CN110075842A - 以废旧锰基脱硝催化剂为原料的水处理催化剂及制备方法 - Google Patents

以废旧锰基脱硝催化剂为原料的水处理催化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以废旧锰基脱硝催化剂为原料的水处理催化剂及制备方法，该陶瓷颗粒催化剂以陶瓷颗粒为载体，以纳米金为催化活性组分；其中陶瓷颗粒由废旧锰基脱硝催化剂、拟薄水铝石和成型剂制备而成；催化剂中各成份质量配比为：废旧锰基脱硝催化剂：拟薄水铝石：成型剂：催化活性组分为80~90：5~10：5~10：0.1~0.5。所制备的陶瓷颗粒催化剂不仅能够实现废旧锰基脱硝催化剂的高附加值资源化利用，而且能够高效催化还原甲基橙、亚甲基蓝等水体污染物，同时环境友好，成本低廉。

Description

以废旧锰基脱硝催化剂为原料的水处理催化剂及制备方法
技术领域
本发明提供一种以废旧锰基脱硝催化剂为原料的陶瓷颗粒催化剂及其制备方法，属废弃产品资源化利用领域。
背景技术
氮氧化物是造成雾霾、酸雨等污染的主要成因，火电厂等工业烟气脱硝成为当前大气污染治理的重点。在役催化剂需要更换，废弃钒钛脱硝催化剂的再生处理或资源化利用成为亟待解决的环保难题。
现有处理废弃钒钛脱硝催化剂技术中，CN201910195821.8号申请涉及一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收钒、钨/钼和钛元素的方法。所述钒、钨/钼和钛元素回收方法包括废弃催化剂预处理、元素分离、元素提纯和元素回收步骤，通过特定的回收工艺，实现了废弃SCR脱硝催化剂中钒、钨/钼和钛几种高附加值元素的高效回收(钨和钼化学性质十分接近，本工艺对于钨和钼元素具有同样的效果)。回收工艺具有回收率高、产品纯度优异、简单易行和投入成本低等优势，在烟气脱硝行业废弃催化剂元素回收领域具有较高的市场价值。
CN201811381717.X号申请涉及从含钡和铈的废弃SCR脱硝催化剂中提取高纯度二氧化钛的方法，包括以下步骤：(1)废弃催化剂吹扫除灰，酸洗，干燥，破碎；(2)碱液浸取步骤(1)得到的粉体料；(3)酸洗，得到含硫酸钡偏钛酸粗品；(4)除硫酸钡，将含硫酸钡偏钛酸粗品加入至饱和碳酸钠溶液中，静置反应，移除上清液，重复多次后，加入过量一定浓度的盐酸，充分反应后，抽滤、洗涤得到偏钛酸；(5)煅烧，得到高纯度二氧化钛；针对目前含有钡和铈的废弃脱硝催化剂进行提纯，过程简单，易操作，产生的废液可回收使用，所制备二氧化钛回收率高，纯度达到98％以上，解决了复杂成分的废旧催化剂的处理问题，具有很好的工业前景。
上述专利不仅利用多种酸、碱以及有机液体清洗造成二次环境污染，同时也没有从根本上实效解决废弃脱硝催化剂的无害化，市场价值也并不高。鉴于即将面临大量废旧脱硝催化剂，缺乏先进的安全处置和资源化技术问题，有必要进行创新研究。
发明内容
本发明为了改进现有技术提供一种以废旧锰基催化剂为原料的水处理催化剂，它以废旧锰基脱硝催化剂为主要原料，添加少量拟薄水铝石，负载活性组分纳米金，以有效地解决废旧锰基脱硝催化剂的处理和高附加值资源化利用。
本发明的另一目的是提供上述水处理催化剂的制备方法。
本发明还提供上述水处理催化剂在降低解水体中高浓度甲基橙、对硝基苯酚和亚甲基蓝有机污染物方面的应用。
本发明的具体技术方案如下：
一种以废旧锰基脱硝催化剂为原料的水处理催化剂的制备方法，其特征在于：该催化剂以陶瓷颗粒为载体，以纳米金为催化活性组分，各成份按如下质量比：废旧锰基脱硝催化剂：拟薄水铝石：成型剂：纳米金为80~90：5~10：5~10：0.1~0.5制备而成，具体制备步骤如下：
(1)陶瓷颗粒载体的制备，由废旧锰基脱硝催化剂、拟薄水铝石和成型剂制备而成；
将废旧锰基脱硝催化剂和拟薄水铝石粉碎过筛后混匀，加入成型剂进行造粒，制得陶瓷颗粒置于马弗炉中一次煅烧，得到陶瓷颗粒载体；
(2)纳米金制备
将氯金酸配置成溶液，再加入抗坏血酸溶液进行搅拌反应，至胶体溶液呈澄清透明状，即得到纳米金胶体溶液；其中：氯金酸溶液与抗坏血酸溶液的体积比为1：(0.5～1)；
(3)催化剂制备
将步骤(1)制得的陶瓷颗粒载体浸渍于步骤(2)制得的活性组分纳米金胶体溶液中，浸渍2~3h后取出，将浸渍后的陶瓷颗粒干燥，再二次煅烧后制得制氢催化剂。
优选地，步骤(1)中，所述成型剂选用质量分数为10~15%的聚乙烯醇溶液。
优选地，步骤(1)中，一次煅烧温度为1200～1300℃，保温2～3h。
优选地，步骤(1)中，废旧锰基脱硝催化剂和拟薄水铝石粉碎过筛120目筛后混匀备用。
优选地，步骤(2)中，所述氯金酸配置成浓度为100mmol/L；所述抗坏血酸溶液浓度为1mol/L。
优选地，步骤(3)中，二次煅烧温度为400-500℃，保温2～3h。
优选地，步骤(3)中，浸渍后的陶瓷颗粒在80℃烘箱中干燥。
上述制备方法制得的水处理催化剂产品。
上述水处理催化剂在降低解水体中高浓度甲基橙、对硝基苯酚和亚甲基蓝有机污染物方面的应用。
本发明相比现有技术具有如下有益效果：
本发明提出一种利用废旧锰基催化剂制备高性能水处理催化剂，从根本上解决大批量废旧脱硝催化剂，并实现其高附加值资源化利用。
本发明采用的废旧锰基催化剂中亲水性二氧化钛载体占催化剂粉体的80-90%，加入拟薄水铝石以提高陶瓷催化剂强度，负载活性组分纳米金后，即可制备为高性能陶瓷颗粒催化剂。
本发明利用拟薄水铝石提高水处理催化剂的物理强度；另一方面，废旧锰基催化剂中的二氧化钛和氧化锰不仅能够作为陶瓷颗粒载体组分，还能与活性组分纳米金具有强相互作用，提高活性组分纳米金的催化活性。
本发明所制备的水处理催化剂不仅彻底实效地解决了废旧脱硝催化剂的处理和高附加值资源化利用，同时制备的陶瓷颗粒催化剂在常温常压下能够高速率有效脱除高浓度甲基橙、对硝基苯酚和亚甲基蓝等水体有机污染物。
本发明陶瓷颗粒催化剂组分环境友好，制备工艺简单，成本较低，性价比高，具有较强的应用推广价值和广阔的市场前景。
具体实施方式
以下实施例中:
废旧锰基脱硝催化剂可为商业以TiO2为载体的锰基催化剂均有效。
成型剂选用质量浓度为10%的聚乙烯醇，型号PVA-105，上海阿拉丁生化科技股份有限公司生产。
实施例1
本发明以废旧锰基催化剂为原料的陶瓷颗粒催化剂的制备方法，具体制备过程如下：
(1)原料粉碎
将废旧锰基脱硝催化剂依次经破碎机破碎、球磨机粉碎后，过120目标准筛均化后，备用；将拟薄水铝石球磨后过120目标准筛均化，备用；
(2)配料与造粒
称取步骤(1)的废旧脱硝催化剂粉末8.0g、拟薄水铝石1.0g和1.0g成型剂溶液(质量浓度为10%的聚乙烯醇混合，并搅拌均匀后进行研磨造粒，备用；
(3)一次煅烧
将步骤(2)中造粒后的陶瓷颗粒置于马弗炉中，在1200℃下保温2h煅烧，自然冷却后得到陶瓷颗粒载体，备用；
(4)纳米金制备
量取浓度为100mmol/L的氯金酸溶液0.508mL，再加入浓度为1mol/L的抗坏血酸溶液0.508mL，进行搅拌反应直至胶体溶液呈澄清透明状，得到纳米金胶体溶液。
(5)催化剂制备
将步骤(3)制得的陶瓷颗粒载体浸渍于步骤(4)制得的纳米金胶体溶液中，2h后取出，将浸渍后的陶瓷颗粒置于80℃烘箱干燥2h，再将其置于马弗炉中在400℃下保温2h，自然冷却后制得陶瓷颗粒催化剂。
(6)催化剂活性测试
取2g上述制备的陶瓷颗粒催化剂装入催化剂性能评价反应装置中，通入反应溶液进行活性评价。
反应溶液为：20mL甲基橙(100mg/L)溶液、20mL硼氢化钠(3.78g/L)溶液。催化剂在常温常压下，平均脱除甲基橙时间为20min，且催化剂使用10次其效率依然稳定。脱除效率达到100%
(7)应用范围：利用该方法制备的陶瓷颗粒催化剂，适用于脱除高浓度甲基橙等水体有机污染物。
实施例2：
本发明以废旧锰基催化剂为原料的陶瓷颗粒催化剂的制备方法，具体制备过程如下：
(1)原料粉碎
将废旧锰基脱硝催化剂依次经破碎机破碎、球磨机粉碎后，过120目标准筛均化后备用；将拟薄水铝石球磨过120目标准筛均化备用；
(2)配料与造粒
称取9.0g废旧脱硝催化剂粉末、0.5g拟薄水铝石粉末搅拌均匀和0.5g质量浓度为15%的聚乙烯醇(PVA-105，上海阿拉丁生化科技股份有限公司)溶液的成型剂混合，并搅拌均匀后进行研磨造粒；
(3)一次煅烧
将造粒后的陶瓷颗粒置于马弗炉中，在1300℃下保温3h煅烧，自然冷却后得到陶瓷颗粒载体；
(4)纳米金制备
量取浓度为100mmol/L的氯金酸溶液2.540mL，再加入浓度为1mol/L的抗坏血酸溶液1.270mL，进行搅拌反应直至胶体溶液呈澄清透明状，得到纳米金胶体溶液。
(5)催化剂制备
将步骤(3)制得的陶瓷颗粒载体浸渍于步骤(4)制得的纳米金胶体溶液2h后，取出浸渍后的陶瓷颗粒，置于80℃烘箱干燥2h，再将其置于马弗炉中在500℃下保温3h，自然冷却后制得陶瓷颗粒催化剂。
(6)催化剂活性测试
取2g陶瓷颗粒催化剂装入催化剂性能评价反应装置中，通入反应溶液进行活性评价。
反应溶液为：20mL亚甲基蓝(100mg/L)溶液、20mL硼氢化钠(3.78g/L)溶液。催化剂在常温常压下，平均脱除亚甲基蓝时间为18min，且催化剂使用10次其效率依然稳定，脱除效率100%。
(7) 应用范围：可见利用该方法制备的陶瓷颗粒催化剂，适用于脱除高浓度亚甲基蓝等水体有机污染物。
实施例3
本发明以废旧锰基催化剂为原料的陶瓷颗粒催化剂的制备方法，具体制备过程如下：
(1)原料粉碎
将废旧锰基脱硝催化剂依次经破碎机破碎、球磨机粉碎后，过120目标准筛均化后，备用；将拟薄水铝石球磨后过120目标准筛均化，备用；
(2)配料与造粒
称取步骤(1)的废旧脱硝催化剂粉末8.0g、拟薄水铝石1.0g和1.0g成型剂溶液(质量浓度为10%的聚乙烯醇混合，并搅拌均匀后进行研磨造粒，备用；
(3)一次煅烧
将步骤(2)中造粒后的陶瓷颗粒置于马弗炉中，在1250℃下保温2h煅烧，自然冷却后得到陶瓷颗粒载体，备用；
(4)纳米金制备
量取浓度为100mmol/L的氯金酸溶液1.016mL，再加入浓度为1mol/L的抗坏血酸溶液1.016mL，进行搅拌反应直至胶体溶液呈澄清透明状，得到纳米金胶体溶液。
(5)催化剂制备
将步骤(3)制得的陶瓷颗粒载体浸渍于步骤(4)制得的纳米金胶体溶液中，2h后取出，将浸渍后的陶瓷颗粒置于80℃烘箱干燥2h，再将其置于马弗炉中在450℃下保温2h，自然冷却后制得陶瓷颗粒催化剂。
(6)催化剂活性测试
取2g上述制备的陶瓷颗粒催化剂装入催化剂性能评价反应装置中，通入反应溶液进行活性评价。
反应溶液为：20mL甲基橙(100mg/L)溶液、20mL硼氢化钠(3.78g/L)溶液。催化剂在常温常压下，平均脱除甲基橙时间为20min，且催化剂使用10次其效率依然稳定。脱除效率达到100%
(7)应用范围：利用该方法制备的陶瓷颗粒催化剂，适用于脱除高浓度甲基橙等水体有机污染物。
对比例1
本实例陶瓷颗粒催化剂的制备方法，未添加拟薄水铝石，未在纳米金溶液中浸渍和二次煅烧，其制备过程如下：
(1)原料粉碎
将废旧锰基脱硝催化剂依次经破碎机破碎、球磨机粉碎后，过120目标准筛均化后备用；
(2)配料与造粒
称取9.0g废旧脱硝催化剂粉末，1.0g成型剂溶液与上述粉末混合进行研磨造粒；
(3)一次煅烧
将造粒后的陶瓷颗粒置于马弗炉中在1300℃下保温3h煅烧，冷却后得到陶瓷颗粒载体；
(4)对比效果：制备水处理催化剂时，本例不添加拟薄水铝石时，催化剂焙烧后耐磨性差，无法形成稳定的陶瓷颗粒。
对比例2
本实例陶瓷颗粒催化剂的制备方法，未在纳米金溶液中浸渍和二次煅烧，具体制备过程如下：
(1)原料粉碎
将废旧锰基脱硝催化剂依次经破碎机破碎、球磨机粉碎后，过120目标准筛均化后备用；将拟薄水铝石球磨过120目标准筛均化备用；
(2)配料与造粒
称取9.0g废旧脱硝催化剂粉末、0.5g拟薄水铝石粉末搅拌均匀和0.5g成型剂溶液(质量浓度为10%的聚乙烯醇)混合，并搅拌均匀后进行研磨造粒；
(3)一次煅烧
将造粒后的陶瓷颗粒置于马弗炉中在1300℃下保温3h煅烧，冷却后得到陶瓷颗粒载体；
(4)催化剂活性测试
取2g上述制备的陶瓷颗粒催化剂，装入催化剂性能评价反应装置中，通入反应溶液进行活性评价。反应溶液为：20mL亚甲基蓝溶液(100mg/L)、20mL硼氢化钠溶液(3.78g/L)。在催化剂置于反应溶液1h后，亚甲基蓝依然无法降解。
(5) 对比效果：与实例1-2相比，催化剂中没有催化活性组分纳米金，其基本没有催化降解亚甲基蓝、甲基橙等有机污染物活性。

Claims (9)

1.一种以废旧锰基脱硝催化剂为原料的水处理催化剂的制备方法，其特征在于：该催化剂以陶瓷颗粒为载体，以纳米金为催化活性组分，各成份按如下质量比：废旧锰基脱硝催化剂：拟薄水铝石：成型剂：纳米金为80~90：5~10：5~10：0.1~0.5制备而成，具体制备步骤如下：
(1)陶瓷颗粒载体的制备
将废旧锰基脱硝催化剂和拟薄水铝石粉碎过筛后混匀，加入成型剂进行造粒，制得陶瓷颗粒置于马弗炉中一次煅烧，得到陶瓷颗粒载体；
(2)纳米金制备
将氯金酸配置成溶液，再加入抗坏血酸溶液进行搅拌反应，至胶体溶液呈澄清透明状，即得到纳米金胶体溶液；其中：氯金酸溶液与抗坏血酸溶液的体积比为1：(0.5～1)；
(3)催化剂制备
将步骤(1)制得的陶瓷颗粒载体浸渍于步骤(2)制得的活性组分纳米金胶体溶液中，浸渍2~3h后取出，将浸渍后的陶瓷颗粒干燥，再二次煅烧后制得制氢催化剂。
2.根据权利要求1所述水处理催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述成型剂选用质量分数为10~15%的聚乙烯醇溶液。
3.根据权利要求2所述水处理催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，一次煅烧温度为1200～1300℃，保温2～3h。
4.根据权利要求3所述水处理催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，废旧锰基脱硝催化剂和拟薄水铝石粉碎过筛120目筛后混匀备用。
5.根据权利要求3所述水处理催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氯金酸配置成浓度为100mmol/L；所述抗坏血酸溶液浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1-4所述水处理催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，二次煅烧温度为400-500℃，保温2～3h。
7.根据权利要求6所述水处理催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，浸渍后的陶瓷颗粒在80℃烘箱中干燥。
8.权利要求7所述制备方法制得的水处理催化剂产品。
9.权利要求8所述水处理催化剂在降低解水体中高浓度甲基橙、对硝基苯酚和亚甲基蓝有机污染物方面的应用。
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