CN110066414A - 一种多功能多重防护材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多功能多重防护材料及其制备方法，主要通过向聚氨酯中引入二肟，从而获得丁二酮肟氨酯基团。该基团所具有的可逆动态裂解、金属配位和光解反应可赋予该材料强韧、力学梯度、室温自发自修复、荧光防伪四种性能，大幅提高了材料的综合防护性能和应用范围，且制备该材料的所有原料价格低廉易得，具有巨大应用前景。

Description

一种多功能多重防护材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，特别涉及一种多功能多重防护材料及其制备方法。
背景技术
材料在使用过程中，时常受到外力拉伸/压缩、摩擦、刮擦或穿刺等机械伤害，这会严重影响其使用寿命，甚至散失功能，带有严重的安全隐患。此外，大量假冒伪劣的次品也经常给大众带来严重的品牌担忧、经济损失和健康风险。
制备多功能防护材料是解决这些问题的有效方法：增强材料力学性能、赋予材料力学梯度有利于提高材料抵御外界机械伤害的能力；在材料收到外界损伤，出现裂纹甚至完全破裂后，室温自发自修复性能能够修复材料损伤，恢复材料的力学性能和承载的功能；赋予材料荧光防伪标签有利于保护品牌，减少经济损失，降低公众健康风险。由于这些防护性能通常由不同化学结构设计而实现，因此目前所报道的防护材料的防护性能比较单一，只有少数材料仅仅同时实现了以上性能中的两种-强韧和自修复，很大程度上限制了材料的综合防护性能和应用范围。因此制备具有强韧、力学梯度、室温自发自修复、荧光防伪性能的多重防护材料具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多功能多重防护材料及其制备方法，该材料主要通过向聚氨酯中引入二肟，从而获得丁二酮肟氨酯基团。该基团所具有的可逆动态裂解、金属配位和光解反应可赋予该材料强韧、力学梯度、室温自发自修复、荧光防伪四种性能(图1)。
本发明提供了一种多功能多重防护材料，按质量份数，包括如下原料：
二肟：1-30份；
聚酯多元醇：0-100份；
聚醚多元醇：0-100份；
多异氰酸酯：20-100份；
金属盐：0-5份；
荧光染料：0-0.5份；
溶剂：20-600份；
其中，聚酯多元醇和聚醚多元醇不同时为0。
所述二肟(分子结构含两个C＝N-OH基团的化合物)为丁二酮肟、丙酮醛二肟、糠偶酰二肟、1,4-苯醌二肟、1,2-环已二酮二肟、2,4-戊烷二酮二肟、二氢苊酮二肟、二氯乙二肟、二联苯乙二醛肟中的一种或几种。
所述聚酯多元醇为聚己内酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸丁醇酯二醇中的一种或几种；重均分子量为500-8000。
所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚丙二醇、聚乙二醇中的一种或几种；重均分子量为500-8000。
所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
所述金属盐为铜、锌、铁、钴、镍、钛、铬或锰的盐酸盐、硫酸盐、溴化盐、醋酸盐、硝酸盐、柠檬酸盐、甲磺酸盐、乙酰丙铜酸盐、氟硼酸盐、二氟化盐、碱式碳酸盐、硫化盐、硫氰酸盐、碘化盐、磷酸盐、草酸盐、硬脂酸盐、四水甲酸盐、氰化盐、二乙基己酸盐、乙基乙酰乙酸盐、六水合硫酸铵盐、高氯酸盐、乙二胺四乙酸钠盐、丙烯酸盐或甲基丙烯酸盐中的一种或几种。
所述荧光染料为与氨基反应的荧光染料，比如荧光胺、异硫氰酸荧光素。
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮、丁酮、甲苯中的一种或几种。
本发明还提供了一种多功能多重防护材料的制备方法，包括：
(1)按配比，将聚醚多元醇和聚酯多元醇加入到反应釜中，在100-120℃、真空度0-0.1MPa下脱水1-3小时；然后冷却至60-80℃，充氮气保护；将二肟溶解于溶剂后加入到反应釜中；取多异氰酸酯加入到上述混合物中，60-120℃下反应1-7小时；
(2)取出反应液，平均分成两份；一份加入金属盐搅拌溶解，另一份不加金属盐；然后将两份溶液分别浇筑到两个模具中，干燥，获得两张膜；
(3)将所获得的两张膜进行热压，获得梯度复合膜；然后依次在梯度复合膜表面放置光刻掩膜板、紫外光照射、接枝荧光染料，即得。
有益效果
本发明主要通过向聚氨酯中引入二肟，从而获得含有丁二酮肟氨酯基团的聚氨酯材料。该基团具有多重反应性，包括可逆动态裂解、与金属配位、光解反应，这些反应性赋予该材料强韧、力学梯度、室温自发自修复、荧光防伪四种防护性能。该材料综合防护性能优异，且制备该材料的所有原料价格低廉易得，具有巨大应用前景。
附图说明
图1为实施例1材料的示意图；
图2a-h为实施例1材料的性能测试。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取40份聚四氢呋喃醚二醇(Mn＝1000)加入到反应釜中，在110℃、真空度0-0.1MPa下脱水2小时。然后冷却到70℃，充氮气保护；将5份丁二酮肟溶解于100份N,N-二甲基甲酰胺后加入到反应釜中；取20份二苯基甲烷二异氰酸酯缓慢加入到上述混合物中，在70℃下反应6小时。取出反应液，平均分成两份。一份加入0.8份氯化铜，搅拌使其溶解；另一份不加金属盐。然后将两份溶液分别浇筑到两个四氟模具中，干燥，获得两张厚度为0.4mm的膜。将这两张膜进行热压复合，获得截面具有金属离子梯度和力学梯度的复合膜。然后依次在复合膜表面放置具有条纹形状的光刻掩膜板，用紫外光照射，接枝荧光胺，既得。
本实施例的产品结构通式如下所示：
其中，R为m为12，n为12，x为14。
力学性能用电子万能材料试验机。其拉伸强度、模量、伸长率分别为12.3MPa，6.7MPa，700％(图2a)。
自修复效率通过两种方法来评估：样条力学性能修复效果评估、样条可重复修复效果评估、表面划痕修复效果评估。样条力学性能修复效果评估是通过对样条进行剪切-对接，再进行拉伸测试获得。结果表明，在样条断裂面接触的瞬间，其拉伸强度、断裂伸长率可分别迅速恢复到其最大值的21％和6％；样条断裂面接触6小时后，拉伸强度、断裂伸长率可迅速恢复到其最大值的72％和96％(图2b-c)。样条可重复修复效果评估是对样条进行剪切-对接-拉断-对接多次循环后，再进行拉伸测试获得。结果表明，经过3次拉断-对接循环后，其自修复效率并未出现大幅度衰减，仍具有较高修复效率(图2d)。表面划痕修复效果评估是用刀片在材料表面划出一道裂痕，然后观察裂痕的修复情况。结果表明，在室温放置2小时后，材料表面裂痕完全消失(图2e)。
力学梯度是通过复合膜上下两层膜的压缩试验测试进行评估。结果表明，沿着样条梯度方向的压缩模量呈现出1.5MPa-4.4MPa的梯度变化。
荧光防伪性能是通过观察紫外光或蓝光照射材料表面前后的图案来评定。结果表明，紫外光或蓝光照射改材料前，材料表面没有任何图案；但照射后，便立刻呈现出条纹状的荧光图案(图2f)。
此外，还对材料的抗穿刺性进行了评估。抗穿刺性能测试是通过用万能材料试验机的夹具固定牙签、针尖等尖锐材料，然后沿着垂直材料厚度的方向刺向尺寸为0.8mm*5mm*12mm的该材料。结果表明，其穿刺最大力、穿刺位移、穿刺能可分别达到14N，13mm,74mJ(图2g)。
总体来说，该实施例的材料同时展现出了强韧、力学梯度、自修复、荧光防伪和耐穿刺性能，可潜在应用于电脑、手机、证书等物品的防护(图2h)。

Claims (9)

1.一种多功能多重防护材料，其特征在于：按质量份数，包括如下原料：
二肟：1-30份；
聚酯多元醇：0-100份；
聚醚多元醇：0-100份；
多异氰酸酯：20-100份；
金属盐：0-5份；
荧光染料：0-0.5份；
溶剂：20-600份；
其中，聚酯多元醇和聚醚多元醇不同时为0。
2.根据权利要求1所述的一种多功能多重防护材料，其特征在于：所述二肟为丁二酮肟、丙酮醛二肟、糠偶酰二肟、1,4-苯醌二肟、1,2-环已二酮二肟、2,4-戊烷二酮二肟、二氢苊酮二肟、二氯乙二肟、二联苯乙二醛肟中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种多功能多重防护材料，其特征在于：所述聚酯多元醇为聚己内酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸丁醇酯二醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种多功能多重防护材料，其特征在于：所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚丙二醇、聚乙二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种多功能多重防护材料，其特征在于：所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种多功能多重防护材料，其特征在于：所述金属盐为铜、锌、铁、钴、镍、钛、铬或锰的盐酸盐、硫酸盐、溴化盐、醋酸盐、硝酸盐、柠檬酸盐、甲磺酸盐、乙酰丙铜酸盐、氟硼酸盐、二氟化盐、碱式碳酸盐、硫化盐、硫氰酸盐、碘化盐、磷酸盐、草酸盐、硬脂酸盐、四水甲酸盐、氰化盐、二乙基己酸盐、乙基乙酰乙酸盐、六水合硫酸铵盐、高氯酸盐、乙二胺四乙酸钠盐、丙烯酸盐或甲基丙烯酸盐中的一种或几种。。
7.根据权利要求1所述的一种多功能多重防护材料，其特征在于：所述荧光染料为与氨基反应的荧光染料。
8.根据权利要求1所述的一种多功能多重防护材料，其特征在于：所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮、丁酮、甲苯中的一种或几种。
9.一种如权利要求1所述的多功能多重防护材料的制备方法，包括：
(1)按配比，将聚醚多元醇和聚酯多元醇加入到反应釜中，在100-120℃、真空度0-0.1MPa下脱水1-3小时；然后冷却至60-80℃，充氮气保护；将二肟溶解于溶剂后加入到反应釜中；取多异氰酸酯加入到上述混合物中，60-120℃下反应1-7小时；
(2)取出反应液，平均分成两份；一份加入金属盐搅拌溶解，另一份不加金属盐；然后将两份溶液分别浇筑到两个模具中，干燥，获得两张膜；
(3)将所获得的两张膜进行热压，获得梯度复合膜；然后依次在梯度复合膜表面放置光刻掩膜板、紫外光照射、接枝荧光染料，即得。
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