CN109197863A - 一种抗光解阿维菌素复合纤维粉剂制作方法 - Google Patents

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李大波
张国珍
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于颖颖
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Abstract

本发明提供一种抗光解阿维菌素复合纤维粉剂制作方法，旨在提高阿维菌素光稳定性，提高药效。步骤如下：将阿维菌素和纤维素同时溶于有机溶剂进行溶剂共混；往阿维菌素‑纤维素‑有机溶剂混合溶液中加入足量的水，析出阿维菌素·纤维素复合纤维；过滤分离阿维菌素·纤维素复合纤维和滤液；阿维菌素·纤维素复合纤维经40℃鼓风干燥12h后，冷冻干燥至恒重；阿维菌素·纤维素复合纤维进行超细粉碎，制成粒径小于200目的粉剂；滤液经蒸馏分离出水和有机溶剂，进行循环利用。本发明提供的粉剂制作方法操作简单、成本低廉、有机溶剂和水可以循环使用，制作的阿维菌素复合纤维粉剂具有良好光稳定性。

Description

一种抗光解阿维菌素复合纤维粉剂制作方法
技术领域
本发明涉及一种微生物源农药剂型，具体地说是一种抗光解阿维菌素复合纤维粉剂制作方法。
背景技术
阿维菌素是一类由阿维链霉菌(Streptomyces avermitilis)发酵产生，具有杀菌、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物。阿维菌素根据在C5、C22-C23、C26三处化学结构不同分为A1a、A1b、A2a、A2b、B1a、B1b、B2a、B2b八个组分。A组分在C5位是甲氧基，B组分在C5位是羟基；a组分以二甲基丁酰基作为起始单元导致C26位是乙基，b组分以异丁酰基作为起始单位导致C26位是甲基；1组分的C22-C23位之间是双键；2组分的C22-C23位之间是饱和单键，且C23位上带有一个羟基。杀虫活性的组分为B1a。中国国家标准要求商品化阿维菌素要求B1a含量不小于90％，同时B1b含量不大于5％。阿维菌素具有良好的层移活性，施药后能渗入植物叶片组织，在表皮薄壁细胞内形成药囊，长期存储，从而使得利用阿维菌素防治害螨和钻蛀性、刺吸式害虫时具有较长持效期。同时，阿维菌素容易被土壤吸附，不会因为淋溶作用而移动；易被微生物分解，在环境中无积累作用，在生物体内无持久性残留与常用农药无交互抗性。所以，阿维菌素是一种较为理想的有害生物防治药剂。但阿维菌素具有很强的光解性，不管阿维菌素是在植物表面或动物粪便中，还是在中水中或土壤中，都可以很快的被紫外光分解形成乙酸衍生物。
发明内容
为了提高阿维菌素光稳定性，提高阿维菌素药效，本发明提供了一种抗光解阿维菌素复合纤维粉剂制作方法，步骤如下：
(1)将阿维菌素和纤维素按比例加入混药容器内；
(2)加入足量的可以同时溶解阿维菌素和纤维素的有机溶剂，进行溶剂共混；
(3)往阿维菌素-纤维素-有机溶剂混合溶液中加入足量的水，析出阿维菌素·纤维素复合纤维；
(4)过滤分离阿维菌素·纤维素复合纤维和滤液；
(5)滤液经过蒸馏分离，分别收取有机溶剂馏分、水蒸气馏分，实现有机溶剂和水循环利用；
(6)阿维菌素·纤维素复合纤维经40℃鼓风干燥12h除去复合纤维中有机溶剂后，冷冻干燥至恒重；
(7)用粉碎机进行阿维菌素·纤维素复合纤维超细粉碎；
(8)使用200目筛进行过筛处理，通过200目筛的阿维菌素·纤维素复合纤维微粒进行封装保存，未通过200目筛的阿维菌素·纤维素复合纤维微粒重新进行超细粉碎、过筛，直至通过200目筛后封装保存。
所述的纤维素优选的是乙基纤维素、乙酸纤维素等价格低廉、较易溶于常见有机溶剂的纤维素。
所述的有机溶剂优选的是可以同时溶解阿维菌素和所选纤维素的甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺等及其混合物。
所述的阿维菌素·纤维素复合纤维粉剂制作方法中，溶剂共混可在初步搅拌均匀后，置于50～60℃条件下加热10～30min加速阿维菌素和纤维素溶解。
所述的阿维菌素·纤维素复合纤维粉剂制作方法中，经加水析出和40℃鼓风干燥12h，可以除去复合纤维中的有机溶剂，避免有机溶剂损伤冷冻干燥机。
附图说明
图1抗光解阿维菌素复合纤维粉剂制作流程图
具体实施方式
实施例1
下面以7.14％阿维菌素·乙基纤维素复合纤维粉剂制作流程对本发明进行进一步说明：
(1)分别称取阿维菌素0.15g、乙基纤维素1.5g置于100mL烧杯中。
(2)往烧杯中加入甲醇10mL，用玻璃棒搅拌60s进行溶剂共混操作。此时，尚有部分乙基纤维素和部分被乙基纤维素包裹的阿维菌素尚未溶解。
(3)用保鲜膜封住烧杯口，将阿维菌素-乙基纤维素-甲醇混合液置于50℃加热30min加速阿维菌素和乙基纤维素溶解。
(4)加热完成后，取出阿维菌素-乙基纤维素-甲醇混合液再次进行搅拌，使得阿维菌素-乙基纤维素-甲醇混合液形成均一、稳定的胶体溶液。
(5)往烧杯中加入50mL蒸馏水析出复合纤维。加水析出复合纤维的原理为甲醇可以与水任意比例混溶，而阿维菌素和乙基纤维素难溶于水，当往阿维菌素-乙基纤维素-甲醇混合溶液中加的水足够时，绝大部分阿维菌素·乙基纤维素复合纤维可以从甲醇·水溶液中析出。
(6)使用200目绢布进行过滤，分别收集阿维菌素·乙基纤维素复合纤维和滤液。
(7)将阿维菌素·乙基纤维素复合纤维40℃鼓风干燥12h除去复合纤维中有机溶剂，冷冻干燥至恒重；
(8)将阿维菌素·乙基纤维素复合纤维用剪成黄豆大小，置于超微粉碎机进行粉碎约60s。
(9)将粉碎的阿维菌素·乙基纤维素复合纤维进行200目过筛处理，通过200目筛的阿维菌素·纤维素复合纤维微粒进行封装保存。未通过200目筛的阿维菌素·纤维素复合纤维微粒重新进行超细粉碎、过筛，直至通过200目筛后进行封装保存。
阿维菌素·乙基纤维素复合纤维载药量测定
(1)配制阿维菌素甲醇溶液储备液，稀释成不同倍数后，在245nm处测定吸光值，建立阿维菌素浓度-吸光值线性回归方程，绘制标准曲线。
(2)称取0.010g阿维菌素·乙基纤维素复合纤维，用甲醇溶解定容至100mL，245nm处测定吸光值，水平重复三次。
(3)计算阿维菌素·乙基纤维复合纤维载药量。
抗光解性能测试
(1)将洁净干燥的100mL烧杯置于分析天平，清零后分别称取0.02g阿维菌素和阿维菌素·乙基纤维素复合纤维。
(2)将阿维菌素和阿维菌素·乙基纤维素复合纤维样品均匀平铺在烧杯底部，置于紫外灯下照射12h。
(3)用甲醇将经紫外照射12h后的阿维菌素和阿维菌素·乙基纤维素复合纤维溶解定容至100mL。
(4)245nm处测定吸光值，水平重复三次，计算阿维菌素和阿维菌素·乙基纤维素复合纤维中阿维菌素光解率。

Claims (6)

1.一种抗光解阿维菌素复合纤维粉剂制作方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将阿维菌素和纤维素按配方比例同时溶于有机溶剂中进行溶剂共混。
(2)往混合溶液中加入足量的水，析出阿维菌素·纤维素复合纤维。
(3)过滤分离阿维菌素·纤维素复合纤维和滤液。
(4)将阿维菌素·纤维素复合纤维置于室温鼓风干燥12h后，进行冷冻干燥。
(5)将阿维菌素·纤维素复合纤维进行超细粉碎，制成粉剂。粒径小于200目的进行封装保存，粒径大于200目重新进行超细粉碎至粒径小于200目。
(6)将滤液进行蒸馏，收集水和有机溶剂所在馏分，以便水和有机溶剂循环利用。
2.一种抗光解阿维菌素·纤维素复合纤维粉剂制作方法，其特征在于：选用纤维素作为阿维菌素抗光解粉剂农药载体。
3.一种抗光解阿维菌素·纤维素复合纤维粉剂制作方法，其特征在于：通过溶剂共混-加水析出将阿维菌素搭载在纤维素中。
4.一种抗光解阿维菌素·纤维素复合纤维粉剂制作方法，其特征在于：采用冷冻干燥进行阿维菌素·纤维素复合纤维干燥，可以避免采用高温烘干导致阿维菌素降解。
5.一种抗光解阿维菌素复合纤维粉剂制作方法，其特征在于：经加水析出和鼓风预烘后，可以除尽阿维菌素·纤维素复合纤维中有机溶剂，避免有机溶剂损伤冷冻干燥机。
6.一种抗光解阿维菌素·纤维素复合纤维粉剂制作方法，其特征在于：通过滤液蒸馏，可以实现水和有机溶剂的循环利用。
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赵冬梅: "醋酸纤维素基超细复合纤维的制备与研究", 《东北林业大学博士学位论文》 *

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