CN103141485B - 一种含多效唑和甲哌鎓的植物生长调节剂及制剂制备方法 - Google Patents
一种含多效唑和甲哌鎓的植物生长调节剂及制剂制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节剂及制剂制备方法，具体涉及一种含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物及其悬浮制剂的制备方法。所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物包含有以下组分，各组分按重量份计：A.2-35份多效唑；B.5-35份甲哌鎓；C.1-10份分散剂；和D.1-10份润湿剂；本发明在使用时可以减少多效唑和甲哌鎓因溶解性差异导致其在同一溶剂或稀释剂中产生的沉淀的量，从而提高有效成分多效唑和甲哌鎓在同一溶剂或同一稀释剂中的分散性，解决了现有可湿性粉剂悬浮率低、沉渣较多等问题，同时避免了微乳剂、乳油中大量有害溶剂的使用，安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节剂及制剂制备方法，具体涉及一种含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物及其悬浮制剂的制备方法。
背景技术
多效唑是一种三唑类的植物生长调节剂，其化学名称为(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）戊-3-醇，结构式如下：
多效唑可以阻止植物的顶端生长优势，可促进侧芽生长，从而提高产量，尤其适用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉等植物。
甲哌鎓也是一种植物生长调节剂，其化学名称为1,1-二甲基哌啶鎓，结构式如下：
甲哌鎓可以促进植物的生殖生长，抑制茎叶疯长、控制侧枝、塑造理想株型，从而提高植物根系数量和活力，使果实增重，提高果实品质；其广泛应用于棉花、小麦、水稻、花生、玉米、马铃薯、葡萄、蔬菜、豆类、花卉等农作物。
多效唑和甲哌鎓同为生长抑制剂，抑制植物体中赤霉素GA的生物合成，但是具有不同的抑制靶位。甲哌鎓的抑制靶位在赤霉素GA生物合成的前期，而多效唑的抑制靶位在赤霉素GA生物合成的中期。基于二者作用机理与自身药效上的特点，将两者共同制备成复配制剂不仅可以消除单方制剂在使用时产生的副作用，还可使两者发挥协同作用从而更好地提高果实的产量以及品质；现有多效唑和甲哌鎓在使用过程中无论是其本身被加工成固体制剂还是液体制剂，其都需要利用溶剂或稀释剂尤其是水对其进行一定的溶解和稀释后才可将其应用于各类植物。
但由于多效唑和甲哌鎓在溶解性上差别较大，多效唑是一种溶解性较小的化合物，而甲哌鎓是一种溶解性较大的化合物；因此将上述两种有效成分共同制成复配制剂时，由于其溶解性差异较大，极易出现奥氏熟化（Ostwald ripening）现象，破坏悬浮体系，粒子之间发生团聚，从而导致有效成分会沉积并产生沉淀，导致分散于溶剂中的有效成分的分散性较差。
现有多效唑和甲哌鎓的复配制剂有如下几种：
固体制剂：如可湿性粉剂；现有可湿性粉剂，质量差、悬浮率低，易结块，在使用过程中将其配制成水悬浮液时，底部沉渣较多，容易导致堵塞喷雾器的喷头、或者由于药液浓度不均匀应用于植物上导致药害发生。另外，可湿性粉剂在生产加工或使用时，由于生产与使用措施不当，均会产生一定的粉尘污染，这样不仅对药效有影响，还对操作人员的身体健康造成一定的危害。
液体制剂：如微乳剂、乳油中需要使用较多的乳化剂和有害溶剂，不仅成本较可湿性粉剂偏高，而且其中大量乳化剂和有害溶剂易于融入农田，随雨水等流入周围环境，从而对环境造成一定的潜在影响。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物，其在使用时可以减少多效唑和甲哌鎓因溶解性差异导致其在同一溶剂或稀释剂中产生的沉淀的量，从而提高有效成分多效唑和甲哌鎓在同一溶剂或同一稀释剂中的分散性，解决了现有可湿性粉剂悬浮率低、沉渣较多等问题，同时避免了微乳剂、乳油中大量有害溶剂的使用，安全环保。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是采用一种含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物，所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物包含有以下组分，各组分按重量份计：
A、2-35份多效唑；
B、5-35份甲哌鎓；
C、1-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、磷酸盐；和
D、1-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、磷酸酯；
优选的，所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物包含有以下组分，各组分按重量份计：
A、2-25份多效唑；
B、5-30份甲哌鎓；
C、3-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、磷酸盐；和
D、2-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、磷酸酯；
优选的，所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物还包含有以下组分，各组分按重量份计：
E、1-5份无机盐，所述无机盐为至少一种选自氯化钾、氯化钠、氯化镁。
优选的，所述无机盐为氯化钠。
优选的，所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物包含有以下组分，各组分按重量份计：
A、2-25份多效唑；
B、5-30份甲哌鎓；
C、3-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、磷酸盐；
D、2-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、磷酸酯；
E、1-5份氯化钠。
优选的，所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物包含有以下组分，各组分按重量份计：
A、10-20份多效唑；
B、10-20份甲哌鎓；
C、5-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、磷酸盐；
D、5-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚；
E、3-5份氯化钠。
本发明与现有技术相比，其原理如下：
本发明所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物包含有以下组分，各组分按重量份计：
A、2-35份多效唑；
B、5-35份甲哌鎓；
C、1-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、磷酸盐；和
D、1-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、磷酸酯。
本发明所采用的技术方案中所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物除了有效成分即原药多效唑和甲哌鎓外，还包含有至少一种选自烷基酚聚氧乙烯醚、亚甲基双甲基萘磺酸钠、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基萘磺酸盐、磷酸盐的分散剂以及至少一种选自十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、磷酸酯的润湿剂；
本发明采用将多效唑和甲哌鎓共同复配成一种可以溶于同一溶剂或稀释剂中的组合物，由于多效唑和甲哌鎓溶解性差别较大，两者溶于同一溶剂中尤其是水中时，两者总会出现在同一溶剂中溶解度的差异，从而导致奥氏熟化（Ostwald ripening）现象的出现，从而导致多效唑和甲哌鎓在溶剂中分散的有效成分含量较低。
所述奥氏熟化（Ostwald ripening）现象即当不同大小的晶粒处于同一介质中时，对小晶粒而言，因其溶解度较大，其介质为不饱和溶液，故小晶粒不断溶解而消失；大晶粒的溶解度较小，其介质为过饱和溶液，溶液中的分子在大晶粒上结晶，致使大晶粒越来越大，从而产生沉淀。对于本发明而言，如果多效唑和甲哌鎓制成的组合物不论进一步加工成固体的复配制剂或液体的复配制剂，两者均需溶于同一溶剂或稀释剂中才可对植物施用；以水作为溶剂为例，在奥氏熟化（Ostwald ripening）现象的影响下、由于甲哌鎓在水中的溶解度大于100mg/L，而多效唑在水中的溶解度仅为26mg/L，两者溶解度差异较大，甲哌鎓的晶粒就会逐渐溶解而不断消失，而多效唑的晶粒则由于溶解度较小，且水溶液对其是过饱和溶液，从而导致溶液中的分子在多效唑的晶粒上结晶，从而使多效唑最终在水中产生沉淀，导致多效唑和甲哌鎓在溶剂中分散的有效成分的含量较低，分散性差，这样将其施用于各种植物或作物后所产生的药效就较差。
本发明为了解决上述问题，本发明所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物中加入了一定的分散剂和润湿剂，本发明所述分散剂为至少一种选自烷基酚聚氧乙烯醚、亚甲基双甲基萘磺酸钠、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基萘磺酸盐、磷酸盐的分散剂以及至少一种选自十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、磷酸酯的润湿剂。
本发明中对于分散剂和润湿剂的选择是经过多次实验后才能得出的，因为分散剂和润湿剂的选择或使用量不当就不能对溶液中分散的晶粒形成良好的静电位阻和空间位阻，这时分散的晶粒就会不断聚结从而形成聚沉现象，因此本发明人通过大量的实验找到本发明所述的分散剂可以对本发明中的处于同一溶剂中多效唑和甲哌鎓的晶粒形成良好的静电位阻和空间位阻。本发明所选择使用的分散剂可以较好地减少溶解度较差的大晶粒出现沉淀的现象，提高多效唑和甲哌鎓在同一溶剂尤其是水中分散的有效成分的含量，从而提高药效。
本发明中采用所分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、磷酸盐。本发明所选分散剂为具有疏水性的骨架和亲水性的低分子结构，两者共聚形成具有梳形特征的的分子结构，因此上述分散剂可以将溶解度较大的甲哌鎓晶粒尽力包裹并悬浮，从而使其不与溶剂直接接触，避免其不断溶解于溶剂中，从而避免形成对多效唑的过饱和溶液，这样就可以更好地避免出现奥氏熟化（Ostwald ripening）现象，提高多效唑和甲哌鎓在同一溶剂中分散的有效成分的含量，从而更好地提高多效唑和甲哌鎓药效。
本发明所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物中各组分按重量份计如下：
A、2-35份多效唑；
B、5-35份甲哌鎓；
C、1-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、磷酸盐；和
D、1-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、磷酸酯。
本发明所述多效唑、甲哌鎓、分散剂和润湿剂的重量比例为2-35:5-35:1-10:1-10，上述比例为本发明经过多次实验所得出的。
当分散剂的重量份大于10份时，过多的分散剂对于提高多效唑和甲哌鎓在溶剂中的分散程度的效果不够明显；当分散剂的重量份小于1重量份时，过少的分散剂对于多效唑和甲哌鎓在溶剂中的分散程度较差；鉴于上述原因，本发明采用多效唑、甲哌鎓和分散剂的重量比为2-35:5-35:1-10的比例。更优选的，本发明优选采用多效唑、甲哌鎓和分散剂的重量比为2-25:5-30:3-10的比例。
当润湿剂的重量份大于10份时，过多的润湿剂对于提高多效唑和甲哌鎓在溶剂中分散与润湿程度的效果不够明显；当润湿剂的重量份小于1重量份时，过少的润湿剂对于多效唑和甲哌鎓在溶剂中分散与润湿程度较差；鉴于上述原因，本发明采用多效唑、甲哌鎓、分散剂和润湿剂的重量比为2-35:5-35:1-10:1-10的比例。更优选的，本发明优选采用多效唑、甲哌鎓、分散剂和润湿剂的重量比为2-25:5-30:3-10:2-10的比例。
进一步的，本发明所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物优选采用所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物还包含有以下组分，各组分按重量份计：
E、1-5份无机盐，所述无机盐为至少一种选自氯化钾、氯化钠、氯化镁。
本发明优选采用上述实施方式可以使得本发明所述植物生长调节组合物能够在使用或进一步加工成制剂并使用时，其分散于同一溶剂中的有效成分的含量更为均匀，稳定时间更长，从而进一步的提高药效。
本发明中所加入的无机盐一般为电解质物质，如果无机盐选择不当，就会破坏分散于溶液中晶粒的静电位阻，从而使其分散的稳定性变差，就会使得已分散的晶粒发生聚结而产生聚沉现象，从而导致分散在溶液中有效成分的含量明显降低，沉淀多，药效较差。鉴于上述原因，本发明人经过充分的实验，利用本发明所述的至少一种选自氯化钾、氯化钠和氯化镁的无机盐可以较好地避免出现聚沉现象，且本发明所述无机盐能够在分散于溶液中的晶粒表面形成双电子层，从而在晶粒之间形成电场，从而更好地提高悬浮于溶液中的晶粒的分散程度。
更优选的，本发明所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物优选采用所述无机盐为氯化钠。氯化钠相较于氯化钾和氯化镁而言，其效果更加明显。
当本发明所述无机盐的重量份大于5份时，过多的无机盐对于提高多效唑和甲哌鎓在溶剂中的分散程度的效果不够明显，增加其含量就会产生一定的浪费；当本发明所述无机盐的重量份小于1份时，过少的无机盐所产生的效果较差；鉴于上述原因，本发明所述多效唑、甲哌鎓、分散剂、润湿剂和无机盐的重量比为2-35:5-35:1-10:1-10:1-5；更优选的，上述各组分的重量比为2-25:5-30:3-10:2-10:1-5的比例。更优选的，本发明所述多效唑、甲哌鎓、分散剂、润湿剂和氯化钠的重量比为2-25:5-30:3-10:2-10:1-5的比例。
进一步的，本发明优选采用所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物包含以下组分，各组分按重量份计：
A、10-20份多效唑；
B、10-20份甲哌鎓；
C、5-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、磷酸盐；
D、5-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚；
E、3-5份氯化钠。
本发明优选采用上述方式，即通过采用调整各组分的比例以及分散剂和润湿剂所选成分的方式，可使得本发明植物生长调节组合物在使用或制备成制剂使用时可以更加有效的减少多效唑和甲哌鎓因溶解性差异导致其在同一溶剂或稀释剂中产生的沉淀的量，从而进一步的提高有效成分多效唑和甲哌鎓在同一溶剂或同一稀释剂中的分散性，同时还可避免微乳剂、乳油中大量有害溶剂的使用，安全环保。
更加优选的，本发明优选采用所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物包含有以下组分，各组分按重量份计：
A、15-20份多效唑；
B、15-20份甲哌鎓；
C、5-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、磷酸盐；
D、5-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚；
E、3-5份氯化钠。
上述方式同样为采用调整各组分的比例以及分散剂和润湿剂所选成分的方式，其所得的植物生长调节组合物对本发明具有更加显著的效果。
本发明所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物除了以上所述的各组分外，其还可以包含有制备植物生长调节组合物或制剂的各种辅料，本发明所述辅料可以是选自稳定剂、抗冻剂、消泡剂、润湿剂、渗透剂、喷雾助剂和增稠剂中的一种或多种。
本发明的另一个目的还在于提供一种含有多效唑和甲哌鎓的制剂，所述制剂含有前述任一种组分或比例的植物生长调节组合物，所述制剂的剂型为水悬浮剂、油悬浮剂或可湿性粉剂中的任一种，所述制剂中还包含有增稠剂。
本发明所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物可以被加工成水悬浮剂、油悬浮剂或可湿性粉剂中的任意一种；悬浮制剂可分为水悬浮剂和油悬浮剂，其是一种溶液中分散晶粒的粒径为10微米以下的悬浮液，其悬浮率较可湿性粉剂被使用者用溶剂溶解后所得的悬浮剂中分散颗粒的悬浮率较高。悬浮制剂中水悬浮剂相较于油悬浮剂而言，虽然水与植物或作物等的表面亲和力与油相比较差，且水悬浮剂中的晶粒分散均匀程度与微乳剂和油悬浮剂相比较差，但其成本较低；鉴于上述原因，本发明可优选采用所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物加工成水悬浮剂即含有多效唑和甲哌鎓的水悬浮剂。
制剂中增稠剂的使用可以使得水悬浮剂的溶剂环境更接近于油悬浮剂或者微乳剂，这样就可以使水悬浮剂中分散的晶粒悬浮性更好、分布较为均匀；同时，部分植物生长调节组合物中含有电解质成分即氯化钠、氯化钾或氯化镁，优选为氯化钠，该成分可起到破坏原药与水之间的氢键，从而起到屏蔽作用，从而可以进一步的解决水悬浮剂在长期储存过程中不够稳定的缺陷。
本发明的第三个目的在于提供一种制备所述的含有多效唑和甲哌鎓的制剂的方法，其特征在于：制剂的剂型为水悬浮剂，制备方法包括以下步骤：
a、将除增稠剂以外的其余所述各组分分散于水中得悬浮液，然后将增稠剂质量的40%-60%加入所得悬浮液中混合并进行砂磨；
b、待砂磨一定时间后，将剩余的增稠剂加入a步骤所得悬浮液中并进行砂磨制得含有多效唑和甲哌鎓的水悬浮剂。
本发明采用上述制备方法可以使得所制得的含多效唑和甲哌鎓的水悬浮剂相较于常规制备水悬浮剂的方法制备出的水悬浮剂而言，本发明方法所制得的水悬浮剂具有更好的晶粒均匀分散程度，从而其在放置一定时间后，所产生的沉淀较少。
优选的，所述a步骤为将所述A-E各组分分散于水中得悬浮液，然后将增稠剂质量的50%加入所得悬浮液中混合并进行砂磨。本发明优选采用上述实施方式可以进一步的使得本发明制备方法所得的水悬浮剂中晶粒的分散程度更为均匀，其在放置一定时间后，所产生的沉淀进一步减少。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
按照以下对照例的各组分分别配制本发明所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物的对照例1-20，将上述各组与市售含有多效唑和甲哌鎓的可湿性粉剂分别与一定量的水进行配制，然后静置半个小时和24小时后，分别检测各组中悬浮液底部的沉积颗粒的质量，并计算其占每组对照例的质量百分比，所得结果列于表一中。
对照例1
按照下述重量配比称取各物质：
A、2份多效唑；
B、35份甲哌鎓；
C、1份聚羧酸盐；
D、1份十二烷基硫酸钠。
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例1。
对照例2
按照下述重量配比称取各物质：
A、35份多效唑；
B、5份甲哌鎓；
C、10份烷基酚聚氧乙烯醚；
D、10份脂肪醇聚氧乙烯醚。
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例2。
对照例3
按照下述重量配比称取各物质：
A、30份多效唑；
B、5份甲哌鎓；
C、5份木质素；
D、5份烷基酚聚氧乙烯醚；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例3。
对照例4
按照下述重量配比称取各物质：
A、35份多效唑；
B、15份甲哌鎓；
C、10份亚甲基双萘磺酸钠；
D、10份壬基酚聚氧乙烯醚；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例4。
对照例5
按照下述重量配比称取各物质：
A、30份多效唑；
B、10份甲哌鎓；
C、4份聚羧酸盐、4份亚甲基双甲基萘磺酸钠；
D、3份十二烷基硫酸钠、5份烷基萘磺酸盐；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例5。
对照例6
按照下述重量配比称取各物质：
A、2份多效唑；
B、30份甲哌鎓；
C、2份萘、2份烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐；
D、5份磷酸酯、3份蓖麻油聚氧乙烯醚；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例6。
对照例7
按照下述重量配比称取各物质：
A、25份多效唑；
B、5份甲哌鎓；
C、1份磷酸钙、2份烷基酚聚氧乙烯醚；
D、1份磷酸酯、1份脂肪醇聚氧乙烯醚；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例7。
对照例8
按照下述重量配比称取各物质：
A、10份多效唑；
B、35份甲哌鎓；
C、5份聚羧酸盐、5份亚甲基双甲基萘磺酸钠；
D、5份烷基萘磺酸盐、5份磷酸酯；
E、2份氯化钾、3份氯化镁；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例8。
对照例9
按照下述重量配比称取各物质：
A、10份多效唑；
B、35份甲哌鎓；
C、5份聚羧酸盐、5份亚甲基双甲基萘磺酸钠；
D、5份烷基萘磺酸盐、5份磷酸酯；
E、2份氯化钠、3份氯化镁；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例9。
对照例10
按照下述重量配比称取各物质：
A、10份多效唑；
B、35份甲哌鎓；
C、5份聚羧酸盐、5份亚甲基双甲基萘磺酸钠；
D、5份烷基萘磺酸盐、5份磷酸酯；
E、5份氯化钠；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例10。
对照例11
按照下述重量配比称取各物质：
A、35份多效唑；
B、20份甲哌鎓；
C、1份木质素、3份亚甲基双萘磺酸钠；
D、5份烷基萘磺酸盐、5份磷酸酯；
E、1份氯化钠；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例11。
对照例12
按照下述重量配比称取各物质：
A、25份多效唑；
B、5份甲哌鎓；
C、1份木质素、3份亚甲基双萘磺酸钠；
D、5份烷基萘磺酸盐、5份磷酸酯；
E、1份氯化钠；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例12。
对照例13
按照下述重量配比称取各物质：
A、2份多效唑；
B、30份甲哌鎓；
C、1份木质素、3份亚甲基双萘磺酸钠；
D、5份烷基萘磺酸盐、5份磷酸酯；
E、1份氯化钠；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例13。
对照例14
按照下述重量配比称取各物质：
A、10份多效唑；
B、20份甲哌鎓；
C、5份木质素、5份烷基萘甲醛缩合物磺酸盐；
D、5份烷基萘磺酸盐、5份磷酸酯；
E、3份氯化钠；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例14。
对照例15
按照下述重量配比称取各物质：
A、20份多效唑；
B、10份甲哌鎓；
C、5份木质素磺酸盐；
D、5份烷基酚聚氧乙烯醚；
E、3份氯化钠；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例15。
对照例16
按照下述重量配比称取各物质：
A、10份多效唑；
B、20份甲哌鎓；
C、5份聚羧酸盐、5份亚甲基双甲基萘磺酸钠；
D、5份十二烷基硫酸钠、5份脂肪醇聚氧乙烯醚；
E、3份氯化钠；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例16。
对照例17
按照下述重量配比称取各物质：
A、20份多效唑；
B、10份甲哌鎓；
C、5份亚甲基双甲基萘磺酸钠；
D、5份壬基酚聚氧乙烯醚；
E、3份氯化钠；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例17。
对照例18
按照下述重量配比称取各物质：
A、15份多效唑；
B、20份甲哌鎓；
C、5份聚羧酸盐、5份烷基酚聚氧乙烯醚；
D、5份十二烷基硫酸钠、5份脂肪醇聚氧乙烯醚；
E、5份氯化钠；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例18。
对照例19
按照下述重量配比称取各物质：
A、20份多效唑；
B、15份甲哌鎓；
C、5份磷酸盐；
D、5份脂肪醇聚氧乙烯醚；
E、5份氯化钠；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例19。
对照例20
按照下述重量配比称取各物质：
A、15份多效唑；
B、15份甲哌鎓；
C、5份聚羧酸盐、5份磷酸盐；
D、5份十二烷基硫酸钠、5份脂肪醇聚氧乙烯醚；
E、3份氯化钠；
将上述物质按配比量称好，混合粉碎后制备得对照例20。
实施例1——对照例1-20在水中的悬浮程度
将上述所得组合物对照例1-20与市售含有多效唑和甲哌鎓的可湿性粉剂分别与一定量的水进行配制，然后静置半个小时和24小时后，分别检测各组中悬浮液底部的沉积颗粒的质量，并计算其占每组对照例的质量百分比，所得结果列于表一中。
表一
对照例1-5为本发明主要采用的含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物实施方式，对照例6-20均为在对照例1-5的基础上进一步改进的实施方式，具体如下：
对照例6-7为对各组分比例的进一步改进；
对照例8-9为增加组分E的进一步改进；
对照例10-11为在对照例8-9的基础上进一步改进E组分为氯化钠的实施方式；
对照例12-13为在对照例10-11的基础上进一步改进各组分比例的实施方式；
对照例14-17为改进组分比例的对比实施方式；
对照例18-20为本发明最终改进组分比例的实施方式。
从上述实验数据可以明显看出，本发明含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物相对于现有的可湿性粉剂而言，本发明的组合物能够减少多效唑和甲哌鎓因溶解性差异导致其在同一溶剂或稀释剂中产生的沉淀的量，从而提高有效成分多效唑和甲哌鎓在同一溶剂或同一稀释剂中的分散性，同时，本发明组合物中没有大量有害溶剂的使用，其有效避免了微乳剂、乳油中大量有害溶剂的使用，安全环保。
实施例2——对照例1-20制备成不同的制剂类型药效试验
将上述对照例1-20分别按照现有的制备方式制备成水悬浮剂、油悬浮剂和可湿性粉剂三种制剂类型，并将所得各对照例的三种制剂分别用于进行田间药效试验，并以清水和市售的含10%多效唑和甲哌鎓的可湿性粉剂（市售对照1）和20%的多效唑和甲哌鎓的微乳剂（市售对照2）为对照；
试验作物：小麦、花生
调控对象：调节植物生长、促进增产
施药时期和用量：于小麦一叶一心期至拔节前期喷全株；花生谢花末期至(结荚初期)喷植株顶部茎叶；
施用方法：将各对照例1-20的不同制剂类型和市售对照1和市售对照2溶于水或稀释于水中，小麦作物有效成分用药量按照3克药兑水15公斤，进行全株喷雾；
花生作物有效成分用药量按照15克药兑水15公斤，进行茎叶喷雾。
对照例1-20的制剂类型：水悬浮剂——a；油悬浮剂——b；可湿性粉剂——c。
测定指标：小麦或湿花生产量、计算所得增产率，测定结果列于表二中。
表二
从上表二可以看出，对照例1-20制备成三种剂型的药效均优于现有的市售产品，同时，三种剂型中水悬浮剂的效果最好。
实施例3——不同制备方法制备出的对照例1、9、20的水悬浮剂的药效试验
将对照例1、9、20均制备成水悬浮剂，但与实施例2区别的是采用不同的制备方法，包括本发明实施方式的制备方法，所采用的制备方法简述如下：
方法（1）——现有制备方法：将所有组分分散于水中得悬浮液并进行砂磨得水悬浮剂；
方法（2）——本发明制备方法实施方式1：
a、将除增稠剂以外的其余所述各组分分散于水中得悬浮液，然后将增稠剂质量的40%或60%加入所得悬浮液中混合并进行砂磨；
b、砂磨一定时间后，将剩余的增稠剂加入a步骤所得悬浮液中并进行砂磨制得含有多效唑和甲哌鎓的水悬浮剂。
方法（3）——本发明制备方法实施方式2：
a、将除增稠剂以外的其余所述各组分分散于水中得悬浮液，然后将增稠剂质量的50%加入所得悬浮液中混合并进行砂磨；
b、砂磨一定时间后，将剩余的增稠剂加入a步骤所得悬浮液中并进行砂磨制得含有多效唑和甲哌鎓的水悬浮剂。
将采用不同制备方法制备所得的对照例1、9、20的水悬浮剂按照实施例2的田间药效试验方法测定各对照例水悬浮剂的药效，所得结果列于表三中。
表三
从上表三中可以看出，本发明制备方法对于制备出的含有多效唑和甲哌鎓的水悬浮剂相较于普通的制备方法制备出的水悬浮剂具有更好的效果。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节水悬浮剂，其特征在于：所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节水悬浮剂由以下组分组成，各组分按重量份计：
A、2-35份多效唑；
B、5-35份甲哌鎓；
C、1-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、磷酸盐；
D、1-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、磷酸酯；
E、1-5份无机盐，所述无机盐为至少一种选自氯化钾、氯化钠、氯化镁；
以及水和增稠剂。
2.根据权利要求1所述的含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节水悬浮剂，其特征在于：所述无机盐为氯化钠。
3.根据权利要求2所述的含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节水悬浮剂，其特征在于：所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物由以下组分组成，各组分按重量份计：
A、2-25份多效唑；
B、5-30份甲哌鎓；
C、3-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、磷酸盐；
D、2-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、磷酸酯；
E、1-5份氯化钠；
以及水和增稠剂。
4.根据权利要求3所述的含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节水悬浮剂，其特征在于：所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物由以下组分，各组分按重量份计：
A、10-20份多效唑；
B、10-20份甲哌鎓；
C、5-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠、磷酸盐；
D、5-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚；
E、3-5份氯化钠；
以及水和增稠剂。
5.根据权利要求4所述的含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节水悬浮剂，其特征在于：所述含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节组合物由以下组分，各组分按重量份计：
A、15-20份多效唑；
B、15-20份甲哌鎓；
C、5-10份分散剂，所述分散剂为至少一种选自聚羧酸盐、磷酸盐；
D、5-10份润湿剂，所述润湿剂为至少一种选自十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚；
E、3-5份氯化钠；
以及水和增稠剂。
6.一种制备权利要求1-5任一所述的含有多效唑和甲哌鎓的植物生长调节水悬浮剂的方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
a、将除增稠剂以外的其余所述各组分分散于水中得悬浮液，然后将增稠剂质量的40％-60％加入所得悬浮液中混合并进行砂磨；
b、待砂磨一定时间后，将剩余的增稠剂加入a步骤所得悬浮液中并进行砂磨制得含有多效唑和甲哌鎓的水悬浮剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述a步骤为将所述A-E各组分分散于水中得悬浮液，然后将增稠剂质量的50％加入所得悬浮液中混合并进行砂磨。
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