CN110663681A - 一种农药悬浮剂及干悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药制剂领域，公开了一种农药悬浮剂及干悬浮剂及其制备方法。该方法首先将疏水性农药原药加入水中，高速剪切分散，然后加入助剂，剪切分散，再加入纳米化的多孔惰性吸附材料，剪切分散至均匀，通过砂磨机砂磨至粒径D90为1μm以下，即得悬浮剂成品。砂磨之后通过干燥，即得干悬浮剂。该方法主要适用于疏水性农药原药体系。使用该方法制备悬浮剂和干悬浮剂，利用多孔纳米惰性吸附材料对体系进行分散，从而达到不使用有机溶剂的效果，可以减少农药制剂在生产和使用过程中对环境和人体的伤害，在保证药效的同时，使农药制剂在使用过程中持效性更强。具有较高的经济效益和社会意义。

Description

一种农药悬浮剂及干悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂领域，具体是涉及一种农药悬浮剂及干悬浮剂及其制备方法。
背景技术
悬浮剂是农药原药和载体及分散剂混合，利用湿法进行超微粉碎而成的粘稠可流动的悬浮体，是由不溶或微溶于水的固体原药借助某些助剂，通过超微粉碎比较均匀地分布于水中，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的稳定的液固态体系。农药干悬浮剂则首先通过湿法研磨制备成悬浮浆料，然后通过喷雾干燥或其它方法干燥得到产品。
农药行业制备悬浮剂的通用技术是将疏水性的原药采用用量不等的有机溶剂溶解后再加入其它助剂和水，通过高速剪切和不同精度的砂磨，制备成相应的悬浮剂；悬浮剂还可以通过不同的干燥方式进一步加工成干悬浮剂。如专利CN 106259316 A“一种农药悬浮剂及其加工工艺”中农药原药需要通过1～1.5倍的有机溶剂进行溶解。有机溶剂的使用，会在生产和使用过程中对人体和环境造成一定的影响。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种农药悬浮剂和农药干悬浮剂。
本发明的第二目的是提供一种农药悬浮剂和干悬浮剂的制备方法。
为了实现上述的第一目的，一方面，本发明提供了一种农药悬浮剂，配方组成为：
原药10％～30％，助剂10％～20％，纳米惰性吸附材料5％～15％，其余为水。
惰性纳米吸附材料，具有较高的比表面积，可替代有机溶剂再悬浮体系中的分散作用。且其性质稳定，在生产和使用过程中，具有环保、安全的特点，施药后对农作物的安全性影响较小。
所述原药为疏水性农药原药；
所述农药助剂包括分散剂、防冻剂、增稠剂等；
所述纳米惰性吸附材料为多孔、高比表面积的纳米材料，具体为高岭土、膨润土、凹凸棒土、硅酸镁铝、二氧化硅气凝胶、白炭黑等中的一种或多种。
另一方面，本发明提供了一种农药干悬浮剂，配方组成为：
原药40％～60％，助剂10％～20％，纳米惰性吸附材料20％～50％。
所述原药为疏水性农药原药；
所述农药助剂包括分散剂、防冻剂、增稠剂等；
所述纳米惰性吸附材料为多孔、高比表面积的纳米材料，具体为高岭土、膨润土、凹凸棒土、硅酸镁铝、二氧化硅气凝胶、白炭黑等中的一种或多种。
为了实现上述的第二目的，一方面，本发明提供了一种农药悬浮剂的制备方法。
S1.将农药原药置于相当于其质量3-10倍的水中，通过高速剪切，使农药原药均匀分散；
S2.加入其它的农药助剂，继续剪切至均匀；
S3.加入多孔的惰性纳米吸附材料至上述体系中，继续剪切至均匀；
S4.将上述剪切均匀物料经砂磨机砂磨至粒径D90为1μm以下，得到悬浮剂成品。
所述高速剪切通过高速剪切机实现，转速为0-10000R/min，可调频；
另一方面，本发明提供的一种农药干悬浮剂的制备方法。
S1.将农药原药置于相当于其质量1-10倍的水中，通过高速剪切，使农药原药均匀分散；
S2.加入其它的农药助剂，继续剪切至均匀；
S3.加入多孔的惰性纳米吸附材料至上述体系中，继续剪切至均匀；
S4.将上述剪切均匀物料经砂磨机砂磨粒径D90为1μm以下；
S5.砂磨后的物料经干燥后，得到干悬浮剂成品。
所述高速剪切通过高速剪切机实现，转速为0-10000R/min，可调频；
所述干燥包括烘干、冻干、真空干燥-超微粉碎及压滤-旋转干燥等。
本发明产生的有益效果为：
本发明将疏水性原药用适量的水混合，通过高速剪切使其分散均匀。利用多孔惰性纳米吸附材料替代有机溶剂进行体系分散，避免使用有机溶剂，降低了生产和使用过程中对环境和人体的伤害，在保证药效的同时，提高了农药制剂在使用过程中的持效性。且惰性纳米吸附材料性质稳定，对农作物的安全性也有所提高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更为清楚明白，以下结合实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明的实施例以制备阿维菌素悬浮剂和阿维菌素干悬浮剂为例描述。
特别说明，本说明书的所有百分比都是质量百分比。
实施例一：20％阿维菌素悬浮剂的制备
配方组成：阿维菌素20％，助剂15％，纳米惰性吸附材料10％，其余为水。
制备方法：称取20kg阿维菌素加入到装有55kg水的反应器中，搅拌后高速剪切至均匀；加入助剂15kg,继续剪切至均匀；加入纳米惰性吸附材料10kg，剪切至均匀；经砂磨机砂磨至1μm以下，得到20％阿维菌素悬浮剂。
实施例二：40％阿维菌素干悬浮剂的制备
配方组成：阿维菌素40％，助剂15％，纳米惰性吸附材料45％。
制备方法：称取40kg阿维菌素加入到装有240kg水的反应器中，搅拌后高速剪切至均匀；加入助剂15kg,继续剪切至均匀；加入纳米惰性吸附材料45kg，剪切至均匀；经砂磨机砂磨至1μm；喷雾干燥得40％阿维菌素干悬浮剂。
实施例三：30％嘧霉胺悬浮剂的制备
配方组成：嘧霉胺30％，助剂17.5％，纳米惰性吸附材料12.5％，其余为水
制备方法：称取30kg嘧霉胺加入到装有40kg水的反应器中，搅拌后高速剪切至均匀；加入助剂17.5kg,继续剪切至均匀；加入纳米惰性吸附材料12.5kg，剪切至均匀；经砂磨机砂磨至1μm以下，得到30％嘧霉胺悬浮剂。
实施例四：40％嘧霉胺干悬浮剂的制备
配方组成：嘧霉胺40％，助剂17.5％，纳米惰性吸附材料42.5％
称取40kg嘧霉胺加入到装有140kg水的反应器中，搅拌后高速剪切至均匀；加入助剂17.5kg,继续剪切至均匀；加入纳米惰性吸附材料42.5kg，剪切至均匀；经砂磨机砂磨至1μm以下；真空干燥得40％嘧霉胺干悬浮剂。
实施例五：15％螺虫乙酯悬浮剂的制备
配方组成：螺虫乙酯15％，助剂7％，纳米惰性吸附材料10％，其余为水。
称取螺虫乙酯15㎏加入到装有67kg水的反应器中，搅拌后高速剪切至均匀；加入助剂7kg,继续剪切至均匀；加入纳米惰性吸附材料10kg，剪切至均匀；经砂磨机砂磨至粒径D90为1μm以下，得到15％螺虫乙酯悬浮剂。
实施例六：45％螺虫乙酯干悬浮剂的制备
配方组成：螺虫乙酯45％，助剂15％，纳米惰性吸附材料40％。
称取螺虫乙酯45㎏加入到装有150kg水的反应器中，搅拌后高速剪切至均匀；加入助剂15kg,继续剪切至均匀；加入纳米惰性吸附材料40kg，剪切至均匀；经砂磨机砂磨至粒径D90为1μm以下，压滤-旋转干燥得到45％螺虫乙酯悬浮剂。
实施例七：11％乙螨唑悬浮剂的制备
配方组成：乙螨唑11％，助剂5％，纳米惰性吸附材料8％，其余为水。
称取乙螨唑11kg加入到装有74kg水的反应器中，搅拌后高速剪切至均匀；加入助剂5kg,继续剪切至均匀；加入纳米惰性吸附材料8kg，剪切至均匀；经砂磨机砂磨至粒径D90为1μm以下，得到11％乙螨唑悬浮剂。
实施例八：50％乙螨唑干悬浮剂的制备
配方组成：乙螨唑50％，助剂15％，纳米惰性吸附材料35％。
称取乙螨唑50kg加入到装有170kg水的反应器中，搅拌后高速剪切至均匀；加入助剂15kg,继续剪切至均匀；加入纳米惰性吸附材料35kg，剪切至均匀；经砂磨机砂磨至粒径D90为1μm以下，经真空干燥后超微粉碎，得到50％乙螨唑干悬浮剂。
对比例一：20％阿维菌素悬浮剂的制备
配方组成：阿维菌素20％，助剂15％，其余为水。
制备方法：称取20kg阿维菌素加入到装有65kg水的反应器中，搅拌后高速剪切至均匀；加入助剂15kg,继续剪切至均匀；经砂磨机砂磨至粒径D90为1μm以下，得到20％阿维菌素悬浮剂。
对比例二：20％阿维菌素悬浮剂的制备
配方组成：阿维菌素20％，助剂15％，纳米惰性吸附材料1％，其余为水。
制备方法：称取20kg阿维菌素加入到装有64kg水的反应器中，搅拌后高速剪切至均匀；加入助剂15kg,继续剪切至均匀；加入纳米惰性吸附材料1kg，剪切至均匀；经砂磨机砂磨至粒径D90为1μm以下，得到20％阿维菌素悬浮剂。
对比例三：20％阿维菌素悬浮剂的制备
配方组成：阿维菌素20％，助剂15％，纳米惰性吸附材料3％，其余为水。
制备方法：称取20kg阿维菌素加入到装有62kg水的反应器中，搅拌后高速剪切至均匀；加入助剂15kg,继续剪切至均匀；加入纳米惰性吸附材料3kg，剪切至均匀；经砂磨机砂磨至粒径D90为1μm以下，得到20％阿维菌素悬浮剂。
为进一步说明本发明制备方法制备的农药悬浮剂及干悬浮剂的效果，下面通过测定上述实施例样品的性能，并结合其使用情况与同类型农药进行对比说明。由表1可以看出，纳米惰性吸附材料的量影响产品的质量，尤其对热贮后的相对分解率影响较大。由表2可以看出，相对于常见同类产品，使用纳米惰性吸附材料替代有机溶剂对农药悬浮剂、干悬浮剂的药效相当，持效性有所提高。相较于对比例，纳米惰性吸附材料明显提高了药效和持效性。
表1性能测试结果
Figure BDA0002236958390000051
Figure BDA0002236958390000061
表2阿维菌素悬浮剂、干悬浮剂与常用同类型农药药剂药效对比
Figure BDA0002236958390000062
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种农药悬浮剂，其特征在于，配方组成为：原药10％～30％，助剂10％～20％，纳米惰性吸附材料5％～15％，其余为水。
2.根据权利要求1所述的一种农药悬浮剂，其特征在于，所述原药为疏水性农药原药；优选地，所述农药助剂包括分散剂、防冻剂、增稠剂的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种农药悬浮剂，其特征在于，所述惰性纳米吸附材料为多孔、高比表面积的纳米材料，具体为高岭土、膨润土、凹凸棒土、硅酸镁铝、二氧化硅气凝胶、白炭黑等中的一种或多种。
4.权利要求1至3任一项所述的一种农药悬浮剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
S1.将农药原药置于相当于其质量3～10倍的水中，通过高速剪切，使农药原药均匀分散；
S2.加入农药助剂，继续剪切至均匀；
S3.加入多孔的惰性纳米吸附材料至上述体系中，继续剪切至均匀；
S4.将上述剪切均匀物料经砂磨机砂磨至粒径D90为1μm以下，得到悬浮剂成品。
5.一种农药干悬浮剂，其特征在于，配方组成为：原药40％～60％，助剂10％～20％，纳米惰性吸附材料20％～50％。
6.根据权利要求5所述的一种农药干悬浮剂，其特征在于，所述原药为疏水性农药原药；优选地，所述农药助剂包括分散剂、防冻剂、增稠剂中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的一种农药干悬浮剂，其特征在于，所述惰性纳米吸附材料为多孔、高比表面积的纳米材料，具体为高岭土、膨润土、凹凸棒土、硅酸镁铝、二氧化硅气凝胶、白炭黑等中的一种或多种。
8.权利要求5至7任一项所述的一种农药干悬浮剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
S1.将农药原药置于相当于其质量1～10倍的水中，通过高速剪切，使农药原药均匀分散；
S2.加入农药助剂，继续剪切至均匀；
S3.加入多孔的惰性纳米吸附材料至上述体系中，继续剪切至均匀；
S4.将上述剪切均匀物料经砂磨机砂磨至粒径D90为1μm以下；
S5.将上述砂磨后的物料经干燥后，得到农药干悬浮剂成品。
9.根据权利要求8所述的一种农药干悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述干燥方式为烘干、冻干、真空干燥-超微粉碎及压滤-旋转干燥等中的一种。
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刘步林: "《农药剂型加工技术》", 31 October 1998, 化学工业出版社 *
沈晋良: "《农药加工与管理》", 30 June 2002, 中国农业出版社 *

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