CN112062930A - 一种透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，由含环己烷基二异氰酸酯、二肟化合物、聚醚二元醇合成。采用环己烷基二异氰酸酯，因大体积位阻效应，微相分离程度被弱化，硬段排列松散，有利于降低肟‑氨基甲酸酯键和氢键可逆结合的活化能，修复时间缩短。本发明兼顾高强度高韧性、自修复能力、透光率和耐黄变性能。控制R值在2.2～2.8之内，弹性体的拉伸强度不低于15MPa、韧性不低于80MJ/m3，40℃下修复时间1小时，伸长率修复率不低于90％，韧性修复率不低于92％，划痕在40℃下处理60s即可愈合，80℃热氧老化箱中处理24小时，透光率(600nm)不低于85％。该弹性体可热塑加工成型，易于回收利用，在柔性电子设备领域具有很高的应用价值。

Description

一种透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地说是一种透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体。
背景技术
智能科技正引领当今世界技术潮流，借助自修复高分子材料修复物理损伤的特性，柔性可穿戴电子设备能够有效保障功能的正常发挥、提高性能可靠性和使用生命周期。柔性电子设备要求载体材料具有超高的耐久性和柔韧性，智能化功能的高效修复性则要求载体材料具有超凡的自修复能力。因此兼顾力学强度与高效自修复能力对推动实际应用至关重要。柔性电子设备的载体材料还应适应长期使用工况下优异的力学性能稳定性、快速修复、耐黄变性，某些特殊应用领域还要求具有高透明性。动态键的自修复行为热力学上取决于激发其可逆结合的活化能，动力学上强烈地依赖于动态键邻近链段的运动。聚氨酯弹性体的力学强度也强烈地依赖于硬段区域的链段运动。因此两者对链段运动的依赖具有显著的竞争性。已有大量科研工作者聚焦于探索动态化学键用于构建自修复能力，其本质是解决自修复行为的热力学问题，但聚集态使自修复行为动力学受限往往被忽视。尽管专利CN201910107536和CN201811582067报道了基于肟-氨基甲酸酯键的热固性弹性体，其自修复能力较优异，然而这类材料不利于热塑性加工成型，回收利用困难，容易产生环境污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，通过本发明方法制备出的热塑性聚肟氨酯弹性体具有高强度、高韧性、快速自修复能力、高透光率和耐黄变特性
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，由环己烷基二异氰酸酯、二肟化合物、聚醚二元醇三类单体合成。
优选地，所述环己烷基二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、环己烷-1,4-二异氰酸酯(CHDI)主链中的一种或多种。
优选地，所述聚醚二元醇为聚氧化丙烯醚二醇(PPG)和聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)的一种或两种，数均分子量500～3000g/mol。
优选地，所述二肟化合物为2,4-戊烷二酮二肟(2,4-pentanedione dioxime,PDO)。
优选地，所述透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体为两步法合成，步骤(1)：合成预聚体，按照设定R值(异氰酸根与活泼氢的摩尔比)，先投入1当量的聚醚二元醇，减压除水后投入R当量的二异氰酸酯，在60～80℃且高纯氮保护下反应1～2小时，加入常用催化剂继续反应1～2小时，得到预聚体；步骤(2)：扩链，将(R-1)当量的二肟化合物投入，加入稀释剂如四氢呋喃、氯仿、二氧六环调节黏度，在60～80℃且高纯氮保护下反应4～12小时，除稀释剂得到热塑性弹性体。
优选地，所述透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体的预聚体合成中，R值为2.2～2.8。
优选地，所述透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体的拉伸强度至少为15MPa、韧性至少为80MJ/m3。
优选地，所述透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体的修复性能如下：修复温度40℃，修复时间1小时，伸长率修复率不低于90％，韧性修复率不低于92％，修复温度越高修复时间越短；划痕在40℃下处理60s即可愈合。
优选地，所述透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体的透明性如下：1mm厚样品透光率(600nm)至少为90％，80℃热氧老化箱中处理24小时，透光率至少为85％。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：(1)本发明在采用环己烷基二异氰酸酯，因大体积位阻效应，微相分离程度被弱化，硬段排列松散，有利于降低动态共价键(即肟-氨基甲酸酯键)和动态非共价键(即肟-氨基甲酸酯基之间的氢键)可逆结合的活化能，其结果是降低修复温度和缩短修复时间。本发明兼顾高强度高韧性、自修复能力、透光率和耐黄变性能，在柔性电子设备领域具有很高的应用价值。
附图说明
图1，以PTMEG(分子量1000g/mol)、IPDI、PDO为原料，按R值2.2、2.5、3.0合成的热塑性聚肟氨酯弹性体，实现为原始样品应力-应变曲线，虚线为切断-拼接样品修复后(40℃/1h)的应力-应变曲线。
图2，图1中R值2.5样品的表面划痕修复能力展示。
图3，图1中R值2.5样品热氧老化前后的透光率以及老化后透明性展示。
具体实施实例
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明实施例及对比例中实验所用的原料如下，但是不限于以下原料，本发明只是以下述原料为具体例子来进一步具体说明本申请中所述透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体的效果：
聚醚二元醇：PPG，数均分子量1000g/mol，山东蓝星东大；PTMEG，数均分子量1000g/mol，日本三菱。
二异氰酸酯：MDI，烟台万华；IPDI，科思创；HMDI，梯希爱；CHDI，德福化工。
二肟化合物，PDO，阿拉丁；丁二酮肟(dimethylglyoxime,DMG)，麦克林。
本发明实施例及对比例中各性能测试方法如下。
力学性能：拉伸强度、断裂伸长率参考GB/T 528-2009规定的方法测试，在25℃下测试，拉伸速率100mm/min，韧性由应力-应变曲线的积分面积计算而得。
修复修复后力学性能及修复率：用刀片在哑铃型样条中间位置切断，拼接切面并在40℃下调节1小时后参考GB/T 528-2009规定的方法测试拉伸强度、断裂伸长率，根据应力-应变曲线的积分面积计算韧性，修复率＝原始样条断裂伸长率(或韧性)/修复样条断裂伸长率(或韧性)×100％。
划痕修复测试：用刀片在平整样品表面划出一道深约0.2mm划痕，转移至精确控温热台中(40℃)，光学显微镜下观察划痕的愈合情况，拍摄并记录完全愈合时间。
透光率(600nm)：参考GB/T 2410-2008采用分光光度计法进行测量，样品厚度1mm，每组3个平行样品。
耐黄变性：样品放置于80℃热氧老化箱中处理24小时后，参考GB/T2410-2008采用分光光度计法进行测量600nm处透光率，样品厚度1mm，每组3个平行样品。
本发明设置实施例1～6及对比例1～4，获得一系列热塑性聚肟氨酯弹性体，投料配比如表1所示。
Figure BDA0002647439520000041
具体实施例1～6及对比例1～4的性能如表2所示
Figure BDA0002647439520000042
Figure BDA0002647439520000051
其中，修复率1以断裂伸长率计算，修复率2以韧性计算，透光率1为热氧老化箱处理前，透光率1为热氧老化处理后。
由表2性能可知，实施例兼具高强度、高韧性、快速自修复、透明、耐黄变的特征，这是由于特定的硬段含量(控制R值)和大体积位阻二异氰酸酯能形成松散排列的硬段微相区，有利于提升拉伸强度和韧性，同时降低动态键可逆结合的活化能。采用芳香族二异氰酸酯和其它二肟化合物则出现耐黄变性变差。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，由环己烷基二异氰酸酯、二肟化合物、聚醚二元醇三类单体合成。
2.如权利要求1所述的透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，其特征在于，所述环己烷基二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、环己烷-1,4-二异氰酸酯(CHDI)主链中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的透透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，其特征在于，聚醚二元醇为聚氧化丙烯醚二醇(PPG)和聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)的一种或两种，数均分子量500～3000g/mol。
4.如权利要求1所述的透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，其特征在于，二肟化合物为2,4-戊烷二酮二肟(2,4-pentanedione dioxime,PDO)。
5.如权利要求1所述的透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，其特征在于，合成包含两个步骤，步骤(1)：合成预聚体，按照设定R值(异氰酸根与活泼氢的摩尔比)，先投入1当量的聚醚二元醇，减压除水后投入R当量的二异氰酸酯，在60～80℃且高纯氮保护下反应1～2小时，加入常用催化剂继续反应1～2小时，得到预聚体；步骤(1)：扩链，将(R-1)当量的二肟化合物投入，加入稀释剂如四氢呋喃、氯仿、二氧六环调节黏度，在60～80℃且高纯氮保护下反应4～12小时，除稀释剂得到热塑性弹性体。
6.如权利要求1～5所述的透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，其特征在于，预聚体合成中，R值为2.2～2.8。
7.如权利要求1～6所述的透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，其特征在于，拉伸强度至少为15MPa、韧性至少为80MJ/m3。
8.如权利要求1～7所述的透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，其特征在于，修复温度40℃，修复时间1小时，伸长率修复率不低于90％，韧性修复率不低于92％，修复温度越高修复时间越短；划痕在40℃下处理60s即可愈合。
9.如权利要求1～8所述的透明、耐黄变高强韧快速自修复聚肟氨酯弹性体，其特征在于，1mm厚样品透光率(600nm)至少为90％，80℃热氧老化箱中处理24小时，透光率至少为85％。
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