CN110085859A - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锂离子电池正极材料及其制备方法，该锂离子电池正极材料为具有微米尺度空心长方体结构的LiNi0.5Mn1.5O4材料，其在具有高能量密度的同时，还具有良好的循环性能和倍率性能。其制备方法包括如下步骤：(1)将四水醋酸锰和四水醋酸镍依次加入无水乙醇中，水浴条件下溶解；将溶解完成后所得溶液倒入水热釜中，通过溶剂热反应得到前驱体；(2)将二水醋酸锂溶于前驱体溶液中，加热、搅拌蒸发，煅烧所得产物，得到具有微米尺度空心长方体结构的LiNi0.5Mn1.5O4。该方法通过控制反应原料比和反应温度，最终可制得尺寸均匀、结晶度高的空心长方体结构的LiNi0.5Mn1.5O4，另外，该方法简单、易于操作、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料，特别涉及一种具备空心长方体结构的锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池，在生产生活过程中有着广泛的应用。随着便携式电子器件，尤其是电动汽车的快速发展，人们对锂离子电池的能量密度、循环寿命和倍率性能提出了更高的要求。
LiNi0.5Mn1.5O4有较高的能量密度，然而其倍率性能和循环性能还有待提高。基于此，提高其倍率性能和循环性能具有重要的现实意义和商业价值。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种锂离子电池正极材料，并提供了一种该锂离子电池正极材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种锂离子电池正极材料，为具有微米尺度空心长方体结构的LiNi0.5Mn1.5O4材料，该结构的LiNi0.5Mn1.5O4材料在拥有高能量密度的同时，还表现出良好的倍率性能和循环寿命。
本发明所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将四水醋酸锰和四水醋酸镍依次加入无水乙醇中，水浴条件下溶解；将溶解完成后所得溶液倒入水热釜中，通过溶剂热反应得到前驱体；
(2)将二水醋酸锂溶于前驱体溶液中，加热、搅拌蒸发，对所得产物进行煅烧，得到具有微米尺度空心长方体结构的LiNi0.5Mn1.5O4。
该方法中，原料的加入量满足如下关系：四水醋酸锰、四水醋酸镍与二水醋酸锂的摩尔比为3：1：2。
步骤(1)中，四水醋酸锰和四水醋酸镍溶解的水浴温度越高，所得前驱体越容易团聚，且尺度越小，不利于空心长方体结构的形成，较优的，控制四水醋酸锰和四水醋酸镍溶解的水浴温度≤35℃，该温度范围内均可制备出微米尺度空心长方体结构的LiNi0.5Mn1.5O4；该温度最好为35℃，随水浴温度的降低，溶剂热反应所得到的产物的量会相应降低。
进一步的，溶解后，溶剂热反应条件优选为：反应温度85～120℃，反应时间12小时；其中，反应温度最好为115℃。
上述步骤(2)中，相应的，二水醋酸锂溶于前驱体溶液中后，加热、搅拌蒸发的温度最好为60℃。进一步的，煅烧条件最好为：先升温至450℃保温1小时，然后升温至750℃保温10小时，煅烧温度过低将导致LiNi0.5Mn1.5O4结晶性不足，过高将导致LiNi0.5Mn1.5O4结构破坏。更进一步的，煅烧升温过程中，升温速率最好控制在2℃/min。
有益效果：与现有的LiNi0.5Mn1.5O4材料相比，本发明的优点在于：1)本发明的微米尺度空心长方体结构LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极材料在具有高能量密度的同时，还具有良好的循环性能和倍率性能；2)本发明的制备方法通过反应原料比和反应温度(包括四水醋酸锰和四水醋酸镍的溶解温度，溶剂热反应温度和煅烧温度)的有效控制，最终可制得空心长方体结构的LiNi0.5Mn1.5O4，该空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极材料样品尺寸均匀，结晶度高；且该制备方法简单、易于操作、成本低。
附图说明
图1为实施例1制得的空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4的XRD图谱；
图2为实施例1制得的空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4在不同放大倍率下的SEM图片；
图3为实施例1制得的前驱体以及LiNi0.5Mn1.5O4材料的TEM图片，其中，(a)为实心长方体前驱体的TEM图片，(b)为空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4的TEM图片，(c)为空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4的HRTEM图片；
图4为实施例1制得的空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4的元素分布图片；
图5为实施例1制得的空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4的循环性能图片；
图6为实施例1制得的空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4的倍率性能图片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的一种锂离子电池正极材料，为具有微米尺度空心长方体结构的LiNi0.5Mn1.5O4材料，该结构的LiNi0.5Mn1.5O4材料在拥有高能量密度的同时，还表现出良好的倍率性能和循环寿命。
实施例1
先将0.3676g的四水醋酸锰和0.1244g的四水醋酸镍依次加入70ml的无水乙醇中，并在35℃的水浴条件下进行溶解。溶解完成后，将所得的溶液转移至100ml的水热釜内，在115℃下保温12小时。之后，将所得前驱体转移至100ml的烧杯中，加入0.102g的二水醋酸锂，并在60℃下进行搅拌蒸发；将搅拌蒸发得到的粉末放入马弗炉内，先以2℃/min的速率升温至450℃，并保温一小时，然后以2℃/min的速率升温至750℃，保温10小时，即得锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4。
图1为本实施例制得的锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的XRD图谱，可以看到，其结晶度很高，没有杂相。其SEM图片如图2，包括在低倍、中倍和高倍几种不同放大倍率下的SEM图，可以看到，该LiNi0.5Mn1.5O4材料为具有微米尺度的空心长方体结构。图3为本实施例制得的前驱体和最终产物LiNi0.5Mn1.5O4的TEM图片，该图片进一步证明了本实施例制得的LiNi0.5Mn1.5O4材料为空心长方体结构，具有微米尺度；图4为本实施例制得的空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4材料的元素分布图片，该图证实了Mn、Ni、O三种元素在空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4材料中均匀分布。
将本实施例制得的空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4作为锂离子电池正极，进行循环性能和倍率性能测试；其循环性能曲线如图5，可以看到，该电极在30C的放电电流密度下，首次放电容量为109.26mAh/g，在经过800次充放电循环后，其放电容量为104.37mAh/g，容量保有率为95.5％，显示了空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4作为锂离子电池正极具备较好的循环性能。其倍率性能如图6，该曲线给出了在1C、2C、5C、10C、20C、30C的充放电电流密度下，容量变化平缓，显示了空心长方体LiNi0.5Mn1.5O4作为锂离子电池正极具备较好的倍率性能。
实施例2
先将0.3676g的四水醋酸锰和0.1244g的四水醋酸镍依次加入70ml的无水乙醇中，并在35℃的水浴条件下进行溶解。溶解完成后，将所得的溶液转移至100ml的水热釜内，在85℃下保温12小时。之后，将所得前驱体转移至100ml的烧杯中，加入0.102g的二水醋酸锂，并在60℃下进行搅拌蒸发；将搅拌蒸发得到的粉末放入马弗炉内，先以2℃/min的速率升温至450℃，并保温一小时，然后以2℃/min的速率升温至750℃，保温10小时，即得锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4。
本实施例制得的锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的微观形貌结构与实施例1中相近，为具有微米尺度的空心长方体结构。
实施例3
先将0.3676g的四水醋酸锰和0.1244g的四水醋酸镍依次加入70ml的无水乙醇中，并在35℃的水浴条件下进行溶解。溶解完成后，将所得的溶液转移至100ml的水热釜内，在120℃下保温12小时。之后，将所得前驱体转移至100ml的烧杯中，加入0.102g的二水醋酸锂，并在60℃下进行搅拌蒸发；将搅拌蒸发得到的粉末放入马弗炉内，先以2℃/min的速率升温至450℃，并保温一小时，然后以2℃/min的速率升温至750℃，保温10小时，即得锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4。
本实施例制得的锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的微观形貌结构也与实施例1中相近，为具有微米尺度的空心长方体结构。
Claims (8)
1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，该锂离子电池正极材料是具有微米尺度空心长方体结构的LiNi0.5Mn1.5O4材料。
2.一种权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将四水醋酸锰和四水醋酸镍依次加入无水乙醇中，水浴条件下溶解；将溶解完成后所得溶液倒入水热釜中，通过溶剂热反应得到前驱体；
(2)将二水醋酸锂溶于前驱体溶液中，加热、搅拌蒸发，对所得产物进行煅烧，得到具有微米尺度空心长方体结构的LiNi0.5Mn1.5O4。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，原料的加入量满足如下关系：四水醋酸锰、四水醋酸镍与二水醋酸锂的摩尔比为3：1：2。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水浴条件为：水浴温度≤35℃。
5.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂热反应条件为：反应温度85～120℃，反应时间12小时。
6.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热搅拌蒸发的温度为60℃。
7.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧条件为：先升温至450℃保温1小时，然后升温至750℃保温10小时。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧过程中，升温速率为2℃/min。
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