CN109673682A - 一种天然抗菌除螨剂的制备方法 - Google Patents

一种天然抗菌除螨剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种天然抗菌除螨剂的制备方法，属于日化领域，其技术要点包括如下操作步骤：按比例称量山鸡椒、苦参、丁香花或者百里香后放入提取罐内，加入油溶剂进行外循环提取，提取后将油提取液经干燥器输入到搅拌罐内，然后在搅拌罐中加入表面活性剂，同时提取罐中加入纯化水进行蒸馏提取，蒸馏液经冷凝器冷凝后经油水分离器分离精油和水，其中精油经干燥器输入搅拌罐中混合，水回流入提取罐，提取后将水提取液泵入精制器，经精制器脱色、除杂后进入缓冲罐，然后通过流量计、分布器滴入搅拌罐，得到天然抗菌除螨剂。本发明制作得到的天然抗菌除螨剂稳定性好、水溶性好、功效强，同时还提高了天然活性成分的综合提取率，缩短周期，降低了成本。

Description

一种天然抗菌除螨剂的制备方法
技术领域
本发明属于日化领域，更具体地说，它涉及一种天然抗菌除螨剂的制备方法。
背景技术
目前杀菌除螨有明显效果的如醋酸洗必泰、三氯生、硫磺等，这类合成的原料往往长期使用对皮肤伤害较大，对环境也有较大的破坏性。寻找天然安全环保的此类原料一直是研究的重点，但目前为止很少能真正实现应用到产品中，天然来源的杀菌除螨成分目前以植物精油为主，这类成分价格昂贵，多数洗涤产品无法承受，且有水溶性差、稳定性差等很多缺陷，因此开发性价比高、稳定性和水溶性好的杀菌除螨剂有现实的意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种天然抗菌除螨剂的制备方法，制作得到的天然抗菌除螨剂不仅稳定性好、水溶性好、功效强，而且还能提高天然活性成分的综合提取率，缩短周期，降低了成本。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：一种天然抗菌除螨剂的制备方法，按比例称量山鸡椒、苦参、丁香花或者百里香后放入提取罐内，加入油溶剂进行外循环提取，提取后将油提取液经干燥器输入到搅拌罐内，然后在搅拌罐中加入表面活性剂，同时提取罐中加入纯化水进行蒸馏提取，蒸馏液经冷凝器冷凝后经油水分离器分离精油和水，其中精油经干燥器输入搅拌罐中混合，水回流入提取罐，提取后将水提取液泵入精制器，经精制器脱色、除杂后进入缓冲罐，然后通过流量计、分布器滴入搅拌罐，得到天然抗菌除螨剂。
通过采用上述技术方案，首先将干药材(山鸡椒、苦参、丁香花或者百里香)加入到油溶剂内进行加热提取，此时根据相似相容原则干药材中的有机提取液能够进入到有溶剂内；表面活性剂的加入能够显著降低其表面张力，将油提取液包覆在内，并在纯化水中形成胶束或者层状结构；随后根据精油和水的沸点不同控制温度水域蒸发分馏，将得到的精油经干燥后回到搅拌罐内，而水则回流到提取罐内，从而实现了水油的分离，接着再将水提取液经由精制器进场脱色、除杂后缓慢滴入到搅拌罐内，由此即可得到水包油纳米乳型提取液(即天然抗菌除螨剂)。由此不仅操作方便快捷，而且制作得到的天然抗菌除螨剂稳定性好、水溶性好、功效强，同时还能提高天然活性成分的综合提取率，缩短周期，降低了成本。
进一步的：按照重量份数计，天然抗菌除螨剂的干药材包括：山鸡椒为30-40份，丁香花或者百里香为20-50份，苦参为20-40份；所述油溶剂的加入量为干药材的5-10倍，所述表面活性剂的加入量为油提取液的2-4倍；所述纯化水的用量为干药材的8-12倍。
进一步的：所述山鸡椒采用的是山鸡椒的种仁，丁香花为丁香花的花蕾，百里香为百里香全草，苦参采用的是苦参根。
进一步的：山鸡椒的鲜果含挥发油2.5％-3％，脂肪油25％，主成分为α-柠檬醛(即是牻牛儿醛)和β-柠檬醛(即是橙花醛)，共80.5％，柠檬烯5.1％，香茅醛3.9％，芳樟醇2.8％，牻牛儿醇1.9％；山鸡椒的种仁含油57.7％，主成分为月桂酸占85.6％，还含癸酸7.5％，肉豆蔻酸2.8％，油酸2.6％，亚油酸1.1％，棕榈酸0.3％，十四碳烯酸0.1％。
进一步的：山鸡椒的干果含挥发油约2％-6％，主要成分为柠檬醛，牻牛儿醇，柠檬烯；而山鸡椒的种仁含油55.4％，主成分为月桂酸39.5％，癸酸41.7％，还含十二碳烯酸8.1％，癸烯酸2.7％，十四碳烯酸1.0％，肉豆蔻酸1.0％，油酸1.7％，亚油酸2.9％，辛酸0.1％。
通过采用上述技术方案，山鸡椒的根、叶及果实等均可入药，有祛风散寒、消肿止痛的功效，其中0.005％-0.01％的山鸡椒油(山鸡椒果实提取的挥发油)能抑制试管内黄癣菌、断发毛癣菌、絮状表皮癣菌、石膏样孢子菌等9种皮肤癣菌。而0.033％-0.1％的山鸡椒油还能抑制白色念珠菌、新型隐球菌、孢子丝菌及几种皮肤着色真菌(裴氏着色真菌、卡氏枝孢菌、茄病镰刀霉、粉绿木霉等)；除抑菌作用外，山鸡椒油尚有一定程度的杀菌作用。
进一步的：丁香花的花蕾含挥发油即丁香油，油中主要为丁香油酚、乙酰丁香油酚及少量α-与β-丁香烃；其次为葎草烯、胡椒酚、α-衣兰烯，其花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素及山萘酚；另有齐墩果酸、番樱桃素、番樱桃素亭、异番樱桃素亭。
通过采用上述技术方案，丁香花的水、醇及乙醚浸出液和其挥发油，对致病性真菌均有明显的抗真菌作用；其对许兰黄癣菌、白色念珠菌等也具有一定的抑制作用，在试管内，丁香油及丁香酚在1:8000～1:16000浓度时，对多种毛癣菌、黄癣菌及腹股沟表皮癣菌也具有抗菌作用。
进一步的：秦岭产的百里香全草挥发油化学成分主要为对伞花烃13.689％、香芹酚13.201％、松油烯-4-醇11.225％、丁香酚8.548％，α-松油醇5.883％、芳樟醇4.782％、龙脑4.367％、β-荜澄茄油烯4.338％，莰烯3.996％、百里酚3.415％、α-蒎烯2.579％、1-辛烯-3-醇2.335％、氧化丁香烯1.892％、乙酸龙脑酯1.644％、顺式水合桧烯1.138％。
通过采用上述技术方案，其中百里香全草挥发油中的百里酚具有很强的杀菌作用，且毒性低，对口腔咽喉粘膜有杀菌、杀真菌作用；同时还对皮肤癣菌、发射菌等均怒有一定的杀菌作用；另外百里香全草挥发油中的芳樟醇不但具有宜人的想起适用于香料香精，而且还具有一定的杀菌活性。
进一步的：苦参根分离的还有34种黄酮类化合物，皂类七种、氨基酸类15脂肪酸类20种、挥发油类12种、过糖类4种，其他化合物4种，其中苦参根中含有苦参碱、氧化苦参碱和金雀花碱。
通过采用上述技术方案，苦参碱对昆虫具有麻痹神经中枢和抑制呼吸的功能，对真菌有较强的抑菌和杀菌能力。
进一步的：所述油溶剂为辛酸/癸酸甘油三酯、大豆油、玉米油、花生油中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，辛酸/癸酸甘油三酯(GTCC)呈无色透明，是高清爽度无味油脂，它是由辛酸/癸酸和甘油酯化而成的高纯度油脂。它是使用热分馏方法提取得到的，属棕榈油或椰子油的衍生物。而大豆油、玉米油、花生油均是常见的油溶剂(即油溶剂)是从植物中提取得到的，具有产量大，成本低且溶解度好的特点。
进一步的：在加入油溶剂进行外循环提取的过程中，萃取温度为50-60℃，萃取时间为2-3h，按照1立方体积的提取罐，其循环速度为30-60L/min。
通过采用上述技术方案，加入有溶剂后进行外循环能够提高山鸡椒、苦参、丁香花或者百里香与油溶剂之间的接触机率，有助于加快山鸡椒、苦参、丁香花或者百里香中的有机物的提取效率。
进一步的：所述干燥器中的干燥剂为无水硫酸钠、无水氯化钙、硅胶中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，无水硫酸钠、无水氯化钙、硅胶均具有良好的吸水性能，能够吸收精油中少量的水分，且无毒无害，因此不仅绿色环保而且提高了精油干燥效率。
进一步的：所述表面活性剂为吐温80和/或氢化蓖麻油PEG40。
通过采用上述技术方案，吐温80，又称聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，简称聚山梨酯-80，其分子式为C24H44O6。它具有易溶于水，溶于乙醇、植物油、乙酸乙酯、甲醇、甲苯，不溶于矿物油的特点。低温时成胶状，受热后复原，有特臭，味微苦，且具有一定的助分散作用。而氢化蓖麻油PEG40为一种常用的高效增溶剂，能将香精，精油等油性物质,均匀地分散到水中，形成稳定、透明的溶液。
进一步的：所述搅拌罐的温度维持在40-50℃，搅拌速度为50-100转/min。
通过采用上述技术方案，在上述温度和搅拌速度下，能够提高搅拌的效率，加快混合。
进一步的：加入纯化水后，保持沸腾的时间为2-4h进行蒸馏及提取操作。
通过采用上述技术方案，有利于蒸馏和提取操作的进行，同时还有利于分离得到精油和水。
进一步的：所述精制器中前段为10-20层的2-3mm活性炭纤维层，后段为100-200nm的陶瓷膜层。
通过采用上述技术方案，活性炭纤维层是采用活性炭纤维制成的，不仅具有过滤的作用，能够截留被灭活的真菌和病毒，而且具有很强的吸附性能，可有效吸附各种有害物质。而后段采用陶瓷膜为材料，陶瓷膜板面密布微孔，根据在一定的膜孔径范围内，渗透的物质分子直径不同则渗透率不同，以膜两侧的压力差为驱动力，膜为过滤介质，在一定压力作用下，当料液流过膜表面时，只允许水、无机盐、小分子物质透过膜，而阻止水中的悬浮物、胶、大分子杂质和微生物等大分子物质通过。陶瓷膜具有分离效率高、效果稳定、化学稳定性好、耐酸碱、耐有机溶剂、耐菌、耐高温、抗污染、机械强度高、再生性能好、分离过程简单、能耗低、操作维护简便、使用寿命长等众多优势。
进一步的：所述流量计的流速控制为1-2L/min。
进一步的：所述分布器为环形或者圆盘形多孔结构，开孔直径为2-3mm。
通过采用上述技术方案，环形或者圆盘形的多孔结构的设置能够使得水提取液从各个方向或角度进入到搅拌罐内，使液体在塔横截而上均匀分布，从而保证了高效率的操作方式。
进一步的，采用上述制备方法得到的天然抗菌除螨剂在日化领域中的用途。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制作得到的天然抗菌除螨剂不仅稳定性好、水溶性好、功效强，而且还能提高天然活性成分的综合提取率，缩短周期，降低了成本；
2、优化的，天然抗菌除螨剂的配方还具有显著的抑菌、杀螨虫的协同作用；
3、所用工艺能显著提高有效成分的综合提取效率和功效；
4、所得的天然抗菌除螨剂糅合不同极性的多类成分为一稳定的水溶性产品，方便添加使用。
具体实施方式
以下结合各实施例对本发明作进一步详细说明。
一、天然抗菌除螨剂的制备方法的实施例1-3
实施例1：一种天然抗菌除螨剂的制备方法，包括如下操作步骤：按比例称量干药材山鸡椒种子35g、丁香花35g、苦参根30g，并放入提取罐内，然后加入7.5倍GTCC于55℃外循环提取2.5h，循环速度为45L/min，提取结束后通过阀门切换，将GTCC提取液用泵输送经无水硫酸钠干燥器进入搅拌罐，然后在搅拌罐中边搅拌边加入3倍GTCC提取液质量的氢化蓖麻油PEG40，搅拌罐的温度维持45℃，搅拌速度为75转/min；同时提取罐中加入干药材10倍质量的纯化水进行蒸馏提取，保持沸腾3h，蒸馏液经冷凝器冷凝后经油水分离器分离精油和水，其中精油经干燥器输入搅拌罐中混合，水回流入提取罐，提取结束后通过阀门切换，水提取液泵入精制器，精制器中前段为15层2mm活性炭纤维层，后段为100nm的陶瓷膜层，经精制器脱色、除杂后进入缓冲罐，然后通过流量计、2mm孔径环形分布器滴入搅拌罐，控制流速为1.5L/min，形成水包油纳米乳型提取液，即天然抗菌除螨剂。
实施例2：一种天然抗菌除螨剂的制备方法，包括如下操作步骤：按比例称量干药材山鸡椒种子30g、丁香花50g、苦参根20g，并放入提取罐内，加入5倍大豆油于50℃外循环提取3h，循环速度为60L/min，提取结束后通过阀门切换，将大豆油提取液用泵输送经无水氯化钙干燥器进入搅拌罐，然后在搅拌罐中边搅拌边加入2倍大豆油提取液质量的吐温80，搅拌罐的温度维持40℃，搅拌速度为100转/min；同时提取罐中加入干药材8倍质量的纯化水进行蒸馏提取，保持沸腾2h，蒸馏液经冷凝器冷凝后经油水分离器分离精油和水，其中精油经干燥器输入搅拌罐中混合，水回流入提取罐，提取结束后通过阀门切换，水提取液泵入精制器，精制器中前段为10层3mm活性炭纤维层，后段为200nm的陶瓷膜层，经精制器脱色、除杂后进入缓冲罐，然后通过流量计、3mm孔径圆盘形分布器滴入搅拌罐，控制流速为2L/min，形成水包油纳米乳型提取液，即天然抗菌除螨剂。
实施例3：一种天然抗菌除螨剂的制备方法，包括如下操作步骤：按比例称量干药材山鸡椒种子40g、丁香花20g、苦参根40g，并放入提取罐内，加入10倍玉米油于60℃外循环提取3h，循环速度为30L/min，提取结束后通过阀门切换，将玉米油提取液用泵输送经硅胶干燥器进入搅拌罐，然后在搅拌罐中边搅拌边加入4倍玉米油提取液质量的吐温80和氢化蓖麻油PEG40等比例混合物，搅拌罐的温度维持50℃，搅拌速度为50转/min；同时提取罐中加入干药材12倍质量的纯化水进行蒸馏提取，保持沸腾4h，蒸馏液经冷凝器冷凝后经油水分离器分离精油和水，其中精油经干燥器输入搅拌罐中混合，水回流入提取罐，提取结束后通过阀门切换，水提取液泵入精制器，精制器中前段为20层2mm活性炭纤维层，后段为200nm的陶瓷膜层，经精制器脱色、除杂后进入缓冲罐，然后通过流量计、2mm孔径圆盘形分布器滴入搅拌罐，控制流速为1L/min，形成水包油纳米乳型提取液，即天然抗菌除螨剂。
实施例4：一种天然抗菌除螨剂的制备方法，包括如下操作步骤：按比例称量干药材山鸡椒种子35g、百里香(全草)35g、苦参根30g，并放入提取罐内，加入7.5倍GTCC于55℃外循环提取2.5h，循环速度为45L/min，提取结束后通过阀门切换，将GTCC提取液用泵输送经无水硫酸钠干燥器进入搅拌罐，然后在搅拌罐中边搅拌边加入3倍GTCC提取液质量的氢化蓖麻油PEG40，搅拌罐的温度维持45℃，搅拌速度为75转/min；同时提取罐中加入干药材10倍质量的纯化水进行蒸馏提取，保持沸腾3h，蒸馏液经冷凝器冷凝后经油水分离器分离精油和水，其中精油经干燥器输入搅拌罐中混合，水回流入提取罐，提取结束后通过阀门切换，水提取液泵入精制器，精制器中前段为15层2mm活性炭纤维层，后段为100nm的陶瓷膜层，经精制器脱色、除杂后进入缓冲罐，然后通过流量计、2mm孔径环形分布器滴入搅拌罐，控制流速为1.5L/min，形成水包油纳米乳型提取液。
二、天然抗菌除螨剂的制作方法的对比例1-6
对比例1：一种天然抗菌除螨剂的制备方法，包括如下操作步骤：按比例称量干药材山鸡椒种子25g、丁香花60g、苦参根15g，并放入提取罐内，加入7.5倍GTCC于55℃外循环提取2.5h，循环速度为45L/min，提取结束后通过阀门切换，将GTCC提取液用泵输送经无水硫酸钠干燥器进入搅拌罐，然后在搅拌罐中边搅拌边加入3倍GTCC提取液质量的氢化蓖麻油PEG40，搅拌罐的温度维持45℃，搅拌速度为75转/min；同时提取罐中加入干药材10倍质量的纯化水进行蒸馏提取，保持沸腾3h，蒸馏液经冷凝器冷凝后经油水分离器分离精油和水，其中精油经干燥器输入搅拌罐中混合，水回流入提取罐，提取结束后通过阀门切换，水提取液泵入精制器，精制器中前段为15层2mm活性炭纤维层，后段为100nm的陶瓷膜层，经精制器脱色、除杂后进入缓冲罐，然后通过流量计、2mm孔径环形分布器滴入搅拌罐，控制流速为1.5L/min，形成水包油纳米乳型提取液。
对比例2：一种天然抗菌除螨剂的制备方法，包括如下操作步骤：按比例称量干药材山鸡椒种子45g、丁香花10g、苦参根45g，并放入提取罐内，加入7.5倍GTCC于55℃外循环提取2.5h，循环速度为45L/min，提取结束后通过阀门切换，将GTCC提取液用泵输送经无水硫酸钠干燥器进入搅拌罐，然后在搅拌罐中边搅拌边加入3倍GTCC提取液质量的氢化蓖麻油PEG40，搅拌罐的温度维持45℃，搅拌速度为75转/min；同时提取罐中加入干药材10倍质量的纯化水进行蒸馏提取，保持沸腾3h，蒸馏液经冷凝器冷凝后经油水分离器分离精油和水，其中精油经干燥器输入搅拌罐中混合，水回流入提取罐，提取结束后通过阀门切换，水提取液泵入精制器，精制器中前段为15层2mm活性炭纤维层，后段为100nm的陶瓷膜层，经精制器脱色、除杂后进入缓冲罐，然后通过流量计、2mm孔径环形分布器滴入搅拌罐，控制流速为1.5L/min，形成水包油纳米乳型提取液。
对比例3：一种天然抗菌除螨剂的制备方法，包括如下操作步骤：按比例称量干药材山鸡椒种子35g、丁香花35g、苦参根30g，并放入提取罐内，加入7.5倍GTCC于55℃外循环提取2.5h，循环速度为45L/min，提取结束后过滤的油提取液。
对比例4：一种天然抗菌除螨剂的制备方法，包括如下操作步骤：按比例称量干药材山鸡椒种子35g、丁香花35g、苦参根30g，并放入提取罐内，加入10倍质量的纯化水进行蒸馏提取，保持沸腾3h，蒸馏液经冷凝器冷凝后经油水分离器分离得到复方精油。
对比例5：一种天然抗菌除螨剂的制备方法，包括如下操作步骤：按比例称量干药材山鸡椒种子35g、丁香花35g、苦参根30g，并放入提取罐内，加入10倍质量的纯化水进行煮沸提取，保持沸腾3h，提取结束后进行精制，先用15层2mm活性炭纤维层过滤，后用100nm的陶瓷膜层过滤，得复合提取液。
对比例6：一种天然抗菌除螨剂的制备方法，包括如下操作步骤：将对比例3-5所得油提取液、精油，以及复方提取液混合内，加入3倍油质量的氢化蓖麻油PEG40，于45℃搅拌2h，得混合液。
三、试验检测数据分析
1、杀螨活性测试试验对象：将实施例1-4制作得到的天然抗菌除螨剂作为试验样品1-4；将对比例1-6制作得到的天然抗菌除螨剂作为对比样品1-6；
生药量＝药材质量÷最终产品质量*100％；
试验方法采用杀螨活性测试-点滴法：在孔细胞培养板上滴加少量供试药物(即试验样品1-3和对照样品1-6),并在每个孔细胞培养板上均放6只螨虫,在倒置显微镜下观察,同时分别以20％吐温-80溶液和伊维菌素为阴性和阳性对照组进行试验,每隔5min而观察1次,每次持续观察2min,同时对每组观察直至6只螨全部死亡,记录螨虫死亡时间。每种试验药物设置3个重复,计算杀死全部螨虫的平均时间，并记入在表1中。
表1、杀螨活性测试
备注：表1中“-”表示在7h内不能杀死全部螨虫的情况
根据表1可知，试验样品1-4以0.5％生药量为浓度进行杀螨测试，此时观察得到6只螨虫全部死亡的平均时间均在11-12min之间，杀螨效果较好；而对照样品1-2的杀螨平均时间保持在38-41min左右，杀螨效果一般；对照样品3-4和对照样品6的杀螨平均时间保持在89-132min左右，杀螨效果较差；对照样品5的杀螨平均时间保持在350min以上，基本已经没有很大的杀螨效果。由此可知在试样样品1-4的天然的除螨剂具有良好的除螨效果。
2、抑菌能力测试试验对象：将实施例1-4制作得到的天然抗菌除螨剂作为试验样品1-4；将对比例1-6制作得到的天然抗菌除螨剂作为对比样品1-6；
试验方法：最低抑菌浓度(MIC值)的测定试验菌株为金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、大肠杆菌(ATCC 8739)、铜绿假单胞菌(ATCC 16404)、白色念珠球菌(ATCC 10231)、黑曲霉菌(ATCC 16404)、糠秕马拉色菌(ATCC44344)、痤疮丙酸杆菌(ATCC6919)；
(1)抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌菌的最低抑菌浓度采用微孔板法。
在微孔中加入金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌菌液100μL和药液100μL，同时设不加菌的阴性对照和不加药液的正常生长对照(即以乙基己基甘油为对照组进行试验)，每种药做3个平行，取平均值。含金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌样品置35℃培养箱孵育，含白色念珠菌样品置28℃培养箱孵育，24h后观察结果，并采用肉眼观察直接法读取数据。结果判断的前提是生长对照良好，空白对照无菌生长清晰，其它孔随药物浓度梯度升高而菌的生长受到抑制。
(2)抑制黑曲霉菌的最低抑制浓度的测定采用药板法。在六孔板中加入0.4ml测试样品和1.6ml SDB固体培养基(融化后，保持温度50℃左右)，混匀。待凝固后，在每个测试孔中点样接种10μl黑曲霉菌(菌浓为106CFU/ml)，即接种量为104CFU，每孔点样三个。以相对应的试剂为空白对照样(即以乙基己基甘油为对照组进行试验)。28℃恒温箱中培养5d，以无黑曲霉生长的样品浓度为最小抑菌浓度。
(3)抑制马拉色菌的最低抑制浓度的测定在微孔中加入菌液275μL和药液25μL，同时设不加菌的阴性对照和不加药液的正常生长对照样(即以左氧氟沙星为对照组进行试验)，每种药做3个平行，取平均值。置30℃湿盒孵育，48h后观察结果。由于马拉色菌为嗜脂性的，菌落浮在液体表面，微黄色，薄薄一层漂浮在透明的液基表面，肉眼观察非常清晰，采用直接法读取数据。结果判断的前提是生长对照良好，空白对照无菌生长清晰，其它孔随药物浓度梯度升高而菌的生长受到抑制。
(4)抑制痤疮丙酸杆菌的最低抑制浓度的测定在微孔中加入菌液100μL和药液100μL，同时设不加菌的阴性对照和不加药液的正常生长对照样(即以酮康唑为对照组进行试验)，每种药做3个平行，取平均值。置37℃厌氧孵育，48h后观察结果。采用肉眼判断有无浑浊，采用直接法读取数据。结果判断的前提是生长对照良好，空白对照无菌生长清晰，其它孔随药物浓度梯度升高而菌的生长受到抑制。
表2、抑菌能力测试
备注：“/”表示未测试
由表1和表2可以推断，试验样品1-4与乙基己基甘油相比较，其抑菌效果较好，金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌菌液的菌群数目略小于空白对照样(乙基己基甘油)。而对照样品1-2两者的抑菌效果相当，但是抑菌效果明显差于空白对照样(乙基己基甘油)；同时，对照样品3-5的黑曲霉菌、糠秕马拉色菌的菌群数目大于等于8.0％，基本没有抑菌效果；而对照样品3-5的铜绿假单胞菌、白色念珠菌菌液、痤疮丙酸杆菌的菌群数量达到4.0％，抑菌效果较差。对照样品6的抑菌效果相对于对照样品4-5要好，同时其抑菌效果依旧差于对照样品1-2。由此分析可知，在试样样品1-4的配比方式下的杀菌能力和杀螨活性具有协同作用；本工艺下制备的天然抗菌除螨剂比常规工艺(对比例1-6)的功效有显著增强，推测总的天然活性成分也有明显提高，并且起效量显著降低，有利于节约使用成本。
3、稳定性测试试验对象：将实施例1-4制作得到的天然抗菌除螨剂作为试验样品1-4；将对比例1-6制作得到的天然抗菌除螨剂作为对比样品1-6；
试验方法：将10g的试样样品1-4和对照样品1-6分别加入到30ml的纯水中，并在4℃、48℃、常温光照、-18～48℃交替进行测试，并观察试样样品1-4和对照样品1-6在水中的溶解度(考察的指标为颜色、澄明度、PH值、气味)，通过肉眼方式每隔10min观察1次,每次持续观察2min，每组观察三次，综合评价后并记录在表3中；同时间隔半个月对每组进行观察，直至试样样品1-4和对照样品1-6有沉淀析出或出现明显不容现象，并记录在表3中出现变化的时间(按月记录)。
表3、稳定性测试
溶解性 稳定性
试验样品1 易溶于水 10个月
试验样品2 易溶于水 10.5个月
试验样品3 易溶于水 10个月
试验样品4 易溶于水 10个月
对照样品1 易溶于水 8个月
对照样品2 易溶于水 8个月
对照样品3 难溶于水 1个月
对照样品4 难溶于水 0.5个月
对照样品5 易溶于水 0.5个月
对照样品6 溶解1-10％雾状 2个月
备注：稳定性考察条件：4℃、48℃、常温光照、-18～48℃交替，考察的指标为颜色、澄明度、PH值、气味
由上表3可知，试验样品1-4在水中溶解性较好，其在水中的溶解度较好，即在10个月之内其颜色、澄明度、PH值、气味没有明显的变化；而对照样品1-2在说中的溶解度较好，能够保持在8个月不发生明显的变化。对照样品4-5的稳定性最差，对照样品3-4的溶解性最差。由此可知实施例1-4的天然抗菌除螨剂的制备方法能够有效提高其在水中的稳定性，增强水溶性，且方便使用。
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种天然抗菌除螨剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：按比例称量山鸡椒、苦参、丁香花或者百里香后放入提取罐内，加入油溶剂进行外循环提取，提取后将油提取液经干燥器输入到搅拌罐内，然后在搅拌罐中加入表面活性剂，同时提取罐中加入纯化水进行蒸馏提取，蒸馏液经冷凝器冷凝后经油水分离器分离精油和水，其中精油经干燥器输入搅拌罐中混合，水回流入提取罐，提取后将水提取液泵入精制器，经精制器脱色、除杂后进入缓冲罐，然后通过流量计、分布器滴入搅拌罐，得到天然抗菌除螨剂。
2.根据权利要求1所述的一种天然抗菌除螨剂的制备方法，其特征在于，按照重量份数计，天然抗菌除螨剂的干药材包括：山鸡椒为30-40份，丁香花或者百里香为20-50份，苦参为20-40份；所述油溶剂的加入量为干药材的5-10倍，所述表面活性剂的加入量为油提取液的2-4倍；所述纯化水的用量为干药材的8-12倍。
3.根据权利要求1所述的一种天然抗菌除螨剂的制备方法，其特征在于，所述油溶剂为辛酸/癸酸甘油三酯、大豆油、玉米油、花生油中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种天然抗菌除螨剂的制备方法，其特征在于，在加入油溶剂进行外循环提取的过程中，萃取温度为50-60℃，萃取时间为2-3h，按照1立方体积的提取罐，其循环速度为30-60L/min。
5.根据权利要求1所述的一种天然抗菌除螨剂的制备方法，其特征在于，所述干燥器中的干燥剂为无水硫酸钠、无水氯化钙、硅胶中的一种或几种；所述表面活性剂为吐温80和/或氢化蓖麻油PEG40。
6.根据权利要求1所述的一种天然抗菌除螨剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌罐的温度维持在40-50℃，搅拌速度为50-100转/min。
7.根据权利要求1所述的一种天然抗菌除螨剂的制备方法，其特征在于，加入纯化水后，保持沸腾的时间为2-4h进行蒸馏及提取操作。
8.根据权利要求1所述的一种天然抗菌除螨剂的制备方法，其特征在于，所述精制器中前段为10-20层的2-3mm活性炭纤维层，后段为100-200nm的陶瓷膜层。
9.根据权利要求1所述的一种天然抗菌除螨剂的制备方法，其特征在于，所述流量计的流速控制为1-2L/min；所述分布器为环形或者圆盘形多孔结构，开孔直径为2-3mm。
10.一种如权利要求1-9中任意一项所述制备方法得到的天然抗菌除螨剂在日化领域中的用途。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111602680A (zh) * 2020-06-22 2020-09-01 江苏瑞丰科技实业有限公司 一种高效抗菌除螨液
CN111658586A (zh) * 2020-06-29 2020-09-15 广州环亚化妆品科技有限公司 一种具有除螨祛痘的中药组合物及其制备方法和应用
CN111686049A (zh) * 2020-07-14 2020-09-22 孙开军 一种抑菌除螨洗发露及其制备方法
CN112868678A (zh) * 2021-01-14 2021-06-01 广东迪美新材料科技有限公司 一种植物抗菌除螨剂及其制备方法和包含该植物抗菌除螨剂的日用品

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1121390A (zh) * 1994-10-22 1996-05-01 湖南省国营安化枯溪林场 含有山苍子芳香油的杀虫剂及其在柑桔生产中防治矢尖蚧害虫的应用
CN103349009A (zh) * 2013-05-31 2013-10-16 句容市北山桃园专业合作社 一种桃树用天然杀虫剂及其制备方法
CN106490075A (zh) * 2016-10-31 2017-03-15 郑州思辩科技有限公司 一种植物源杀螨剂及其制备方法
CN108935744A (zh) * 2018-07-27 2018-12-07 安徽省宝天农贸有限公司 一种防霉效果好的大豆油及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1121390A (zh) * 1994-10-22 1996-05-01 湖南省国营安化枯溪林场 含有山苍子芳香油的杀虫剂及其在柑桔生产中防治矢尖蚧害虫的应用
CN103349009A (zh) * 2013-05-31 2013-10-16 句容市北山桃园专业合作社 一种桃树用天然杀虫剂及其制备方法
CN106490075A (zh) * 2016-10-31 2017-03-15 郑州思辩科技有限公司 一种植物源杀螨剂及其制备方法
CN108935744A (zh) * 2018-07-27 2018-12-07 安徽省宝天农贸有限公司 一种防霉效果好的大豆油及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111602680A (zh) * 2020-06-22 2020-09-01 江苏瑞丰科技实业有限公司 一种高效抗菌除螨液
CN111658586A (zh) * 2020-06-29 2020-09-15 广州环亚化妆品科技有限公司 一种具有除螨祛痘的中药组合物及其制备方法和应用
CN111686049A (zh) * 2020-07-14 2020-09-22 孙开军 一种抑菌除螨洗发露及其制备方法
CN111686049B (zh) * 2020-07-14 2021-03-23 孙开军 一种抑菌除螨洗发露及其制备方法
CN112868678A (zh) * 2021-01-14 2021-06-01 广东迪美新材料科技有限公司 一种植物抗菌除螨剂及其制备方法和包含该植物抗菌除螨剂的日用品

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