CN106818735A - 一种具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂及制备方法 - Google Patents

一种具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于农药制剂制备技术领域，公开了一种具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂及其制备方法。本发明制备方法具体包括以下步骤：(1)把木质素溶于有机溶剂1中，再加入水制成水相；把阿维菌素、异氰酸酯、环氧氯丙烷与有机溶剂2混合溶解制成油相；然后把油相和水相混合，加入乳化剂，乳化，得到木质素/农药的O/W皮克林乳液；加热反应后，再加入胺类物质水溶液继续反应，得到阿维菌素微胶囊水悬浮液；(2)在上述阿维菌素微胶囊悬浮液中，加入分散剂和增稠剂，搅拌均匀即可。本发明还提供上述方法制备的具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂，悬浮率超过90％，且木质素分子含有大量受阻酚结构，提高阿维菌素的光稳定性，延长药效。

Description

一种具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂及制备方法
技术领域
本发明属于农药制剂制备技术领域，特别涉及一种具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂及其制备方法。
背景技术
阿维菌素是微生物的代谢产物，广泛应用于多种寄生虫及80多种农作物害虫的防治，是优秀的广谱杀虫杀螨剂。现有常规的阿维菌素制剂主要为乳油，含量一般在0.2％～5％之间，其余组分大都为有机溶剂和表面活性剂，既增加成本，又带来环保的问题。将阿维菌素制成水悬浮剂、微乳剂等可减少有机溶剂使用，但由于阿维菌素在水中不稳定，见紫外线易分解，使得这些剂型的持效期短、常需多次使用，不但污染环境，而且造成浪费。
微胶囊悬浮剂(microcapsule suspensions)是我国农药产业政策中明确规定发展的农药新剂型之一。该剂型是以高分子材料作为囊壁，通过化学、物理或物理化学的方法，将农药活性物质包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，能在一定时间内控制农药活性物质的释放速度，具有持效时间长、对环境和人体毒性低、有效成分稳定性好、使用安全等特点。因此，将阿维菌素制成微胶囊悬浮剂不仅可以减少有机溶剂的使用，降低生产成本，而且具有缓释功能，对环境更加友好。但目前国内研制的阿维菌素微胶囊悬浮剂主要以聚脲或脲醛树脂为壁材，存在抗光解性不足的问题，需要进行改进。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂的制备方法。本发明方法采用界面聚合法，以木质素/聚脲为壁材，制备阿维菌素微胶囊水悬浮液；然后加入分散剂、增稠剂后搅拌均匀即可。有效解决了现有技术中阿维菌素乳油制剂中有机溶剂用量大、成本高、不环保和目前市面上的阿维菌素微胶囊悬浮剂抗光解性差的问题。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)微胶囊的制备：把木质素溶于有机溶剂1中，再加入水制成水相；把阿维菌素、异氰酸酯、环氧氯丙烷与有机溶剂2混合溶解制成油相；然后把油相和水相混合，加入乳化剂，乳化，得到木质素/农药的O/W皮克林乳液；加热反应后，再加入胺类物质水溶液继续反应，得到阿维菌素微胶囊水悬浮液；
(2)悬浮剂的制备：在上述阿维菌素微胶囊悬浮液中，加入分散剂和增稠剂，搅拌均匀即可。
其中，各原料以重量份数计用量如下：
木质素1份；阿维菌素2～5份；异氰酸酯4～6份；环氧氯丙烷0.5～1份；有机溶剂14～6份；有机溶剂2 6～10份；水50～70份；乳化剂0.01～0.05份；胺类物质0.1～0.5份。
优选地，所述悬浮剂中分散剂的含量为3～5wt％。
优选地，所述悬浮剂中增稠剂的含量为0.5～3wt％。
所述的乳化优选为在8000～12000rpm下乳化处理10～20min，更优选为在乳化剂中进行。
所述的加热反应优选为在200～300rpm的搅拌速度和35～40℃下反应1～3h。
所述继续反应的时间优选为1～2h。
所述搅拌均匀优选为在30～40℃下搅拌1h。
所述的木质素为碱木质素和酶解木质素中的至少一种，优选为其中两种。
所述的碱木质素为选自木浆黑液、竹浆黑液、麦草浆黑液、芦苇浆黑液、蔗渣浆黑液、龙须草浆黑液、棉杆浆黑液和棉浆粕黑液中的一种，经过酸析干燥后的酸析木质素粉。
所述的酶解木质素为把植物原料(玉米秸秆、玉米芯等)中的纤维素发酵制备酒精的残渣中分离提取的木质素。
所述的异氰酸酯为MDI或IPDI。
所述乳化剂为OP-10和SDS中的至少一种。
所述的胺类物质优选为乙二胺和己二胺中的至少一种。
所述胺类物质溶液指将胺类物质溶于水中配成溶液再加入上述反应体系中。
所述有机溶剂1为DMF和DMSO中的至少一种。
有机溶剂2为甲苯和环己酮中的至少一种。
所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物、聚羧酸盐和改性木质素磺酸盐中的至少一种，优选为两种。
所述增稠剂为黄原胶、明胶和大豆蛋白胶中的至少一种。
本发明还提供上述方法制备的具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂，其中，以重量份数计各组分组成为：阿维菌素2～5％，溶剂10～15％，囊壁材料6～8％，乳化剂0.01～0.05％，分散剂3～5％，增稠剂0.5～3％，余量为水补足100％。本发明制备的阿维菌素微胶囊悬浮剂悬浮率超过90％，各性能指标均符合应用要求。其中微胶囊的壁材是以来源于工业副产物的木质素作为原料来合成聚脲，实现了废弃生物质的资源化利用，可降低阿维菌素微胶囊悬浮剂的生产成本；并且木质素分子中含有大量受阻酚结构，能够提高阿维菌素的光稳定性，可延长药效。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明以来源于工业副产物的木质素作为合成聚脲微胶囊壁材的原料之一，有效降低微胶囊的生产成本，实现废弃生物质的资源化利用，降低了微胶囊和悬浮剂的成本；同时由于木质素可降解，其在聚脲结构中穿插结合使得微胶囊在自然界可缓慢降解，解决了聚脲壁材难降解的环境问题；并且木质素分子中含有大量受阻酚结构，也有利于进一步提高阿维菌素在水悬浮剂体系的光稳定性，延长贮存时间，并且提高阿维菌素微胶囊在生产使用中的抗光解性。
附图说明
图1为本发明实施例1微胶囊的扫描电镜图。
图2为阿维菌素悬浮剂缓释曲线。
图3为阿维菌素悬浮剂的抗光解性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中使用的试剂均可从商业渠道获得。
实施例1：
(1)木质素/农药皮克林乳液的制备：首先取1g竹浆碱木质素溶于4g DMF中，加入水50g制成水相；把2g阿维菌素、6g MDI、0.5g环氧氯丙烷和10g甲苯混合溶解制成油相；然后把油相和水相混合，加入0.05g OP-10，使用乳化机在在8000rpm下进行乳化处理20min，得到木质素/农药的O/W皮克林乳液。
(2)阿维菌素微胶囊的合成：将上述乳液在200rpm的搅拌速度、35℃下反应1h，然后将0.1g的乙二胺配成5mL水溶液，加入上述反应体系中继续反应1h后得到阿维菌素微胶囊水悬浮液。
(3)阿维菌素微胶囊悬浮液的制备：在上述阿维菌素微胶囊水悬浮液中，加入3g聚羧酸分散剂TERSPERSE 2700，黄原胶0.5g，加水补足100g后，在40℃下搅拌1h至均匀即得有效成分含量为2％的阿维菌素微胶囊悬浮剂。
实施例2：
(1)木质素/农药皮克林乳液的制备：首先取1g麦草碱木质素溶于6g DMSO中，加入水70g制成水相；把5g阿维菌素、5g MDI、0.8g环氧氯丙烷和6g环己酮混合溶解制成油相；然后把油相和水相混合，加入0.01g OP-10与SDS的混合物，使用乳化机在11000rpm下进行乳化处理10min，得到木质素/农药的O/W皮克林乳液。
(2)阿维菌素微胶囊的合成：将上述乳液在250rpm的搅拌速度、40℃下反应3h，然后将0.5g的己二胺配成5ml水溶液，加入上述反应体系中继续反应2h后得到阿维菌素微胶囊水悬浮液。
(3)阿维菌素微胶囊悬浮液的制备：在上述阿维菌素微胶囊水悬浮液中，加入4g改性木质素磺酸盐分散剂(ZL200710030227.0专利产品)，明胶3g，加水补足100g后，在40℃下搅拌1h至均匀即得有效成分含量为5％的阿维菌素微胶囊悬浮剂。
实施例3：
(1)木质素/农药皮克林乳液的制备：首先取1g玉米秸秆酶解木质素溶于2g DMSO和4g DMF的混合溶剂中，加入水60g制成水相；把3g阿维菌素、4g IPDI、1g环氧氯丙烷和6g甲苯混合溶解制成油相；然后把油相和水相混合，加入0.05g SDS，使用乳化机在12000rpm下进行乳化处理20min，得到木质素/农药的O/W皮克林乳液。
(2)阿维菌素微胶囊的合成：将上述乳液在300rpm的搅拌速度、40℃下反应2h，然后将0.4g的乙二胺配成5mL水溶液，加入上述反应体系中继续反应1h后得到阿维菌素微胶囊水悬浮液。
(3)阿维菌素微胶囊悬浮液的制备：在上述阿维菌素微胶囊水悬浮液中，加入5g萘磺酸盐甲醛缩合物NMS-90，明胶2g，加水补足100g后，在40℃下搅拌1h至均匀即得有效成分含量为3％的阿维菌素微胶囊悬浮剂。
实施例4：
(1)木质素/农药皮克林乳液的制备：首先取1g棉杆浆碱木质素溶于5g DMF中，加入水50g制成水相；把2.5g阿维菌素、4g MDI、0.8g环氧氯丙烷和7g环己酮混合溶解制成油相；然后把油相和水相混合，加入0.05g OP-10，使用乳化机在9000rpm下进行乳化处理10min，得到木质素/农药的O/W皮克林乳液。
(2)阿维菌素微胶囊的合成：将上述乳液在250rpm的搅拌速度、35℃下反应2h，然后将0.3g的己二胺配成5mL水溶液，加入上述反应体系中继续反应2.5h后得到阿维菌素微胶囊水悬浮液。
(3)阿维菌素微胶囊悬浮液的制备：在上述阿维菌素微胶囊水悬浮液中，加入5g萘磺酸盐甲醛缩合物NMS-90，明胶2g，加水补足100g后，在40℃下搅拌2h至均匀即得有效成分含量为4％的阿维菌素微胶囊悬浮剂。
实施例5：
(1)木质素/农药皮克林乳液的制备：首先取1g木浆碱木质素溶于3g DMSO和3gDMF的混合溶剂中，加入水70g制成水相；把4g阿维菌素、6g IPDI、0.5g环氧氯丙烷和8g环己酮混合溶解制成油相；然后把油相和水相混合，加入0.03g SDS，使用乳化机在10000rpm下进行乳化处理15min，得到木质素/农药的O/W皮克林乳液。
(2)阿维菌素微胶囊的合成：将上述乳液在200rpm的搅拌速度、40℃下反应2h，然后将0.5g的己二胺配成5mL水溶液，加入上述反应体系中继续反应1h后得到阿维菌素微胶囊水悬浮液。
(3)阿维菌素微胶囊悬浮液的制备：在上述阿维菌素微胶囊水悬浮液中，加入4g聚羧酸分散剂TERSPERSE 2700，黄原胶1g，加水补足100g后，在35℃下搅拌1.5h至均匀即得有效成分含量为2.5％的阿维菌素微胶囊悬浮剂。
实施例效果说明：
以实施例1为例说明效果。
图1为引发界面聚合反应后最终生成的阿维菌素微胶囊扫描电镜图，可见微胶囊囊壁显得比较粗糙，说明木质素粒子成功复合到了聚脲壁材中。
图2为实施例1制备的木质素聚脲阿维菌素微胶囊悬浮剂在pH＝6的80％乙醇水溶液中的缓释曲线，与阿维菌素原药、市售阿维菌素微胶囊悬浮剂对比。可见阿维菌素原药释放很快，在20h后接近全部释放；而市售微胶囊悬浮剂释放非常缓慢，在本实验条件下，测试了70h后才释放50％，且之后的释放速率会更加缓慢，这可能是因为市售微胶囊囊壁材料单纯使用孔隙率低、结构致密的聚脲材料，因此使得农药有效成分难以释放。本发明实施例1的释放速度适中，在测试70h后释放了85％，之后持续释放。因此，本发明通过在聚脲微胶囊中引入木质素，可以调节聚脲壁材的缓释性能。
图3为微胶囊粉末在紫外试验老化箱中经过不同时间紫外光照射(紫外灯功率30W，波长340nm，温度42℃)后测定的阿维菌素残存含量。可见阿维菌素原药经紫外光照射48h后仅剩余19％的有效成分，抗光解能力非常差；市售微胶囊产品采用聚脲包覆后，抗光解能力有一定提升，但经紫外光照射45h后其有效成分也有接近40％的损失。实施例1微胶囊同样经48h紫外光照射后，阿维菌素有效成分的保留率高达92％，这和壁材中的木质素可吸收紫外线、抗氧化的能力密切相关。
表1为本发明阿维菌素微胶囊悬浮剂与市售微胶囊的应用性能对比。可知本发明的微胶囊粒径略小于市售产品，而包封率要高于市售产品。所制备悬浮剂的悬浮率均在90％以上，湿筛实验(通过75μm标准筛)、持久起泡性(1min后)、热贮稳定性均符合应用指标。这说明使用本发明方法制备的阿维菌素微胶囊悬浮剂能满足使用要求。
表1本发明阿维菌素微胶囊悬浮剂的主要性能参数
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)微胶囊的制备：把木质素溶于有机溶剂1中，再加入水制成水相；把阿维菌素、异氰酸酯、环氧氯丙烷与有机溶剂2混合溶解制成油相；然后把油相和水相混合，加入乳化剂，乳化，得到木质素/农药的O/W皮克林乳液；加热反应后，再加入胺类物质水溶液继续反应，得到阿维菌素微胶囊水悬浮液；
(2)悬浮剂的制备：在上述阿维菌素微胶囊悬浮液中，加入分散剂和增稠剂，搅拌均匀即可。
2.根据权利要求1所述的具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：各原料以重量份数计用量如下：
木质素1份；阿维菌素2～5份；异氰酸酯4～6份；环氧氯丙烷0.5～1份；有机溶剂1 4～6份；有机溶剂2 6～10份；水50～70份；乳化剂0.01～0.05份；胺类物质0.1～0.5份。
3.根据权利要求1所述的具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述悬浮剂中分散剂的含量为3～5wt％；所述悬浮剂中增稠剂的含量为0.5～3wt％。
4.根据权利要求1所述的具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化为在8000～12000rpm下乳化处理10～20min；所述的加热反应为在200～300rpm的搅拌速度和35～40℃下反应1～3h；所述继续反应的时间为1～2h；所述搅拌均匀为在30～40℃下搅拌1h。
5.根据权利要求1所述的具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述的木质素为碱木质素和酶解木质素中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述的碱木质素为选自木浆黑液、竹浆黑液、麦草浆黑液、芦苇浆黑液、蔗渣浆黑液、龙须草浆黑液、棉杆浆黑液和棉浆粕黑液中的一种，经过酸析干燥后的酸析木质素粉；
所述的酶解木质素为把植物原料中的纤维素发酵制备酒精的残渣中分离提取的木质素。
7.根据权利要求1所述的具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述的异氰酸酯为MDI或IPDI；所述乳化剂为OP-10和SDS中的至少一种；所述的胺类物质为乙二胺和己二胺中的至少一种；所述有机溶剂1为DMF和DMSO中的至少一种；有机溶剂2为甲苯和环己酮中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物、聚羧酸盐和改性木质素磺酸盐中的至少一种；所述增稠剂为黄原胶、明胶和大豆蛋白胶中的至少一种。
9.一种具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂，其特征在于根据权利要求1～8任一项所述的制备方法得到。
10.根据权利要求9所述的具有抗光解效果的阿维菌素微胶囊悬浮剂，其特征在于：以重量份数计各组分组成为：阿维菌素2～5％，溶剂10～15％，囊壁材料6～8％，乳化剂0.01～0.05％，分散剂3～5％，增稠剂0.5～3％，余量为水补足100％。
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