CN106172385B - 农药干悬浮剂及其制备与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种农药干悬浮剂及其制备与应用。本发明农药干悬浮剂含有如下质量百分比的组分:农药活性成分5%‑70%、润湿剂1%‑5%、分散剂1%‑40%、崩解剂0%‑20%、飞防专用助剂2.5%‑10%、消泡剂0%‑0.5%、填料0%‑30%。本发明农药干悬浮剂平均粒径小,分散稳定性好,悬浮率高,具有抗挥发、抗漂移,雾滴大小更均匀等优点。另外本发明农药干悬浮剂制备工艺易控,有效保证了制备的农药干悬浮剂性能的稳定,而且有效提高了生产效率,降低了生产成本。

Description

农药干悬浮剂及其制备与应用
技术领域
本发明属于农药制剂领域和植保领域,具体涉及一种农药干悬浮剂及其制备与应用。
背景技术
中国是拥有18亿亩基本农田的农业大国,农田植保作业大多采用传统的人工大容量喷雾方式,费时、费力、耗水多、作业效率和农药利用率及安全性较低。小型植保无人机用于植保喷洒农药,相对于传统的人工喷药方式,用水量少、药剂雾滴小、对植物冠层的穿透性好、喷布更均匀,具有省时、省力、高效、安全等优点。
目前植保飞防用小型飞机主要包括油动植保无人机和电动植保无人机,按机型结构又可分为固定翼植保无人机、单旋翼植保无人机和多旋翼植保无人机,使用的是超低容量喷雾技术,每亩用水量为0.5L-1L,所用药剂以乳油、水乳剂、微乳、悬浮剂等液体制剂为主。然而由于一些农药活性成分的理化性质等原因,不适用于制备液体制剂,因而发展固体制剂在飞防应用是一项迫在眉睫的需求。目前市面上可用于喷雾使用的固体制剂主要是可湿性粉剂和水分散粒剂,普遍存在粒径大(D90>10μm)、悬浮率偏低(悬浮率<90%),并且需要大量的水稀释(稀释500倍以上)(参考文献:刘广文,《水分散粒剂》,化学工业出版社,2009),这些传统固体制剂用于飞防应用时由于稀释倍数低,很容易产生药液分层、沉淀、堵塞喷头等问题,不满足超低容量喷雾。目前虽然出现干悬浮剂作为新型的固体制剂,其具有平均粒径小,分散稳定性好,悬浮率高(悬浮率>90%)等特点,但是现有的干悬浮剂普遍不具备抗漂移、抗挥发等性能,其用于飞防效果也不够理想。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种农药干悬浮剂及其制备方法和应用方法,以克服现有干悬浮剂抗漂移和抗挥发性差而导致用于飞防效果差的技术问题。
为了实现上述发明目的,本发明一方面,提供了一种农药干悬浮剂。所述农药干悬浮剂含有如下质量百分比的组分:
本发明另一方面,提供了一种农药干悬浮剂的制备方法,包括如下步骤:
按本发明农药干悬浮剂所含的组分分别量取各组分原料;
将量取各所述组分原料与溶剂进行混料处理,并进行研磨处理,获得悬浮液;
将所述悬浮液进行干燥制备成干悬浮剂。
本发明又一方面,提供了本发明农药干悬浮剂的一种应用方法,将本发明农药干悬浮剂按喷雾面积每亩药剂量加水0.5-1升稀释后进行低容量或超低容量喷雾。
与现有技术相比,本发明农药干悬浮剂通过飞防专用助剂与其他助剂之间的增效作用,使得本发明农药干悬浮剂具有优异保湿、抗挥发、抗漂移等特性,其被实施防治后,其能均匀附着在作物表面,辅以良好的粘附展着性,极大增强在飞防上的应用。因此,本发明农药干悬浮剂通过其所含的助剂之间协效作用,不仅使得其具有平均粒径小、在较低稀释倍数下其分散稳定性好、悬浮率高,而且具有抗挥发、抗漂移、雾滴粒径更均匀等优点,其被实施防治后,其能均匀附着在作物表面,辅以良好的粘附展着性,极大增强在飞防上的应用。
本发明农药干悬浮剂制备方法将特定含量和种类的活性成分和相应助剂直接与溶剂进行混料处理后制备成农药干悬浮剂即可,其制备工艺易控,有效保证了制备的农药干悬浮剂性能的稳定,而且有效提高了生产效率,降低了生产成本,更重要的是使得制备的平均粒径小、在较低稀释倍数下其分散稳定性好、悬浮率高,而且具有抗挥发、抗漂移、雾滴粒径更均匀,极大增强在飞防上的应用。
正是由于本发明农药干悬浮剂具有上述的优点,因此,本发明农药干悬浮剂能够有效被用于低容量或超低容量喷雾,将其按照喷雾面积每亩药剂量加水0.5-1升稀释后,能够有效保证稀释液的稳定性和高的悬浮率,并能够均匀附着在作物表面,辅以良好的粘附展着性,提高其防治的效果。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例说明书中所提到的各组分的质量百分比不仅仅可以指代各组分间质量的比例关系,也可以表示各组分的具体含量。因此,只要是按照本发明实施例说明书组合物各组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地,本发明实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等医药领域公知的质量单位。
本发明实施例提供一种具有抗漂移和抗挥发特性的农药干悬浮剂。在一实施例中,所述农药干悬浮剂含有如下质量百分比的组分:
这样,本发明实施例农药干悬浮剂通过所含的飞防专用助剂与润湿剂、分散剂等其他助剂之间的增效作用,使得本发明农药干悬浮剂具有优异保湿、抗挥发、抗漂移等特性,其被实施防治后,其能均匀附着在作物表面,辅以良好的粘附展着性,极大增强在飞防上的应用。
其中,本发明实施例农药干悬浮剂所含的农药活性成分作为干悬浮剂的活性成分,发挥农药的防治作用,可以根据植保的具体病害等种类,进行灵活选用。在一实施例中,该所述农药活性成分为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、噻虫嗪、吡蚜酮、吡虫啉、烯啶虫胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡唑醚菌酯、醚菌酯、嘧菌酯、肟菌酯、甲基硫菌灵、百菌清、烯酰吗啉、氢氧化铜、丙森锌、代森锌、代森联、苯醚甲环唑、戊唑醇、己唑醇、噻呋酰胺、五氟磺草胺、嗪吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、苯噻酰草胺中的任一种或两种以上的组合。如在具体实施例中,当农药活性成分为两种或两种以上时,该农药活性成分为吡蚜酮和烯啶虫胺,阿维菌素和烯啶虫胺,吡虫啉和烯啶虫胺,噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,甲基硫菌灵和丙森锌,吡唑醚菌酯和代森锌,吡唑醚菌酯和丙森锌,吡唑醚菌酯和代森联,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑,吡唑醚菌酯和戊唑醇,嗪吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,苯噻酰草胺和苄嘧磺隆的组合。通过对该农药活性成分的选用,该选用的农药活性成分在常温下为固体,其不仅能够有效提高本发明实施例农药干悬浮剂对植保的防治效果,还能够与所含的如飞防专用助剂等助剂之间起到协效作用,提高本发明实施例农药干悬浮剂的抗漂移、提高其在作为表面的附着力等特性,从而提高其防治效果和实施的效果。
在一实施例中,本发明实施例农药干悬浮剂所含的润湿剂选用十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、磺基琥珀辛酯钠盐、烷基丁二酸磺酸盐中的任一种或两种以上的混合物。通过对润湿剂助剂种类的选用,与飞防专用助剂等其他助剂之间起到协效作用,提高本发明实施例农药干悬浮剂的保湿性、抗挥发行、抗漂移等特性,提高农药活性成分在作物表面的附着力。
在一实施例中,本发明实施例农药干悬浮剂所含的分散剂阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的任一种或两种混合物。在具体实施例中,所述阴离子表面活性剂选用二烷基琥珀酸磺酸盐类、烷基苯磺酸盐类、脂肪醇磷酸酯盐类、木质素磺酸盐类中的任一种或两种以上的混合物;在另一具体实施例中,所述非离子表面活性剂为EO/PO嵌段共聚物、多苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚类、聚甘油脂肪酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物、失水山梨醇脂肪酸酯类(Span)中的任一种或两种以上的混合物。通过对分散剂的选用,使得本发明实施例农药干悬浮剂各组分分散均匀,而且其被稀释后,能够形成稳定的悬浮液,从而提高其被实施的效果。
在一实施例中,本发明实施例农药干悬浮剂所含的崩解剂选用交联聚乙烯吡咯烷酮、共聚交联羧甲基纤维素钠、低取代羟丙基纤维素钠、甲基丙烯酸、二乙苯的树脂中的任一种或两种以上。该些选用的崩解剂能够使的本发明实施例农药干悬浮剂入水崩解迅速,加速其分散,提高其稀释的速率,提高其应用效率。
本发明实施例农药干悬浮剂所含的飞防专用助剂的存在,其与其他助剂起到协效作用,赋予本发明施例农药干悬浮剂低倍稀释后悬浮率高,而且具有抗挥发、抗漂移、雾滴粒径更均匀等优点,以提高其在低容量或超低容量喷雾的效果,特别是飞防上应用的效果。如在一实施例中,所述飞防专用助剂选自甘油缩丙酮、甘油缩甲醛和聚乙烯醇中的任一种或两种以上的混合物。该选用的飞防专用助剂能够提供其与其他助剂起到协效作用,从而提高本发明实施例农药干悬浮剂低倍稀释后悬浮率,提高抗挥发、抗漂移,使得雾滴粒径更均匀,可用于植保小型飞机喷雾,解决了目前可湿性粉剂、水分散粒剂等传统固体农药制剂喷雾用水量大、沉淀多、悬浮率低、容易堵塞飞机喷头及漂移严重等缺陷。另外,本发明实施例农药干悬浮剂适用于制备多种农药活性成分的单剂或其组合制剂。
本发明实施例农药干悬浮剂所含的消泡剂选自聚烷基硅环氧乙烷类、矿物油类和醇类中的任一种或两种以上的混合物。
本发明实施例农药干悬浮剂所含的填料为气相或沉淀二氧化硅、硅酸铝镁、轻钙、高岭土和膨润土中的任一种或两种以上的混合物。该些选用的填料帮助减小研磨如砂磨过程中粒子粒径,提高本发明实施例农药干悬浮剂制备过程中的浆料在形成过程如喷雾干燥过程中的耐热性,同时增加干悬浮剂的入水分散性能。
因此,本发明实施例农药干悬浮剂通过对活性成分和各助剂种类和含量的控制,使得本发明农药干悬浮剂不仅使得其具有平均粒径小如平均粒径小D90<5μm,在较低稀释倍数下其分散稳定性好、悬浮率高(悬浮率>95%),而且具有抗挥发、抗漂移、雾滴粒径更均匀等优点,其被实施防治后,其能均匀附着在作物表面,辅以良好的粘附展着性,极大增强在飞防上的应用。
相应地,本发明实施例还提供了上文农药干悬浮剂的一种制备方法。在一实施例中,本发明实施例农药干悬浮剂的制备方法包括如下步骤:
步骤S01:按本发明实施例农药干悬浮剂所含的组分分别量取各组分原料;
步骤S02:将量取各所述组分原料与溶剂进行混料处理,并进行研磨处理,获得悬浮液;
步骤S03:将所述悬浮液进行干燥制备成干悬浮剂。
具体地,上述步骤具体地,上述步骤S01中量取各组分原料种类和含量均如上文对农药干悬浮剂实施例所述的各组分种类和含量,为了节约篇幅,在此不再赘述。
上述步骤S02中,将步骤S01中量取的各组分原料可以分批或者一并与溶剂进行的混料处理。在具体实施例中,混料处理可以是但不仅仅如搅拌处理、匀浆混料处理等方式进行处理,直至各组分充分混合,各组分充分混匀的混合溶液。该混料处理也可以是与该步骤S02中的研磨处理同时进行,如即实现各组分的充分混合,同时对溶液中的固化物的粒径进行细化,最终获得悬浮液。
当含有消泡剂组分时,优选的是先将其余组分与溶剂混合,然后加入消泡剂进行混料处理。
在一实施例中,溶剂的用量保证最终的悬浮液中固含量为40%wt-60%wt。该浓度即能够使得该悬浮液的分散体系的稳定性,同时便于后续步骤的干悬浮剂的形成。在另一实施例中,该所述溶剂为水。
上述步骤S03中,干燥制备成干悬浮剂的方法是采用喷雾干燥法成干悬浮剂。另外,通过干燥法的工艺条件,如喷雾干燥法的工艺条件,使得所述干悬浮剂的平均粒径小D90<5μm。
因此,上述本发明实施例农药干悬浮剂制备方法将特定含量和种类的活性成分和相应助剂直接与溶剂进行混料处理后制备成农药干悬浮剂,赋予了农药干悬浮剂小的平均粒径,在较低稀释倍数下其分散稳定性好、悬浮率高,而且具有抗挥发、抗漂移、雾滴粒径更均匀,极大增强在飞防上的应用。另外,在其制备工艺易控,有效保证了制备的农药干悬浮剂性能的稳定,而且有效提高了生产效率,降低了生产成本。
本发明的另一方面,由于本发明实施例农药干悬浮剂具有保湿、抗挥发、抗漂移,能均匀附着在作物表面,辅以良好的粘附展着性等性能,在上述本发明实施例农药干悬浮剂及其制备方法的基础上,本发明实施例还提供了上文本发明实施例农药干悬浮剂的应用。如在一实施例中,将本发明农药干悬浮剂按喷雾面积每亩药剂量加水0.5-1升稀释后进行低容量或超低容量喷雾。在具体实施例中,实现低容量或超低容量喷雾的方式可以是用于小型飞机进行植保飞防实施。理所当然的是,本发明实施例农药干悬浮剂除了能够采用飞防实施之外,还可以采用常规的实施方式,如采用传统的低容量或超低容量喷雾器实施。另外,低容量或超低容量喷雾也是本领域常规理解的低容量或超低容量喷雾。用于稀释本发明实施例农药干悬浮剂的水也可以用本领域其他可以使用的溶剂进行替代。应用中所述的每亩药剂量是领域常规理解的有效剂量,并根据不同作物病理不同有效剂量不同。按照上述的应用方法进行实施,能够有效保证稀释液的稳定性和高的悬浮率,具有良好的抗挥发、抗漂移特性,雾滴粒径更均匀,极大增强在飞防上的应用,并能够均匀附着在作物表面,辅以良好的粘附展着性,提高其防治的效果。
现以具体农药干悬浮剂和制备方法为例,对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种25%噻虫嗪干悬浮剂及其制备方法。其中,25%噻虫嗪干悬浮剂包括12.8克含量为98%的噻虫嗪原药、1克十二烷基硫酸钠润湿剂、7.5克木质素分散助剂、7.5克崩解剂尿素、1克飞防专用助剂聚乙烯醇、20.2克轻钙、0.25克有机硅消泡剂。
其制备方法为:在150mL的烧杯内加入12.8克含量为98%的噻虫嗪原药、1克十二烷基硫酸钠润湿剂,7.5克木质素分散助剂,7.5克崩解剂尿素,1克飞防专用助剂聚乙烯醇,20.2克轻钙粗混成均相的粉状物,将粉状物逐批加入到装有50克水的烧杯中,滴加0.25克有机硅消泡剂,搅拌成均匀的浆料物,将此浆料物倒入内有砂磨珠的实验室用0.1L立式小砂磨机,连续砂磨1-1.5小时,得到50%固含量的水悬浮液样品。将水悬浮液通过喷雾干燥成粒。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径,测得粒径D10 0.358μm,D50 1.259μm,D90 3.895μm。54℃热贮14天,样品流动性优秀,悬浮率为98%。
实施例2
本实施例提供一种60%吡唑醚菌酯-代森联干悬浮剂及其制备方法。其中,60%吡唑醚菌酯-代森联干悬浮剂包括2.1克含量为98%的吡唑醚菌酯原药、24.4克含量为90%的代森联原药、1.6克十二烷基硫酸钠润湿剂、6克木质素分散助剂、2克崩解剂硫铵、2克飞防专用助剂聚乙烯醇、1.9克煅烧高岭土、0.25克有机硅消泡剂。
其制备方法为:在150mL的烧杯内加入2.1克含量为98%的吡唑醚菌酯原药、24.4克含量为90%的代森联原药,1.6克十二烷基硫酸钠润湿剂,6克木质素分散助剂,2克崩解剂硫铵,2克飞防专用助剂聚乙烯醇,1.9克煅烧高岭土粗混成均相的粉状物,将粉状物逐批加入到装有60克水的烧杯中,滴加0.25克有机硅消泡剂,搅拌成均匀的浆料物,将此浆料物倒入内有砂磨珠的实验室用0.1L立式小砂磨机,连续砂磨1-1.5小时,得到40%固含量的水悬浮液样品。将水悬浮液通过喷雾干燥成粒。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径,测得粒径D10 0.076μm,D50 0.167μm,D90 2.212μm。54℃热贮14天,样品流动性优秀,悬浮率为95%。
实施例3
本实施例提供一种35%氯虫苯甲酰胺干悬浮剂及其制备方法。其中,35%氯虫苯甲酰胺干悬浮剂包括18.3克含量为96%的氯虫苯甲酰胺原药、1克十二烷基硫酸钠润湿剂、15克木质素磺酸钠、5克崩解剂硫铵、4克飞防专用助剂甘油缩甲醛、6.5克煅烧高岭土、0.25克有机硅消泡剂。
其制备方法为:在150mL的烧杯内加入18.3克含量为96%的氯虫苯甲酰胺原药、1克十二烷基硫酸钠润湿剂,15克木质素磺酸钠,5克崩解剂硫铵,4克飞防专用助剂甘油缩甲醛,6.5克煅烧高岭土粗混成均相的粉状物,将粉状物逐批加入到装有50克水的烧杯中,滴加0.25克有机硅消泡剂,搅拌成均匀的浆料物,将此浆料物倒入内有砂磨珠的实验室用0.1L立式小砂磨机,连续砂磨1-1.5小时,得到50%固含量的水悬浮液样品。将水悬浮液通过喷雾干燥成粒。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径,测得粒径D10 0.158μm,D50 0.853μm,D90 2.769μm。54℃热贮14天,样品流动性优秀,悬浮率为98%。
实施例4
本实施例提供一种50%嘧菌酯干悬浮剂及其制备方法。其中,50%嘧菌酯干悬浮剂包括25克嘧菌酯原药、2克十二烷基硫酸钠润湿剂,7.5克木质素分散助剂,7.5克崩解剂硫铵,3克飞防专用助剂甘油缩丙酮,5克煅烧高岭土、0.25克有机硅消泡剂。
其制备方法为:在150mL的烧杯内加入25克嘧菌酯原药、2克十二烷基硫酸钠润湿剂、7.5克木质素分散助剂、7.5克崩解剂硫铵、3克飞防专用助剂甘油缩丙酮、5克煅烧高岭土粗混成均相的粉状物、将粉状物逐批加入到装有50克水的烧杯中,滴加0.25克有机硅消泡剂,搅拌成均匀的浆料物,将此浆料物倒入内有砂磨珠的实验室用0.1L立式小砂磨机,连续砂磨1-1.5小时,得到50%固含量的水悬浮液样品。将水悬浮液通过喷雾干燥成粒。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径,测得粒径D10 0.468μm,D50 2.134μm,D904.748μm。54℃热贮14天,样品流动性优秀,悬浮率为97%。
实施例5
本实施例提供一种46.6%苄嘧磺隆-苯噻酰草胺干悬浮剂及其制备方法。其中,46.6%苄嘧磺隆·苯噻酰草胺干悬浮剂包括3.3克苄嘧磺隆原药、20克苯噻酰草胺原药,1.0克十二烷基硫酸钠润湿剂、5克木质素分散助剂、7.5克崩解剂硫铵、4克飞防专用助剂甘油缩甲醛、9.2克煅烧高岭土,0.25克有机硅消泡剂
其制备方法为:在150mL的烧杯内加入3.3克苄嘧磺隆原药、20克苯噻酰草胺原药,1.0克十二烷基硫酸钠润湿剂,5克木质素分散助剂,7.5克崩解剂硫铵,4克飞防专用助剂甘油缩甲醛,9.2克煅烧高岭土粗混成均相的粉状物,将粉状物逐批加入到装有50克水的烧杯中,滴加0.25克有机硅消泡剂,搅拌成均匀的浆料物,将此浆料物倒入内有砂磨珠的实验室用0.1L立式小砂磨机,连续砂磨1-1.5小时,得到50%固含量的水悬浮液样品。将水悬浮液通过喷雾干燥成粒。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径,测得粒径D10 0.176μm,D50 1.259μm,D90 3.412μm。54℃热贮14天,样品流动性优秀,悬浮率为96%。
实施例6
本实施例提供一种5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂及其制备方法。其中,5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂包括4.2克甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药、2克十二烷基硫酸钠润湿剂,10克木质素分散助剂,7.5克崩解剂硫铵,5克飞防专用助剂甘油缩甲醛,21.0克煅烧高岭土、0.25克有机硅消泡剂。
其制备方法为:在150mL的烧杯内加入4.2克甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药、2克十二烷基硫酸钠润湿剂,10克木质素分散助剂,7.5克崩解剂硫铵,5克飞防专用助剂甘油缩甲醛,21.0克煅烧高岭土粗混成均相的粉状物,将粉状物逐批加入到装有50克水的烧杯中,滴加0.25克有机硅消泡剂,搅拌成均匀的浆料物,将此浆料物倒入内有砂磨珠的实验室用0.1L立式小砂磨机,连续砂磨1-1.5小时,得到50%固含量的水悬浮液样品。将水悬浮液通过喷雾干燥成粒。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径,测得粒径D10 0.268μm,D50 1.134μm,D90 3.768μm。54℃热贮14天,样品流动性优秀,悬浮率为98%。
实施例7
本实施例提供一种70%甲基硫菌灵干悬浮剂及其制备方法。其中,70%甲基硫菌灵干悬浮剂包括35克甲基硫菌灵原药、2克十二烷基硫酸钠润湿剂,7.5克木质素分散助剂,3克飞防专用助剂甘油缩丙酮,2.5克煅烧高岭土,0.25克有机硅消泡剂。
其制备方法为:在150mL的烧杯内加入35克甲基硫菌灵原药、2克十二烷基硫酸钠润湿剂,7.5克木质素分散助剂,3克飞防专用助剂甘油缩丙酮,2.5克煅烧高岭土粗混成均相的粉状物,将粉状物逐批加入到装有50克水的烧杯中,滴加0.25克有机硅消泡剂,搅拌成均匀的浆料物,将此浆料物倒入内有砂磨珠的实验室用0.1L立式小砂磨机,连续砂磨1-1.5小时,得到50%固含量的水悬浮液样品。将水悬浮液通过喷雾干燥成粒。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径,测得粒径D10 0.368μm,D50 2.344μm,D90 4.658μm。54℃热贮14天,样品流动性优秀,悬浮率为98%。
飞防实验性能测试
用实施例1、2、7得到的干悬浮剂各20分别加水10倍、50倍、1000倍稀释后得到水悬浮液,并用市售的水分散粒剂(WDG)或湿性粉剂(WP)进行比照,对各稀释液进行如表1中的相关性能测试,测试结果如表1,表2和表3所示。
表1实施例1飞防应用实验数据
25%噻虫嗪WDG 实施例1
10倍稀释液1h稳定性 有结晶 均相悬浮液
50倍稀释液1h稳定性 有沉淀 均相悬浮液
500倍稀释液1h稳定性 均相悬浮液 均相悬浮液
稀释液20min挥发速率(%) 1.93 1.69
比重(g/mL) 1.170 1.520
表面张力(mN/m) 42.1 30.9
表2实施例2飞防应用实验数据
60%吡唑醚菌酯·代森联WDG 实施例2
10倍稀释液1h稳定性 有沉淀 均相悬浮液
50倍稀释液1h稳定性 有沉淀 均相悬浮液
500倍稀释液1h稳定性 均相悬浮液 均相悬浮液
稀释液20min挥发速率(%) 1.81 1.42
比重(g/mL) 1.051 1.336
表面张力(mN/m) 41.9 32.1
表3实施例7飞防应用实验数据
70%甲托WP 实施例7
10倍稀释液1h稳定性 分层伴有沉淀 均相悬浮液
50倍稀释液1h稳定性 有沉淀 均相悬浮液
500倍稀释液1h稳定性 均相悬浮液 均相悬浮液
稀释液20min挥发速率(%) 1.88 1.51
比重(g/mL) 1.091 1.258
表面张力(mN/m) 40.2 33.8
由表1-3可知,实施例1、2、7提供的干悬浮剂用水10倍稀释后,获得的悬浮剂稀释液稳定性良好,均相,稀释液超过了1小时仍然为均相悬浮液。而对比例中传统的水分散粒剂和可湿性粉剂在10和50倍稀释后别在1小时内就出现了分层、沉淀、结晶等问题,其稳定性相对较差,在稀释500倍后,才形成稳定的均相悬浮液,这种超大用水量对于小飞机喷雾是不可行的,喷雾效率低。分别测定各稀释液的挥发速率、比重和表面张力,结果如表1所示,采用实施例1、2、7的干悬浮剂样品,雾滴表面张力小,更易于在叶面上的铺展;挥发速率低,抗蒸发效果良好;雾滴比重大,能够利于沉降,抗漂移。由此可以得出干悬浮剂在飞防应用上,分散稳定性好,悬浮率高,稀释倍数低,铺展性优秀,更有利于沉降和更好保证药剂发挥作用。
实施例1和实施例4使用无人机施药在小麦上的雾滴沉积密度分布实验:
2016年4月20日,使用植保无人机喷洒药剂防治小麦蚜虫,试验在河南孟州张厚村进行,喷雾时风速3~4m/s,偶尔阵风,11~23℃,相对湿度47%~54%。该试验地块平整,种植密度合理,划分整齐,此前未打过任何药剂。具体的植保无人机作业参数值如表4所示。
表4植保无人机作业参数值
以本次小麦药效小区为试验地块,根据小麦实际高度,测试卡分上、中、下三层等距离布置,上层测试卡置于麦穗顶端处,下层放置小麦茎基部(保证测试卡不被沾湿),飞行速度约4.5m/s。
在喷幅范围内,根据机型,每小区在横向设定3布样点,间隔1m,纵向(飞行航线方向)布置3行,每行间隔5m。在飞行航线方向,布样点与小区边缘处间隔2m,作为飞行缓冲带,以接收喷雾稳定后的药液。施药结束后,待卡片上药液晾干后,带一次性橡胶手套,按照序号收集雾滴卡,并放入相对应的自封袋中,做好标记。使用扫描仪及相关软件处理分析雾滴沉积密度和粒径大小,结果如表5、6所示。
表5实施例1不同处理雾滴沉积密度分布
25%噻虫嗪WDG 实施例1
上层 10.52 22.47
中层 6.94 13.67
下层 5.37 12.01
表6实施例4不同处理雾滴沉积密度分布
50%嘧菌酯WDG 实施例4
上层 8.25 29.47
中层 6.53 16.27
下层 4.97 13.44
由表5和表6可知,实施例1和实施例4中,上层雾滴沉积密度均明显高于中、下层,而传统固体制剂三层差别不明显。其中实施例1中的25%噻虫嗪DF处理组雾滴上、中、下层沉积密度均优于传统的25%噻虫嗪WDG;实施例4中的50%嘧菌酯DF处理组雾滴上、中、下层沉积密度均优于传统的50%嘧菌酯WDG。结果表明本发明中的干悬浮剂在飞防应用中,雾滴在作物上的展着密度优于传统固体制剂,防漂移效果优秀。
为了表征试验中各处理之间的雾滴沉积均匀性,采用变异系数CV值进行衡量。(CV值越小,说明分布越均匀)
S为同组试验采集样本标准差,为各处理组采集点雾滴沉积密度平均值(个/cm2)或雾滴粒径(μm),如表7和表8所示。
表7实施例1不同处理间雾滴沉积密度分布均匀性
表8实施例4不同处理间雾滴沉积密度分布均匀性
由表7和表8可以看出,对照传统固体制剂,本发明中的干悬浮剂在无人机喷药时,药液粒径的大小变化较小,粒子大小均匀。综上所诉,从雾滴沉积密度、雾滴粒径角度综合看,本发明中增加飞防专用助剂的干悬浮剂在飞防应用时分布密度更大,且更加均匀,药液大小也更加稳定。
实施例2对小麦白粉病的田间药效飞防喷雾试验:
试验于2015年4~5月在山东省泰安市泰山区上高乡进行,试验地历年小麦白粉病发生严重。
试验药剂及剂量详见表3,每处理4次重复,小区面积30m2,共16个小区,随机区组排列。采用无人机喷雾法,药液用量为7.5L/hm2,均匀喷洒全株。在小麦白粉病发病初期进行第一次施药,7天后进行第二次施药,另设清水处理为空白对照。在施药前调查病情基数,第二次施药前和第二次施药后14天调查防治效果,其试验结果如下表9所示。
表9实施例2对小麦白粉病的田间药效试验结果
从表9中试验结果可以看出,本发明实施例2对小麦白粉病具有较好的防治效果,第二次施药前的防效为84.29%,第二次施药后14天的防效为92.24%,对照药剂百泰60%吡唑醚菌酯·代森联(5+55)WDG在人工喷雾和无人机喷雾的防效分别是70.77%、79.37%和65.63%、73.36%。在相应试验剂量下,本发明实施例2防效优于同类产品人工喷雾和无人机喷雾的防效。供试药剂可有效控制小麦白粉病的发生危害,持效期较长,对同期发生的小麦纹枯病有兼治作用。试验期间,供试药剂对试验作物安全,无药害发生。
实施例3对水稻二化螟的田间药效飞防喷雾试验
试验于2015年7~8月在江苏省扬州市宝应县进行,试验地历年水稻二化螟虫害发生严重。
试验药剂及剂量详见表6,每处理4次重复,小区面积30m2,共16个小区,随机区组排列。采用无人机喷雾法,药液用量为7.5L/hm2,均匀喷洒全株。在水稻二化螟虫害初期进行第一次施药,7天后进行第二次施药,另设清水处理为空白对照。第二次施药前和第二次施药后7天调查防治效果。,其试验结果如下表10所示。
表10实施例3对水稻二化螟的田间药效试验结果
从表10中试验结果可以看出,本发明实施例3对水稻二化螟具有较好的防治效果,第二次施药前的防效为92.67%,第二次施药后7天的防效为89.78%,对照药剂奥得腾(35%氯虫苯甲酰胺WDG)在人工喷雾和无人机喷雾的防效分别是78.36%、73.37%和73.35%、70.87%。在相同试验剂量下,本发明实施例3防效优于同类产品人工喷雾和无人机喷雾的防效。供试药剂可有效控制水稻二化螟的发生危害,持效期较长,对同期发生的稻纵卷叶螟有兼治作用。试验期间,供试药剂对试验作物安全,无药害发生。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种农药干悬浮剂,其特征在于:所述农药干悬浮剂含有如下质量百分比的组分:
所述飞防专用助剂选自甘油缩丙酮、甘油缩甲醛和聚乙烯醇中的任一种或两种以上的混合物;
所述农药活性成分为噻虫嗪、吡唑醚菌酯、代森联、氯虫苯甲酰胺、嘧菌酯、苄嘧磺隆、苯噻酰草胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲基硫菌灵中的至少一种;
所述润湿剂为十二烷基硫酸钠;
所述分散剂为木质素;
所述崩解剂为尿素、硫铵中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的农药干悬浮剂,其特征在于:
所述填料为气相或沉淀二氧化硅、硅酸铝镁、轻钙、高岭土和膨润土中的任一种或两种以上的混合物。
3.一种农药干悬浮剂的制备方法,包括如下步骤:
按权利要求1-2任一所述的农药干悬浮剂所含的组分分别量取各组分原料;
将量取各所述组分原料与溶剂剂行混料处理,并进行研磨处理,获得悬浮液;
将所述悬浮液进行干燥制备成干悬浮剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述悬浮液是固含量为40wt%-60wt%;和/或
所述溶剂为水。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于:制备成所述干悬浮剂的方法是采用喷雾干燥法成干悬浮剂;和/或
所述干悬浮剂的平均粒径小D90<5μm。
6.权利要求1-2任一所述的农药干悬浮剂或由权利要求3-5任一所述的制备方法制备的农药干悬浮剂的应用,其特征在于:将所述农药干悬浮剂按喷雾面积每亩药剂量加水0.5-1升稀释后进行低容量或超低容量喷雾。
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