CN109730060A - 一种农药干悬浮剂的制备方法 - Google Patents

一种农药干悬浮剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于农药制剂领域，公开了一种农药干悬浮剂的制备方法。该方法首先选择高性能分散剂制备出中高含量的农药悬浮剂，然后将水溶性的耐高温分散剂、水溶性崩解剂、加入悬浮体系中剪切混合，再喷雾干燥得到干悬浮剂产品。该方法主要适用于制备高含量悬浮剂难度较大的原药体系如熔点低于80℃的低熔点原药、水中溶解度大于0.5g/L的高水溶性原药、与水易形成氢键和水簇团的原药。使用该制备方法制备干悬浮剂能够提高制备悬浮浆料中固含量的比率，减少喷雾干燥能耗，提高干悬浮剂的成粒率和粒径大小。

Description

一种农药干悬浮剂的制备方法
技术领域
本发明属于农药制剂领域，具体涉及一种农药干悬浮剂的制备方法。
背景技术
农药干悬浮剂首先需要通过湿法研磨制备成悬浮浆料，然后喷雾干燥制得产品。农药是热敏性产品，为了防止活性成分在高温造粒后产生凝聚，喷雾干燥前需要选择耐热性能优良的分散剂将原药微粒包裹起来，以保证产品受热后能正常分散。木质素类分散剂具有优异的耐热性能，并且带有大量的负电荷，包围在原药颗粒的表面，能够保证干燥过程中活性成分不凝聚，保证产品质量。所以耐高温分散剂首选木质素磺酸钠类分散剂。
现阶段，农药干悬浮剂的湿法粉碎工艺多为将所需要的所有物料一起混合，然后进砂磨机研磨。在湿粉碎过程中除了要求粒子达到要求的细度外，还需要制备的悬浮浆料有较高的含固率，高含固率对粉碎效率、干燥时的节约能量、提高产品成粒率和粒度有积极作用。但含固率的提高也会带来悬浮浆料黏度的增加，对物料的粉碎和输送造成困扰，得到高含固率、较低黏度的悬浮剂浆料是比较理想的。但是一些低熔点、高水溶性的原药本身制备高含量的悬浮剂难度就较大，有时不得不降低悬浮浆料的含固率以保证流动性。而且有些农药原药与木质素分散剂完全没有配伍性，添加木质素分散剂不但不能解决分散问题，更得不到高含固率的悬浮剂浆料，只能使用价格高昂的耐高温聚合物分散剂，增加了制备难度和加工成本。
然而，在湿法研磨时用一种高性能分散剂以求高速研磨，研磨后再加入木质素磺酸钠类耐热性能好的分散剂剪切混合。不但能够提高研磨效率和悬浮浆料的含固率，还能确保原药不因高温喷雾干燥而团聚。
发明内容
本发明的目的在于提供一种农药干悬浮剂的制备方法，有助于提高悬浮浆料的含固率，降低喷雾干燥过程中的能源消耗和提高产品粒度。
本发明的另一目的在于提供一种农药干悬浮剂，配方组成为：
原药50％～80％、高性能分散剂2％～5％、润湿剂1％～3％、耐高温分散剂10％～30％、水溶性崩解剂0％～15％、消泡剂0.5％～1％、填料补足100％。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面，提供一种农药干悬浮剂的制备方法，具体步骤为：
a、根据比例依次加入农药原药、高性能分散剂、润湿剂、消泡剂、填料和水，搅拌均匀，形成混合物；
b、将a步骤中所得混合物用高速剪切机在剪切釜中进行粗粉碎，再进入砂磨机细磨，磨细到粒径至1μm～5μm；
c、按照比例向b步骤中所得悬浮剂中加入耐高温分散剂和水溶性崩解剂，混合后用高速剪切机在剪切釜中进行充分搅拌，然后进入压力式喷雾干燥器中喷雾、造粒，得到农药干悬浮剂成品。
本发明所述制备方法适用于难制备出高固含量悬浮浆料的农药原药体系，所述原药体系为熔点低于80℃的低熔点原药、水中溶解度大于0.5g/L的高水溶性原药、与水易形成氢键和水簇团的原药中的任一种。
优选地，所述低熔点原药为吡唑醚菌酯原药或苯醚甲环唑原药。
优选地，所述高水溶性原药为吡虫啉原药、噻虫嗪原药或氟啶虫酰胺原药。
优选地，所述与水易形成氢键和水簇团的原药为吡蚜酮原药。
在实施例中，所述农药原药可以为吡蚜酮原药、吡唑醚菌酯原药、苯醚甲环唑原药、吡虫啉原药、噻虫嗪原药、氟啶虫酰胺原药中的任一种，或者上述原药和丙森锌原药、代森锌原药、代森联原药、醚菌酯原药、肟菌酯原药、甲基硫菌灵原药、戊唑醇原药、己唑醇原药、螺虫乙酯原药中的任一种的组合。
所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烯基磺酸钠、萘磺酸钠盐、磺基琥珀辛酯钠盐、烷基丁二酸磺酸盐中的任一种或两种以上的混合物。
所述高性能分散剂选自聚羧酸钠盐、萘磺酸盐类、烷基萘磺酸甲醛缩合物、二烷基琥珀酸磺酸盐类、烷基苯磺酸盐类、脂肪醇磷酸酯盐类、木质素磺酸盐类中的任一种或两种以上的混合物。通过对高性能分散剂的选用，制备出来的悬浮剂流动性好、粘度较低。
所述耐高温分散剂为不同规格的木质素磺酸盐，在具体实施例中，所述的木质素磺酸盐选自Borresperse系列分散剂中的Borresperse NA、Ufoxane 3A、Ultrazine NA，Westvaou公司的polyton H、polyton O、Reax 81A、Reax 82、Reax 83A、Reax 85A、Reax88B，Lignosol系列木质素中的NSX-105、NSX-125、NSX-120、NSX-135、D-30中的任一种或两种以上的混合物。
所述崩解剂选自硫酸钾、硫酸钠、硫酸铵、尿素中的任一种或两种以上的混合物。
所述填料为高岭土。
与现有技术相比，本发明产生的有益效果为：
本发明制备方法能够最大限度的节省能耗，研磨过程中不添加耐高温分散剂，能够确保悬浮剂的流动性提高研磨效率；而且和混合砂磨相比，能够显著提高悬浮浆料的含固率，在喷雾、造粒过程中能降低能源消耗。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求书为准。
如无特别说明，本说明书的所有百分比都指质量百分比。
实施例一：50％吡蚜酮干悬浮剂的制备
配方组成：吡蚜酮原药50％；润湿剂(十二烷基硫酸钠)2％；高性能分散剂(烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐)3％；耐高温分散剂(Ultrazine NA型号木质素磺酸钠)25％；消泡剂(20％聚二甲基硅氧烷乳液)0.5％；崩解剂(硫酸钾)10％；填料(高岭土)补足100％。
制备方法为：称取2Kg润湿剂、3Kg高性能分散剂、0.5Kg消泡剂加入到装有150千克水的搅拌容器内，搅拌溶解；再将50Kg吡蚜酮原药、9.5千克填料(高岭土)逐批加入搅拌容器内，搅拌成均匀的浆料物，将此浆料物通入三台串联的砂磨机中，砂磨得到悬浮剂。取上述制备得到吡蚜酮悬浮剂加入25Kg耐高温分散剂和10Kg水溶性崩解剂剪切搅拌20min使分散剂完全混合均匀得到40％固含量的水悬浮浆料样品。将该水悬浮浆料通过喷雾干燥成粒，得到50％吡蚜酮干悬浮剂。
实施例二：70％吡蚜酮干悬浮剂的制备
配方组成：吡蚜酮原药70％；润湿剂(十二烷基硫酸钠)2％；高性能分散剂(烷基萘磺酸甲醛缩合物钠)5％；耐高温分散剂(Ultrazine NA型号木质素磺酸钠)20％；消泡剂(20％聚二甲基硅氧烷乳液)0.5％；崩解剂(硫酸钾)2.5％。
制备方法为：称取2Kg润湿剂、5Kg高性能分散剂、0.5Kg消泡剂加入到装有150千克水的搅拌容器内搅拌溶解；再将70Kg吡蚜酮原药逐批加入搅拌容器内，搅拌成均匀的浆料物，将此浆料物通入三台串联的砂磨机中，砂磨得到悬浮剂。取上述制备得到吡蚜酮悬浮剂加入20Kg耐高温分散剂和2.5Kg水溶性崩解剂剪切搅拌20min使分散剂完全混合均匀得到40％固含量的水悬浮浆料样品。将该水悬浮浆料通过喷雾干燥成粒，得到70％吡蚜酮干悬浮剂。
实施例三：55％吡蚜酮·螺虫乙酯干悬浮剂的制备
配方组成：吡蚜酮原药40％；螺虫乙酯原药15％；润湿剂(磺基琥珀辛酯钠盐)2％；高性能分散剂(二烷基琥珀酸磺酸盐类)3％；耐高温分散剂(Ultrazine NA型号木质素磺酸钠)25％；消泡剂(20％聚二甲基硅氧烷乳液)0.5％；崩解剂(硫酸钾)10％；填料(高岭土)补足100％。
制备方法为：称取2Kg润湿剂、3Kg高性能分散剂、0.5Kg消泡剂加入到装有150千克水的搅拌容器内，搅拌溶解；再将40Kg吡蚜酮原药、15Kg螺虫乙酯4.5千克填料(高岭土)逐批加入搅拌容器内，搅拌成均匀的浆料物，将此浆料物通入三台串联的砂磨机中，砂磨得到悬浮剂。取上述制备得到悬浮剂加入25Kg耐高温分散剂和10Kg水溶性崩解剂剪切搅拌20min使分散剂完全混合均匀得到40％固含量的水悬浮浆料样品。将该水悬浮浆料通过喷雾干燥成粒，得到55％吡蚜酮·螺虫乙酯干悬浮剂。
实施例四：70％吡虫啉干悬浮剂的制备
配方组成：吡虫啉原药70％；润湿剂(萘磺酸钠盐)2％；高性能分散剂(聚羧酸钠盐分散剂)3％；耐高温分散剂(Reax 81A型号木质素磺酸钠)20％；消泡剂(20％聚二甲基硅氧烷乳液)0.5％；崩解剂(硫酸钾)4.5％。
制备方法：称取2Kg润湿剂、3Kg高性能分散剂、0.5Kg消泡剂加入到装有82Kg水的搅拌容器内，搅拌溶解；再将70Kg吡虫啉原药逐批加入搅拌容器内，搅拌成均匀的浆料物，将此浆料物通入三台串联的砂磨机中，砂磨得到悬浮剂。取上述制备得到吡虫啉悬浮剂加入20Kg耐高温分散剂和4.5Kg水溶性崩解剂剪切搅拌20min使分散剂完全混合均匀得到55％固含量的水悬浮浆料样品。将该水悬浮浆料通过喷雾干燥成粒，得到70％吡虫啉干悬浮剂。
实施例五：50％吡唑醚菌酯干悬浮剂的制备
配方组成：吡唑醚菌酯原药50％；润湿剂(萘磺酸钠盐)3％；高性能分散剂(烷基萘磺酸甲醛缩合物)5％；耐高温分散剂(polyton H型号木质素磺酸钠)25％；消泡剂(20％聚二甲基硅氧烷乳液)0.5％；崩解剂(尿素)10％；填料(高岭土)补足100％。
制备方法：称取3Kg润湿剂、5Kg高性能分散剂、0.5Kg消泡剂加入到装有150Kg水的搅拌容器内，搅拌溶解；再将50Kg吡唑醚菌酯原药和6.5千克填料(高岭土)逐批加入搅拌容器内，搅拌成均匀的浆料物，将此浆料物通入三台串联的砂磨机中，砂磨得到悬浮剂。取上述制备得到悬浮剂加入25Kg耐高温分散剂和10Kg水溶性崩解剂剪切搅拌20min使分散剂完全混合均匀得到40％固含量的水悬浮浆料样品。将该水悬浮浆料通过喷雾干燥成粒，得到50％吡唑醚菌酯干悬浮剂。
实施例六：60％氟啶虫酰胺·噻虫嗪干悬浮剂的制备
配方组成：氟啶虫酰胺原药20％；噻虫嗪原药40％；润湿剂(磺基琥珀辛酯钠盐)3％；高性能分散剂(聚羧酸钠盐分散剂)5％；耐高温分散剂(Reax 88B型号木质素磺酸钠)25％；消泡剂(20％聚二甲基硅氧烷乳液)0.5％；崩解剂(硫酸钠)6.5％。
制备方法为：称取3Kg润湿剂、5Kg高性能分散剂、0.5Kg消泡剂加入到装有123Kg水的搅拌容器内，搅拌溶解；再将20Kg氟啶虫酰胺原药、40Kg噻虫嗪逐批加入搅拌容器内，搅拌成均匀的浆料物，将此浆料物通入三台串联的砂磨机中，砂磨得到悬浮剂。取上述制备得到悬浮剂加入25Kg耐高温分散剂和6.5Kg水溶性崩解剂剪切搅拌20min使分散剂完全混合均匀得到45％固含量的水悬浮浆料样品。将该水悬浮浆料通过喷雾干燥成粒，得到60％氟啶虫酰胺·噻虫嗪干悬浮剂。
为了进一步说明采用本发明制备方法制备的农药干悬浮剂的效果，下面通过测定上面6个实施例制备出样品的性能以说明，通过表1可以看出，6个实施例制备出的样品入水都能迅速崩解，无沉淀；粒径(D90)都小于5μm，54℃热贮14天后粒径基本没有明显变化；悬浮率都在95％以上；均达到农药干悬浮剂性能要求。
表1：干悬浮剂性能测定
以上所述为本发明优选实施方案，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种农药干悬浮剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
a、根据比例依次加入农药原药、高性能分散剂、润湿剂、消泡剂、填料和水，搅拌均匀，形成混合物；
b、将a步骤中所得混合物用高速剪切机在剪切釜中进行粗粉碎，再进入砂磨机细磨，磨细到粒径至1μm～5μm；
c、按照比例向b步骤中所得悬浮剂中加入耐高温分散剂和水溶性崩解剂，混合后用高速剪切机在剪切釜中进行充分搅拌，然后进入压力式喷雾干燥器中喷雾、造粒，得到农药干悬浮剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种农药干悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述方法用于制备高含量悬浮剂难度较大的原药体系；
所述原药体系为熔点低于80℃的低熔点原药、水中溶解度大于0.5g/L的高水溶性原药、与水易形成氢键和水簇团的原药中的任一种。
3.根据权利要求2所述的一种农药干悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述低熔点原药为吡唑醚菌酯原药或苯醚甲环唑原药；
所述高水溶性原药为吡虫啉原药、噻虫嗪原药或氟啶虫酰胺原药；
所述与水易形成氢键和水簇团的原药为吡蚜酮原药。
4.根据权利要求1所述的制备方法制备的农药干悬浮剂，其特征在于，配方组成为：原药50％～80％、高性能分散剂2％～5％、润湿剂1％～3％、耐高温分散剂10％～30％、水溶性崩解剂0％～15％、消泡剂0.5％～1％、填料补足100％。
5.根据权利要求4所述的农药干悬浮剂，其特征在于，所述农药原药选自吡蚜酮原药、吡唑醚菌酯原药、苯醚甲环唑原药、吡虫啉原药、噻虫嗪原药、氟啶虫酰胺原药中的任一种；和/或
上述所述原药与丙森锌原药、代森锌原药、代森联原药、醚菌酯原药、肟菌酯原药、甲基硫菌灵原药、戊唑醇原药、己唑醇原药、螺虫乙酯原药中的任一种的组合。
6.根据权利要求4所述的农药干悬浮剂，其特征在于，所述高性能分散剂选自聚羧酸钠盐、萘磺酸盐类、烷基萘磺酸甲醛缩合物、二烷基琥珀酸磺酸盐类、烷基苯磺酸盐类、脂肪醇磷酸酯盐类、木质素磺酸盐类中的一种或两种以上的混合物；
所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烯基磺酸钠、萘磺酸钠盐、磺基琥珀辛酯钠盐、烷基丁二酸磺酸盐中的一种或两种以上的混合物；
所述耐高温分散剂选自Borresperse NA、Ufoxane 3A、Ultrazine NA、polyton H、polyton O、Reax 81A、Reax 82、Reax 83A、Reax 85A、Reax 88B、NSX-105、NSX-125、NSX-120、NSX-135、D-30中的一种或两种以上的混合物；
所述水溶性崩解剂选自硫酸钾、硫酸钠、硫酸铵、尿素中的一种或两种以上的混合物；
所述填料为高岭土。
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