CN115740481A - 一种片状纳米金粒子的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状纳米金粒子的合成方法，包括以下步骤：分别配制十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、碘化钾溶液、氯金酸溶液、氢氧化钠溶液和硼氢化钠溶液；在容器中加入配制的十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、碘化钾溶液、氯金酸溶液、氢氧化钠溶液和双氧水，混合均匀得到反应液；向反应液中加入硼氢化钠溶液，并在室温环境下静置12‑24h，经离心、洗涤后得到片状纳米金粒子。该方法合成过程操作简单，无需事先制备纳米金种子颗粒，所制备的片状纳米金粒子的光学吸收峰位在650～880nm，可扩大片状纳米金粒子的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种片状纳米金粒子的合成方法。
背景技术
纳米金粒子具有独特的物理、化学性质，在纳米光学领域显示出较好的应用前景。其中，片状纳米金粒子因其特殊的形貌，显示出独特的光学吸收特性。片状纳米金粒子的光学吸收峰位可以从可见到近红外区域进行调节，在可饱和吸收体、光热治疗药物、有机物降解、表面增强拉曼光谱传感器及表面增强荧光光谱传感器等领域具有一定的优势。
现有技术在合成片状纳米金粒子的过程中，通常需要加入事先制备好的纳米金种子颗粒，步骤较复杂；另外，得到的片状纳米金粒子的光学吸收峰一般位于可见光区域或近红外二区，无法直接得到光学吸收峰位在近红外一区的片状纳米金粒子，限制了片状纳米金粒子在近红外一区的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种片状纳米金粒子的合成方法，该方法合成过程操作简单，无需事先制备纳米金种子颗粒；所制备的片状纳米金粒子的光学吸收峰位在650～880nm，可扩大片状纳米金粒子的应用领域。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种片状纳米金粒子的合成方法，包括以下步骤：
(1)分别配制十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、碘化钾溶液、氯金酸溶液、氢氧化钠溶液和硼氢化钠溶液；
(2)在容器中加入步骤(1)配制的十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、碘化钾溶液、氯金酸溶液、氢氧化钠溶液和双氧水，混合均匀得到反应液；
(3)向步骤(2)中的反应液中加入硼氢化钠溶液，并在室温环境下静置12-24h，经离心、洗涤后得到片状纳米金粒子。
优选的，步骤(1)中，所述十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液的浓度为0.1M，碘化钾溶液的浓度为0.01M，氯金酸溶液的浓度为5mM，氢氧化钠溶液的浓度为0.1M，硼氢化钠溶液的浓度为5mM。
优选的，步骤(2)中，所述十六烷基苄基二甲基氯化铵、碘化钾、氢氧化钠、双氧水、氯金酸之间的摩尔比为(6-12)：(0.2-0.5)：(0.8-1.5)：(60-123)：1。
优选的，步骤(3)中，硼氢化钠和氯金酸之间的摩尔比为1：(16-64)。
本发明还提供上述合成方法得到的片状纳米金粒子在可饱和吸收体、光热治疗药物、有机物降解、表面增强拉曼光谱传感器、表面增强荧光光谱传感器中的应用。
本发明还提供上述合成方法得到的片状纳米金粒子在催化还原降解亚甲基蓝有机污染物中的应用。
本发明首先将十六烷基苄基二甲基氯化铵BDAC、碘化钾、氯金酸、氢氧化钠和双氧水混合；其中双氧水作为还原剂将氯金酸还原为一价金离子，接着再加入硼氢化钠溶液，此时在混合溶液中开始形成小的金核，在表面活性剂十六烷基苄基二甲基氯化铵BDAC和碘离子的共同作用下，一价金离子在小的金核表面沿着特殊的晶面生长，最终形成片状纳米金粒子。
与现有技术方案相比，本发明无需事先制备纳米金种子颗粒，制备过程操作简单。本发明所制备的片状纳米金粒子的光学吸收峰位位于近红外一区，在650至880nm范围内，从而扩大了片状纳米金粒子的应用领域。此外，本发明制备的片状纳米金粒子可直接应用或者滴涂在基底上进行应用，从而能有效满足可饱和吸收体、光热治疗药物、有机物降解、表面增强拉曼光谱传感器及表面增强荧光光谱传感器等应用要求。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的片状纳米金粒子的光学吸收谱图；
图2为本发明实施例3制备的片状纳米金粒子的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种片状纳米金粒子的合成方法，包括以下步骤：
(1)分别配制0.1M的十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、0.01M的碘化钾溶液、5mM的氯金酸溶液、0.1M的氢氧化钠溶液和5mM的硼氢化钠溶液；
(2)在离心管中加入7.45mL水、步骤(1)配制的0.15mL十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、0.06mL碘化钾溶液、0.32mL氯金酸溶液、0.016mL氢氧化钠溶液和0.01mL双氧水，轻柔摇动使其混合均匀得到反应液；所述十六烷基苄基二甲基氯化铵、碘化钾、氢氧化钠、双氧水、氯金酸之间的摩尔比为9.375：0.375：1：61.25：1；
(3)向步骤(2)中的反应液中加入0.02mL硼氢化钠溶液，所述硼氢化钠和氯金酸之间的摩尔比为1：16；并在室温环境下静置12-24h，经离心、洗涤后得到片状纳米金粒子，并将其分散在水溶液中保存。本实施例制备的片状纳米金粒子的光学吸收峰位在650nm附近。
实施例2
一种片状纳米金粒子的合成方法，包括以下步骤：
(1)分别配制0.1M的十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、0.01M的碘化钾溶液、5mM的氯金酸溶液、0.1M的氢氧化钠溶液和5mM的硼氢化钠溶液；
(2)在离心管中加入7.45mL水、步骤(1)配制的0.15mL十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、0.06mL碘化钾溶液、0.32mL氯金酸溶液、0.016mL氢氧化钠溶液和0.02mL双氧水，轻柔摇动使其混合均匀得到反应液；所述十六烷基苄基二甲基氯化铵、碘化钾、氢氧化钠、双氧水、氯金酸之间的摩尔比为9.375：0.375：1：123：1；
(3)向步骤(2)中的反应液中加入0.01mL硼氢化钠溶液，所述硼氢化钠和氯金酸之间的摩尔比为1：32；并在室温环境下静置12-24h，经离心、洗涤后得到片状纳米金粒子，并将其分散在水溶液中保存。本实施例制备的片状纳米金粒子的光学吸收峰位在730nm附近。
实施例3
一种片状纳米金粒子的合成方法，包括以下步骤：
(1)分别配制0.1M的十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、0.01M的碘化钾溶液、5mM的氯金酸溶液、0.1M的氢氧化钠溶液和5mM的硼氢化钠溶液；
(2)在离心管中加入7.45mL水、步骤(1)配制的0.15mL十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、0.06mL碘化钾溶液、0.32mL氯金酸溶液、0.016mL氢氧化钠溶液和0.02mL双氧水，轻柔摇动使其混合均匀得到反应液；所述十六烷基苄基二甲基氯化铵、碘化钾、氢氧化钠、双氧水、氯金酸之间的摩尔比为9.375：0.375：1：123：1；
(3)向步骤(2)中的反应液中加入0.005mL硼氢化钠溶液，所述硼氢化钠和氯金酸之间的摩尔比为1：64；并在室温环境下静置12-24h，经离心、洗涤后得到片状纳米金粒子，并将其分散在水溶液中保存。
如图1所示，本实施例制备的片状纳米金粒子的光学吸收峰位在880nm附近。如图2所示，实施例3制备的纳米粒子的形状呈三角形盘状结构。
对比例：配制浓度为10-4M的亚甲基蓝溶液、浓度为0.1M的硼氢化钠溶液；在离心管中加入配制好的2mL亚甲基蓝溶液和0.8-1.6mL硼氢化钠溶液，轻柔摇动使其混合均匀；亚甲基蓝溶液的蓝色在很长时间内不会随着添加过量的硼氢化钠而改变。
将本实施例制备得到的片状纳米金粒子应用于有机物降解中，其应用步骤如下：
(1)配制浓度为10-4M的亚甲基蓝溶液、浓度为0.1M的硼氢化钠溶液；
(2)在离心管中加入步骤(1)配制好的2mL亚甲基蓝溶液和0.8mL硼氢化钠溶液，再加入实施例3制备得到的离心浓缩后的片状纳米金粒子溶液0.04mL，轻柔摇动使其混合均匀；约10min后亚甲基蓝溶液的颜色从蓝色变为无色。由此说明，本发明制备得到的金纳米粒子具备在催化还原降解亚甲基蓝有机污染物中的应用潜力。
Claims (6)
1.一种片状纳米金粒子的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别配制十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、碘化钾溶液、氯金酸溶液、氢氧化钠溶液和硼氢化钠溶液；
(2)在容器中加入步骤(1)配制的十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液、碘化钾溶液、氯金酸溶液、氢氧化钠溶液和双氧水，混合均匀得到反应液；
(3)向步骤(2)中的反应液中加入硼氢化钠溶液，并在室温环境下静置12-24h，经离心、洗涤后得到片状纳米金粒子。
2.根据权利要求1所述的一种片状纳米金粒子的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述十六烷基苄基二甲基氯化铵溶液的浓度为0.1M，碘化钾溶液的浓度为0.01M，氯金酸溶液的浓度为5mM，氢氧化钠溶液的浓度为0.1M，硼氢化钠溶液的浓度为5mM。
3.根据权利要求1或2所述的一种片状纳米金粒子的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述十六烷基苄基二甲基氯化铵、碘化钾、氢氧化钠、双氧水、氯金酸之间的摩尔比为(6-12)：(0.2-0.5)：(0.8-1.5)：(60-123)：1。
4.根据权利要求1或2所述的一种片状纳米金粒子的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，硼氢化钠和氯金酸之间的摩尔比为1：(16-64)。
5.根据权利要求1至5任一项所述的合成方法得到的片状纳米金粒子在可饱和吸收体、光热治疗药物、有机物降解、表面增强拉曼光谱传感器、表面增强荧光光谱传感器中的应用。
6.根据权利要求1至5任一项所述的合成方法得到的片状纳米金粒子在催化还原降解亚甲基蓝有机污染物中的应用。
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