CN104094952A - 一种农药杀菌剂的干悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种农药杀菌剂的干悬浮剂及其制备方法，属于农药领域。本发明的农药杀菌剂的干悬浮剂，按照质量分数计，包括以下组分：农药有效成分杀菌剂10%~90%、分散剂1%~15%、润湿剂1%~5%、崩解剂1%~50%、防冻剂1%~5%、粘结剂0.1~5%、消泡剂0.1~1%、0.1~3%水、填料补余。本发明的农药杀菌剂的干悬浮剂，其各项理化指标如下：农药有效成分杀菌剂（甲基硫菌灵）含量在10～90%范围内；产品在水中分散后，95%的粒径在0.2～3微米之间，悬浮率95%以上；产品外观为空心开孔球状颗粒；颜色为白色到咖啡色；水分≤3%。

Description

一种农药杀菌剂的干悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药领域，特别涉及一种农药杀菌剂的干悬浮剂及其制备方法。

背景技术

农药主要包括乳油、粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂四大类型，其中乳油剂型约占农药总量的一半。农药乳油类产品由于含有大量有机溶剂，既浪费资源又污染环境，而且药效低，已经越来越被限制登记和使用；可湿粉剂型由于粉尘大、悬浮率低也不被看好；水悬浮剂由于在存放过程中易分层结块，常常因为这些质量问题而退货，另外水悬浮剂粘度大，在水中分散慢，造成使用不方便。干悬浮剂克服了上述种种弊端，产品加工粒度细、悬浮率高，因而相比较其它剂型具有更好的药效。甲基硫菌灵商品名甲基托布津，是一种广谱性内吸低毒杀菌剂，具有内吸、预防和治疗作用，能防治禾谷类、棉花、水果、蔬菜草皮及其他作物的各种病害，如三麦赤霉病，棉花苗期病害、小麦锈病、果树病害等。

干悬浮剂型是在可湿粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的新剂型，具有很多优点，1）不使用有机溶剂、不产生粉尘，对作业者和环境均无危害；2）有效成分含量高，给包装、储存、运输带来了很大的经济效益和社会效益；3）物理化学稳定性好，不易分解变质；4）可用纸质包装，可降解；5）流动性好，易计量、不粘壁，不会残留在包装容器上造成二次污染；6）药粒直径极小，有利于靶标物充分吸收，提高农药原药使用效率、降低用量、提高效果。

但是现有技术中制备的干悬浮剂型农药，粒径不均匀，悬浮率低（不到90%）、渗透率差、药效差。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种农药杀菌剂的干悬浮剂及其制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种农药杀菌剂的干悬浮剂，按照质量分数计，包括以下组分：农药有效成分杀菌剂10%~90%、分散剂1%~15%、润湿剂1%~5%、崩解剂1%~50%、防冻剂1%~5%、粘结剂0.1~5%、消泡剂0.1~1%、0.1~3%水、填料补余。

防冻剂可以是氯化钠、氯化钙、硝酸盐等，防冻剂可以防止低温下干悬浮剂产品中水分结冰，防止产品理化性能下降。加入少量粘结剂可以在产品崩解和颗粒强度方面找到一个平衡点，使产品有适宜的强度，不易破碎。兑水使用时，泡沫过大会影响使用，加入消泡剂可以使产品在使用过程中保持适宜的泡沫。

优选的，所述分散剂为NNO、木质素钠盐或钙盐、MF、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磷酸盐、烷基萘磺酸盐、EO-PO嵌段聚醚类、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、梳型或接枝共聚物类表面活性剂中的至少一种；所述润湿剂为K12、BX、AEO系列、NP系列、OP系列、快速渗透剂T、烷基酚或脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其硫酸盐或磷酸脂中的至少一种；所述崩解剂为氯化钠、硫酸铵、尿素、硫酸钠中的至少一种；所述粘结剂为黄原胶、硅酸镁铝、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。

优选的，按照质量分数计，包括以下组分：农药有效成分杀菌剂30%~70%、分散剂5%~10%、润湿剂2%~5%、崩解剂15%~30%、防冻剂2%~5%、粘结剂1%~2%、消泡剂0.1~1%、0.1~1%水、填料补余。

作为优选，所述填料为高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、滑石粉、淀粉、葡萄糖、硫酸钠、轻质碳酸钙中的至少一种。

作为优选，所述杀菌剂为甲基硫菌灵。

优选的，所述干悬浮剂外观为空心开孔球状颗粒。

所述农药杀菌剂的干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将各组分按照配比加入到配料槽并搅拌均匀；

2）采用高速剪切机进行粗粉碎；

3）粗粉碎后采用砂磨机进行砂磨；

4）砂磨后送入压力喷雾干燥塔喷雾干燥、造粒，得到50~200目的空心开孔球状颗粒。

分散剂、润湿剂等助剂的耐高温性能尤其重要，要求选用助剂在高温下不变质，而且要求助剂与其所结合的原药不脱落，具有良好的再分散性能。另外要求喷雾干燥前后，粒子细度衰减小于2%，各项理化指标变化率小。因此干悬剂产品对助剂的性能要求很高，本发明的关键在于助剂的选择。

本发明的农药杀菌剂的干悬浮剂，其各项理化指标如下：农药有效成分杀菌剂（甲基硫菌灵）含量在10～90%范围内；产品外观为空心开孔球状颗料；颜色为白色到咖啡色；产品分散在水中后，粒径在0.2～3um之间，悬浮率95%以上；水分≤3%。

本发明的有益效果为：

有效成份含量高、相对密度大，体积小，包装、贮存、运输方便；倒入水中能迅速崩解，有良好的分散性；有一定的硬度和强度，不易产生粉尘、不易破碎；在水中分散后颗粒均匀度好，95%以上颗粒的粒径为0.2～3微米，具有优良的悬浮性，只需稍加搅拌即可形成均匀悬浮液，其悬浮率为95%以上，药效好；良好的再分散性，未使用完的悬浮液再次使用时只要再搅拌即可重新形成均匀的悬浮液，且不影响药效；贮存稳定性好，产品低毒化，提高了安全性。

本发明在生产过程中无粉尘产生，生产环境友好；不使用有机溶剂，环境友好，节约了资源。且生产过程中有效成份分解率小，收率达到99.5%以上。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种农药杀菌剂的干悬浮剂，包括：农药有效成分杀菌剂90kg、分散剂1kg、润湿剂1kg、崩解剂1kg、防冻剂1kg、粘结剂0.2kg、消泡剂0.2kg、0.1kg水、填料5.5kg。

其中，农药有效杀菌剂为甲基硫菌灵；分散剂为钟山的SOPA S-270壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠盐和/或SOPA M-270壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸铵盐（两者都是琥珀色粘稠液体，活性成份含量70%），SOPA S-270壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠盐和SOPA M-270壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸铵盐以任意比例混合作为本实施例的分散剂；润湿剂为K12；崩解剂由0.5kg硫酸铵和0.5kg尿素混合而成；防冻剂为0.5kg乙二醇和0.5kg甘油的混合物；粘结剂为黄原胶；消泡剂为消泡剂S；填料为膨润土。

农药杀菌剂的干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将各组分按照配比加入到配料槽并加入100kg水，搅拌均匀；

2）采用高速剪切机进行粗粉碎，粉碎至颗粒度为100~200目；

3）粗粉碎后采用砂磨机砂磨至颗粒度为8000~10000目；

4）砂磨后送入压力喷雾干燥塔干燥、造粒，得到含水量为0.1%的粒径为80~100目的空心开孔球状颗粒。

本实施例的农药杀菌剂的干悬浮剂在水中分散后，95%的颗粒粒径在0.2～3 um之间，悬浮率为95%；产品外观为空心开孔球状颗料；颜色为白色；水分含量为0.1%。

实施例2

一种农药杀菌剂的干悬浮剂，包括：农药有效成分杀菌剂10kg、分散剂15kg、润湿剂5kg、崩解剂45kg、防冻剂5kg、粘结剂5kg、消泡剂1kg、3kg水、填料11kg。

其中，农药有效杀菌剂为甲基硫菌灵；分散剂为NNO和木质素钠盐，两者比例任意；润湿剂为BX；崩解剂由5kg氯化钠和40kg尿素混合而成；防冻剂为2kg丙二醇和3kg甘油的混合物；粘结剂为2kg硅酸镁铝和3kg聚乙二醇的混合物；消泡剂为有机硅消泡剂；填料由5kg滑石粉和6kg硅藻土组成。

农药杀菌剂的干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将各组分按照配比加入到配料槽并加入100kg水，搅拌均匀；

2）采用高速剪切机进行粗粉碎，粉碎至颗粒度为100~200目；

3）粗粉碎后采用砂磨机砂磨至颗粒度为5000~10000目；

4）砂磨后送入压力喷雾干燥塔干燥、造粒，得到含水量为3%的粒径为50~60目的空心开孔球状颗粒。

本实施例的农药杀菌剂的干悬浮剂在水中分散后，96%的颗粒粒径在0.2～3 um之间，悬浮率为95%；产品外观为空心开孔球状颗料；颜色为咖啡色；水分含量为3%。

实施例3

一种农药杀菌剂的干悬浮剂，包括：农药有效成分杀菌剂70kg、分散剂5kg、润湿剂2kg、崩解剂15kg、防冻剂2kg、粘结剂1kg、消泡剂0.3kg、0.7kg水、填料4kg。

其中，农药有效杀菌剂为甲基硫菌灵；分散剂包括3kgMF（MF，即，亚甲基双甲基萘磺酸钠）和2kg聚羧酸盐（如亨斯迈的TERSOERSE 2700或北京广源益农的GY-D系列或北京汉莫克DSC 2002或钟山FSJ-36等）；润湿剂为烷基酚（或脂肪醇）聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其硫酸盐（或磷酸脂）(如罗地亚的SOPROPHOR SC在国外牌号叫SOPROPHOR FL:三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐)；崩解剂由2kg硫酸钠和13kg尿素混合而成；防冻剂为1kg丙二醇和1kg甘油的混合物；粘结剂为0.2kg硅酸镁铝和0.8kg聚乙烯醇的混合物；消泡剂为有机硅消泡剂；填料由0.5kg葡萄糖和3.5kg凹凸棒土组成。

农药杀菌剂的干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将各组分按照配比加入到配料槽并加入100kg水，搅拌均匀；

2）采用高速剪切机进行粗粉碎，粉碎至颗粒度为100~200目；

3）粗粉碎后采用砂磨机砂磨至颗粒度为5000~10000目；

4）砂磨后送入压力喷雾干燥塔干燥、造粒，得到含水量为0.7%的粒径为70~100目的空心开孔球状颗粒。

本实施例的农药杀菌剂的干悬浮剂在水中分散后，96%的颗粒粒径在0.2～3 um之间，悬浮率为95%；产品外观为空心开孔球状颗料；颜色为白色；水分含量为0.7%。

实施例4

一种农药杀菌剂的干悬浮剂，包括：农药有效成分杀菌剂30kg、分散剂10kg、润湿剂5kg、崩解剂30kg、防冻剂5kg、粘结剂2kg、消泡剂1kg、1kg水、填料16kg。

其中，农药有效杀菌剂为甲基硫菌灵；分散剂为Morwet D-425或 D-110或D-425+APE羧酸盐或D-450或D-425+阴离子磺酸盐或D-500或D-425+嵌段共聚物；润湿剂为OP系列；崩解剂为尿素；防冻剂为2kg丙二醇和3kg甘油的混合物；粘结剂为黄原胶；消泡剂为消泡剂S；填料由5kg淀粉和11kg高岭土组成。

农药杀菌剂的干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将各组分按照配比加入到配料槽并加入100kg水，搅拌均匀；

2）采用高速剪切机进行粗粉碎，粉碎至颗粒度为100~200目；

3）粗粉碎后采用砂磨机砂磨至颗粒度为7000~9000目；

4）砂磨后送入压力喷雾干燥塔干燥、造粒，得到含水量为1%的粒径为50~65目的空心开孔球状颗粒。

本实施例的农药杀菌剂的干悬浮剂在水中分散后，96%的颗粒粒径在0.2～3微米之间，悬浮率为96%；产品外观为空心开孔球状颗料；颜色为白色；水分含量为1%。

实施例5

一种农药杀菌剂的干悬浮剂，包括：农药有效成分杀菌剂60kg、分散剂8kg、润湿剂2kg、崩解剂22kg、防冻剂3kg、粘结剂1kg、消泡剂1kg、0.5kg水、填料2.5kg。

其中，农药有效杀菌剂为甲基硫菌灵；分散剂为EO-PO嵌段聚醚类（如Eehylan NS-500LQ，钟山的ZSL-61206140SFR-3B等）；润湿剂为K12系列；崩解剂为尿素；防冻剂为丙二醇；粘结剂为黄原胶；消泡剂为消泡剂S；填料为高岭土。

农药杀菌剂的干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将各组分按照配比加入到配料槽并加入100kg水，搅拌均匀；

2）采用高速剪切机进行粗粉碎，粉碎至颗粒度为100~200目；

3）粗粉碎后采用砂磨机砂磨至颗粒度为5000~6000目；

4）砂磨后送入压力喷雾干燥塔干燥、造粒，得到含水量为0.5%的粒径为120~200目的空心开孔球状颗粒。

本实施例的农药杀菌剂的干悬浮剂在水中分散后，95%的颗粒粒径在0.2～3 um之间，悬浮率为95%；产品外观为空心开孔球状颗料；颜色为白色；水分含量为0.5%。

实施例6

一种农药杀菌剂的干悬浮剂，包括：农药有效成分杀菌剂50kg、分散剂8kg、润湿剂2kg、崩解剂30kg、防冻剂3kg、粘结剂1kg、消泡剂1kg、0.5kg水、填料4.5kg。

其中，农药有效杀菌剂为甲基硫菌灵；分散剂为苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯（如太化602-P，钟山复配的FRS-01，太化复配的7227-A，罗地亚的SOPROPHOR SC等）；润湿剂为BX系列；崩解剂为尿素；防冻剂为甘油；粘结剂为黄原胶；消泡剂为消泡剂S；填料为高岭土。

农药杀菌剂的干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将各组分按照配比加入到配料槽并加入100kg水，搅拌均匀；

2）采用高速剪切机进行粗粉碎，粉碎至颗粒度为100~200目；

3）粗粉碎后采用砂磨机砂磨至颗粒度为9000~15000目；

4）砂磨后送入压力喷雾干燥塔干燥、造粒，得到含水量为0.5%的粒径为50~70目的空心开孔球状颗粒。

本实施例的农药杀菌剂的干悬浮剂在水中分散后，96%的颗粒粒径0.2～3 um之间，悬浮率为97%；产品外观为空心开孔球状颗料；颜色为咖啡色；水分含量为0.5%。

实施例7

一种农药杀菌剂的干悬浮剂，包括：农药有效成分杀菌剂40kg、分散剂8kg、润湿剂8kg、崩解剂30kg、防冻剂3kg、粘结剂1kg、消泡剂1kg、0.5kg水、填料8.5kg。

其中，农药有效杀菌剂为甲基硫菌灵；分散剂为高分子聚合表面活性剂（梳型或接枝共聚物如AKZOL NOBEL Agrilan 752）；润湿剂为BX系列；崩解剂为尿素；防冻剂为甘油；粘结剂为黄原胶；消泡剂为消泡剂S；填料为高岭土。

农药杀菌剂的干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将各组分按照配比加入到配料槽并加入100kg水，搅拌均匀；

2）采用高速剪切机进行粗粉碎，粉碎至颗粒度为100~200目；

3）粗粉碎后采用砂磨机砂磨至颗粒度为10000~30000目；

4）砂磨后送入压力喷雾干燥塔干燥、造粒，得到含水量为0.5%的粒径为50~60目的空心开孔球状颗粒。

本实施例的农药杀菌剂的干悬浮剂在水中分散后，96%的颗粒粒径在0.2～3 um之间，悬浮率为98%；产品外观为空心开孔球状颗料；颜色为白色；水分含量为0.5%。

Claims (7)

1.一种农药杀菌剂的干悬浮剂，其特征在于，按照质量分数计，包括以下组分：农药有效成分杀菌剂10%~90%、分散剂1%~15%、润湿剂1%~5%、崩解剂1%~50%、防冻剂1%~5%、粘结剂0.1~5%、消泡剂0.1~1%、0.1~3%水、填料补余。

2.如权利要求1所述的农药杀菌剂的干悬浮剂，其特征在于：

所述分散剂为NNO、木质素钠盐或钙盐、MF、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磷酸盐、烷基萘磺酸盐、EO-PO嵌段聚醚类、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、梳型或接枝共聚物类表面活性剂中的至少一种；

所述润湿剂为K12、BX、AEO系列、NP系列、OP系列、快速渗透剂T、烷基酚或脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其硫酸盐或磷酸脂中的至少一种；

所述崩解剂为氯化钠、硫酸铵、尿素、硫酸钠中的至少一种；

所述粘结剂为黄原胶、硅酸镁铝、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。

3.如权利要求1或2所述的农药杀菌剂的干悬浮剂，其特征在于，按照质量分数计，包括以下组分：农药有效成分杀菌剂30%~70%、分散剂5%~10%、润湿剂2%~5%、崩解剂15%~30%、防冻剂2%~5%、粘结剂1%~2%、消泡剂0.1~1%、0.1~1%水、填料补余。

4.如权利要求1所述的农药杀菌剂的干悬浮剂，其特征在于；所述填料为高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、滑石粉、淀粉、葡萄糖、硫酸钠、轻质碳酸钙中的至少一种。

5.如权利要求1所述的农药杀菌剂的干悬浮剂，其特征在于：所述杀菌剂为甲基硫菌灵。

6.如权利要求1所述的农药杀菌剂的干悬浮剂，其特征在于：所述干悬浮剂外观为空心开孔球状颗粒。

7.如权利要求1~6任一项所述农药杀菌剂的干悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将各组分按照配比加入到配料槽并搅拌均匀；

2）采用高速剪切机进行粗粉碎；

3）粗粉碎后采用砂磨机进行砂磨；

4）砂磨后送入压力喷雾干燥塔喷雾干燥、造粒，得到50~200目的空心开孔球状颗粒。