CN104341243A

CN104341243A - 一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂及其制备方法

Info

Publication number: CN104341243A
Application number: CN201410565207.3A
Authority: CN
Inventors: 高有军; 王维成; 王宏科; 刘万林; 杨丽霞
Original assignee: WUWEI CHUNFEI CROP SCIENCE AND TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: WUWEI CHUNFEI CROP SCIENCE AND TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-10-22
Filing date: 2014-10-22
Publication date: 2015-02-11

Abstract

本发明公开了一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂及其制备方法，悬浮种衣剂由下述重量百分比的原料制成：苯醚甲环唑0.2—0.6%，福美双0.1—0.5%、润湿分散剂:0.4—0.8%、增稠剂0.1—0.2%、成膜剂0.2—0.8%、防冻剂2.0—6.0%、警戒色0.2—0.6%、微量元素4.5—10.5%、防腐剂0.1—0.3%，加入生长调节剂2—6ppm，其余用水补足。本发明悬浮种衣剂对甜菜出苗和生长无不良影响，药物集中包覆在种子周围，药物缓慢释放，对立枯病的防效达76.1%，病情指数为0.7，产量比对照增加8.3%，含糖比对照增加0.7个糖度，亩产糖量比对照增加了13.9。

Description

一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种种子处理剂，尤其是涉及一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂。

背景技术

种衣剂于播种前使用，能实现隐蔽施药，综合防治苗期病虫害，实现保产、增产，其经济、生态效益显著。其作用原理是种衣剂在土壤中吸水膨胀而不被溶解，在种子周围形成保护性屏障，允许种子正常发芽所需的水分和空气通过，所含的农药和种肥等物质缓慢释放，减少了农药在环境中的扩散以及对非靶标的接触量，在减少用药量和保护环境方面具有较大的优势。

目前国内登记的应用在甜菜种子包衣的大多为可湿性粉剂，有效成分多为噁霉灵、琥铜·乙磷铝、多抗霉素、敌磺钠等，基本没有悬浮种衣剂应用在甜菜种子包衣上。

发明内容

本发明的目的在于提供一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂；

本发明的另一个目的在于提供该悬浮种衣剂的制备方法。

本发明技术方案如下：一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂，由下述重量百分比的原料制成：苯醚甲环唑0.2—0.6%，福美双0.1—0.5%、润湿分散剂:0.4—0.8%、增稠剂0.1—0.2%、成膜剂0.2—0.8%、防冻剂2.0—6.0%、警戒色0.2—0.6%、微量元素4.5—10.5%、防腐剂0.1—0.3%，加入生长调节剂2—6ppm，其余用水补足。

优选的，一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂，由下述重量百分比的原料制成：苯醚甲环唑0.3%，福美双0.2%、润湿分散剂FS3000为0.6%、增稠剂海藻酸钠0.15%、成膜剂聚乙烯醇0.3%、成膜剂聚氨酯改性硝酸纤维0.1%、防冻剂乙二醇4.0%、警戒色碱性品蓝0.5%、微量元素硫酸锌2.5%、微量元素硫酸锰2.5%、微量元素硼砂2.5%、防腐剂苯甲酸钠0.1%，加入生长调节剂赤霉素4ppm，其余用水补足。

优选的，所述润湿分散剂选自SK9201、SK20TX、农乳600号、农乳500号、FS3000（杰士化工上海有限公司）中的一种。所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、琼脂、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种。所述成膜剂选自丙烯酸酯改性丁二烯树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚乙烯醇、聚氨酯改性硝酸纤维中的一种或两种。所述防冻剂选自醋酸钠、丙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、氯化钙、乙二醇中的一种。所述警戒色选自碱性玫瑰精、碱性品蓝、酸性大红、碱性品绿、碱性品红中的一种。所述微量元素选自硫酸锌、硫酸锰、磷酸二氢钾、硼砂、钼酸铵中的一种或三种，三种混合比例为1:1:1。所述生长调节剂选自赤霉素、2.4-D、萘乙酸、活力素、多效唑、皮克斯中的一种。

上述的防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂的制备方法，包括如下步骤：先将水、润湿分散剂、防冻剂、苯醚甲环唑、福美双、微量元素、生长调节剂、增稠剂、防腐剂、警戒色、成膜剂加入搅拌釜进行乳化，之后进入高速剪切分散机中进行混合分散后进入砂磨机细磨，之后调节pH值至6-8，检验后即为成品。

种子是一个有生命力的活体，一般种子都有防止干裂和腐败的种皮，在贮存休眠中，通过种皮进行微弱的呼吸。发芽萌动时，吸收大量水分，呼吸加强，即具有对水分、空气透过量急剧变化的调节能力。因此种衣剂制作的关键是如何既能保持和发挥原有的吸水、透气和调温功能，又要克服外界物理化学因素可能带来的副作用以确保种子良好的发芽率。

本发明的有益效果或优点如下：

1、本发明悬浮种衣剂对甜菜出苗和生长无不良影响，药物集中包覆在种子周围，药物缓慢释放，对立枯病的防效达76.1%，病情指数为0.7，产量比对照增加8.3%，含糖比对照增加0.7个糖度，亩产糖量比对照增加了13.9。

2、苯醚甲环唑（Difenoconazole）是广谱内吸杀菌剂，具有保护和治疗作用，是三唑类杀菌剂。福美双是高效低毒、广谱保护性杀菌剂，对多种真菌性病害有治疗和保护作用，特别是土传病害和丝核菌引起的病害具有良好的防治效果。本剂型作为一种水基化制剂，有效成分采用新型杀菌剂苯醚甲环唑与保护性杀菌剂福美双复配防治甜菜苗期立枯病，且首次在防治甜菜苗期立枯病上采用苯醚甲环唑和福美双作为主药制备悬浮种衣剂；

3、本剂型采用聚合物聚乙烯醇和聚氨酯改性硝酸纤维进行共混，隐蔽施药，持效期长；

4、警戒色一方面可对鸟类等动物作为警戒色作用，另一方面包衣后外观漂亮可提高种子商品性。

具体实施方式

实施例1.

1.悬浮种衣剂的组成（重量百分比）:苯醚甲环唑0.3%，福美双0.2%、润湿分散剂FS3000（杰士化工上海有限公司）0.6%、增稠剂海藻酸钠0.15%、成膜剂聚乙烯醇0.3%、成膜剂聚氨酯改性硝酸纤维0.1%、乙二醇4.0%、碱性品蓝0.5%、硫酸锌2.5%、硫酸锰2.5%、硼砂2.5%、苯甲酸钠0.1%，加入赤霉素4ppm，其余用水补足。

2.生产方法

先将适量的水、FS3000、乙二醇、苯醚甲环唑、福美双、硫酸锌、硫酸锰、硼砂、赤霉素、海藻酸钠、苯甲酸钠、碱性品蓝、聚乙烯醇和聚氨酯改性硝酸纤维加入搅拌釜进行乳化，之后进入高速剪切分散机中进行混合分散后进入砂磨机细磨，之后调节pH值至6-8，检验后即为成品。

实施例2.悬浮种衣剂的组成（重量百分比）

苯醚甲环唑0.6%，福美双0.1%、FS3000（杰士化工上海有限公司）0.4%、海藻酸钠0.1%、聚乙烯醇0.1%、聚氨酯改性硝酸纤维0.3%、乙二醇6.0%、碱性品蓝0.6%、硫酸锌3.5%、硫酸锰3.5%、硼砂3.5%、苯甲酸钠0.1%，加入赤霉素6ppm，其余用水补足。生产方法同实施例1。

实施例3.悬浮种衣剂的组成（重量百分比）

苯醚甲环唑0.2%，福美双0.5%、FS3000（杰士化工上海有限公司）0.8%、海藻酸钠0.2%、聚乙烯醇0.5%、聚氨酯改性硝酸纤维0.1%、乙二醇2.0%、碱性品蓝0.2%、硫酸锌1.5%、硫酸锰1.5%、硼砂1.5%、苯甲酸钠0.3%，加入赤霉素2ppm，其余用水补足。生产方法同实施例1。

实施例4-实施例8. 与实施例1不同之处在于助剂选择不同，具体见表1，实施例中的原料均为商购。

使用效果例：将实施例1的悬浮种衣剂用于包衣甜菜良种，用时应充分摇匀，不加水或其他物质，采用机械包衣，要种比为1︰5。

包衣的甜菜良种大田出苗显行后调查，对甜菜苗期立枯病的防效达到对立枯病的防效达76.1%，对甜菜无不良影响。

1.配方非活性组分材料的优选筛选

根据种衣剂的特性，在室内对种衣剂配方组分的筛选鉴定过程中，我们观察到：加入适量的增稠剂对种衣剂的稳定性有正效应。成膜剂是组成种衣剂材料的关键助剂，选择好的成膜剂能够使种子包衣后迅速固化而形成一层膜，使种子包衣后相互之间不粘结。

1.1润湿分散剂的选择

悬浮种衣剂具有农药悬浮剂的特性，悬浮分散系介于胶体分散系和粗分散系之间，属于一种物理学不稳定的分散体系。虽然有部分粒子达到布朗运动的细度，但大多数粒子直径大于胶体粒子的直径。粒子表面积大，其表面能越大，运动速度也较快，如不加润湿分散剂，则粒子在范德华引力作用下，很容易互相合并发生凝聚而加速下降，随着时间的推移，悬浮分散系中下沉的凝聚物也越来越多，严重时会破坏整个分散体系，导致沉淀结块，加入润湿分散剂就是为了防止粒子间相互凝聚以维持分散体系的稳定。选择适合的润湿分散剂是研制悬浮种衣剂至关重要的一步。根据悬浮剂加工理论和以往做悬浮剂的经验，从SK9201（A）、SK20TX（B）、农乳600号（C）、农乳500号（D）、FS3000（E）润湿分散剂中进行筛选，筛选结果（表2）配方9优于其他配方，表明润湿分散剂用E效果好,用量为0.6%。

1.2增稠剂的选择

粘度高低是影响产品贮存稳定性的一个重要因素，粘度太小，产品放置一段时间后易分层；粘度太大，则产品不易流动，给加工带来困难，并影响产品的使用。为了改善产品的倾倒性，提高悬浮率和贮存稳定性，粘度一般保持在100—600mPa·S之间。因此，根据以往加工悬浮剂的经验，在配方9基础上，我们选择黄原胶（A）、阿拉伯胶（B）、琼脂（C）、海藻酸钠（D）、羧甲基纤维素钠（E）进行了稳定性试验，筛选结果（表3）表明选用海藻酸钠（D），用量为0.15%效果较好。

1.2增稠剂的选择

1.3成膜剂的选择

种衣剂通过成膜剂使其包覆在种子上，种子是一个有生命力的活体，在贮存休眠中，通过种皮进行微弱的呼吸。种皮具有对水分、空气透过量急剧变化的调节能力，在种皮外再覆盖其他物质，必须要在保持原有生存特性和栽培条件下来弥补和增添新的性能。因此，种衣剂制作的关键是选择合适的成膜剂，使种子成膜后透气、透水性能良好，具有一定的弹性。试验对成膜剂丙烯酸酯改性丁二烯树脂（A）、丙烯酸树脂（B），聚乙烯（C）、聚乙烯醇（D），聚氨酯改性硝酸纤维（E）进行了筛选（表4），各种配方制剂按1︰5的比例进行种子包衣，对各配方的成膜时间和脱落率进行测定,结果见（表5）。综合比较发现配方8性能较佳，D用量为0.3%，E用量0.1%。

1.4防冻剂的选择

为了防止产品在贮存、运输过程中出现冻结现象，进而影响使用效果。我们选择醋酸钠（A）、丙二醇（B）、乙二醇丁醚醋酸酯（C）、氯化钙（D）、乙二醇（E）进行试验，防冻剂的筛选（0℃±2℃，7d），结果防冻剂E（表6）效果较佳，而D分层较快且悬浮率较低。综合各因素，选用E，用量为4%，产品在低温下不冻结，流动性好。

1.5警戒色的选择

在不影响种子发芽率的前提下，为使种子包衣后外观艳丽，增加甜菜种子的商品性，并起到一定警示作用，在以上配方的基础上，我们对几种警戒色进行了筛选试验，结果（表7）可以看出，所选择的几种警戒色对种衣剂的稳定性及种子发芽率均未产生影响。

1.6微量元素的选择

在以上配方基础上添加硫酸锌、硫酸锰、磷酸二氢钾、硼砂、钼酸铵，观察对性状的影响，同时观测对甜菜种子发芽率和幼苗生长势。结果（表8）可以看出添加硫酸锌、硫酸锰、硼砂，对种子的发芽率有一定的提高，生长势强，用量为2.5%。

1.7 植物生长调节剂的选择

植物生长调节剂是用于调节植物生长发育的一类农药，包括人工合成的化合物和从生物中提取的天然植物激素。每种植物生长调节剂都有特定的用途而且应用技术要求相当严格，只有在特定的条件下才能对目标植物产生特定的功效。选择赤霉素、2.4-D、萘乙酸、活力素、多效唑、皮克斯几种生长调节剂，设置相应的浓度，通过稳定性、发芽率和生长势进行评判，结果（表9）4ppm的赤霉素提高了甜菜种子的发芽率，生长势强，而且不破坏种衣剂的稳定性。

2、优惠配方的确定及鉴定

2.1 配方组成

根据对种衣剂的配方组成特点及类型要求，通过对多种助剂的筛选，配方确定：农药原药（有效成分）：苯醚甲环唑0.3%，福美双0.2%；润湿分散剂E为0.6%；增稠剂D0.15%；成膜剂D0.3%,成膜剂E用量0.1%；防冻剂E4.0%；警戒色：0.5%；微量元素：硫酸锌、硫酸锰、硼砂各2.5%；生长调节剂：赤霉素4ppm；消泡剂2.0%；防腐剂0.1%；其余用水补足。

2.2 本发明产品5g/L苯甲·福美双甜菜悬浮种衣剂质量要求

2.2.1外观可流动性均匀悬浮液，贮存过程中可能有少量沉淀或分层，但至于室温下摇动后应能恢复原状，不应有结块。

2.2.2质量指标见表10。

2.3 本发明产品5g/L苯甲·福美双甜菜悬浮种衣剂的贮存稳定性

配制5批最优配方样品，按照农药悬浮剂国家标准要求，对样品的性能进行检验，结果（表11）表明，该悬浮种衣剂各项指标符合国家相关标准。

3、结论

本配方选用润湿分散剂和成膜剂，用量少，种子包衣效果较好，悬浮率高，脱落率低，包衣均匀。该配方所用原料易得，价格适中，配制方便，对甜菜立枯病防治效果较好。作为一种水基化制剂，对环境友好，污染较小，对使用者安全，具有较强的市场竞争力和广阔的开发前景。

Claims

1.一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂，其特征在于它由下述重量百分比的原料制成：

苯醚甲环唑0.2—0.6%，福美双0.1—0.5%、润湿分散剂:0.4—0.8%、增稠剂0.1—0.2%、成膜剂0.2—0.8%、防冻剂2.0—6.0%、警戒色0.2—0.6%、微量元素4.5—10.5%、防腐剂0.1—0.3%，加入生长调节剂2—6ppm，其余用水补足。

2.根据权利要求1所述的一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂，其特征在于它由下述重量百分比的原料制成：

苯醚甲环唑0.3%，福美双0.2%、润湿分散剂FS3000为0.6%、增稠剂海藻酸钠0.15%、成膜剂聚乙烯醇0.3%、成膜剂聚氨酯改性硝酸纤维0.1%、防冻剂乙二醇4.0%、警戒色碱性品蓝0.5%、微量元素硫酸锌2.5%、微量元素硫酸锰2.5%、微量元素硼砂2.5%、防腐剂苯甲酸钠0.1%，加入生长调节剂赤霉素4ppm，其余用水补足。

3.根据权利要求1所述的一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂，其特征在于：

所述润湿分散剂选自SK9201、SK20TX、农乳600号、农乳500号、FS3000中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂，其特征在于：所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、琼脂、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂，其特征在于：所述成膜剂选自丙烯酸酯改性丁二烯树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚乙烯醇、聚氨酯改性硝酸纤维中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂，其特征在于：所述防冻剂选自醋酸钠、丙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、氯化钙、乙二醇中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂，其特征在于：所述警戒色选自碱性玫瑰精、碱性品蓝、酸性大红、碱性品绿、碱性品红中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂，其特征在于：所述微量元素选自硫酸锌、硫酸锰、磷酸二氢钾、硼砂、钼酸铵中的一种或三种，三种混合比例为1:1:1。

9.根据权利要求1所述的一种防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂，其特征在于：所述生长调节剂选自赤霉素、2.4-D、萘乙酸、活力素、多效唑、皮克斯中的一种。

10.权利要求1所述的防治甜菜苗期立枯病的悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：先将水、润湿分散剂、防冻剂、苯醚甲环唑、福美双、微量元素、生长调节剂、增稠剂、防腐剂、警戒色、成膜剂加入搅拌釜进行乳化，之后进入高速剪切分散机中进行混合分散后进入砂磨机细磨，之后调节pH值至6-8，检验后即为成品。