CN111134115A - 一种农药保持剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种农药保持剂及其制备方法，原料组分包括：天然纳米黏土和生物炭、SiO2纳米颗粒、ZIF‑8纳米颗粒、盐酸多巴胺、聚丙烯酸钠。本发明的农药保持剂，可有效抑制农药流失，降低农药使用量，具有成本低、环境友好等优点，应用前景广阔。

Description

一种农药保持剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药助剂及其制备领域，特别涉及一种农药保持剂及其制备方法。
背景技术
农药在农业生产过程中是不可或缺的生产资料，在防治作物病虫害、确保粮食产量、促进农业健康发展起到了功不可没的作用。据联合国粮食及农业组织资料统计显示，如果没有农药对病虫害的控制，全世界的粮食损失将高达30-40％，而对于一些特殊作物，将造成大幅减产，甚至绝产。全世界农药年产量在500万吨以上。农药在控制病虫害、提高产量的同时，也给人类生存环境和身体健康乃至整个生态系统造成不良影响。据研究，田间喷粉只有10-25％的农药附着在植物体上，喷雾时也只有30％左右的农药附着在植物体上，另有40-60％降落在地面，10-30％飘浮在空气中。大量未被利用的农药在风吹、雨淋的作用下，通过挥发、空气输运、干湿沉降、地表径流和渗滤等途径进入土壤和水体,造成对空气、土壤、地表水、地下水的立体污染。继而，又通过食物链或空气进入人体，危害健康。因此，着眼于现有的农药品种加工剂型和配方的改进，物理化学性能的改良，使用方法的改进等成为现代农业生产急需解决的重要问题。在诸多方法中，农药保持技术成为现代农药发展的主要方向之一。这是因为，保持技术旨在提高农药在植物叶片的附着力、降低农药的流失、提高农药利用率等，既能经济、安全、有效、合理地控制病虫害，又把农药对环境的污染降至最低限度。
目前，控制农药流失的方法主要通过展着技术，一般通过添加氮酮为主的展着剂，增强农药在叶面上的铺展速度和渗透速度，以减少农药流失。该技术虽然在一定程度上缓解了农药的流失，但是由于抗雨水冲淋的能力不强，在雨季仍然不能奏效。CN103188932A公开了一种含多糖类、聚氧化烯失水山梨醇脂肪酸酯、氧化烯烷基醚、硅酮系表面活性剂等的农药展着剂，但它们存在成本高、光热稳定性差等问题。因此，迫切需要制备一种低成本、稳定的农药展着剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种农药保持剂及其制备方法，克服现有农药展着剂成本高、光热稳定性差的缺陷，本发明中以凹凸棒土和生物炭为基础材料，经过物化改性制备功能化纳米网，并装载二氧化硅(SiO2)和2-甲基咪唑锌盐(ZIF-8)，最后在该纳米复合材料上修饰盐酸多巴胺和聚丙烯酸钠，研制获得农药保持剂。
本发明的一种农药保持剂，按重量份数，原料组分包括：
Figure BDA0002333689940000021
所述天然纳米黏土和生物炭的质量比为1-3：3-5；天然纳米黏土为凹凸棒土；生物炭为100-200目。
所述凹凸棒土为100-200目。
优选，所述原料组分为凹凸棒土和生物炭80份，SiO2纳米颗粒10份，ZIF-8纳米颗粒10份，盐酸多巴胺5份，聚丙烯酸钠5份，水1000份；其中凹凸棒土和生物炭的质量比为1：2。
优选，所述原料组分为凹凸棒土和生物炭170份，SiO2纳米颗粒15份，ZIF-8纳米颗粒15份，盐酸多巴胺8份，聚丙烯酸钠8份，水1000份；其中凹凸棒土和生物炭的质量比为1：3。
优选，所述原料组分为凹凸棒土和生物炭260份，SiO2纳米颗粒20份，ZIF-8纳米颗粒20份，盐酸多巴胺10份，聚丙烯酸钠10份，水1000份；其中凹凸棒土和生物炭的质量比为1：5。
本发明提供的一种农药保持剂的制备方法，包括：
(1)将天然纳米黏土、生物炭按照1-3：3-5的质量比加入超纯水中混匀，然后再加入SiO2纳米颗粒(10-20g/L)和2-甲基咪唑锌盐ZIF-8纳米颗粒(10-20g/L)，常温搅拌，得到混合溶液，浓度为100-300g/L；
(2)将盐酸多巴胺(5-10g/L)和聚丙烯酸钠(5-10g/L)加入到混合溶液中，常温搅拌，离心，洗涤，烘干，得到农药保持剂。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中SiO2纳米颗粒由下列方法制备，具体为：将十六烷基三甲基氯化铵(3-5g)加入乙醇水溶液(10-20％)中，在50-80℃下磁力搅拌30-50min；随后，加入三乙醇胺(1-5mL)，连续搅拌1-3h；然后，逐滴加入原硅酸四乙酯(1-3mL)，并且搅拌12-24h；将混合溶液在10000-15000rpm下离心5-20min，并将所得沉淀物以丙酮为溶剂，在60-80℃下回流12-24h，将回流产物在60-80℃真空烘箱中烘干，所得产物为SiO2纳米颗粒。
所述步骤(1)中ZIF-8纳米颗粒由下列方法制备：将六水合硝酸锌(1-2g)溶入甲醇(50-100mL)中，得到溶液A；将2-甲基咪唑(2-4g)溶入甲醇(50-100mL)中，得到溶液B；将B溶液加入A溶液中，在室温下搅拌12-24h，在10000-15000rpm下离心5-10min，将所得沉淀物用甲醇冲洗三次，并在60-80℃真空烘箱中烘干，所得产物为ZIF-8纳米颗粒。
所述步骤(1)中常温搅拌时间为12-24h。
所述步骤(2)中常温搅拌时间为12-24h；离心为：在5000-10000rpm下离心5-10min；
烘干为60-80℃条件下烘干。
所述步骤(2)中洗涤为所得沉淀物用超纯水冲洗三次。
本发明提供一种保持型农药，将所述农药保持剂加到农药中，其中农药保持剂的质量分数5-15％，剂型包括悬浮剂、粉剂、可湿性粉剂、片剂以及颗粒剂。
本发明提供一种所述保持型农药的应用。
有益效果
本发明的保持剂具有三大功能：(1)利用自身的纳米网络结构以及较大的比表面积，增加对农药的吸附能力；(2)利用保持剂表面的胺基和羧基，使其对阴和阳离子类型的农药都具有较强的吸附能力，应用范围较广；(3)利用保持剂的纳米网络结构，提高其在植物叶片上的附着能力，降低农药的流失。这三大功能协同作用，达到降低农药流失目的。
本发明主要通过纳米复合材料将农药分子附着在植物叶面上，降低其迁移率，减少挥发，提高其抗遇水淋洗能力，从而达到控制流失的目的。
本发明农药保持剂，可有效抑制农药流失，降低农药使用量，具有成本低、环境友好等优点，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
补充主要原料的来源及规格参数：凹凸棒土(胶体级，棒晶长度0.8-1.5微米，棒晶直径20-30nm，安徽省明光市飞洲新材料有限公司，型号F-80)、生物炭(35％SiO2、60％C，5％K2O,山东泰然生物工程有限公司，型号TR-001)、盐酸多巴胺(纯度98％)、聚丙烯酸钠(中北化工有限公司，密度1.32g/mL，分子量为2000)。
实施例1
(1)将十六烷基三甲基氯化铵(3g)加入乙醇水溶液(10％)中，在50℃下磁力搅拌30min；随后，加入三乙醇胺(1mL)，连续搅拌1h；然后，逐滴加入原硅酸四乙酯(1mL)，并且搅拌12h；将混合溶液在10000rpm下离心5min，并将所得沉淀物以丙酮为溶剂，在60℃下回流12h，将回流产物在60℃真空烘箱中烘干，所得产物为SiO2纳米颗粒；
(2)将六水硝酸锌(1g)溶入甲醇(50mL)中，得到溶液A；将2-甲基咪唑(2g)溶入甲醇(50mL)中，得到溶液B；将B溶液加入A溶液中，在室温下搅拌12h，在10000rpm下离心5min，将所得沉淀物用甲醇冲洗三次，并在60℃真空烘箱中烘干，所得产物为ZIF-8纳米颗粒；
(3)将凹凸棒土(100目)和生物炭(100目)按照1：2的质量比加入到超纯水中混匀，将SiO2纳米颗粒(10g/L)和ZIF-8纳米颗粒(10g/L)加入到该混合溶液中，常温下搅拌12h，得到浓度为100g/L的混合溶液；
(4)将盐酸多巴胺(5g/L)和聚丙烯酸钠(5g/L)加入到(3)混合溶液中，常温搅拌12h，在5000rpm下离心5min，将所得沉淀物用超纯水冲洗三次，并在60℃烘箱中烘干，所得产物为农药保持剂；
(5)将该农药保持剂按照质量分数5％添加到毒死蜱中，剂型包括悬浮剂、粉剂、可湿性粉剂、片剂以及颗粒剂，即制得保持型毒死蜱，该保持型毒死蜱与单独毒死蜱相比可增加毒死蜱在花生叶片上的附着率75％，降低毒死蜱用量33％。
实施例2
(1)将十六烷基三甲基氯化铵(4g)加入乙醇水溶液(15％)中，在60℃下磁力搅拌40min；随后，加入三乙醇胺(3mL)，连续搅拌2h；然后，逐滴加入原硅酸四乙酯(2mL)，并且搅拌18h；将混合溶液在12000rpm下离心10min，并将所得沉淀物以丙酮为溶剂，在70℃下回流18h，将回流产物在70℃真空烘箱中烘干，所得产物为SiO2纳米颗粒；
(2)将六水硝酸锌(1.5g)溶入甲醇(80mL)中，得到溶液A；将2-甲基咪唑(3g)溶入甲醇(80mL)中，得到溶液B；将B溶液加入A溶液中，在室温下搅拌18h，在12000rpm下离心8min，将所得沉淀物用甲醇冲洗三次，并在70℃真空烘箱中烘干，所得产物为ZIF-8纳米颗粒；
(3)将凹凸棒土(150目)和生物炭(150目)按照1：3的质量比加入到超纯水中混匀，将SiO2纳米颗粒(15g/L)和ZIF-8纳米颗粒(15g/L)加入到该混合溶液中，常温下搅拌18h，得到浓度为200g/L的混合溶液；
(4)将盐酸多巴胺(8g/L)和聚丙烯酸钠(8g/L)加入到(3)混合溶液中，常温搅拌18h，在8000rpm下离心8min，将所得沉淀物用超纯水冲洗三次，并在70℃烘箱中烘干，所得产物为农药保持剂；
(5)将该农药保持剂按照质量分数10％添加到毒死蜱中，剂型包括悬浮剂、粉剂、可湿性粉剂、片剂以及颗粒剂，即制得保持型毒死蜱，该保持型毒死蜱与单独毒死蜱相比可增加毒死蜱在花生叶片上的附着率95％，降低毒死蜱用量38％。
实施例3
(1)将十六烷基三甲基氯化铵(5g)加入乙醇水溶液(20％)中，在80℃下磁力搅拌50min；随后，加入三乙醇胺(5mL)，连续搅拌3h；然后，逐滴加入原硅酸四乙酯(3mL)，并且搅拌24h；将混合溶液在15000rpm下离心20min，并将所得沉淀物以丙酮为溶剂，在80℃下回流24h，将回流产物在80℃真空烘箱中烘干，所得产物为SiO2纳米颗粒；
(2)将六水硝酸锌(2g)溶入甲醇(100mL)中，得到溶液A；将2-甲基咪唑(4g)溶入甲醇(100mL)中，得到溶液B；将B溶液加入A溶液中，在室温下搅拌24h，在15000rpm下离心10min，将所得沉淀物用甲醇冲洗三次，并在80℃真空烘箱中烘干，所得产物为ZIF-8纳米颗粒；
(3)将凹凸棒土(200目)和生物炭(200目)按照1：5的质量比加入到超纯水中混匀，将SiO2纳米颗粒(20g/L)和ZIF-8纳米颗粒(20g/L)加入到该混合溶液中，常温下搅拌24h，得到浓度为300g/L的混合溶液；
(4)将盐酸多巴胺(10g/L)和聚丙烯酸钠(10g/L)加入到(3)混合溶液中，常温搅拌24h，在10000rpm下离心10min，将所得沉淀物用超纯水冲洗三次，并在80℃烘箱中烘干，所得产物为农药保持剂；
(5)将该农药保持剂按照质量分数15％添加到毒死蜱中，剂型包括悬浮剂、粉剂、可湿性粉剂、片剂以及颗粒剂，即制得保持型毒死蜱，该保持型毒死蜱与单独毒死蜱相比可增加毒死蜱在花生叶片上的附着率82％，降低毒死蜱用量35％。
表1.不同类型保持剂在不同载体上对毒死蜱附着效率的影响
Figure BDA0002333689940000051
Figure BDA0002333689940000061
附着增加率实验方法：
1)将农药保持剂按照质量分数10％添加到毒死蜱(1克/升)水悬浊液中搅拌均匀；
2)将盖玻片(2cm×2cm)和花生叶片(2cm×2cm)在毒死蜱水悬浊液中竖直浸泡1分钟，竖直取出并倾斜50°静置2分钟；
3)然后将(2)中得到的盖玻片或花生叶片置于100ml石油醚中10分钟，然后利用紫外分光光度计检测石油醚中的毒死蜱含量，即附着量；
4)毒死蜱附着增加率(％)＝(含保持剂毒死蜱的附着量-单独毒死蜱的附着量)/含保持剂毒死蜱的附着量×100％。

Claims (10)

1.一种农药保持剂，其特征在于，按重量份数，原料组分包括：
Figure FDA0002333689930000011
2.根据权利要求1所述农药保持剂，其特征在于，所述天然纳米黏土和生物炭的质量比为1-3：3-5；天然纳米黏土为凹凸棒土；生物炭为100-200目。
3.根据权利要求2所述农药保持剂，其特征在于，所述原料组分为凹凸棒土和生物炭80份，SiO2纳米颗粒10份，ZIF-8纳米颗粒10份，盐酸多巴胺5份，聚丙烯酸钠5份，水1000份；其中凹凸棒土和生物炭的质量比为1：2。
4.根据权利要求2所述农药保持剂，其特征在于，所述原料组分为凹凸棒土和生物炭170份，SiO2纳米颗粒15份，ZIF-8纳米颗粒15份，盐酸多巴胺8份，聚丙烯酸钠8份，水1000份；其中凹凸棒土和生物炭的质量比为1：3。
5.根据权利要求2所述农药保持剂，其特征在于，所述原料组分为凹凸棒土和生物炭260份，SiO2纳米颗粒20份，ZIF-8纳米颗粒20份，盐酸多巴胺10份，聚丙烯酸钠10份，水1000份；其中凹凸棒土和生物炭的质量比为1：5。
6.一种农药保持剂的制备方法，包括：
(1)将天然纳米黏土、生物炭加入水中混匀，然后再加入SiO2纳米颗粒和ZIF-8纳米颗粒，常温搅拌，得到混合溶液；
(2)将盐酸多巴胺和聚丙烯酸钠加入到混合溶液中，常温搅拌，离心，洗涤，烘干，得到农药保持剂。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中常温搅拌时间为12-24h。
8.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中常温搅拌时间为12-24h；离心为：在5000-10000rpm下离心5-10min；烘干为60-80℃条件下烘干。
9.一种保持型农药，其特征在于，将权利要求1所述农药保持剂加到农药中，其中农药保持剂的质量分数5-15％。
10.一种权利要求9所述保持型农药的应用。
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