CN110054840B - 一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂及其制备方法和阻燃复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂及其制备方法和阻燃复合材料，采用三段升温法，在‑10~10℃向反应釜中加入三聚氯氰与丙酮，然后缓慢加入二乙醇胺，搅拌2~4h；升温至40~60℃，滴加二乙烯三胺及碳酸钠水溶液，搅拌4~8h；升温至90~110℃，滴加二乙烯三胺及碳酸钠水溶液，搅拌5~9h，冷却后，抽滤、洗涤、干燥和粉碎后即得到成炭剂。本发明成炭剂优点在于无毒、成本低、热稳定性高、不易水解、对阻燃基体的力学性能损伤小等，可用于聚丙烯(PP)、尼龙‑66(PA‑66)、聚乙烯(PE)等材料的阻燃成炭剂，易于批量生产。该成炭剂的结构式如下式所示：
。
Description
技术领域
本发明专利属于高分子阻燃材料技术领域，涉及一种膨胀型阻燃成炭剂及其制备方法和阻燃复合材料，特别涉及一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂及其制备方法。
背景技术
膨胀型阻燃剂(IFR)具有无卤、低烟、低毒、无腐蚀性气体产生等优点，其有三个基本要素，即酸源、气源和碳源。碳源也叫成炭剂，它是形成泡沫炭化层的基础，一些含碳量高的多羟基化合物常作为混合IFR的成炭剂，如季戊四醇、淀粉、酚醛树脂等，但这些成炭剂也存在热稳定性不足、易迁出等缺陷。
因此，开发性能更加优良的成炭剂，成为近年来国内外研究的热点之一，其中三嗪系成炭剂因为具有热稳定性高、不易水解、不易迁移等优点，受到广泛的关注。申请号为201310219592.1的中国专利《一种超支化三嗪成炭剂的制备方法》(授权公告号为CN103333336 B)，申请号为201610410728.0的中国专利《一种三嗪系大分子无卤阻燃成炭剂化合物及其制备方法》(授权公告号为CN106009037B)，上述专利公开方法虽然取得了一些效果，但是合成三嗪系成炭剂反应时间长，含氮量低，制得的成炭剂热稳定性差。
发明内容
本发明专利针对传统三嗪系成炭剂的自身问题，目的是提供一种兼具碳源和气源两种作用，具有高含氮量、高成炭率、良好相容性的超支化三嗪成炭剂。
本发明另一目的是针对成炭剂制备过程出现的问题，提供一种制备原理清晰、合成工艺简单的上述超支化三嗪系成炭剂的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂，其中：所述成炭剂的结构通式如下式：
其中，
一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂制备方法，包括如下步骤：
(1)在-10～10℃下，将三聚氯氰和丙酮加入反应釜中，搅拌至混合均匀，然后将二乙醇胺缓慢加入反应釜中，反应2～4h；
(2)升温至40～60℃，取二乙烯三胺及碳酸钠水溶液混合均匀后，逐滴加入反应釜中，反应4～8h；
(3)升温至90～110℃，取二乙烯三胺及碳酸钠水溶液混合均匀后，逐滴加入反应釜中，反应5～9h；
(4)停止反应，冷却后，抽滤、洗涤、干燥和粉碎后即得到高含氮量超支化三嗪系成炭剂。
进一步的成炭剂原料摩尔比为：三聚氯氰∶二乙醇胺∶步骤(2)中二乙烯三胺∶步骤(3)中二乙烯三胺＝2.5～4∶2.5～5∶1∶1。
进一步的步骤(4)中所述干燥分为初干燥和再干燥,初干燥条件为60～70℃鼓风干燥8小时至14小时，再干燥条件优选为60℃真空干燥0.5小时至2小时，以达到最佳干燥效果。
一种阻燃复合材料，将权利要求1所述一种高含氮量超支化三嗪系膨胀型阻燃成炭剂与聚磷酸铵APP以1∶1比例复配为膨胀型阻燃剂IFR，然后将IFR以不同的百分数添加到PP中制成阻燃复合材料。IFR添加量为15wt.％。
本发明的有益效果：三聚氯氰(CYC)有一个碳氮相间的稳定的杂环，杂环上三个氯原子的活性不同。第一个氯原子在-10～10℃即可发生取代反应，第二个氯原子在40～60℃时可发生反应，最后一个氯原子在90～110℃时才能发生取代反应。利用此特性采用三段升温法制备的超支化三嗪系膨胀型阻燃成炭剂具有无毒、成本低、热稳定性高、不易水解、对阻燃基体的力学性能损伤小等优点。同时，该成炭剂富含有氮元素，受热时可以释放出气体，吹胀本身生成的碳化物，形成泡沫炭层，增强阻燃效果。本发明成炭剂可用于聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)等材料的阻燃成炭剂，合成工艺简便易于批量生产。
附图说明
图1为本发明提供的实施例2成炭剂红外光谱测试图；
图2为本发明提供的实施例2成炭剂TGA(A曲线)与DTG(B曲线)测试图；
图3为本发明提供的实施例3高含氮量超支化三嗪系成炭剂与聚磷酸铵为1∶1复配成膨胀型阻燃剂时的膨胀测试图。
具体实施方式
实施例1：一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂，其中：所述成炭剂的结构通式如下式：
其中，
本发明反应原理参照如下反应方程式：
实施例2：制备一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂包括如下步骤：称取36.5g三聚氯氰放入500mL的四口烧瓶中，向其中加入200mL丙酮，将装置置于冰水浴中，控制溶液温度-10～10℃本实施例为0℃，使用电动搅拌桨进行搅拌；将20mL二乙醇胺溶液放入恒压漏斗中，以2滴/秒的速度滴加到三聚氯氰的丙酮溶液中，在通风橱中连续反应3h；将装置置于油浴锅中，控制温度40～60℃之间本实施例为50℃，安装冷凝回流装置；量取7.5mL的二乙烯三胺和1.0mol/L碳酸钠水溶液100mL混合，将混合液滴加到烧瓶中，速度控制在1滴/秒，在通风橱中连续反应5h；将温度升高到90～110℃之间本实施例升高至100℃，量取7.5mL二乙烯三胺和1.0mol/L碳酸钠水溶液100mL混合，将混合液以1滴/秒的速度滴加到烧瓶中，反应7h后，得到白色悬浮液；待悬浮液冷却至室温后进行真空抽滤，用去离子水洗涤3次，得到白色粉末；将样品置于鼓风干燥箱中在60～70℃下干燥9小时，再放进真空干燥箱中在80℃下真空干燥1小时，得到高含氮量超支化三嗪系阻燃成炭剂；失重率5％时的分解温度为289.5℃，在600℃时，目标产物残碳率达到20.03％。
如图1所示，其中：①3428.98cm-1处的宽吸收峰对应成炭剂中最典型的N-H键伸缩振动；
②2931.42cm-1处的吸收峰对应C-H键伸缩振动；
③1527.42cm-1对应的吸收峰对应三嗪环中的C＝N键伸缩振动；
④1427.48cm-1出的吸收峰对应O-H键弯曲振动；
⑤1367.38cm-1所对应的是三嗪环中N的吸收峰；
⑥1060.71cm-1的吸收峰对应C-N单键振动。
如图2所示，该高含氮量超支化三嗪系阻燃成炭剂289.5℃时失重5％，在600℃时，残炭率为20.03％。
实施例3：将制备的三嗪系膨胀型阻燃成炭剂与聚磷酸铵APP以1∶1比例复配为膨胀型阻燃剂IFR，如图3所示，是IFR膨胀测试前后的照片。高含氮量超支化三嗪系成炭剂与聚磷酸铵按照1∶1比例复配成的膨胀型阻燃剂，采用压力试验机将IFR压成圆片(直径为1.2cm，厚度2mm，总质量为0.3g)放入铝箔纸上，标记后放入400℃的箱式电阻炉中，5分钟后取出。
膨胀型阻燃剂IFR与PP共混，制备阻燃复合材料，阻燃复合材料物料配比如表1所示，氧指数测试结果如表2所示。IFR研磨均匀后与PP一起熔融共混，制得阻燃复合材料。当IFR添加量为15wt.％时，阻燃复合材料垂直燃烧可以达到UL-94V0级，极限氧指数LOI为26.0％。
表1阻燃复合材料物料配比表
表2阻燃复合材料样条氧指数数据表
纯PP的极限氧指数较低，在空气中极易燃烧，当添加阻燃剂后，阻燃复合材料的氧指数提高，且随着阻燃剂含量的增加而增加。当阻燃复合材料中的IFR的质量分数为15％时，氧指数为26.0％，该阻燃剂对PP复合材料具有良好的阻燃效果。
阻燃复合材料垂直燃烧品级如表3所示。
表3阻燃复合材料垂直燃烧品级表
当PP中不添加IFR时，施焰10s后离火，纯PP样条充分燃烧不熄灭且伴有严重的熔滴现象，纯PP样条燃烧无级别；随着IFR的含量增加，复合材料的余焰燃烧时间明显缩短，当IFR的添加量分别为15％、20％和25％时，样条燃烧时间随阻燃剂加入量的增加而缩短；当IFR的添加量达到15％及以上时，阻燃复合材料两次燃烧时间均小于10s，且燃烧过程中无熔滴现象，阻燃复合材料的垂直燃烧等级为UL-94V-0级别。综上，三嗪系膨胀型阻燃成炭剂和APP复配的膨胀型阻燃剂具有良好的阻燃效果，使得PP的阻燃性能有效提高。
Claims (5)
1.一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂，其特征在于：所述成炭剂的结构通式如下式：
2.如权利要求1所述的一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将三聚氯氰和丙酮加入反应釜中，搅拌至混合均匀，然后将二乙醇胺缓慢加入反应
釜中，反应温度控制在-10～10℃之间，反应时间为
；
（2）将温度升至40~60℃之间，取二乙烯三胺及碳酸钠水溶液混合均匀后，逐滴加入反应釜中，反应时间为4~8h；
（3）将温度升高至90～110℃之间，取二乙烯三胺及碳酸钠水溶液混合均匀后，逐滴加入反应釜中，反应时间为5~9h；
（4）反应停止，冷却、抽滤、洗涤、干燥和粉碎后即得到一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂。
3.如权利要求2所述的一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂的制备方法，其特征在于：一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂原料摩尔比为：三聚氯氰∶二乙醇胺∶步骤（2）中二乙烯三胺∶步骤（3）中二乙烯三胺= 2.5~4∶2.5~5∶1∶1。
4.如权利要求2所述的一种高含氮量超支化三嗪系成炭剂的制备方法，其特征在于：所述干燥分为初干燥和再干燥，初干燥条件为60~70℃鼓风干燥8小时至14小时，再干燥条件为60℃真空干燥0.5小时至2小时，以达到最佳干燥效果。
5.一种阻燃复合材料，其特征在于：将权利要求1所述一种高含氮量的超支化三嗪成炭剂与聚磷酸铵以1∶1比例复配从而组成一种膨胀阻燃剂IFR，然后将IFR以添加量为15wt.%，添加到PP中采用熔融共混工艺制备阻燃复合材料。
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