CN104705295A - 一种杀虫制剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于杀虫剂领域,具体的说是一种邻氨基苯甲酰胺类化合物杀虫制剂及其使用方法。杀虫制剂中活性组分为结构如下所示的化合物,所述活性组分与至少一种载体和至少一种表面活性剂混合制成乳油、水乳剂、微乳剂、可溶液剂、可分散油剂、超低容量剂、粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、种子处理剂、颗粒剂、水分散粒剂、可乳化粉剂、可乳化粒剂、泡腾粒剂、泡腾片剂、微囊粒剂、微囊悬浮剂、缓释粒、膏剂、气雾剂或烟剂。在任何情况下,制剂类型的选择取决于活性组分的物理、化学和生物学特性。本发明的制剂品种可以更高效地防治二化螟、玉米螟、粘虫、小菜蛾、甜菜夜蛾幼虫等害虫。
Description
技术领域
本发明属于杀虫剂领域,具体的说是一种邻氨基苯甲酰胺类化合物杀虫制剂及其使用方法。
背景技术
杀虫剂在防治农林害虫或城市卫生害虫方面具有明显的作用。其中CN101333213A公开的列表化合物1.25(以下简称化合物A)可用于防治多种害虫,是一种高效杀虫剂,具有广阔的市场应用前景。化合物A的结构如下:
化合物A虽然可以通过用有机溶剂(如丙酮)先溶解(丙酮在总溶液中的含量不超过10%),然后用0.1%的吐温80水溶液配制成所需浓度的溶液作为喷洒液来使用,但这存在很大缺陷:一方面,现用现配,应用起来比较麻烦,有机溶剂使用量大,对环境影响大,成本高;另一方面,配制好的溶液需要马上用,长时间放置有效成分很容易析出,下次无法使用。因此需要开发化合物A的合适制剂以满足农业、林业和卫生领域应用的要求。而根据需要配制成相应的制剂应用,则不存在上述问题,不仅提高生物活性,减少用药量,降低成本,以最少的用药量,最大限度地命中靶标,而且提高了与环境的相容性。
发明内容
本发明的目的就是要开发一种以化合物A为活性组分的一种杀虫制剂及其使用方法。
为了实现上述目的,本发明采用技术方案为:
根据其作用靶标及应用方式,通过寻找与有效成分匹配的助剂品种,开发含化合物A的制剂,达到改善有效成分在害虫或其生长的介质上的润湿、展布、分散、滞留和渗透性能的目的,从而增加农药有效成分在植物表面的滞留量、延长滞留时间和提高对植物表皮穿透能力,进而提高农药的生物活性,降低使用剂量。
一种杀虫制剂,杀虫制剂中活性组分为结构如下所示的化合物:
所述活性组分与至少一种载体和至少一种表面活性剂混合制成乳油、水乳剂、微乳剂、可溶液剂、可分散油剂、超低容量剂、粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、种子处理剂、颗粒剂、水分散粒剂、可乳化粉剂、可乳化粒剂、泡腾粒剂、泡腾片剂、微囊粒剂、微囊悬浮剂、缓释粒、膏剂、气雾剂或烟剂。优选制剂类型为悬浮剂。
所述杀虫制剂中活性组分重量百分含量为0.1-99%。
进一步的说,所述杀虫制剂中活性组分重量百分含量为5-90%.
所述的悬浮剂中各组分及含量为:5~75%活性组分,5~15%分散剂,4~10%防冻剂,0~10%的其它添加剂,余量为液态载体;所述的其它添加剂为消泡剂、防腐剂、稳定剂、渗透剂、增稠剂中的一种或几种。
一种杀虫制剂的使用方法,将所述杀虫制剂以10~1000克有效成分/公顷施于需要控制的害虫或其生长的介质上,进而用于防治农业害虫、林业害虫或卫生害虫。
本发明的组合物呈成品制剂形式提供。以化合物A为活性组分,可按照本领域所熟知的方式将本方法化合物制备成多种制剂类型,包括乳油、水乳剂、微乳剂、可溶液剂、可分散油剂、超低容量剂、粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、种子处理剂、颗粒剂、水分散粒剂、可乳化粉(或粒)剂、泡腾粒剂(或片剂)、微囊粒剂、微囊悬浮剂、缓释粒、膏剂、气雾剂、烟剂,在任何情况下,制剂类型的选择取决于化合物A的物理、化学和生物学特性。组合物中活性组分的含量在0.1%~99%之间,其中优选5-90%,活性组分含量的最佳范围依组合物的制剂类型而有所不同。
本发明杀虫制剂可由通常的加工方法制备,通常组合物中含有至少一种载体和至少一种表面活性剂。即活性物质与液体溶剂和/或固体载体混合,加入一种或几种表面活性剂,如乳化剂、分散剂、稳定剂、湿润剂,还可以加入粘合剂、消泡剂、氧化剂、发烟剂、阻燃剂、降温剂、燃料、染料或添味剂。在各种情况下,应确保本发明组合物活性组分均匀分布。
乳油是将原药、有机溶剂、表面活性剂混匀形成油相。通常含有10~50%的活性组分,2~20%乳化剂,0~20%的其它添加剂例如稳定剂、渗透剂等,以及溶剂(必要时还含有助溶剂)。
悬浮剂是将原药、表面活性剂、防冻剂、水等混合,经砂磨,即可获得稳定的非沉积可流动性产物。通常含有5~75%活性组分,5~15%分散剂,4~10%防冻剂,0~10%的其它添加剂如消泡剂、防腐剂、稳定剂、渗透剂和增稠剂,以及液体载体余量。
水分散粒剂是将原药、表面活性剂、载体混合,经粉碎、捏合、造粒。通常制成10~100国际标准筛目(1.676~0.152mm)颗粒,可以通过挤压、浸渍或喷雾造粒方法制备。通常含有0.5~75%的活性组分和5~20%的表面活性剂例如稳定剂、润湿分散剂、崩解剂和粘合剂,以及惰性载体余量。
可湿性粉剂是将原药、表面活性剂、载体混合,经粉碎即可得到。通常含有10~85%的活性组分,3~10%的分散剂,固体惰性载体余量。
水乳剂是将原药、有机溶剂、表面活性剂混匀形成油相;将水、防冻剂混合在一起,成均一透明水相。用高剪切乳化机高速剪切油相,同时慢慢将水相加入油相,通常有效成分1~60%,表面活性剂5~20%,防冻剂2~10%,水余量。
微乳剂是将原药、有机溶剂、表面活性剂、水混合在一起,成均一透明水相。通常有效成分1~50%,表面活性剂10~40%,防冻剂2~10%,水余量。
可溶液剂是将活性组分、有机溶剂、表面活性剂混合在一起,成均一透明液体。通常有效成分1~50%,表面活性剂6~20%,有机溶剂余量。
可分散油悬剂是将活性组分、表面活性剂、油基载体加入砂磨机中砂磨,直至粒径合格,通常有效成分2~60%,表面活性剂6~20%,油基载体余量。
可乳化粉(或粒)剂是将活性组分、有机溶剂、表面活性剂混合在一起,成均一透明油相,然后将其均匀喷洒在预先粉碎好的载体上,通常有效成分1~30%,表面活性剂10~40%,有机溶剂0~15%,载体余量。
超低容量剂是将活性组分、有机溶剂、表面活性剂混合在一起,成均一透明油相。通常有效成分1~30%,表面活性剂2~15%,载体余量。
缓释粒是将活性组分、表面活性剂、载体混合粉碎,然后用粘合剂涂层。通常有效成分0.5~10%,表面活性剂2~10%,载体余量。
泡腾粒剂(或片剂)是活性组分、表面活性剂、载体混合粉碎,然后捏合造粒(或压片)。通常有效成分0.5~30%,表面活性剂2~15%,载体余量。
气雾剂是将活性组分、有机溶剂、表面活性剂混合在一起,成均一透明油相。通常有效成分0.1~10%,表面活性剂2~15%,载体余量。
颗粒剂是将活性组分、载体混合在一起,干燥、包衣。通常有效成分0.1~10%,载体余量。
粉剂是将活性组分、载体混合在一起,粉碎。通常有效成分0.1~10%,载体余量。
悬浮种衣剂是将原药、表面活性剂、防冻剂、成膜剂、水等混合,经砂磨,即可获得稳定的非沉积可流动性产物。通常含有5~75%活性组分,5~15%分散剂,4~10%防冻剂,1~15%成膜剂、0~10%的其它添加剂如消泡剂、防腐剂、稳定剂、渗透剂和增稠剂,以及液体载体余量。
种子处理可分散粉剂是将原药、表面活性剂、成膜剂、载体混合,经粉碎即可得到。通常含有10~85%的活性组分,3~10%的分散剂,1~10%的成膜剂、固体惰性载体余量。
本发明的组合物成品制剂的配制可以采用本领域的技术人员公知的(液体或固体)载体和各种助剂。例如包括但不限于下述各类物质。
本发明的杀虫制剂配方中涉及的表面活性剂品种在多部有关表面活性剂和农药剂型加工的专著中均有报道。例如,《表面活性剂科学与应用》,蒋庆哲等主编,中国石化出版社,2009;《特种表面活性剂》,王培义等主编,中国纺织出版社;《农药剂型加工技术》,刘步林主编,化学工业出版社,1998;《新表面活性剂》,孙岩等编著,化学工业出版社,2003;《化工产品手册》,黄洪周主编,化学工业出版社,2005;《双子表面活性剂研究与应用》,唐善法,刘忠运,胡小冬著,化学工业出版社,2011;《功能性表面活性剂制备与应用》,王军主编,化学工业出版社,2009;Sisely and Wood,Encyclopedia of Surface ActiveAgents,Chemical Publ.,Co.,Inc.,New York,1964。
本发明的杀虫制剂组合物中包含的表面活性剂,可以是乳化剂、分散剂或湿润剂;可以是非离子型的或离子型的。阴离子表面活性剂包括磺酸盐类、硫酸盐类、羧酸盐类、磷酸酯盐类、琥珀酸酯盐类、木质素磺酸盐类、丙烯酰胺丙烯酸共聚物类等,非离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、酸醇酯及其聚氧乙烯醚、脂肪酰胺及其聚氧乙烯醚、烷醇酰胺及其聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、烷基萘磺酸钠脂肪醇聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯基醚等。例如:木质素磺酸的钠盐或钙盐、甘油、十二烷醇-1、十四烷醇-1、山梨醇、蔗糖或季戊四醇的脂肪酸酯及它们与环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、、磺化蓖麻油的钠盐、聚氧乙烯(n20)苯乙基酚基醚油酸酯、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基芳基甲醛树脂聚氧乙烯醚、油酸异硫逐酸钙、三苯乙烯基酚聚氧乙烯(n20)醚磷酸化三乙醇胺盐、二苯基酚基聚氧乙烯(n18)聚氧丙烯(n20)醚、农乳0201B、农乳0203B、农乳100#、农乳600-2#、农乳NP-10、农乳NP-15、农乳507#、农乳OX-635、农乳OX-622、农乳OX-653、农乳OX-667、农乳CS-7、宁乳36#、烷基乙烯芳基苯基醚(YUS-SC3)、油酸异硫逐酸钙、农乳AEO-3、农乳T-20、农乳T-85、农乳S-80、农乳500#、农乳600#、农乳700#、农乳1601#、农乳OX-2681、农乳OX-8686、农乳OX-690、农乳2201#、农乳NP-7、农乳YUS-A51G、农乳YUS-135B、农乳YUS-2011CX、农乳YUS-D625、农乳YUS-D3020、农乳YUS-A41B、农乳YUS-D935、农乳YUS-CP120、农乳YUS-A41B、农乳BY110、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、聚羧酸盐分散剂GY-D800、聚羧酸盐分散剂GY-D04、聚羧酸盐分散剂GY-D02、萘磺酸钠甲醛缩合物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、蓖麻油环氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、甲基萘磺酸甲醛缩合物、烷基-二乙二醇醚-磺酸钠、N-甲基-油酰基-牛磺酸钠、净洗剂LS、亚甲基萘磺酸钠、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、分散剂SP-28F、分散剂SP-SC3、达润分散剂D909S、烷基芳基聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、多芳基酚聚氧乙烯醚、对叔丁基醚、胡椒基丁醚、烷酰胺基牛磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、N-甲基-脂肪酰基-牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、二丁基萘磺酸钠(拉开粉BX)、二丁基萘磺酸甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基磷酸盐、分散剂YUS-NV1203、分散剂YUS-NV1420、分散剂YUS-WG4、分散剂YUS-TG285、分散剂YUS-WP1、分散剂YUS-110、分散剂YUS-EP60P、分散剂YUS-CH1100、分散剂SP-OF3468、分散剂SP-OF3472、分散剂SP-2728、分散剂SP-SC29、分散剂Supragil MNS/90、分散剂Soprophor FD、分散剂分散剂YUS-FS1、分散剂YUS-PQ100、分散剂YUS-WG5、YUS-D935、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、Morwet EFW、润湿剂IgepalBC/10、润湿剂GEROPONL-WET/P、润湿剂Rhodasurf860/p、润湿剂SP-SC3266、润湿剂YUS-LXC、润湿剂YUS-204、异丙基萘磺酸钠、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯基醚磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、烷酰胺基牛磺酸盐等。
本发明的杀虫制剂组合物中包含的载体,可以是固体或液体,包括通常为气体但压缩后为液体的材料,通常用于配制杀虫剂组合物的任何载体均能使用。
如果水用作溶剂或稀释剂,有机溶剂也能用作附助溶剂或防冻添加剂,合适的有机溶剂包括芳烃、氯代芳烃、脂族烃、氯代脂族烃等,例如苯、二甲苯、甲苯、邻苯二甲酸二丁酯、烷基苯、烷基萘、氯代苯、氯乙烯、三氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、多氯乙烷、石油馏分、环己烷、轻质矿物油、石蜡和煤油等;然而,特别适用的是极性溶剂,如醇类以及它们的醚和酯、酮类等,例如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、乙二醇甲醚、丙二醇、丙三醇、山梨醇、苯甲醇、糠醇、环己醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、N-甲基-吡咯烷酮、磷酸三丁酯、油酸甲酯、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜等;还有植物油和甲基溶纤维。不同液体的混合物经常是适用的。
合适的固体载体包括天然的或合成的,例如:粘土、岩石粉末、白垩、石英、粘土、蒙脱土、硫酸钠、二氧化硅、硅藻土、浮石、石膏、滑石、膨润土、高岭土、凹凸棒土、轻质碳酸钙、陶土、蒙脱土、硅酸铝镁、活性白土、白碳黑、硫酸铵、苯并呋喃树脂、过磷酸盐、氧化铝、方解石、大理石、浮石等,合适的颗粒载体包括破碎的和分级的天然岩石例如海泡石和白云石和由有机和无机的粉末制成的合成颗粒。
适宜的粘合剂可以是合成的(如羰甲基醇、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯)或天然的水溶性聚合物(如黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮、硅酸镁铝、聚乙烯醇、聚乙二醇、酚醛树脂、虫胶、甲基纤维素、可溶性淀粉、羧甲基淀粉钠、、羧甲基纤维素和海藻酸钠等),以粉末、颗粒或胶乳形式加入制剂中。
适宜的消泡剂为泡敌、消泡剂SAG1522、WJX-1、硅酮类、C8~10脂肪醇、磷酸酯类、C10~20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺等。
泡腾崩解剂:酸性组分为有机酸、无机酸,例如:酒石酸、柠檬酸、水杨酸、磷酸等;碱性组分为碱式碳酸盐、碳酸盐,例如:碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾以及碳酸氢铵等。
氧化剂为:氯酸钾、氯酸钠、过氯酸钾、硝酸钠、硝酸钾、高锰酸钾、重铬酸钾等
发烟剂为:氯化铵、氨基甲酸酯、松香、氰胺、碳酸氢氨等。
阻燃剂为:高岭土、陶土、滑石粉、石灰石、石膏等。
降温剂为:氯化铵、氧化镁、膨润土、白碳黑、硅藻土、氧化锌等。
燃料为:木粉、木炭、白糖、蔗糖、硫脲、硫氰酸铵、纤维素、尿素、乌洛托平、硫磺、煤粉、硝化纤维、人参残渣等。
警戒色为:无机颜料氧化铁、氧化钛或普鲁士兰;有机染料例如阿利札林、酸性大红G、碱性玫瑰精、偶氮染料、金属酞菁或三苯甲烷染料;还可以含有添味剂,例如天然芳香油。
壁材为:天然高分子材料,例如:明胶、阿拉伯胶、琼脂、海藻酸盐、壳聚糖、纤维蛋白、玉米蛋白等;半合成高分子材料,例如:甲(乙)基纤维素、羧甲基纤维素(钠)、醋酸纤维素及其酯类和部分甘油酯等;全合成高分子材料,例如:聚丙烯酸树酯、聚乳酸、密胺树脂、脲醛树脂、聚酰胺、聚酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚脲、聚氨酯、二苯基甲烷-4`4-二异氰酸酯、乙撑二胺等。
上述优选剂型为悬浮剂,这是因为:水悬浮剂具有粒径小,分散性好、流动性好、悬浮率高、生物活性高,使用剂量小、陈本低、耐雨水冲刷、残留低、对人畜低毒等特点。这些特点不仅更加充分发挥原药的作用特性,而且在生产与使用中无粉尘漂移,不易燃、易爆,提高了包装、运输和贮藏的安全性;本领域的技术人员对于水悬浮剂的开发研究日渐增多。
本发明的杀虫制剂组合物在使用前可以由使用者经稀释或直接兑水喷雾,也可以直接使用。如种子处理剂——悬浮种衣剂可按药种比例,不经用水稀释直接拌种,而种子处理可分散粉剂,需要先经过加水稀释,然后按比例包衣;颗粒剂可以通过直接撒施,也可以通过沟施,来达到防治虫害的目的。
本发明的技术方案还包括防治虫害的方法:将本发明的杀虫制剂施于所述的害虫或其生长介质上。通常选择的较为适宜有效量为每公顷10克到1000克。
本发明的技术方案还包括杀虫制剂的用途:本发明的杀虫剂制剂可应用于农业害虫、林业害虫或非治疗目的卫生害虫的防治,高效地防治二化螟、玉米螟、粘虫、小菜蛾、甜菜夜蛾幼虫等害虫。
本发明所具有的优点:
本发明根据农药本身的生物活性的特殊性,为使活性成分发挥最佳的效力,进而选择与有效成分匹配的助剂体系,虽然助剂本身没有生物活性,但它却能协助固体或液体原药快速、均匀且稳定地分散在喷雾载体中,保证农药药液在生物体表面(植物叶面和虫体表面)的分布和附着,促进生物体对药剂的吸收,甚至增加药剂在生物体内的输导,达到增加农药在植物表面的滞留量、延长滞留时间和提高对植物表皮的穿透能力的目的,进而使得本发明获得的杀虫剂活性成分效力分充提高,同时降低了使用剂量,并减轻了农药对人体的危害和对环境的污染。
具体实施方式
以下具体实施例用于进一步详细说明本发明,但本发明绝非限于这些例子,业内人士熟知的方法,都应包含在本发明的范围内。配方中百分比和份数均以重量计。活性组分化合物A自制(含量95%)、折百后剂量加入,其他各原料均为市售品。
实施例1、20%化合物A乳油的配制
按配方要求,分别将20份化合物A、5份农乳0201B、4份农乳YUS-135B、2份农乳600#、10份二甲基甲酰胺、5份磷酸三丁酯、二甲苯补足至100%加入混合釜中,搅拌混合均匀,必要时用热水浴加热溶解,即可得到20%化合物A乳油。
实施例2、60%化合物A可湿性粉剂的配制
按配方要求,将60份化合物A、2份十二烷基硫酸钠、4份Supragil MNS/90、3份聚羧酸盐分散剂GY-D02、4份亚甲基萘磺酸钠、4份木质素磺酸钠、5份白碳黑、硅藻土补足至100%充分混合,经超细粉碎机粉碎后,即得到60%化合物A可湿性粉剂。
实施例3、10%化合物A悬浮剂的配制
按配方要求,将10份化合物A、3份萘磺酸钠甲醛缩合物、3份烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、0.1份白炭黑、0.1份黄原胶、2份农乳0201B、5份乙二醇、0.2份WJX-1,水补足至100份,依次加入到混合罐中混合,先经过高剪切进行粗粉碎、匀化,然后抽入到砂磨机中进行细磨,粒度分布仪检测砂磨物料的粒度,当粒径达到标准要求后,过滤,即可得到10%化合物A悬浮剂。
实施例4、15%化合物A悬浮剂的配制
按配方要求,将15份化合物A、4份萘磺酸钠甲醛缩合物、1份农乳700#、0.2份白炭黑、4份农乳0201B、5份乙二醇、0.3份硅油,水补足至100份,依次加入到混合罐中混合,先经过高剪切进行粗粉碎、匀化,然后抽入到砂磨机中进行细磨,粒度分布仪检测砂磨物料的粒度,当粒径达到标准要求后,过滤,即可得到15%化合物A悬浮剂。
实施例5、20%化合物A悬浮剂的配制
按配方要求,将20份化合物A、4份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、3份农乳BY110、0.2份硅酸镁铝、0.2份白炭黑、3份农乳0203B、5份丙三醇、0.5份消泡剂SAG1522,水补足至100份,依次加入到混合罐中混合,先经过高剪切进行粗粉碎、匀化,然后抽入到砂磨机中进行细磨,粒度分布仪检测砂磨物料的粒度,当粒径达到标准要求后,过滤,即可得到20%化合物A悬浮剂。
实施例6、30%化合物A悬浮剂的配制
按配方要求,将30份化合物A、5份农乳0201B、2份农乳T-20、2份农乳1601、1份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、0.1份白炭黑、5份乙二醇、0.5份消泡剂SAG1522、水补足至100份,依次加入到混合罐中混合,先经过高剪切进行粗粉碎、匀化,然后抽入到砂磨机中进行细磨,粒度分布仪检测砂磨物料的粒度,当粒径达到标准要求后,过滤,即可得到30%化合物A悬浮剂。
实施例7、40%化合物A悬浮剂的配制
按配方要求,将40份化合物A、3份萘磺酸钠甲醛缩合物、2份亚甲基萘磺酸钠、5份农乳0203B、1份农乳T-20、0.1份白炭黑、5份乙二醇、0.5份消泡剂SAG1522、水补足至100份,依次加入到混合罐中混合,先经过高剪切进行粗粉碎、匀化,然后抽入到砂磨机中进行细磨,粒度分布仪检测砂磨物料的粒度,当粒径达到标准要求后,过滤,即可得到40%化合物A悬浮剂。
实施例8、15%化合物A水乳剂的配制
按配方要求,将15份化合物A、8份农乳2201、4份农乳YUS-D935、4份农乳0201B、10份磷酸三丁酯、10份二甲基亚砜、10份二甲苯加入混合釜中,搅拌混合,使溶解成均匀油相,在高速搅拌下,将余量水(补足至100%)加入到油相,即可得到分散性良好的15%化合物A水乳剂。
实施例9、40%化合物A水分散粒剂的配制
按配方要求,将40份化合物A、1份Morwet EFW、4份分散剂YUS-WG5、4份烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、4份烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、12份可溶性淀粉、10份硫酸钠、膨润土补足至100%加在一起,进行混合粉碎,再经加水捏合后,加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围),即可得到40%化合物A水分散粒剂。
实施例10、10%化合物A微乳剂的配制
按配方要求,将10份化合物A、6份农乳507、4份农乳OX-690、8份农乳YUS-A51G、5份农乳0201B、15份二甲基亚砜、15份环己酮加在一起,使其溶解成均匀油相,余量用水补足至100%,在高速搅拌下,将水相加入到油相或将油相加入到水相,形成分散性良好的10%化合物A微乳剂。
实施例11、10%化合物A可溶液剂的配制
按配方要求,将10份化合物A、6份三苯乙烯基酚聚氧乙烯(n20)醚磷酸化三乙醇胺盐、6份农乳0201B、3份农乳2201、2份农乳500、12份N-甲基吡咯烷酮、6份磷酸三丁酯、甲基溶纤维补足至100%混合均匀,必要时用热水浴加热溶解,可制得10%化合物A可溶液剂。
实施例12、30%化合物A可分散油悬剂的配制
按配方要求,将30份化合物A、5份分散剂SP-OF3468、4份分散剂SP-OF3472、3份农乳0201B、2份农乳500、2份农乳1601、3份白炭黑、20份油酸甲酯、甲基化大豆油补足至100%依次加入到混合罐中混合,先经过高剪切进行粗粉碎、匀化,然后抽入到砂磨机中进行细磨,用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度,当粒径达到标准要求后,过滤,即可得到30%化合物A水分散性油悬剂。
实施例1310%化合物A可乳化粉剂的配制
按配方要求,将10份化合物A、1.5份农乳1601、3份农乳OX-8686、8份农乳2201、5份农乳0201B、10份N-甲基吡咯烷酮、10份二甲苯加入混合釜中,搅拌混合均匀,必要时用热水浴加热溶解,在搅拌条件下,将上述油基均匀喷雾到由20份白炭黑、凹凸棒土补足至100%组成的混合物上,经超细粉碎机粉碎后,即得到10%化合物A可乳化粉剂。
实施例1410%化合物A可乳化粒剂的配制
按配方要求,将10份化合物A、1份农乳1601、3.5份农乳OX-2681、4份农乳0201B、2份农乳700#、10份N-甲基吡咯烷酮、10份二甲苯加入混合釜中,搅拌混合均匀,必要时用热水浴加热溶解,在搅拌条件下,将上述油基均匀喷雾到由25份白炭黑、凹凸棒土补足至100%组成的混合物上,经超细粉碎机粉碎后,再经加水捏合后,加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围),即可得到10%化合物A可乳化粒剂。
实施例1510%化合物A种子处理悬浮剂的配制
按配方要求,将10份化合物A、4份农乳0201B、4份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、2份农乳1601、1份白炭黑、10份10%聚乙烯醇水溶液、5份乙二醇、0.2份酸性大红G、0.5份消泡剂SAG1522、水补足至100份,依次加入到混合罐中混合,先经过高剪切进行粗粉碎、匀化,然后抽入到砂磨机中进行细磨,粒度分布仪检测砂磨物料的粒度,当粒径达到标准要求后,过滤,即可得到10%化合物A种子处理悬浮剂。
实施例165%化合物A片剂的配制
按配方要求,将5份化合物A、2份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、1份十二烷基硫酸钠、4份Supragil MNS/90、20份可溶性淀粉、10份硫酸钠、5份白碳黑、硅藻土补足至100%充分混合,经超细粉碎机粉碎后,压片,即可得到5%化合物A片剂。
实施例1720%化合物A微囊悬浮剂的配制
按配方要求,称取一定配比的尿素与37%~40甲醛水溶液(甲醛:水=1:1.75)以及适量水分别加入三口烧瓶中,用10%氢氧化钠调节体系pH值至8~9,在200r/min搅拌条件下,加热升温到70℃,反应1.5h,得到脲醛树脂预聚物(UF)水溶液。在室温条件下,在一烧杯中用3克N-甲基吡咯烷酮、2.0g二甲苯混合液溶解22.3g化合物A,并加入适量5%农乳600-2#和几滴消泡剂,充分搅拌后加入18g UF水溶液,在2500r/min的速度搅拌30min,形成稳定的O/W乳液,在1000r/min速度进行搅拌,缓慢加入10%盐酸调节体系pH值,当pH值降至2.0时,将转速降为200r/min,温度升至60℃,固化5h后用,10%氢氧化钠调节体系pH值为7,并加水补足100g搅拌均匀,得到20%化合物A微囊悬浮剂。
实施例185%化合物A缓释粒的配制
按配方要求,将5份化合物A、2份木质素磺酸钙、2份分散剂烷基萘磺酸缩聚物钠盐、3份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、1份润湿剂EFW、5份白炭黑、5份羧甲基淀粉钠、1份1%壳聚糖水溶、液膨润土补足至100%加在一起,进行混合粉碎,再经加水捏合后,加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围),然后用1份1%壳聚糖水溶进行涂层,晾干,得到5%化合物A缓释粒。
实施例195%化合物A粒剂的配制
按配方要求,将5份化合物A、3份分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、2份烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、10份硫酸钠、膨润土补足至100%加在一起,进行混合粉碎,再经加水捏合后,加入装有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、筛分(按筛网范围),即可得到5%化合物粒剂。
实施例2020%化合物A泡腾粒剂的配制
按配方要求,将20份化合物A、4份烷基萘磺酸缩聚物的钠盐、2份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、1份十二烷基硫酸钠、20份可溶性淀粉、15份柠檬酸、15份碳酸氢钠、10份硫酸钠、硅藻土补足至100%充分混合,经超细粉碎机粉碎后,再经捏合、造粒即可得到20%化合物A泡腾粒剂。
实施例212%化合物A粒剂的配制
按配方要求,先将2份化合物A、10份N-甲基吡咯烷酮、6份磷酸三丁酯加入混合釜中溶解,与硅砂补足到100%充分混合,晾干,然后用1份1%壳聚糖水溶进行涂层,晾干,得到2%化合物A粒剂。
实施例2210%化合物A超低容量剂的配制
按配方要求,将5份化合物A、20份乙二醇甲醚、2份农乳0201B、1份农乳OX-8686、邻苯二甲酸二丁酯补足至100%加入混合釜中,搅拌混合均匀,必要时用热水浴加热溶解,即可得到10%化合物A超低容量剂。
实施例231%化合物A气雾剂的配制
按配方要求,将1份化合物A、5份N-甲基吡咯烷酮、10份磷酸三丁酯、3份异丙醇、3份农乳YUS-A51G、3份农乳2201、邻苯二甲酸二丁酯补足至100%加入混合釜中,搅拌混合均匀,必要时用热水浴加热溶解,即可得到1%化合物A气雾剂。
实施例2440%化合物A微囊粒剂的配制
在1000毫升塑料(带挡板)瓶中,加入600毫升的0.5%聚乙烯醇水溶液,用四氟乙烯搅拌器,在高速搅拌下加入20份化合物A、9克环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、6克环氧化大豆油、3克二苯基甲烷-4`4-二异氰酸酯、1.5克乙撑二胺、5克碳酸钠和150毫升水,加料完毕后,减慢速度继续搅拌1小时,静置1小时,过滤,真空干燥,即得40%微囊粒剂。
性能测试实施例
实施例25、稳定性对比试验
测试本发明的杀虫制剂的稳定性,同时以CN101333213A中提到的方法配制化合物A作为对照制剂进行对比试验。试验结果见表1。
对照制剂的配制:化合物A用丙酮溶解(丙酮在总溶液中的含量不超过10%),然后用0.1%的吐温80水溶液配制成所需浓度的溶液。
表1.稳定性对比试验结果(常温)
由上表可见,对照制剂常温放置1个月后已经不能再用;而本发明提供的制剂(以实施例2与实施例4配制的悬浮剂为例)放置1、6、12个月后,表面张力均变化不大,通过98%的平均粒径(D98)变化也不大。这表明两个实施例样品不仅均能满足药液在靶标上的润湿,而且随着时间的推移,磨细的粒子也基本没发生变化。粒子越细、药效越好,反之、药效发挥越差。上表数据证实了选用本发明的助剂体系配制的悬浮剂,施用方便,利于药效的发挥。
生物活性测试实施例
实施例26、小菜蛾室内活性测定
测试靶标为小菜蛾(Plutella xylostella),3龄幼虫,室内饲养的敏感品系。测试条件为温度:24~26℃,湿度:RH60%,光照:L:D=14:10。供试制剂用电子分析天平分别准确称取,用水稀释至所需浓度药液。试验采用airbrush喷雾法进行处理,将温室栽培的甘蓝叶取回,制成直径2cm叶碟,airbrush喷雾处理的压力为10psi(约合0.7kg/cm2),每叶碟正反面喷雾,喷液量为0.5ml,阴干后,放入垫有滤纸的9cm培养皿中,挑选整齐一致的试虫接入培养皿中,每次处理重复4次。将处理后的试虫置于观察室内,定期观察试虫反应情况,48h后调查死、活虫数。
试验结果见表2。从表中可以看出,各实施例样品,对小菜蛾的活性均显著高于对照制剂。对照制剂的配制方法同前。
表2对小菜蛾室内生物活性测定结果(校正死亡率%)
Claims (7)
1.一种杀虫制剂,其特征在于:杀虫制剂中活性组分为结构如下所示的化合物:
2.根据权利要求1所述的杀虫制剂,其特征在于:所述活性组分与至少一种载体和至少一种表面活性剂混合制成乳油、水乳剂、微乳剂、可溶液剂、可分散油剂、超低容量剂、粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、种子处理剂、颗粒剂、水分散粒剂、可乳化粉剂、可乳化粒剂、泡腾粒剂、泡腾片剂、微囊粒剂、微囊悬浮剂、缓释粒、膏剂、气雾剂或烟剂。
3.根据权利要求1所述的杀虫制剂,其特征在于:所述杀虫制剂中活性组分重量百分含量为0.1-99%。
4.根据权利要求3所述的杀虫制剂,其特征在于:所述杀虫制剂中活性组分重量百分含量为5-90%.
5.根据权利要求2所述的杀虫制剂,其特征在于:所述的制剂类型为悬浮剂。
6.根据权利要求5所述的杀虫制剂,其特征在于:所述的悬浮剂中各组分及含量为:5~75%活性组分,5~15%分散剂,4~10%防冻剂,0~10%的其它添加剂,余量为液态载体;所述的其它添加剂为消泡剂、防腐剂、稳定剂、渗透剂、增稠剂中的一种或几种。
7.一种权利要求1所述杀虫制剂的使用方法,其特征在于:将所述杀虫制剂以10~1000克有效成分/公顷施于需要控制的害虫或其生长的介质上,进而用于防治农业害虫、林业害虫或卫生害虫。
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