗涤后的猪皮和无水乙醇按质量比为1：3混合置于超声波分散仪中，在频率为24kHz、功率为210W的条件下超声处理30min，超声处理后置于烘箱中，在温度为76℃下干燥8h，研磨出料，得到改性猪皮粉末；称取20g柚子皮放入烧杯中，用去离子水冲洗柚子皮2次，再将冲洗后的柚子皮放入烘箱中，在温度为70℃的条件下烘干6min，取出研磨粉碎12min，得到柚子皮颗粒，再按质量比为1：5将柚子皮颗粒和质量分数为21%的氢氧化钠溶液混合搅拌16min后，取出抽滤，去除滤液，得到滤渣，干燥即为改性柚子皮颗粒；按质量比为1：7将亚麻纤维和质量分数为27%的氢氧化钠溶液混合浸泡1h，得到浸泡亚麻纤维，再将硅烷偶联剂KH-550和亚硫酸氢钠按质量比为3：1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌5min，搅拌后再向四口烧瓶中加入浸泡亚麻纤维，在温度为120℃下搅拌回流2h，得到氧化亚麻纤维，用去离子水洗涤氧化亚麻纤维2次，最后置于烘箱中，在温度为85℃的条件下干燥35min，冷却出料，得到改性亚麻纤维；按重量份数计，分别称取20份改性猪皮粉末、10份改性柚子皮颗粒、6份改性亚麻纤维和3份聚乙烯醇混合置于反应釜中，在温度为55℃下搅拌反应1h，再添加2份碳酸氢铵和1份磷酸铵，在温度为80℃下发泡固化12min后，继续在温度为100℃下干燥熟化27min，冷却出料，得到炭化前驱体；最后将炭化前驱体置于高温炭化炉中，在温度为150℃下炭化27min，再以10℃/min的速率升温至560℃，在氮气保护下活化2h后，自然冷却至室温，得到活化产物，并用去离子水洗涤活化产物2次，干燥出料，即得高吸附多孔生物质基泡沫炭。
称取18g猪皮倒入搅碎机中搅碎5min，搅碎后置于180mL质量分数为20%的碳酸氢钠溶液中，在温度为38℃下混合搅拌7h，去除油脂，得到碱化猪皮，并用去离子水洗涤猪皮5次，将洗涤后的猪皮和无水乙醇按质量比为1：3混合置于超声波分散仪中，在频率为28kHz、功率为225W的条件下超声处理37min，超声处理后置于烘箱中，在温度为78℃下干燥9h，研磨出料，得到改性猪皮粉末；称取22g柚子皮放入烧杯中，用去离子水冲洗柚子皮3次，再将冲洗后的柚子皮放入烘箱中，在温度为73℃的条件下烘干7min，取出研磨粉碎14min，得到柚子皮颗粒，再按质量比为1：5将柚子皮颗粒和质量分数为21%的氢氧化钠溶液混合搅拌18min后，取出抽滤，去除滤液，得到滤渣，干燥即为改性柚子皮颗粒；按质量比为1：7将亚麻纤维和质量分数为27%的氢氧化钠溶液混合浸泡2h，得到浸泡亚麻纤维，再将硅烷偶联剂KH-550和亚硫酸氢钠按质量比为3：1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌6min，搅拌后再向四口烧瓶中加入浸泡亚麻纤维，在温度为122℃下搅拌回流3h，得到氧化亚麻纤维，用去离子水洗涤氧化亚麻纤维3次，最后置于烘箱中，在温度为87℃的条件下干燥40min，冷却出料，得到改性亚麻纤维；按重量份数计，分别称取22份改性猪皮粉末、11份改性柚子皮颗粒、7份改性亚麻纤维和4份聚乙烯醇混合置于反应釜中，在温度为60℃下搅拌反应1.5h，再添加3份碳酸氢铵和2份磷酸铵，在温度为83℃下发泡固化14min后，继续在温度为110℃下干燥熟化28min，冷却出料，得到炭化前驱体；最后将炭化前驱体置于高温炭化炉中，在温度为180℃下炭化29min，再以10℃/min的速率升温至580℃，在氮气保护下活化3h后，自然冷却至室温，得到活化产物，并用去离子水洗涤活化产物3次，干燥出料，即得高吸附多孔生物质基泡沫炭。
称取20g猪皮倒入搅碎机中搅碎6min，搅碎后置于200mL质量分数为20%的碳酸氢钠溶液中，在温度为40℃下混合搅拌8h，去除油脂，得到碱化猪皮，并用去离子水洗涤猪皮6次，将洗涤后的猪皮和无水乙醇按质量比为1：3混合置于超声波分散仪中，在频率为32kHz、功率为240W的条件下超声处理45min，超声处理后置于烘箱中，在温度为80℃下干燥10h，研磨出料，得到改性猪皮粉末；称取24g柚子皮放入烧杯中，用去离子水冲洗柚子皮4次，再将冲洗后的柚子皮放入烘箱中，在温度为75℃的条件下烘干8min，取出研磨粉碎16min，得到柚子皮颗粒，再按质量比为1：5将柚子皮颗粒和质量分数为21%的氢氧化钠溶液混合搅拌20min后，取出抽滤，去除滤液，得到滤渣，干燥即为改性柚子皮颗粒；按质量比为1：7将亚麻纤维和质量分数为27%的氢氧化钠溶液混合浸泡3h，得到浸泡亚麻纤维，再将硅烷偶联剂KH-550和亚硫酸氢钠按质量比为3：1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌7min，搅拌后再向四口烧瓶中加入浸泡亚麻纤维，在温度为124℃下搅拌回流4h，得到氧化亚麻纤维，用去离子水洗涤氧化亚麻纤维4次，最后置于烘箱中，在温度为90℃的条件下干燥45min，冷却出料，得到改性亚麻纤维；按重量份数计，分别称取24份改性猪皮粉末、12份改性柚子皮颗粒、8份改性亚麻纤维和5份聚乙烯醇混合置于反应釜中，在温度为65℃下搅拌反应2h，再添加4份碳酸氢铵和3份磷酸铵，在温度为85℃下发泡固化16min后，继续在温度为120℃下干燥熟化30min，冷却出料，得到炭化前驱体；最后将炭化前驱体置于高温炭化炉中，在温度为210℃下炭化30min，再以10℃/min的速率升温至600℃，在氮气保护下活化4h后，自然冷却至室温，得到活化产物，并用去离子水洗涤活化产物4次，干燥出料，即得高吸附多孔生物质基泡沫炭。
以哈尔滨市某公司生产的泡沫炭作为对比例 对本发明制得的高吸附多孔生物质基泡沫炭和对比例中的泡沫炭进行检测，检测结果如表1所示：
孔隙率测定
首先将泡沫炭切割并打磨成方体，然后测定其质量m，体积V1，计算其体积密度ρ1=m/V1，再将泡沫炭磨碎，压片，测得其堆积体积V2，则堆积密度ρ2=m/V2，泡沫炭的孔隙率参照如下公式来计算：
孔隙率（%）=（1-ρ1/ρ2）×100%
压缩强度测试
首先将泡沫炭切割成方体试样，采用万能材料试验机进行测试，控制最大载荷3000kgf，最小载荷0～10kgf，压缩速率为5mm/min，泡沫炭的压缩强度σ用如下公式来计算：
σ=P/A
式中：P为破坏载荷（N），A为试样受压面积（mm2）。
吸附能力测试
以国家标准HJ535-2009所规定的水质氨氮的测定方法-纳氏试剂分光光度法进行测试。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的高吸附多孔生物质基泡沫炭，具有力学强度高好、孔隙率高、吸附能力强，明显优于对比例样品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取16～20g猪皮倒入搅碎机中搅碎，搅碎后置于160～200mL碳酸氢钠溶液中混合搅拌，去除油脂，得到碱化猪皮，并用去离子水洗涤猪皮，将洗涤后的猪皮和无水乙醇混合置于超声波分散仪中超声处理，超声处理后置于烘箱中干燥，研磨出料，得到改性猪皮粉末；
（2）称取20～24g柚子皮放入烧杯中，用去离子水冲洗柚子皮，再将冲洗后的柚子皮放入烘箱中烘干，取出研磨粉碎，得到柚子皮颗粒，再将柚子皮颗粒和氢氧化钠溶液混合搅拌，取出抽滤，去除滤液，得到滤渣，干燥即为改性柚子皮颗粒；
（3）将亚麻纤维和氢氧化钠溶液混合浸泡，得到浸泡亚麻纤维，再将硅烷偶联剂KH-550和亚硫酸氢钠混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌，搅拌后再向四口烧瓶中加入浸泡亚麻纤维搅拌回流，得到氧化亚麻纤维，用去离子水洗涤氧化亚麻纤维，最后置于烘箱中干燥，冷却出料，得到改性亚麻纤维；
（4）按重量份数计，分别称取20～24份改性猪皮粉末、10～12份改性柚子皮颗粒、6～8份改性亚麻纤维和3～5份聚乙烯醇混合置于反应釜中搅拌反应，再添加2～4份碳酸氢铵和1～3份磷酸铵发泡固化后，继续干燥熟化，冷却出料，得到炭化前驱体；
（5）最后将炭化前驱体置于高温炭化炉中炭化，再以10℃/min的速率升温，在氮气保护下活化，活化后自然冷却至室温，得到活化产物，并用去离子水洗涤活化产物，干燥出料，即得高吸附多孔生物质基泡沫炭。
2.根据权利要求1所述的一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅碎时间为4～6min，碳酸氢钠溶液的质量分数为20%，搅拌温度为35～40℃，搅拌时间为6～8h，洗涤次数为4～6次，洗涤后的猪皮和无水乙醇的质量比为1：3，超声处理频率为24～32kHz，超声处理功率为210～240W，超声处理时间为30～45min，干燥温度为76～80℃，干燥时间为8～10h。
3.根据权利要求1所述的一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的冲洗次数为2～4次，烘干温度为70～75℃，烘干时间为6～8min，研磨粉碎时间为12～16min，柚子皮颗粒和质量分数为21%的氢氧化钠溶液的质量比为1：5，混合搅拌时间为16～20min。
4.根据权利要求1所述的一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的亚麻纤维和质量分数为27%的氢氧化钠溶液的质量比为1：7，浸泡时间为1～3h，硅烷偶联剂KH-550和亚硫酸氢钠的质量比为3：1，搅拌时间为5～7min，搅拌回流温度为120～124℃，搅拌回流时间为2～4h，洗涤次数为2～4次，干燥温度为85～90℃，干燥时间为35～45min。
5.根据权利要求1所述的一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌反应温度为55～65℃，搅拌反应时间为1～2h，发泡固化温度为80～85℃，发泡固化时间为12～16min，干燥熟化温度为100～120℃，干燥熟化时间为27～30min。
6.根据权利要求1所述的一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的炭化温度为150～210℃，炭化时间为27～30min，升温温度为560～600℃，活化时间为2～4h，洗涤次数为2～4次。
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