CN110050788A - 高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂及其制备方法。高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂按重量百分比计包括如下组分：5～10％的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、4～6％的润湿分散剂、0.3～0.4％的增稠剂、水；水将高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的含量补足至100％；高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊包括囊壳和囊芯两部分，囊芯是高效氯氟氰菊酯，被包裹在囊壳中，囊壳是聚多巴胺。本发明的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂悬浮率高、倾倒和洗涤残余量低且热储稳定性好；本发明的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的制备方法简单、对环境更加友好。

Description

高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及药剂领域，具体涉及一种高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂及其制备方法。
背景技术
高效氯氟氰菊酯(中文通用名，英文通用名为Lambda-Cyhalothrin，CAS：91465-08-6)，分子式为C23H19ClF3NO3，化学名称为3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸α-氰基-3-苯氧苄基酯，是一种高效、广谱、速效的拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂，以触杀和胃毒作用为主，无内吸作用。
高效氯氟氰菊酯使用的传统剂型包括乳油、增效乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂及与其它杀虫剂的复配制剂。这些剂型以乳油剂型为主，含量多为质量百分比2.5％或10％。这些剂型存在着各类缺陷，如制剂的贮存稳定性较差，无法控制释放，并且需要消耗大量的有机溶剂且储运和使用不安全，悬浮率低使得用途受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有的高效氯氟氰菊酯剂型存在的贮存稳定性较差、无法控制释放、并且需要消耗大量的有机溶剂、储运和使用不安全、悬浮率低使得用途受到限制等缺陷，提供了一种高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂及其制备方法，本发明的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂悬浮率高、倾倒和洗涤残余量低且热储稳定性好；本发明的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的制备方法简单、对环境更加友好。
本发明是通过如下技术方案来解决上述技术问题的：
本发明的技术方案是提供了一种高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，按重量百分比计，其包括如下组分：5～10％的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、4～6％的润湿分散剂、0.3～0.4％的增稠剂、水；所述水将所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的含量补足至100％；所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊包括囊壳和囊芯两部分，所述囊芯是高效氯氟氰菊酯，被包裹在囊壳中，所述囊壳是聚多巴胺。
本发明中，较佳地，所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂中还添加有防冻剂。所述防冻剂为本领域常规，较佳地为乙二醇、丙三醇和1，2-丙二醇中的一种或多种。所述乙二醇、丙三醇和1，2-丙二醇的购买厂家为上海泰坦科技股份有限公司。
其中，所述防冻剂的含量为本领域常规，较佳地为不高于所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂重量的5％，更佳地为所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂重量的4.0～4.1％。
本发明中，较佳地，所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂中还添加有消泡剂。所述消泡剂为本领域常规，较佳地为瓦克SRECN型、二甲基硅油和正辛醇中的一种或多种。所述瓦克SRECN型消泡剂的购买厂家为广州中万新材料有限公司。
其中，所述消泡剂的含量为本领域常规，较佳地为不高于所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂重量的0.2％。
本发明中，较佳地，所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂中还添加有防腐剂。所述防腐剂为本领域常规，较佳地为苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯中的一种或多种。所述苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的购买厂家为上海凌峰化学试剂有限公司。
其中，所述防腐剂的含量为本领域常规，较佳地为不高于所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂重量的1.1％，更佳地为所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂重量的1.0％。
本发明中，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的平均粒径小于等于20μm，所述囊壳的厚度小于等于1μm；较佳地，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的平均粒径小于等于5μm，所述囊壳的厚度小于等于0.5μm；更佳地，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的平均粒径为0.05-5μm，所述囊壳的厚度为5-100nm；进一步更佳地，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的平均粒径为50～350nm，所述囊的厚度为5～100nm。
本发明中，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的载药量为20～70％；较佳地，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的载药量为26～58％。
本发明中，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的外形呈球形、橄榄球形或谷粒形状中的一种或多种。
本发明中，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的制备方法较佳地为：
(1)提供中空的聚多巴胺囊壳；
(2)提供高效氯氟氰菊酯溶液进入所述囊壳形成囊芯，所述高效氯氟氰菊酯溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基甲酰胺。
较佳地，所述高效氯氟氰菊酯溶于所述溶剂形成高效氯氟氰菊酯溶液。
较佳地，所述高效氯氟氰菊酯溶液的浓度为10～100mg/mL；更佳地，所述高效氯氟氰菊酯溶液的浓度为10～50mg/mL。
较佳地，所述中空的聚多巴胺囊壳与高效氯氟氰菊酯溶液的质量体积比为0.1～2g/L，更佳地，体积比为0.67～1.12g/L。
较佳的，所述中空的聚多巴胺囊壳采用多巴胺单体在模板材料表面聚合后，以化学腐蚀方法除去模板材料后获得。
其中，所述表面聚合的步骤包括：模板材料和多巴胺单体加入Tris缓冲溶液后，多巴胺单体在模板材料表面形成聚合；较佳地，所述表面聚合的步骤包括，模板材料加入Tris缓冲溶液后，再加入多巴胺单体，多巴胺单体在模板材料表面形成聚合；或者，所述表面聚合的步骤包括：模板材料和多巴胺单体同时加入Tris缓冲溶液，多巴胺单体在模板材料表面形成聚合。其中，所述多巴胺单体在Tris缓冲溶液中的含量较佳地为1～20mg/mL，更佳地为1～5mg/mL。其中，较佳地将所述Tris缓冲溶液的pH值调节为8.4～8.6。其中，所述Tris缓冲溶液的浓度较佳地为5～20mmol/L。
其中，所述模板材料为二氧化硅粒子。所述二氧化硅粒子较佳地采用市售或传统醇盐水解法制得，所述醇盐水解法为醇盐水解沉淀法，是制备二氧化硅简便易行的方法，于常温下即可快速反应，即采用正硅酸乙酯在碱的催化下，与水反应，通过水解聚合过程可生成二氧化硅。更佳地，所述二氧化硅粒子采用Tris缓冲溶液进行预处理、离心、重分散。
其中，所述表面聚合的时间较佳地为6～72小时。更佳地为12～24小时。
其中，所述表面聚合的方式较佳地为搅拌。
其中，所述表面聚合后获得产物较佳地还经过清洗、分离。较佳地，所述清洗采用Tris缓冲溶液和重蒸馏水，所述分离较佳地采用离心。
其中，所述化学腐蚀方法除去模板材料的方式较佳地为采用氢氟酸或氢氟酸-氟化铵缓冲溶液溶解模板材料。
其中，所述除去模板材料后获得产物较佳地还经过清洗、分离。较佳地，所述清洗采用重蒸馏水，所述分离采用离心。
本发明中，步骤(2)较佳地为采用囊壳加入高效氯氟氰菊酯溶液。
较佳地，经所述步骤(2)获得产物经过分离、清洗、干燥。其中，所述分离采用离心，所述清洗采用重蒸馏水。
较佳的，所述囊壳加入所述高效氯氟氰菊酯溶液后进行搅拌，所述搅拌的时间为较佳地为6～48小时，更佳地为12～24小时。
本发明中，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的含量较佳地为5.0～5.1％。
本发明中，所述润湿分散剂为本领域常规，较佳地型号为SP-SC3260。所述SP-SC3260的购买厂家为江苏擎宇化工科技有限公司。
本发明中，所述润湿分散剂的含量较佳地为5.0～5.3％。
本发明中，所述增稠剂为本领域常规，较佳地为黄原胶、卡波和羟甲基纤维素中的一种或多种。所述黄原胶、卡波和羟甲基纤维素的购买厂家为江苏擎宇化工科技有限公司。
较佳地，本发明的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，按重量百分比计，其包括如下组分：5.0～5.1％的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、4.9～5.3％的润湿分散剂、0.3～0.4％的增稠剂、水；所述水将所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的含量补足至100％；所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊包括囊壳和囊芯两部分，囊芯是高效氯氟氰菊酯，被包裹在囊壳中，囊壳是聚多巴胺。
更佳地，本发明的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，按重量百分比计，其包括如下组分：5.1％的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、5.3％的润湿分散剂、0.3％的增稠剂、水；所述水将所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的含量补足至100％；所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊包括囊壳和囊芯两部分，囊芯是高效氯氟氰菊酯，被包裹在囊壳中，囊壳是聚多巴胺。
进一步更佳地，本发明的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，其组分如下：0.5133g高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、0.5290g SP-SC3260，0.0201g瓦克SRECN型消泡剂，0.1204g苯甲酸钠，0.4128g乙二醇，0.0302g黄原胶，余量为加至10g的去离子水；所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊包括囊壳和囊芯两部分，囊芯是高效氯氟氰菊酯，被包裹在囊壳中，囊壳是聚多巴胺。
本发明的又一技术方案是提供一种如上所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
按重量百分比将高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、润湿分散剂和水混合，进行一次搅拌，再加入增稠剂进行二次搅拌，即可。
本发明中，所述润湿分散剂较佳地以水溶液形式加入；所述润湿分散剂的浓度为本领域常规，较佳地为20～30％，更佳地为25％。
本发明中，所述增稠剂较佳地以水溶液形式加入；所述增稠剂的浓度为本领域常规，较佳地为0.5～5％，更佳地为1％。
本发明中，在所述混合的过程中较佳地还按重量百分比加入消泡剂；所述消泡剂较佳地以水溶液形式加入；所述消泡剂的浓度为本领域常规，较佳地为0.5～5％，更佳地为1％。
本发明中，在所述一次搅拌后，较佳地还在原料中按重量百分比加入防冻剂和/或防腐剂。
本发明中，所述混合的温度为本领域常规，较佳地为15～25℃。
本发明中，所述一次搅拌和二次搅拌的方式为本领域常规，较佳地为磁力搅拌；所述磁力搅拌的转速较佳地为150～250rpm。
本发明中，所述一次搅拌的时间为本领域常规，较佳地为1～1.5h。
本发明中，所述二次搅拌的时间为本领域常规，较佳地为0.5～1h。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用的其它试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂悬浮率高、倾倒和洗涤残余量低且热储稳定性好；
(2)本发明的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的制备方法简单、对环境更加友好。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
本实施例提供了一种高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，包括如下组分：0.5133g载药量为58％的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊，0.5290g SP-SC3260，0.0201g瓦克SRECN型消泡剂，0.1204g苯甲酸钠，0.4128g乙二醇，0.0302g黄原胶，余量为加至10g的去离子水。
其中，所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的制备方法以及基本参数如下：
(1)配制10mmol/L Tris缓冲溶液，用0.5mol/L HCl溶液调节pH至8.5左右。将60mgSiO2粒子用10mmol/L Tris缓冲溶液进行预处理，离心、重分散。处理后的粒子加入15mL10mmol/L Tris缓冲溶液中，再加入30mg多巴胺，搅拌24小时。产物离心分离，并用Tris缓冲溶液及重蒸馏水冲洗、离心，直至上清液无色。
(2)将(1)中获得的产物加入到2mol/L氢氟酸/8mol/L氟化铵缓冲溶液中，磁力搅拌12小时，除去模板材料，并用重蒸水冲洗，在40℃下真空干燥12小时。
(3)取20mg(2)中获得的产物加入到45mL 50mg/mL的高效氯氟氰菊酯溶于N,N-二甲基甲酰胺形成的菊酯溶液中，磁力搅拌24小时，离心分离并反复用重蒸馏水冲洗，得到的固体40℃下真空干燥12小时得到高效氯氟氰菊酯微胶囊。
高效氯氟氰菊酯微胶囊的平均粒径在350纳米以内。
本实施例的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的制备方法如下：
将SP-SC3260配制为25％的水溶液；
将黄原胶配制为1％的水溶液；
将瓦克SRECN型消泡剂配制为1％水溶液；
将高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、SP-SC3260水溶液、瓦克SRECN型消泡剂水溶液和去离子水加入到烧杯中，常温磁力搅拌1小时，再向上述体系中加入黄原胶水溶液、乙二醇和苯甲酸钠，常温磁力搅拌30分钟，磁力搅拌的转速为200rmp，即可，记产物标号为CS-1。
实施例2
本实施例提供了一种高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，包括如下组分：0.5007g载药量为58％的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊，0.5015g SP-SC3260，0.0312g黄原胶，余量为加至10g的去离子水。
其中，所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的制备方法以及基本参数同实施例1。
本实施例的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的制备方法如下：
将SP-SC3260配制为25％的水溶液；
将黄原胶配制为1％的水溶液；
将高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、SP-SC3260水溶液、和去离子水加入到烧杯中，常温磁力搅拌1小时，再向上述体系中加入黄原胶水溶液，常温磁力搅拌30分钟，磁力搅拌的转速均为200rmp，即可，记产物的编号为CS-2。
实施例3
本实施例提供了一种高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，包括如下组分：0.5027g载药量为58％的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊，0.5003g SP-SC3260，0.0204g瓦克SRECN型消泡剂，0.1031g苯甲酸钠，0.4005g乙二醇，0.0401g黄原胶，余量为加至10g的去离子水。
其中，所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的制备方法以及基本参数同实施例1。
本实施例的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的制备方法如下：
将SP-SC3260配制为25％的水溶液；
将黄原胶配制为1％的水溶液；
将瓦克SRECN型消泡剂配制为1％水溶液；
将高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、SP-SC3260水溶液、瓦克SRECN型消泡剂水溶液和去离子水加入到烧杯中，常温磁力搅拌1小时，再向上述体系中加入黄原胶水溶液、乙二醇和苯甲酸钠，常温磁力搅拌30分钟，磁力搅拌的转速为200rmp，即可，记产物标号为CS-3。
对比例1～13
对比例1～13分别提供了一种高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，其各组分含量以及产品编号如下表1所示：
表1对比例1～13的原料组成及含量
上表1中：
其中，对比例1～13中，润湿分散剂为SP-SC3260；
其中，对比例1～13中，消泡剂为瓦克SRECN型消泡剂；
其中，对比例1～13中，防腐剂为苯甲酸钠；
其中，对比例1～13中，防冻剂为乙二醇；
其中，对比例1～13中，增稠剂为黄原胶；
其中，对比例1～13中，母粉为载药量为58％的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊。
对比例1～13的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的制备方法同实施例1的制备方法。
对比例14
本对比例提供了一种先正达(中国)投资有限公司的高效氯氟氰菊酯水剂产品，其产品名称为高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，农药登记号为：WP62-99，在本发明中，为了便于比较，记其产品编号为CS-17。
效果例1
分别将实施例1～3以及对比例1～14的产品放在常温下观察，四周后根据产品的情况将其常温稳定性以及流动性记录如下表2所示：
表2实施例1～3以及对比例1～14产品的常温稳定性以及流动性
由表2可以看出，本发明的实施例1～3的产品常温稳定性号好，且流动性符合要求；
对比例1、5、6、10的产品的常温稳定性较差。
效果例2
分别测定实施例1～3以及对比例1～14的产品的悬浮率以及倾倒性能。
其中，悬浮率的测定按照GB/T 14825-2006进行。具体步骤如下：准确称取待测高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂样品1.0g，加入到盛有50mL标准硬水的烧杯中，用手缓慢震荡并做匀速圆周运动，持续进行2min。将上述待测液倒入具塞量筒中，盖上塞子，在恒温水浴中持续放置4min，然后用标准硬水将其完全洗入并准确稀释到量筒的刻度线处。以量筒底部为震荡的轴心，将量筒在1min内上下反复颠倒30次，缓慢地打开塞子后将量筒放置在恒温水浴中30min。用吸管在10～15s内将量筒内9/10的悬浮液移出，不要摇动或者搅起量筒内的沉降物。过滤分离固体后，干燥称重。平行测定三次，取其平均值。
W1：留在量筒底部1/10悬浮液中高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的质量/g；
W：配置悬浮液所称取试样中高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的质量/g。
其中，倾倒性的测定按照GB/T 31737-2015进行。具体步骤如下：称取m1g样品置于质量为m0的量筒中(包括塞子)，装到量筒体积的约8/10处，塞紧塞子，称量，放置24h后打开塞子。将量筒从直立位置旋转135°，倾倒60s，再倒置60s，重新称量筒和塞子质量为m2。将4/5量筒体积的水倒入量筒中，塞紧塞子，将量筒倾倒10次后，再次按上述操作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子的质量为m3。
按照下式计算倾倒后的残余物W1(％)和洗涤后的残余物W2(％)。
m1：试样的质量/g；
m2：倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量/g；
m3：洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量/g；
m0：量筒、磨口塞恒重后的质量/g。
实施例1～3以及对比例1～14产品的悬浮率以及倾倒性测定结果如下表3所示：
表3实施例1～3以及对比例1～14产品的悬浮率以及倾倒性
由于对比例1、5、6、10的常温稳定性不满足要求，因此不再继续测定其悬浮率和倾倒性能，同时，由于对比例14的产品为市售产品，已知其悬浮率不满足基本要求，故未继续测定。
由表3可以看出，本发明实施例1～3的产品的悬浮率均大于70％，且倾倒性好。
效果例3
分别测定实施例1～3以及对比例1～14产品的热储50℃稳定性，效果如下表4所示：
表4实施例1～3以及对比例1～14产品的热储50℃稳定性
分别测定实施例1～3以及对比例1～14产品的低温稳定性，将产品放在4℃低温环境中观察，均没有出现分层。
由上述高温以及低温稳定性效果可以看出，本发明实施例1～3的产品的高、低温稳定性能好。
综合效果例1～3可以看出，本发明实施例1～3的产品的各项性能基本都能满足要求，综合性能优异。
效果例4
对实施例1的产品进行皮肤刺激性实验：在手背处画出2cm×3cm大小区域，取制备好的高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮液0.03g均匀涂抹在区域内，观察4小时以内刺激性，结果如下表5所示：
表5实施例1产品的皮肤刺激性实验结果
由上表可以看出，本发明实施例1的产品的控制释放性能良好。
效果例5
实施例1产品(产品编号：CS-1)的药效试验的测定：
将传统的界面聚合法制备的某市售的菊酯微胶囊水剂产品(样品，即为CS-17)作为实施例1得到产品的对比，按参照GB13917.1－2009农药登记卫生用杀虫剂的室内药效试验及评价方法，用强迫接触器做滞留喷洒的室内药效测定，将待测制剂进行稀释后均匀地滴加、涂抹于接触面上，晾干备用，涂药板面应在室内避光自然存放。
参照GB13917.1-2009中滞留喷洒不吸收表面试验方法进行，检测晾干24小时后药效以及30天后药效。非吸收表面玻璃板(200mm×200mm)浸入已经制备好的悬浮液中。涂药板晾干备用，室内避光保存。将强迫接触器挡板拉至顶部，将用乙醚轻微麻醉后的20只家蝇放入强迫接触器挡板与拉板之间的空间内。待家蝇恢复正常活动后，在不伤害家蝇的情况下拉出挡板并推至底部，强迫家蝇与涂药板接触。立即计时，20min后，将全部家蝇收集到干净的养虫笼或器皿。计算致死率，结果如下表6所示：
表6 CS-1与样品的药效测定
由上表可以看出，本发明产品的药效由于现有市售产品，具有更好的应用前景。
效果例6
分别测定实施例1、2产品以及对比例14的产品的粘度以及pH，粘度的测定方法按照NY/T 1860.21-2010进行测定；pH值的测定按GB/T1601-93进行：校正好pH计，称取1g左右待测高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮液于100mL烧杯中，加入100mL水，剧烈搅拌1min，静置1min后，用pH计测定，平行测定3次。结果如下表7所示：
表7实施例1、2以及对比例14产品的粘度以及pH

Claims (10)

1.一种高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，其特征在于，按重量百分比计，其包括如下组分：5～10％的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、4～6％的润湿分散剂、0.3～0.4％的增稠剂、水；所述水将所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的含量补足至100％；所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊包括囊壳和囊芯两部分，所述囊芯是高效氯氟氰菊酯，被包裹在囊壳中，所述囊壳是聚多巴胺。
2.如权利要求1所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的平均粒径小于等于20μm，所述囊壳的厚度小于等于1μm；较佳地，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的平均粒径小于等于5μm，所述囊壳的厚度小于等于0.5μm；更佳地，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的平均粒径为0.05-5μm，所述囊壳的厚度为5-100nm；进一步更佳地，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的平均粒径为50～350nm，所述囊壳的厚度为5～100nm；
和/或，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的载药量为20～70％；较佳地为26～58％；
和/或，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的外形呈球形、橄榄球形或谷粒形状中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的制备方法为：
(1)提供中空的聚多巴胺囊壳；
(2)提供高效氯氟氰菊酯溶液进入所述囊壳形成囊芯，所述高效氯氟氰菊酯溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基甲酰胺。
4.如权利要求3所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述高效氯氟氰菊酯溶于所述溶剂形成高效氯氟氰菊酯溶液；
和或，所述高效氯氟氰菊酯溶液的浓度为10～100mg/mL，较佳地为10～50mg/mL；
和/或，所述中空的聚多巴胺囊壳与所述高效氯氟氰菊酯溶液的质量体积比为0.1～2g/L，较佳地为0.67～1.12g/L；
和/或，所述中空的聚多巴胺囊壳采用多巴胺单体在模板材料表面聚合后，以化学腐蚀方法除去模板材料后获得；
和/或，步骤(2)为采用囊壳加入高效氯氟氰菊酯溶液；
和/或，经所述步骤(2)获得产物经过分离、清洗、干燥，其中，所述分离采用离心，所述清洗采用重蒸馏水。
5.如权利要求1所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂中添加有防冻剂，所述防冻剂为乙二醇、丙三醇和1，2-丙二醇中的一种或多种；所述防冻剂的含量为不高于所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂重量的5％，较佳地为所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂重量的4.0～4.1％；
和/或，所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂中添加有消泡剂，所述消泡剂为瓦克SRECN型、二甲基硅油和正辛醇中的一种或多种；所述消泡剂的含量为不高于所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂重量的0.2％；
和/或，所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂中添加有防腐剂，所述防腐剂为苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯中的一种或多种；所述防腐剂的含量为不高于所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂重量的1.1％，较佳地为所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂重量的1.0％。
6.如权利要求1所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述润湿分散剂的型号为SP-SC3260，所述润湿分散剂的含量为5.0～5.3％；
和/或，所述增稠剂为黄原胶、卡波和羟甲基纤维素中的一种或多种；
和/或，所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊的含量为5.0～5.1％。
7.如权利要求1所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂，其特征在于，按重量百分比计，所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂包括如下组分：5.0～5.1％的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、4.9～5.3％的润湿分散剂、0.3～0.4％的增稠剂、水；所述水将所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的含量补足至100％；较佳地，按重量百分比计，所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂包括如下组分：5.1％的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、5.3％的润湿分散剂、0.3％的增稠剂、水；所述水将所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的含量补足至100％。
8.一种如权利要求1～4任一项所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
按重量百分比将高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊、润湿分散剂和水混合，进行一次搅拌，再加入增稠剂进行二次搅拌，即可。
9.如权利要求8所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，当所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的原料组分中包含消泡剂时，所述消泡剂在所述混合的过程中加入；
和/或，当所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的原料组分中包含防冻剂时，所述防冻剂在所述一次搅拌后加入；
和/或，当所述高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的原料组分中包含防腐剂时，所述防冻剂在所述一次搅拌后加入。
10.如权利要求8所述的高效氯氟氰菊酯聚多巴胺微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为15～25℃；
和或，所述一次搅拌和二次搅拌的方式为磁力搅拌；所述磁力搅拌的转速为150～250rpm；
和/或，所述一次搅拌的时间为1～1.5h；
和/或，所述二次搅拌的时间为0.5～1h。
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