TWI693020B - 一種含高效氯氟氰菊酯的水性濃懸乳劑及其製作和使用方法 - Google Patents
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Abstract
一種水性濃懸乳劑，其特徵是至少包含以下兩種組分：(3)分散油相，包含：(i)高效氯氟氰菊酯為第一活性成分，及(ii)至少一種含有高效氯氟氰菊酯溶解於其中的C9-C10芳香烴溶劑；(b)連續水相，包含：(i)至少一種懸浮於連續相之不溶於水的第二活性成分；及(ii)足夠分散不溶於水的活性成分劑量的分散劑。
還披露製備和使用該濃懸乳劑的方法。
Description
本文披露了一種濃懸乳劑，其包含乳化成分高效氯氟氰菊酯(lambda cyhalothrin)。
高效氯氟氰菊酯是經ISO批准的殺蟲活性成分的通用名稱，由外消旋比例的對映異構體組成，即S-α-氰基-3-苯氧基苄基-1R,順-3-(Z-2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸酯和R-α-氰基-苯氧基苄基-1S,順-3-(Z-2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸酯。
當一種製劑僅使用高效氯氟氰菊酯作為單一活性除草劑時，傳統製劑類型為乳劑(EC)。用於農業和園林的包含高效氯氟氰菊酯成分的產品通常在品牌名KARATE®下出售
現在有些環保型製劑研發問世。CN 101828571描述了一種高效氯氟氰菊酯水懸劑。CN 101167471描述了一種高效氯氟氰菊酯水分散粒劑。CN 1600099描述了一種高效氯氟氰菊酯可濕性粉劑。然而，在這些製劑中，由於高效氯氟氰菊酯活性成分熔點低，在細磨和研磨的過程中容易從製劑中分散出來。此方法得到的組合物的分散性和保存期通常都不理
想。人們認為，至少部分是由於活性成分熔點低，而在寬範圍的環境儲藏溫度(-5至50℃)經歷相位變化所致。這可能導致結塊和晶體形成。微囊劑型的製劑可以減少或避免高效氯氟氰菊酯低熔點帶來的問題。然而，此類製劑價格昂貴，製作工藝複雜。
近年來，希望通過合併施用兩種或以上產品，以提高效力、拓寬適用譜及延緩對殺蟲劑等農藥抗藥性的需求與日俱增。
美國專利號7,531,187涉及一種具協同作用的殺蟲劑組合物，其包含氯菸醯(chloronicotynyle)化合物及擬除蟲菊酯化合物。該專利中的氯菸醯化合物較佳為益達胺(imidaxloprid)，擬除蟲菊酯化合物較佳為氯氰菊酯(cypermethrin)。含氯菸醯化合物及擬除蟲菊酯化合物的具協同作用的殺蟲劑組合物可以按常用製劑劑型製備，例如溶液、乳劑、懸浮液、粉劑、泡沫劑、糊狀劑、粒劑、氣霧劑、由活性化合物浸漬的天然和合成物質、聚合物微膠囊或種子包衣組合物。該專利中較佳的製劑類型為乳劑(EC)、可濕性粉劑(WP)或乾懸浮顆粒組合物(DF)。實例中描述了一種益達胺和氯氰菊酯WP、益達胺和氯菊酯WP、益達胺和氯氰菊酯DF、益達胺和氯菊酯DF、益達胺和氯氰菊酯EC及益達胺和氯菊酯EC。
CN 1836513、WO 2005096820、WO 2002028186、CN 1274530及WO 9522902披露了包含固體活性物(如芬普尼(fipronil)或益達胺)及液體活性物(如高效氯氟氰菊酯或陶斯松(chlorpyrifos))的組合物，其中該組合物的製劑劑型為油乳劑、超低容量噴霧、水包油乳劑、微乳劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、乾混懸劑、粒劑、溶液、可濕性粉劑、氣霧劑、水懸劑及乳劑。然而這些文獻通常只揭露由這些農藥活性物質組合的不同類型的製劑，包括水分散粒劑、水懸劑或可濕性粉劑，卻並未提供或教示一種製備水分散粒劑組合物、水懸劑組合物或可濕性粉劑組合物的方法。
市面上出售的按上述組合的產品並非為預製好的水分散粒劑組合物、水懸劑組合物或可濕性粉劑組合物。正如上文所述，將農藥活性成分(包括高效氯氟氰菊酯)的組合製備成水分散粒劑、水懸劑或可濕性粉劑的標準方法可能不具備可行性，且無法得到理想的組合物，例如組合物不具備良好的分散性、穩定性、保存期及其他水分散粒劑、水懸劑或可濕性粉劑應有的其他特點。
通常，用於作物保護的活性成分的製劑應有高的化學和物理穩定性，且環保、使用方便和生物作用廣泛，特別是當與其他活性化合物組合時。
濃懸乳劑(SE)是由一種乳劑(EC)組分和另一種水懸劑(SC)組分組合而成。在EC相為第一種活性成分溶於油中。在SC相為另一種活性成分懸浮於水中。當兩相混合時，水作為乳劑中的連續相，承載作為分散相的含有一種活性成分的油珠，與另一中活性成分的懸浮顆粒混合。通常，SC及因此產生的SE額外包含分散劑等其他組分來提高懸浮液的穩定性，從而提高整個系統的穩定性。
傳統觀點認為，由於高效氯氟氰菊酯是低熔點化合物，因此可配製一種混合劑，在整個系統中高效氯氟氰菊酯作為乳化組分包含在濃懸乳劑中，而另一種活性成分懸浮於連續相。
然而，現已發現，高效氯氟氰菊酯的儲存性不穩定，在儲存過程中容易在高效氯氟氰菊酯為乳化組分的濃懸乳劑中分解，尤其是在溫度達約54℃的高溫儲存過程中。
因此，仍需要研發出更穩定的高效氯氟氰菊酯為乳化組分的濃懸乳劑製劑。發明人發現，於分散油相的溶劑對高效氯氟氰菊酯的穩定
性有重要的影響。某些溶劑不僅能增加高效氯氟氰菊酯的溶解性(且不會，或輕微增加懸浮於連續相位中第二種活性成分的溶解性)，而且在儲存過程中能使高效氯氟氰菊酯作為乳化組分穩定在濃懸乳劑製劑中，尤其是在溫度達54℃的高溫儲存過程中。
因此本文中披露的組合物及方法提供了一種解決高效氯氟氰菊酯在濃懸乳劑中為乳化組分時在儲存過程中，尤其是在溫度高達54℃的高溫儲存過程中穩定性問題的重要工具。
本文披露了一種穩定及環保的濃懸乳劑(SE)水溶液，該製劑包含高效氯氟氰菊酯作為乳化組分。
具體而言，在一個實施案例中所披露的方法涉及使用若干C9-C10芳香烴作為溶劑使高效氯氟氰菊酯穩定在包含高效氯氟氰菊酯作為乳化組分的濃懸乳劑中。這種C9-C10芳香烴能夠溶解高效氯氟氰菊酯，但其他活性成分不會溶解於C9-C10芳香烴中，從而仍然懸浮於連續相中。最理想的是，在儲存過程中，尤其是在溫度達54℃的高溫儲存過程中，C9-C10芳香烴溶劑有利地使高效氯氟氰菊酯穩定在濃懸乳劑製劑中。
因此，一方面，本發明在此披露一種水性濃懸乳劑，其特徵是包含以下組分：(a)分散油相，包含：(i)高效氯氟氰菊酯為第一活性成分，(ii)至少一種含有高效氯氟氰菊酯溶解於其中的C9-C10芳香烴溶劑；(b)連續水相，包含：(i)至少一種第二活性成分懸浮於連續相，該成分不溶於或微溶於水及至少一種C0-C10芳香烴溶劑中；
(ii)足夠分散不溶於水的活性成分劑量的分散劑；及(iii)水。
組分(a)分散油相可包含另外一或多種額外的溶劑或其他添加劑。
組分(b)連續水相可包含另外一或多種額外的分散劑或其他添加劑。
另一方面，本發明在此披露一種製備上文所述的水性濃懸乳劑的方法，其特徵是包含以下步驟：將高效氯氟氰菊酯與至少一種C9-C10芳香烴溶劑混合，製備高效氯氟氰菊酯乳劑(EC)相；將第二種活性成分、一或多種分散劑及/或其他添加劑與所需劑量的水混合，製備包含第二種活性成分微粒分散體的水懸劑(SC)相，該第二種活性成分在連續水相中不溶於或微溶於水及至少一種C9-C10芳香烴溶劑中；及將高效氯氟氰菊酯EC相加入SC相產生濃懸乳劑，其中EC相在SC相中乳化。製備高效氯氟氰菊酯EC相和製備SC相的步驟可以按任意順序進行。
另一個實施例的處理步驟為：將高效氯氟氰菊酯與至少一種C9-C10芳香烴溶劑混合以製備高效氯氟氰菊酯EC相；將高效氯氟氰菊酯EC相加入水中或一種高剪切速率的水性溶液中，得到高效氯氟氰菊酯水包油型乳劑(EW)相；將活性成分、一或多種分散劑及/或其他添加劑，與所需劑量的水混合以製備第二種活性成分微粒分散體的連續水相；及將水包油乳相與第二種活性成分微粒分散體混合。
在另一個實施案例中披露了一種製備濃懸乳劑的方法，其中
包括：將高效氯氟氰菊酯與至少一種C9-C10芳香烴溶劑和一或多種適當的乳化劑混合，製備含高效氯氟氰菊酯的乳劑(EC)相；將第二種活性成分，一或多種分散劑及/或其他添加劑及所需劑量的水混合，以製備包含第二種活性成分的微粒分散體的水懸劑(SC)相，該第二種活性成分在連續水相中不溶於或微溶於水及至少一種C9-C10芳香烴溶劑；將EC相加入SC相並持續攪拌至最佳時間；將一或多種增稠劑用水或其他水性溶液水合；及將一定量的增稠劑與EC相和SC相的混合物混合並持續攪拌直至形成均勻的懸浮液。
其他實施例提供了一種穩定含高效氯氟氰菊酯為乳化成分的濃懸乳劑的方法，該方法包括將高效氯氟氰菊酯在C9-C10芳香烴溶劑中乳化，以及使用上述濃懸乳劑的方法，尤其是在位點上施用濃懸乳劑來防治在位點上害蟲的方法。
如上文所述，由於高效氯氟氰菊酯是一種低熔點的化合物，本領域傳統觀點主張將含高效氯氟氰菊酯的製劑配製為濃懸乳劑，其中高效氯氟氰菊酯在整個製劑中呈現為乳化組分，而另一種活性成分懸浮於連續相。
但如上文所解釋，發明人發現高效氯氟氰菊酯為乳化組分的濃懸乳劑型製劑中，高效氟氯氰菊酯不穩定，容易在儲存過程中，尤其溫度達到54℃的高溫儲存時在濃懸乳劑中分解。
在本發明中所披露的實施例中，已驚訝發現當特定C9-C10芳
香烴溶劑在高效氟氯氰菊酯EC相中用作溶劑時，不僅能溶解高效氟氯氰菊酯，且不會溶解或僅微溶懸浮於連續相的第二種活性成分，這些溶劑還能在儲存過程中，尤其是溫度達到54℃的高溫儲存中穩定濃懸乳劑型藥劑製劑中的高效氟氯氰菊酯活性成分。
如上文所述，現已發現，當濃懸乳劑型製劑包含另一種活性成分，最好是另一種農藥，如除草劑、殺真菌劑、殺昆蟲劑或其他農藥或它們的任何組合劑時，特定C9-C10芳香烴溶劑在穩定作為乳化組分之高效氟氯氰菊酯方面有驚人的效果。因此，現已發現加入一或多種C9-C10芳香烴溶劑能夠減少或避免高效氟氯氰菊酯分解，尤其是在在儲存過程中，且尤其是在高溫儲存過程中分解。
在高效氟氯氰菊酯為乳化組分的濃懸乳劑型製劑中製備高效氟氯氰菊酯EC相時，C9-C10芳香烴是適合的溶劑；具體而言，C9-C10芳香烴溶劑能在儲存過程中，尤其是溫度達54℃的高溫儲存過程中，能有效穩定濃懸乳劑型製劑中的高效氟氯氰菊酯。
一方面，本發明中披露的實施例提供了一種水性濃懸乳劑，其特點是包含了以下組分：(a)分散油相，包含：(i)作為第一種活性成分的高效氟氯氰菊酯，(ii)至少一種C9-C10芳香烴溶劑中，有高效氟氯氰菊酯溶解於其中；(b)連續水相，包含：(i)至少一種不溶於水懸浮於連續相的第二種活性成分；(ii)一種劑量足以分散不溶於水活性成分的分散劑。
另一方面，本發明中披露的某些實施例中披露了上文提到的
一種製備水性濃懸乳劑的方法，其特徵是包含以下步驟：將高效氯氟氰菊酯活性成分與至少一種C9-C10芳香烴溶劑混合，製得高效氯氟氰菊酯EC相；將第二種活性成分、分散劑，與足夠量的水混合，製得於連續水相的第二種活性成分的微粒分散體；及將EC相與分散相融合。
另一個實施例中提供了其他製備水性濃懸乳劑的方法，其步驟包括：將高效氟氯氰菊酯活性成分與至少一種C9-C10芳香烴溶劑混合，製得高效氟氯氰菊酯EC相；在高切速率下將高效氟氯氰菊酯EC相加入水中，製得高效氟氯氰菊酯EW相；將活性成分，分散劑與足夠量的水混合，製得於連續水相的第二種活性成分的微粒水性分散體；及將EW相與第三步驟製得的水性分散相融合。
每個步驟具體包括採用該領域技術人員已知的技術方法製備EC相、EW相和SC相。
本發明中披露的實施例中的製劑內，包含至少一種C9-C10芳香烴溶劑，其劑量足夠能減少或防止高效氟氯氰菊酯分解。這種或這些C9-C10芳香烴溶劑在濃懸乳劑中的劑量，部分由高效氟氯氰菊酯的濃度決定，且無需過多的試驗來確定。
但是這種或這些C9-C10芳香烴溶劑的劑量，較佳在高效氟氯氰菊酯與C9-C10芳香烴的重量比介於1：10至10：1，更佳1：5至5：1，再更佳1：2至2：1。
濃懸乳劑可以包含單一C9-C10芳香烴溶劑或兩種或以上C9-C10芳香烴溶劑。此外，詞條C9-C10芳香烴溶劑應包括成分為C9芳香烴溶劑的溶劑或含有C9芳香烴溶劑的溶劑，成分為C10芳香烴溶劑的溶劑或含有C10芳香烴溶劑的溶劑，以及成分為C9芳香烴溶劑和C10芳香烴溶劑的溶劑或同時含有C9芳香烴溶劑和C10芳香烴溶劑的溶劑。
本文實施例中披露的濃懸乳劑組合物可以液體濃縮物形態使用。一或多種的C9-C10芳香烴溶劑的重量比較佳為至少2%，更較佳為至少5%，根據濃懸乳劑的重量確定。
理想的C9-C10芳香烴包括可在市面上買到的那些。例如其中一種可購得的適合的C9芳香烴溶劑為芳香烴含量超過99wt%的低質芳族石腦油溶劑，及餾程範圍(初餾點)為327℉左右，餾程範圍(乾點)為356℉左右及閃點為122℉左右的溶劑。市面上所售這種溶劑的品牌有SOLVESSOTM100(Exxon)和GaroSOL 100(Ganga Rasayanie)。
在市場上可購得的適合C10芳香烴溶劑為芳香烴含量超過99wt%的重質芳族石腦油溶劑，及包括餾程範圍(初餾點)為358℉左右，餾程範圍(乾點)為405℉左右及閃點為151℉左右的溶劑。市面上所售這種溶劑的品牌有SOLVESSOTM150(Exxon)和GaroSOL 150(Ganga Rasayanie)。
除高效氯氟氰菊酯外，本發明中的濃懸乳劑型製劑還可以包括一種或多種不溶於水的活性成分，作為第二種活性成分懸浮於連續水相。添加的一或多種活性成分中最好包含一種農藥，如除草劑、殺真菌劑、殺昆蟲劑或類似農藥。本發明中使用的適合的不溶於水的活性成分包括益達胺、賽速安(Thiamethoxam)、達特南(dinotefuran)、因滅汀(Emamectin benzoate)、阿維菌素(Abamectin)、氟芬隆(Flufenoxuron)、祿芬隆(Lufenuron)、克凡派(Chlorfenapyr)、汰芬隆(Diafenthiuron)、亞特松
(Pirimiphos-methyl)、賽達松(Phenthoate)、嘧蟎酯(Fluacrypyim)、陶斯松(Chlorpyrifos)、得芬瑞(Tebufenpyra)、賜派芬(Spriodiclofen)、脫芬瑞(Tolfenpyrad)、賜諾殺(Spinosad)、滅芬諾(Methoxyfenozide)、賽氟滅(Thifluzamide)、得克利(Tebuconazole)、氟啶蟲胺腈(Sulfoxaflor)、芬普尼(Fipronil)、佈飛松(Profenofos)、派滅淨(Pymetrozine)、巴賽松(Phoxim)、螺甲蟎酯(Spiromesifen)、克福隆(Chlofluazuron)及它們的混合物。
本文披露的若干濃懸乳劑實施例中可能在組分(a)中添加一或多種溶劑。例如，適當的溶劑包括N-甲基吡咯烷酮、油酸甲酯、碳酸丙烯酯、N-辛基吡咯烷酮、環己基-1-吡咯烷酮；石蠟、異鏈烷烴和環烷烴碳氫化合物的混合物，以前兩者的混合物。理想的是，這些適合溶劑在市場上可以買到。
本文披露的若干濃懸乳劑實施例的組分(a)中可能包含一或多種乳化劑。適合在濃懸乳劑中添加的乳化劑在本領域為已知且可購買。適當的乳化劑中包含離子和非離子乳化劑兩者，如脂肪酸酯、脂肪醇酯、醚、烷基磺酸鹽及芳基磺酸鹽。其他適合的表面活性乳化劑也是該領域技術人員所熟悉的。
本文中披露的若干濃懸乳劑的實施例的組分(b)中可能包含一或多種適合的分散劑。理想的是，本文所描述的組合物可以包含兩種不同的分散劑。較佳如下文所述的分散劑：甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-聚乙二醇接枝共聚物，如可購買品牌為AtloxTM4913(由Uniqema生產)和TERSPERSE®2500(Huntsman Surfactant)的那些；氧化乙烯單元平均值為16至60，較佳為16至50的三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚；氧化乙烯單元平均值為6至20，較佳為7至16的硫化或磷化三苯乙
烯基苯酚聚氧乙烯醚，以及還包括這些的物質的鹽類；其中具體產品品牌包括SOPROPHOR®FLK(由Rhodia生產)、SOPROPHOR®3 D33(由Rhodia生產)及SOPROPHOR®S/40-P(由Rhodia生產)；及包含至少40mol%聚氧乙烯單元(中央聚氧丙烯部分)的環氧丙烷/環氧乙烷嵌段共聚物，較佳分子量介於1500至2000間。例如市面上出售的此類產品品牌有PLURONIC®PE10100(由BASF生產)，PLURONIC®PE10500(由BASF生產)和PLURONIC®6800(由BASF生產)。上文所述表面活性劑據信可以給予系統穩定性。
除上述組分外，必要時，濃懸乳劑還可以另外包含一或多種添加劑。可以添加進該製劑的添加劑為該領域已知產品，且常常用於農藥製劑中，具體為除草劑或殺昆蟲劑製劑，更具體為乳化劑、懸浮劑或濃懸乳劑。適當的添加至濃懸乳劑的添加劑包括所有常用製劑助劑，例如消泡劑、乳化劑、防凍劑、防腐劑、抗氧化劑、色素、增稠劑、惰性填料及以上物質的組合物。
適當的消泡劑包括所有在農用化學品組合物中常用於此目的物質。可提及的特別較佳的消泡劑例子，包括聚二甲基矽氧烷及全氟烷基膦酸的混合物，如有GE或Compton生產的有機矽消泡劑。
適當的防腐劑包括所有在該類型農用化學品組合物中常用於此目的的物質。可提及的適當例子有PREVENTOL®(由Bayer AG生產)及PROXEL®(由Bayer AG生產)。
適當的消泡劑包括所有在農用化學品組合物中常用於此目的的物質。具體的消泡劑例子有丁基化羥基甲苯。
適當的惰性填料包括所有在農用化學品組合物中常用於此目的但並非為增稠劑的物質。適當的惰性填料例子有無機粒子，如碳酸鹽、
矽酸鹽和氧化物，以及有機物質，如脲/甲醛縮合物。還可提到的更具體的例子有：高嶺土、金紅石、二氧化矽、研磨的二氧化矽、二氧化矽凝膠及天然和合成的矽酸鹽及滑石粉。可以使用無機和有機填料混合物，以及各類別下不同的特殊填料。
適當的增稠劑包括所有在農用化學品組合物中常用於此目的的增稠劑，如黃原膠、聚乙烯醇、纖維素、粘土水合矽酸鹽、矽酸鋁鎂或它們的混合物。同樣，該等增稠劑為該領域已知產品且可購買到。可以使用不同增稠劑的混合物。
另外，濃懸乳劑還包含水，存在於水性組分(b)中。
濃懸乳劑中的各個組分的成分可在一定範圍內變化。因此，通常組分可能達到的濃度如下：組分(a)中(i)組的活性化合物在濃懸乳劑中的重量比通常介於1%至40%間，較佳在濃懸乳劑中的重量比介於5%至30%間；組分(b)中(i)組的活性化合物在濃懸乳劑中的重量比通常介於1%至60%間，較佳在濃懸乳劑中的重量比介於10%至30%間；組分(a)中(ii)組的溶劑在濃懸乳劑中的重量比通常介於2%至40%間，較佳在濃懸乳劑中的重量比介於5%至25%間；組分(b)中(ii)組的分散劑在濃懸乳劑中的重量比通常介於1%至10%間，較佳在濃懸乳劑中的重量比介於1%至6%；其中水在濃懸乳劑中的重量比通常介於5%至95%間，較佳在濃懸乳劑中的重量比介於10%至85%間。
任何合適的方法都可以用來製備濃懸乳劑。較佳通過下列程式來製備較佳的製劑：步驟1：將活性成分與溶劑和適當的乳化劑混合，製備高效氯氟氰菊酯
EC相；步驟2：將活性成分、分散劑和一定量的水混合，於連續水相中製備第二種活性成分微粒分散體；首先將不溶於水的活性成分與適當的分散劑及其他添加劑，如防凍劑和消泡劑，以及一定量的水均勻混合，然後用臥式磨砂機進行超微粉碎，設定方法參數，如平均粒徑d50不應超過5微米，幾乎所有顆粒d90不應超過6微米。
步驟3：將步驟1產生的EC相加入步驟2產生的水相中並持續攪拌直至最佳水準。
步驟4：預先準備好增稠劑，如多醣或黃原膠，待其水合，準備加入下述步驟5中。
步驟5：將適當劑量的增稠劑，如步驟4中製備的黃原膠加入步驟3中的混合物中並持續攪拌，直至混合物呈均勻懸浮液。
還可以依以下步驟製備較佳製劑：步驟1：將活性成分與溶劑和適當的乳化劑混合得到高效氟氯氰菊酯EC相；步驟2：將步驟1中的高效氟氯氰菊酯EC相以高切速率加入水中，得到高效氟氯氰菊酯EW相。
步驟3：將活性成分、分散劑和一定量的水混合，在連續水相中製備第二種活性成分的微粒分散體；首先將第二種活性成分與適當的分散劑及其他添加劑，如防凍劑和消泡劑，及一定量的水均勻混合，然後用臥式磨砂機進行超微粉碎，設定方法參數，如平均粒徑d50不應超過5微米，幾乎所有顆粒d90不應超過6微米。
步驟4：將步驟2產生的水包油乳劑加入步驟3產生的水相中並持續攪拌
至最佳時間。
步驟5：預先準備好增稠劑，如多醣或黃原膠，待其水合，準備加入下述步驟6中。
步驟6：將適當劑量的增稠劑，如步驟5中的黃原膠加入步驟4中的混合物中並持續攪拌，直至混合物呈均勻懸浮液。
持續14日測試濃懸乳劑在54℃時的高溫儲存穩定性。這些濃懸乳劑顯示高效氟氯氰菊酯的穩定性在儲存過程中有提高，尤其是在54℃的高溫儲存過程中。
本文中所描述的濃懸乳劑的施用率可在相對寬的範圍內變動。施用率應根據濃懸乳劑中活性成分的劑量和施用目的，由該領域的技術人員確定。
另一方面，本文中披露的在位點防治害蟲，尤其是防治昆蟲的方法，該方法包括在位點施用含有或由稀釋後的上述濃懸乳劑製備的有效劑量組合物。
再一方面，本文還描述了使用上文所述的濃縮型製劑在位點防治害蟲。
雖然本發明的若干方面和實施例將以下文所舉若干較佳實施例來描述，但是應理解這並不是將本發明局限於這些個別實施例。相反，這是為了提供與所附權利要求書中定義的本發明範圍內可能包含的所有可能性、修訂和對等物有關的例示性披露。因此，以下實例，其中包括較佳實施例將用於描述本發明的操作，且應理解，其細節展示只是為了以舉例方式說明本發明較佳實施例，目的在於為讀者提供最有用和最容易理解本發明原理和概念。
製備濃懸乳劑型製劑步驟：
按照下表提供的組分和劑量配製乳劑。在室溫下將活性成分高效氯氟氰菊酯(從Jiangsu Youshi Chemistry獲得的技術級)與SOLVESSOTM100(Exxon)混合。混合物可放置30分鐘後加入乳化劑EL360(Clariant)並持續攪拌直至得到均勻溶液。各組分使用劑量在列於下表中。
用以上提供的組分和劑量製備水性分散體。首先將活性成分益達胺和適當的分散劑SOPROPHOR®BSU及SOPROPHOR®FLK以及其他添加劑，如
防凍劑和消泡劑及一定量的水均勻混合，然後用臥式磨砂機進行超微粉碎，設定方法參數，如平均粒徑d50不超過5微米，幾乎所有顆粒d90不超過6微米。
在室溫下將油相(a)加入水相(b)中並持續攪拌半個小時。然後在室溫下將增稠劑黃明膠(RHODOPOL®23/W)加入上述混合物中，並持續攪拌直至混合物成均勻懸浮液。持續14日測試濃懸乳劑在54℃時的高溫儲存穩定性，有關細節載列如下。
用與上述實例1相同的步驟進行比較實例A，除了使用油酸甲酯(Clariant)代替步驟a)中的SOLVESSOTM100外，其它使用的組分和劑量與實例1中的一樣。
按照以下步驟及使用下文提供的組分和劑量，製備濃懸乳劑型製劑：
在室溫下將SOLVESSOTM100與活性成分高效氟氯氰菊酯混合。混合物
可放置30分鐘後加入乳化劑EL360，然後持續攪拌直至得到均勻溶液。將得到的高效氟氯氰菊酯EC相以高切速率加入水中，得到高效氟氯氰菊酯EW相。
用與實例1中b)表載列的相同一般方法，按照上文提供的組分和劑量製備祿芬隆水懸劑。
將步驟(a)得到的水包油乳劑EW相加入步驟(b)得到的水性SC相並持續攪拌半個小時。然後將增稠劑黃明膠加入得到的混合物中並持續攪拌直至混合物變為均勻懸浮液。持續14日測試濃懸乳劑在54℃時的高溫儲存穩定性，相關細節說明如下。
按照上述實例2有關的相同步驟進行比較實例B，除了使用ISOPARTML(EXXON)代替實例2步驟a)中的SOLVESSOTM100外，其它使用的組分和劑量與實例2中使用的一樣。
按照以下步驟製備濃懸乳劑型製劑：
用與實例1中步驟c)相同的一般步驟，按照上文載列的乳劑和懸浮液製備濃懸乳劑。持續14日測試濃懸乳劑在54℃時的高溫儲存穩定性，相關細節說
明如下。
按照與實例3中相同的步驟製備比較實例C中的組合物，除了使用ISOPARTMM(EXXON)代替實例3中步驟a)的SOLVESSOTM150外，其它使用的組分和劑量與實例3中使用的一樣。
按照以下步驟製備濃懸乳劑型製劑：
用與實例1中步驟c)載列的相同一般步驟，按照上文載列的乳劑和懸浮液製備濃懸乳劑。持續14日測試濃懸乳劑在54℃時的高溫儲存穩定性。
按照實例4中的相同步驟製備比較實例D中的組合物。除了使用碳酸丙烯酯(本地)代替實例4中步驟a)的SOLVESSOTM100外，其它組分和劑量與實例4使用的一樣。
按照以下步驟製備濃懸乳劑型製劑：
用與實例2中步驟c)載列的相同一般步驟，按照上文載列的乳劑和懸浮液製備濃懸乳劑。持續14日測試濃懸乳劑在54℃時的高溫儲存穩定性。
用與實例5中相同的步驟製備比較實例E中的組合物。除了使用碳酸丙烯酯(本地)代替實例5中步驟a)的SOLVESSOTM150外，其它組分和劑量與實例5使用的一樣。
按照以下步驟製備濃懸乳劑型製劑：
用與實例2中步驟c)載列的相同一般步驟，按照上文載列的乳劑和懸浮液製備濃懸乳劑。持續14日測試濃懸乳劑在54℃時的高溫儲存穩定性，相關細節載列如下。
用與實例6中相同的步驟製備比較實例F中的組合物。除了使用油酸甲酯(Clariant)代替實例6中步驟a)的SOLVESSOTM100外，其它組分和劑量與實例6使用的一樣。
按照以下步驟製備濃懸乳劑型製劑：
用與實例1中步驟c)載列的相同一般步驟，按照上文載列的乳劑和懸浮液製備濃懸乳劑。持續14日測試濃懸乳劑在54℃時的高溫儲存穩定性，相關細節載列如下。
用與實例7中相同的步驟製備比較實例G中的組合物。除了使用油酸甲酯(Clariant)代替實例7中步驟a)的SOLVESSOTM150外，其它組分和劑量與實例7使用的一樣。
按照以下步驟製備濃懸乳劑型製劑：
用與實例2中步驟c)載列的相同一般步驟，按照上文載列的乳劑和懸浮液製備濃懸乳劑。持續14日測試濃懸乳劑在54℃時的高溫儲存穩定性，相關細節載列如下。
用與實例8中相同的步驟製備比較實例H中的組合物。除了使用ISOPARTML(Exxon)代替實例8中步驟a)的SOLVESSOTM100外，其它組分和劑量與實例8使用的一樣。
按照以下步驟製備濃懸乳劑型製劑：
用與實例1中步驟c)載列的相同一般步驟，按照上文載列的乳劑和懸浮液製備濃懸乳劑。測試濃懸乳劑在低溫時(-5℃)的儲存穩定性，在高溫時(54℃)的儲存穩定性以及在30℃稀釋時的穩定性，相關細節載列如下。
用與實例9中相同的步驟製備比較實例I中的組合物。除了使用ISOPARTMM(Clariant)代替實例9中步驟a)的SOLVESSOTM100外，其它組分和劑量與實例9使用的一樣。
按照以下步驟製備濃懸乳劑型製劑：
用與實例1中步驟c)載列的相同一般步驟，按照上文載列的乳劑和懸浮液製備濃懸乳劑。持續14日測試濃懸乳劑在54℃時的高溫儲存穩定性，相關細節載列如下。
用與實例10中相同的步驟製備比較實例J中的組合物。除了使用油酸甲酯(Clariant)代替實例10中步驟a)的SOLVESSOTM100外，其它組分和劑量與實例10使用的一樣。
測試上文中載列的實例和比較實例的組合物的高溫儲存穩定性。在溫度為54℃的烘箱中14日測試高溫儲存穩定性。並通過高效液相色譜法(HPLC)測定高效氯氟氰菊酯在54℃高溫儲存前後的劑量。在高溫儲存後，用高效氯氟氰菊酯的劑量計算高效氟氯氰菊酯在54℃高溫儲存過程
中的分解率。
另外，當樣品經過54℃高溫儲存後，觀察高溫儲存後濃懸乳劑的特徵，然後將樣品放置在常溫下一至兩日，仔細記錄樣品的流動性和任何結晶的形成。
同時，在54℃高溫儲存的前後，測定不同劑型的懸浮性和分散性。在一個裝有250ml CIPAC(國際農藥分析協會)標準水D的圓筒中加入1克樣品。如果樣品很快沉入圓筒底部(即幾秒鐘)，則表明該樣品的分散性差。如果樣品很快在水中散開，則表明該樣品具有良好的分散性。
將該圓筒蓋住並垂直晃動10次，然後放置1分鐘。如果部分或所有固體於1分鐘後沉澱，則表明該樣品懸浮性差。如果於1分鐘後只有微量固體沉澱，則表明該樣品具有良好的懸浮性。
上文載列的實例和比較實例的濃懸乳劑型製劑具有以下特徵：
由以上實驗數據可知，按照本發明方法製備的高效氟氯氰菊酯濃懸乳劑型製劑在54℃的高溫儲存過程中的分解率低於3%，這令人驚訝地遠低於比較實例A-J的分解率。此外，本發明中的濃懸乳劑型製劑在54℃的高溫儲存后，具有良好的流動性和儲存穩定性。並且，樣品在54℃的高溫儲存前后，濃懸乳劑具有良好的流動性和儲存穩定性。該結果的重要意義在於，通常殺害蟲組合物不可避免地需要儲存在例如那些溫度可能高達54℃的高溫農業設備中，而在此儲存條件下，具有更好的穩定性的製劑，對農民和其他需要儲存和向農作物等植物施用此類製劑的人士來說，則非
常有幫助。
本文通過若干具體的實施例和實例來描述本發明；此領域技術人員能理解這些具體的實施例和實例是對本發明進行闡述，而非對所附請求項中發明範圍的限制。
Claims (16)
- 一種水性濃懸乳劑，其包含以下內容：(a)分散油相，包含：(i)高效氯氟氰菊酯為第一活性成分，(ii)至少一種含有至少部分高效氯氟氰菊酯溶解其中的C9-C10芳香烴溶劑；(b)連續水相，包含：(i)至少一種第二活性成分懸浮於連續相，所述第二活性成分不溶於或微溶於水及至少一種C9-C10芳香烴溶劑中，(ii)在連續相中能分散不溶於水的活性成分的分散劑，及(iii)水；其中所述第二種活性成分選自以下組成之群組：益達胺、賽速安、因滅汀、阿巴汀、佈飛松、殺蟎隆、賽氟滅及它們的混合物。
- 根據請求項1的濃懸乳劑，其中高效氟氯氰菊酯在濃懸乳劑中的重量比介於約1%至約40%。
- 根據請求項1的濃懸乳劑，其中所述至少一種C9-C10芳香烴溶劑在濃懸乳劑中的重量比介於約2%至約40%。
- 根據請求項1的濃懸乳劑，其中所述至少第二種活性成分在濃懸乳劑中的重量比介於約1%至約60%。
- 根據請求項1的濃懸乳劑，分散劑在濃懸乳劑中的重量比介於約1%至約10%。
- 根據請求項1的濃懸乳劑，其中分散油相包含高效氟氯氰菊酯為乳化組分的乳劑，及其中，連續水相包含第二種不溶於水的活性成分分散體作為水中懸浮組分。
- 根據請求項1的濃懸乳劑，其中水在濃懸乳劑中的比重介於約5%至約95%。
- 根據請求項1的濃懸乳劑，其中高效氟氯氰菊酯與C9-C10芳香烴溶劑的比例介於約1：10至10：1。
- 根據請求項1的濃懸乳劑，其中所述C9芳香烴為芳香烴含量超過99wt%的低質芳族石腦油溶劑。
- 根據請求項1的濃懸乳劑，其中所述C10芳香烴為芳香烴含量超過99wt%的重質芳族石腦油溶劑。
- 根據請求項1的濃懸乳劑，另外包含適合在農藥製劑中使用的一或多種的其他溶劑，一或多種的乳化劑，及一或多種的添加劑。
- 一種製備根據請求項1之濃懸乳劑的方法，包括：將高效氟氯氰菊酯與至少一種C9-C10芳香烴溶劑混合，製備含高效氟氯氰菊酯的乳劑(EC)相；在連續水相中，將第二種活性成分、一或多種分散劑及/或其他添加劑和一定量的水混合，製備含有第二種活性成分的分散粒劑的水懸劑(SC)相，且所述第二種活性成分不溶或微溶於水及C9-C10芳香烴溶劑中；及將EC相與SC相混合，得到濃懸乳劑，其中EC相在SC相中被乳化。
- 一種製備根據請求項1之濃懸乳劑的方法，包括：將高效氟氯氰菊酯與至少一種C9-C10芳香烴溶劑混合，製備含高效氟氯氰菊酯的乳劑(EC)相；在高切速率下將EC相加入水或水性溶液中，從而得到高效氟氯氰菊酯EW相； 在連續水相中，將第二種活性成分、一或多種的分散劑及/或其他添加劑和一定量的水混合，製備含有第二種活性成分分散粒劑的水懸劑(SC)相，且所述第二種活性成分不溶於或微溶於水及至少一種C9-C10芳香烴溶劑；及將EW相與SC相混合，得到濃懸乳劑。
- 一種製備根據請求項1之濃懸乳劑的方法，包括：將高效氟氯氰菊酯與至少一種C9-C10芳香烴溶劑以及一或多種的適合的乳化劑混合，以製備含高效氟氯氰菊酯的乳劑(EC)相；在連續水相中，將第二種活性成分、一或多種分散劑及/或其他添加劑和一定量的水混合，製備含有第二種活性成分的分散粒劑的水懸劑(SC)相，且所述第二種活性成分不溶於或微溶於水及至少一種C9-C10芳香烴溶劑中；將EC相加入SC相並持續攪拌至最佳時間；將一或多種增稠劑用水或其他水性溶液水合；及將一定量的增稠劑與EC相和SC相的混合物混合並持續攪拌直至形成均勻的懸浮液。
- 一種製備根據請求項1之濃懸乳劑的方法，包括：將高效氯氟氰菊酯與至少一種C9-C10芳香烴溶劑和一或多種適當乳化劑混合，製備含高效氟氯氰菊酯的乳劑(EC)相；在高切速率下將EC相加入水或水性溶液中，從而得到高效氟氯氰菊酯EW相；在連續水相中，將第二種活性成分、一或多種分散劑及/或其他添加劑和一定量的水混合，製備含有第二種活性成分分散粒劑的水懸劑(SC) 相，且所述第二種活性成分不溶於或微溶於水及至少一種C9-C10芳香烴溶劑；將EW相與SC相混合，並持續攪拌一段時間；將一或多種增稠劑用水或其他水性溶液水合；將一定量的增稠劑與EW相和SC相的混合物混合並持續攪拌直至混合物變成均勻的懸浮液。
- 一種在位點上處理害蟲的方法，其中包括向害蟲、位點，或兩者同時施用根據請求項1的濃懸乳劑。
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