CN108991000A - 一种阿维菌素纳米干悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阿维菌素纳米干悬浮剂，按质量分数包括以下组分：阿维菌素40～80％，分散剂5～20％，润湿剂1～5％，崩解剂1～20％，粘结剂0.1～5％，消泡剂0.1～1％，以上组分的质量分数相加不超过100％，余量为填料。利用阿维菌素的杀虫功效，配合分散剂、润湿剂和崩解剂等，使阿维菌素纳米干悬浮剂达到了分散性好、抗蒸发漂移和易崩解等特性。本发明还公开了一种阿维菌素纳米干悬浮剂的制备方法，将所述阿维菌素纳米干悬浮剂的所有组分按照配比加入到配料槽并搅拌均匀，再利用高速剪切机进行粉碎，砂磨，将砂磨后的产物进行喷雾干燥，造粒，即得阿维菌素纳米干悬浮剂。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂领域，特别涉及一种阿维菌素纳米干悬浮剂及其制备方法。
背景技术
农药在农业生产中占有重要地位，农药可有效防治病、虫、草害，为作物正常生长提供保障。
农药剂型主要包括乳油、可湿性粉剂、悬浮剂和颗粒剂四大类型，其中乳油剂型约占农药总量的一半。乳油剂型农药由于含有大量有机溶剂，既浪费资源又污染环境，而且药效低，已被国家限制登记和使用。干悬浮剂型农药为一种新型农药，结合了可湿粉剂型农药和悬浮剂型农药的优点，不使用有机溶剂，流动性好，易计量、不粘壁，不会残留在包装容器上造成二次污染，目前在农田中使用干悬浮剂型农药已成为一种必然的趋势。
现有的农药，包括干悬浮剂型农药，一般都需要经过喷雾器械喷雾到靶标上，该喷雾过程多采用飞行器进行喷洒，由于飞机飞行高度一般在2m以上，雾滴在下落的过程中容易受到温度、湿度、风向、风速等因素的影响，雾滴在下落的过程中容易漂移、蒸发，严重影响农药效果。
发明内容
针对现有干悬浮剂型农药的问题，本发明提出一种阿维菌素纳米干悬浮剂，该阿维菌素纳米干悬浮剂分散性能好、易崩解、满足航空植保喷雾需求且具有抗漂移和抗蒸发的。
一种阿维菌素纳米干悬浮剂，其特征在于，按质量分数包括以下组分：
阿维菌素 40～80％；
分散剂 5～20％；
润湿剂 1～5％；
崩解剂 1～20％；
粘结剂 0.1～5％；
消泡剂 0.1～1％；
以上组分的质量分数相加不超过100％，余量为填料。
根据本发明提出的阿维菌素纳米干悬浮剂，利用阿维菌素的杀虫功效，配合分散剂、润湿剂和崩解剂等，使阿维菌素纳米干悬浮剂达到了分散性好、抗蒸发漂移和易崩解等特性。
另外，根据本发明提供的阿维菌素纳米干悬浮剂，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述分散剂为聚梭酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磷酸盐、亚甲基二萘磺酸钠、木质素钠盐或钙盐、三聚氰胺甲醛树脂、烷基萘磺酸盐、EO-PO嵌段聚醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸中的任意一种或多种的组合。
进一步地，所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、二异丁基萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、磺基琥珀辛酯钠盐、烷基丁二酸磺酸盐中的任意一种或多种的组合。
进一步地，所述崩解剂为硫酸铵、尿素、氯化钠、硫酸钠中的一种或多种的组合。
进一步地，所述粘结剂为黄原胶、硅酸镁铝、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种的组合。
进一步地，所述消泡剂为聚烷基硅环氧乙烷、矿物油、乙醇中的任一种或多种的组合。
进一步地，所述填料为纳米介孔材料，使阿维菌素纳米干悬浮剂具有一定的缓释效果，提高了药效持效期。
进一步地，所述阿维菌素纳米干悬浮剂的组分中还包括表面活性剂，配合分散剂使阿维菌素纳米干悬浮剂的分散效果更好。
进一步地，所述表面活性剂为脱糖木质素磺酸钠和脂肪醇硫酸酯盐的混合物，二者分别占所述阿维菌素纳米干悬浮剂的质量分数为3～4％和3～4％。
本发明还提出一种阿维菌素纳米干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述阿维菌素纳米干悬浮剂的所有组分按照配比加入到配料槽并搅拌均匀，得混合物；
(2)对所述混合物利用高速剪切机进行粉碎，砂磨，粉碎的转速为3000～5000rpm，持续时间为30～45min；
(3)将砂磨后的产物进行喷雾干燥，造粒，造粒的粒径为100～1000nm。
本发明的有益效果至少包括：
(1)利用阿维菌素的杀虫功效，配合分散剂、润湿剂和崩解剂等，使阿维菌素纳米干悬浮剂达到了分散性好、抗蒸发漂移和易崩解等特性；
(2)填料采用纳米介孔材料，使阿维菌素纳米干悬浮剂具有一定的缓释作用；
(3)阿维菌素纳米干悬浮剂还加入表面活性剂，配合分散剂使阿维菌素纳米干悬浮剂的分散效果更好；
(4)由于阿维菌素纳米干悬浮剂的粒径为100～1000nm，具有优良的悬浮性，不易沉淀分层，不堵塞喷头，配合分散剂使其具有良好的再分散性，久置沉淀后的悬浮液搅拌后能快速形成均匀的悬浮液。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。实施例中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
实施例1
一种阿维菌素纳米干悬浮剂，按质量分数包括阿维菌素40％、分散剂10％、润湿剂3％、崩解剂10％、粘结剂1％和消泡剂1％，还添加有脱糖木质素磺酸钠和脂肪醇硫酸酯盐作为表面活性剂，二者占阿维菌素纳米干悬浮剂的质量分数分别为3％和3％，余量为填料。
利用阿维菌素的杀虫功效，配合分散剂、润湿剂和崩解剂等，使阿维菌素纳米干悬浮剂达到了分散性好、抗蒸发漂移和易崩解等特性。
在本实施例中，所述分散剂为EO-PO嵌段聚醚，EO-PO嵌段聚醚为聚醚与聚氧乙烷(EO)和聚氧丙烷(PO)组成，通常是EO与PO无规共聚而成嵌段聚醚，EO为亲水基是EO，PO为疏水基，EO-PO嵌段聚醚具有良好的分散性。
所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠，所述崩解剂为硫酸铵，所述粘结剂为硅酸镁铝，所述消泡剂为聚烷基硅环氧乙烷，填料为纳米介孔二氧化硅。
上述阿维菌素纳米干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述阿维菌素纳米干悬浮剂的所有组分按照配比加入到配料槽并搅拌均匀，得混合物；
(2)对所述混合物利用高速剪切机进行粉碎，砂磨，粉碎的转速为4000rpm，持续时间为40min；
(3)将砂磨后的产物进行喷雾干燥，造粒，造粒的粒径为500nm。
实施例2
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：
阿维菌素占阿维菌素纳米干悬浮剂的质量分数为60％。
实施例3
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：
阿维菌素占阿维菌素纳米干悬浮剂的质量分数为80％。
实施例4
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：
分散剂选用聚梭酸盐和亚甲基二萘磺酸钠的混合物。
实施例5
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：
润湿剂选用二异丁基萘磺酸钠。
对照例1
本对照例与实施例1基本一致，不同之处在于：
将阿维菌素替换为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。
对照例2
本对照例与实施例1基本一致，不同之处在于：
润湿剂选用十二烷基硫酸钠。
对照例3
本对照例与实施例1基本一致，不同之处在于：
未采用任何纳米介孔材料作为填料。
对照例4
本对照例与实施例1基本一致，不同之处在于：
阿维菌素纳米干悬浮剂中未加入含有脱糖木质素磺酸钠和脂肪醇硫酸酯盐的表面活性剂。
对照例5
本对照例与实施例1基本一致，不同之处在于：
表面活性剂单独选用脱糖木质素磺酸钠，脱糖木质素磺酸钠占阿维菌素纳米干悬浮剂的质量分数为6％。
将以上实施例和对照例所得的阿维菌素纳米干悬浮剂应用于农田试验中，结果见表1和表2，其中表2为对水稻二化螟的防治结果。
本发明中在农田的试验方法，于2018年5月在江西省上高县泗溪镇曾家村水稻分蘖期采用无人机喷雾，药剂用量均为45g/hm2，每处理重复4次，小区面积200m2。
雾滴粒径的大小可以从一定程度上表征雾滴抗漂移能力，可作为评判阿维菌素纳米干悬浮剂抗漂移能力的指标，当雾滴粒径为150～400μm时，沉积效果最好、飘移损失最少的粒径尺寸，小于150μm的雾滴容易飘失，大于400μm的雾滴虽耐漂移但容易被叶面弹出，沉积效果变差。
请参阅表1，对比实施例1～3，当阿维菌素选用质量分数40％、60％和80％时，其雾滴粒径均处于150～400μm，即具有良好的抗漂移能力，同时，与实施例4和实施例5进行对比，实施例4和实施例5的水稻冠层的部分区域已超过400μm，抗漂移能力较差，雾滴密度也较实施例1～3小，则当分散剂选用EO-PO嵌段聚醚，润湿剂选用十二烷基苯磺酸钠时，所得阿维菌素纳米干悬浮剂能达到更好的抗漂移效果和沉积效果。
表1
表2
对比实施例1、对照例2、对照例4和对照例5，可以看出润湿剂选用十二烷基硫酸钠较十二烷基苯磺酸钠所达到的抗漂移效果差，且表面活性剂在抗漂移效果中起着重要作用，不采用表面活性剂或单独采用脱糖木质素磺酸钠均会导致本发明的阿维菌素纳米干悬浮剂抗漂移能力变弱。
请参阅表2，对比实施例1、实施例4和实施例5，可以看出选用不同的分散剂和润湿剂，其对害虫的防治效果有一定的差异，实施例1所达到的防治效果最佳；对比实施例1和对照例3，可以看出对照例3在施药后20天的防治效果明显变弱，且施药后10天的效果也较实施例1差，则纳米介孔材料对阿维菌素纳米干悬浮剂的缓释功能具有显著加成效果。
同时参阅表1和表2，对比实施例1和对照例1，可以看出，虽然甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为公知的较阿维菌素对害虫的防治效果较好的杀虫剂，但当其应用于本发明的环境中时，却并未产生显著的防治效果，原因在于阿维菌素配合实施例1中的分散剂、润湿剂等提高了干悬浮剂的沉积效果，从而达到了几乎与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等同的防治效果，且阿维菌素成本更低，降低了生产成本。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种阿维菌素纳米干悬浮剂，其特征在于，按质量分数包括以下组分：
阿维菌素40～80％；
分散剂5～20％；
润湿剂1～5％；
崩解剂1～20％；
粘结剂0.1～5％；
消泡剂0.1～1％；
以上组分的质量分数相加不超过100％，余量为填料。
2.根据权利要求1所述的阿维菌素纳米干悬浮剂，其特征在于，所述分散剂为聚梭酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磷酸盐、亚甲基二萘磺酸钠、木质素钠盐或钙盐、三聚氰胺甲醛树脂、烷基萘磺酸盐、EO-PO嵌段聚醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸中的任意一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的阿维菌素纳米干悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、二异丁基萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、磺基琥珀辛酯钠盐、烷基丁二酸磺酸盐中的任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的阿维菌素纳米干悬浮剂，其特征在于，所述崩解剂为硫酸铵、尿素、氯化钠、硫酸钠中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的阿维菌素纳米干悬浮剂，其特征在于，所述粘结剂为黄原胶、硅酸镁铝、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的阿维菌素纳米干悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂为聚烷基硅环氧乙烷、矿物油、乙醇中的任一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的阿维菌素纳米干悬浮剂，其特征在于，所述填料为纳米介孔材料。
8.根据权利要求1所述的阿维菌素纳米干悬浮剂，其特征在于，所述阿维菌素纳米干悬浮剂的组分中还包括表面活性剂。
9.根据权利要求8所述的阿维菌素纳米干悬浮剂，其特征在于，所述表面活性剂为脱糖木质素磺酸钠和脂肪醇硫酸酯盐的混合物，二者分别占所述阿维菌素纳米干悬浮剂的质量分数为3～4％和3～4％。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的阿维菌素纳米干悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述阿维菌素纳米干悬浮剂的所有组分按照配比加入到配料槽并搅拌均匀，得混合物；
(2)对所述混合物利用高速剪切机进行粉碎，砂磨，粉碎的转速为3000～5000rpm，持续时间为30～45min；
(3)将砂磨后的产物进行喷雾干燥，造粒，造粒的粒径为100～1000nm。
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