CN1781372A - 阿维菌素水分散颗粒剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阿维菌素作为杀虫杀螨活性组分的水分散颗粒剂及其制备方法。这种水分散粒剂具有三层结构,其载体选用水溶性载体例如尿素、KCl、NH4H2PO4等化学肥料或蔗糖等单糖、双糖类;其第二层以增溶剂加乳化剂溶解阿维菌素涂布而成;其第三层为包衣层,用糊精、可溶性淀粉、十二烷基苯磺酸盐等组成的混合包衣剂包制而成。本剂型不仅保持了阿维菌素的高杀虫活性,而且兼有杀虫和叶面施肥的作用。由于制剂中不含二甲苯,甲苯等有机溶剂,使得产品对环境无污染,同时也便于运输和贮藏。
Description
【技术领域】
本发明属于农药加工领域,具体涉及阿维菌素的水分散颗粒剂及其生产方法。
【背景技术】
阿维菌素(Avermectins)是大环内酯类杀虫抗生素,具有高效、广谱的杀螨、杀虫活性,对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用,渗透性强。药液喷撒在叶面上迅速渗入叶肉内形成众多的微型药囊,螨类的成虫和若虫及昆虫的幼虫取食和接触药液后立即出现麻痹症状,不活动,不取食,2-4天以后死亡。由于残留叶面的药剂极少,并很快被分解为无毒物质,所以对天敌杀伤性小。
阿维菌素的剂型主要是乳油。此外,还有可湿性粉剂,以及微乳剂。由于乳油中有机溶剂含量高达90%,因此广泛使用乳油会造成有机溶剂对环境的污染,另一方面也浪费了宝贵的有机资源。可湿性粉剂生产时有粉尘污染环境,更主要是可湿性粉剂的悬浮率一般在70%左右,影响药效发挥。微乳剂实质上是一种浓乳剂,它含助溶剂和乳化剂及稳定剂约50%,助溶剂实际上都是有机溶剂,因此,微乳剂基本上没有解决有机溶剂的浪费和对环境的污染问题。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷,尽可能减少制剂中对农作物无益而又污染环境的成分,提高药效,降低毒性,形成将杀虫与补施叶面营养相结合的新剂型。从这个目的出发,本发明选用特殊的载体,采用特定的增溶剂、乳化剂和包衣剂,制备出一种包括核心、药幔、包衣三层结构的阿维菌素水分散颗粒剂。该颗粒剂中阿维菌素在水中能快速分散并完全乳化。
用于制备本发明阿维菌素水分散颗粒剂的增溶剂、乳化剂和包衣剂中所含组分分别如下:
1、增溶剂:可用于本发明的增溶剂是例如选自低级一元脂肪醇(C1~C5)、芳香烃(甲苯、二甲苯等)、甲烷的氯化物、二甲基亚砜、N-甲基甲酰胺等有机溶剂中的两种或多种的混合物。所述的低级一元脂肪醇可以用甲醇、无水乙醇、95%乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇;甲烷的氯化物是例如二氯甲烷、氯仿或四氯化碳。
2、乳化剂:可用于本发明的乳化剂是例如非离子型乳化剂和阴离子表面活性剂的混合物。非离子型乳化剂选自例如吐温40、60或80;阴离子型乳化剂选自例如烷基苯磺酸盐,优选的是例如十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钙。根据油水分配系数相近原理,按一定比例将非离子乳化剂和阴离子乳化剂组成本发明的混合乳化剂。
3、载体:可用于本发明的是易溶于水的有机或无机载体。本发明选用的载体要求具粒状,易溶于水,中性,它不与阿维菌素起化学反应,但能与阿维菌素形成氢键或增加乳化胶团的表面电荷,因而能帮助阿维菌素在水中分散,并增加渗透性。同时载体有吸附吸收性能,它能吸附乳液于表面,形成粒团,然后再吸附包衣剂,形成干固颗粒。因此,能采用吸附和包衣方法造粒,简化了制造工艺。本发明选用的水溶性载体包括尿素、NH4H2PO4、KCl、NaCl、(NH4)2SO4、KNO3、NH4NO3、NH4Cl、NH4HCO3、K2SO4、Na2SO4、未膨化的硼肥或膨化过的硼肥、锌肥、高钙肥以及蔗糖等糖的结晶中的至少一种。优选的是选自例如尿素、NH4H2PO4、(NH4)3PO4、KCl、K2SO4、Na2SO4、NaCl、单糖和二糖等中的至少一种。所述载体可以是单一载体,也可以以一种为主要成分组成混合载体。
4、包衣剂:本发明的包衣剂要求可吸附于颗粒剂的表面,形成干固的保护层,所以包衣剂需要具有较好的干固性、粘性、在水中快速分散性,并且,能有助于有效成分的乳化。因此,本发明的包衣剂成分选自例如硅藻土、可溶性淀粉(包括糊精)、白碳黑、高岭土、十二烷基磺酸钙和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。优选是其中两种以上按比例组成混合包衣剂。
本发明通过以下技术方案实现:
阿维菌素水分散颗粒剂,其组成和重量比如下:
阿维菌素B1a 0.3~15%,增溶剂4~20%,乳化剂1~10%,包衣剂5~10%,余量为载体,一般在70~85%的范围内。
优选为,阿维菌素B1a 0.5~10%,增溶剂5~15%,乳化剂4~10%,包衣剂5~10%,余量为载体。
在该制剂中,各组分的重量百分比按其最终制剂的重量计。
本发明制剂按以下步骤制备:
1、将增溶剂与乳化剂混溶。
2、将阿维菌素投入上述混合溶液中,搅动至全部溶解。
3、先加载体,后加混合包衣剂,按吸附法和包衣法加工成粒剂。
本发明的颗粒剂中除阿维菌素具有毒性外,其它绝大多数成分基本无毒性,80%以上的成分易溶于水,约10%的成分在水中完全乳化,不溶于水的成分约5%,悬浮率高,渗透性强,毒性低。本剂型不仅保持了阿维菌素的高杀虫活性,而且兼有叶面施肥的作用。由于制剂中不含二甲苯,甲苯等有机溶剂,使得产品对环境无污染,同时也便于运输和贮藏。
【具体实施方式】
制剂实施例
制剂实施例1 1%阿维菌素水分散颗粒剂的制备
增溶剂配比为:异丙醇60%、二氯甲烷40%,二者混合即成。
乳化剂配比为:吐温80 60%,十二烷基苯磺酸钙40%,二者充分混合均匀而成。
包衣剂配比为:娟云母粉70%,十二烷基苯磺酸钠30%,二者充分混匀,并粉碎至325目。
第一步准确称量出增溶剂80公斤,乳化剂60公斤,二者充分混合成均匀溶液状。再准确称取阿维菌素结晶10公斤(按B1a组分折百计算)。本例以尿素为载体,第三步准确称取尿素855公斤。最后称取混合包衣剂100公斤,物料共重1108公斤。
先将10公斤阿维菌素仔细溶解于调配好的混合溶液中,再将载体尿素装入制粒机的圆盘上,开动机器,令圆盘往复振动。开动喷雾机,将溶有阿维菌素的混合溶液均匀地喷在尿素颗粒表面,直至混合溶液喷完为止。再开动喷粉机,将包衣剂仔细喷在上述湿颗粒的表面进行包衣。以40℃热风迅速风干,至含水量低于4%为止。最终获得干颗粒剂998公斤。经HPLC法检测,颗粒剂中阿维菌素的B1a组分含量为1.002%。
制剂实施例2 2%阿维菌素水分散颗粒剂的制备
增溶剂配比为:正丁醇60%、二氯甲烷30%、二甲基亚砜10%、三者充分混合而成。
乳化剂配比为:吐温60 70%,十二烷基苯磺酸钙30%,二者充分混合均匀。
包衣剂配比为:可溶性淀粉85%,十二烷基苯磺酸钠15%,二者充分混匀后粉碎至325目。
准确称量出增溶剂80公斤,乳化剂80公斤,二者充分搅拌均匀,成均匀的混合溶液。准确称取阿维菌素结晶20公斤(B1a组分折百计算),投入上述160公斤混合溶液中充分溶解,成阿维菌素B1a溶液。本例以KCl为载体,称取KCl 836公斤。将阿维菌素B1a溶液装入造粒机中,开动搅拌,将840公斤载体投入其中并搅拌1小时以上,再缓慢投入混合包衣剂100公斤继续搅拌,并从进风口向制粒机中吹送40℃左右热风,使所制出的颗粒剂干燥即为成品。本例最终获得阿维菌素水分散颗粒剂1000公斤。经HPLC法检测,颗粒剂中阿维菌素B1a含量为2.01%。
制剂实施例3 2.5%阿维菌素水分散颗粒剂的制备
增溶剂配比为:无水乙醇60%、二甲苯30%和二甲基亚砜10%、三者混合而成。
乳化剂配比为:吐温80 45%,十二烷基苯磺酸钙55%,二者充分混匀。
包衣剂配比为:糊精40%,羧甲基纤维素10%,十二烷基苯磺酸钠50%,三者混匀并粉碎至325目。
准确称量出增溶剂90公斤,乳化剂90公斤,二者充分搅拌均匀,成为混合溶液。再准确称取阿维菌素结晶25.0公斤(按B1a组分折百计算),投入上述180公斤混合溶液中仔细溶解,成为阿维菌素B1a溶液。本例以蔗糖(白砂糖)加尿素(2∶1)为载体,称取混合载体830公斤,并装入制粒机中。开动制粒机,先将阿维菌素混合溶液喷涂到载体颗粒表面上,然后再用喷粉机将100公斤混合包衣剂喷到颗粒剂表面进行包衣。最后经45℃热风干燥即为成品。本例最终获得阿维菌素水分散颗粒剂1000公斤,颗粒剂中阿维菌素B1a含量为2.50%。
制剂实施例4 1.8%阿维菌素水分散颗粒剂的制备
增溶剂配比为:无水乙醇40%、丙醇50%和二甲基亚砜10%三者混匀。
乳化剂配比为:十二烷基苯磺酸钙60%,吐温40 40%,二者充分混匀。
包衣剂配比为:白炭黑粉(轻质)10%,可溶性淀粉40%,十二烷基苯磺酸钠50%,三者混匀并粉碎至325目备用。
准确称出增溶剂100公斤,乳化剂70公斤,二者充分搅拌均匀,成为混合溶液。再准确称出阿维菌素结晶18.0公斤(按B1a组分折百计算),投入上述180公斤混合溶液中仔细溶解,成为阿维菌素B1a溶液并装入制粒机。本例以NaCl加尿素(1∶2)为载体,称取混合载体845公斤,投入制粒机中。开动搅拌机,按实施例2方法完成制粒、包衣和干燥过程,获得阿维菌素水分散颗粒剂1000公斤,颗粒剂中阿维菌素B1a含量为1.8%。
生物实施例
生物实施例1
测定制剂实施例1中的1%阿维菌素水分散颗粒剂对小菜蛾的杀虫活性。
供试昆虫:小菜蛾(Plutella xylostella)幼虫,武汉天惠生物工程有限公司养虫室饲养,饲养饲料为油菜发芽的子叶。
试虫虫龄:3龄初幼虫。
试验方法:叶片浸渍法。取上海青小白菜叶片,在样品液中浸泡30秒钟后取出,晾至叶片表面无明水,装平皿,每皿三片叶片。用昆虫笔轻轻挑取尽可能一致的试虫放入平皿中,每皿20头虫。每个浓度设3次重复,计60头虫。每个样品稀释为5个浓度。以清水为空白对照,以1.8%阿维菌素乳油为标准药剂对照。三次重复。48小时后检查试验结果。
表1 制剂实施例1中的1%阿维菌素水分散颗粒剂
与1.8%阿维菌素乳油杀虫活性比较
药剂 | LC50(活性成份μg/ml) | LC50平均值及差异显著性* | ||
重复1 | 重复2 | 重复3 | ||
1%水分散颗粒剂 | 7.06 | 7.78 | 6.94 | 7.26a |
1.8%乳油 | 7.48 | 6.49 | 6.89 | 6.95a |
*字母a为差异显著性标志,两者均为a,说明1%水分散颗粒剂的生物活性与1.8%阿维菌素乳油在相同浓度下,活性是相当的,无显著差异。
生物实施例2
测定制剂实施例2中的2%阿维菌素水分散颗粒剂与制剂实施例4中的1.8%阿维菌素水分散颗粒剂对红蜘蛛的杀虫活性。
供试昆虫:柑桔叶螨(Panonychus citri),采自华中农业大学柑桔园。
虫龄虫态:若螨成螨均有。
试验方法:玻片浸渍法:将双面胶粘在载玻片的一端,在解剖镜下选取健壮的叶螨,用小毛笔轻轻挑起,使其背部向下,轻轻粘在胶带上,每块载玻片粘25头虫,每个浓度粘4片,计100头虫。静置2小时,确认无死虫之后,将玻片粘虫一端浸入待测药液中,5秒钟后取出,用吸水纸吸干多余的药液。常温下静置24小时后在解剖镜下检查试验结果。以清水为空白对照,以1.8%阿维菌素乳油为标准药剂对照。
表2 制剂实施例2和4中的2.0%和1.8%阿维菌素水分散颗粒剂
与1.8%阿维菌素乳油杀虫活性比较
药剂 | LC50(活性成份μg/ml) | LC50平均值及差异显著性* | ||
重复1 | 重复2 | 重复3 | ||
1.8%水分散颗粒剂 | 1.22 | 0.97 | 1.16 | 1.17a |
2.0%水分散颗粒剂 | 1.47 | 1.03 | 1.67 | 1.39a |
1.8%乳油 | 1.10 | 0.92 | 1.09 | 1.04a |
*字母a为差异显著性标志,现三者均为a,说明此三种剂型之间没有显著差异。
生物实施例3
测定制剂实施例3中的2.5%阿维菌素水分散颗粒剂对棉铃虫的杀虫活性。
供试昆虫:棉铃虫(Heliothis armigera),购自湖北省农科院B.t研究开发中心的养虫室。
虫龄虫态:初孵幼虫。
试验方法:混合饲料法。具体操作方法见农业部行业标准。
表3 制剂实施例3中的2.5%阿维菌素水分散颗粒剂
与1.8%阿维菌素乳油杀虫活性比较
药剂 | LC50(活性成份μg/ml) | LC50平均值及差异显著性* | ||
重复1 | 重复2 | 重复3 | ||
2.5%水分散颗粒剂 | 12.07 | 10.89 | 11.42 | 11.46a |
1.8%乳油 | 9.97 | 11.62 | 10.87 | 10.82a |
*字母a为差异显著性标志,现二者均为a,说明此三种剂型之间没有显著差异。
大田应用实施例
将本发明中制备的阿维菌素水分散颗粒剂与1.8%乳油商品进行田间杀虫效果比较,田间防治对象昆虫为大猿叶甲二至三龄幼虫,作物为小白菜。按每亩60公斤水的施药量喷雾施药。比较结果如下:
1、载体为尿素
药液浓度(有效成分) | 0.1克/公斤水 | 0.05克/公斤水 | 0.025克/公斤水 |
24小时防效(%) | 87.71 | 73.96 | 65.79 |
48小时防效(%) | 97.76 | 92.93 | 89.81 |
2、载体的主要成分为尿素
药液浓度(有效成分) | 0.1克/公斤水 | 0.05克/公斤水 | 0.025克/公斤水 |
24小时防效(%) | 84.77 | 72.93 | 67.11 |
48小时防效(%) | 98.47 | 94.62 | 89.19 |
3、载体的主要成分为KCl
药液浓度(有效成分) | 0.1克/公斤水 | 0.05克/公斤水 | 0.025克/公斤水 |
24小时防效(%) | 84.33 | 72.11 | 71.47 |
48小时防效(%) | 98.64 | 94.60 | 86.11 |
4、载体的主要成分为NaCl加尿素(1∶2,w/w)
药液浓度(有效成分) | 0.1克/公斤水 | 0.05克/公斤水 | 0.025克/公斤水 |
24小时防效(%) | 89.00 | 80.13 | 72.95 |
48小时防效(%) | 100 | 92.21 | 89.63 |
5、载体为蔗糖
药液浓度(有效成分) | 0.1克/公斤水 | 0.05克/公斤水 | 0.025克/公斤水 |
24小时防效(%) | 90.34 | 86.17 | 78.52 |
48小时防效(%) | 100 | 94.12 | 89.97 |
6、对照(1.8%阿维菌素乳油)
药液浓度(有效成分) | 0.1克/公斤水 | 0.05克/公斤水 | 0.025克/公斤水 |
24小时防效(%) | 87.09 | 83.80 | 77.51 |
48小时防效(%) | 97.54 | 92.17 | 89.95 |
Claims (9)
1、一种阿维菌素水分散颗粒剂,其特征在于其组成和重量比如下:
阿维菌素B1a 0.3~15%,增溶剂4~20%,乳化剂1~10%,包衣剂5~10%,载体70~85%。
2、如权利要求1所述的水分散颗粒剂,其特征在于其中所述的增溶剂是选自低级一元醇、二甲基亚砜、甲烷氯化物、N-甲基甲酰胺和芳香烃中的两种或多种的混合物。
3、如权利要求1或2所述的水分散颗粒剂,其特征在于其中所述的增溶剂是选自乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、二氯甲烷、二甲苯和二甲基亚砜中的两种或三种的混合物。
4、如权利要求1-3之任一所述的水分散颗粒剂,其特征在于其中所述的乳化剂由非离子型乳化剂与阴离子型乳化剂组成。
5、如权利要求4所述的水分散颗粒剂,其特征在于其中所述的非离子乳化剂选自吐温40、60或80,所述阴离子型乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙或十二烷基苯磺酸钠。
6、如权利要求1-5之任一所述的水分散颗粒剂,其特征在于其中所述的载体选自尿素、NH4H2PO4、、KCl、NaCl、(NH4)2SO4、KNO3、NH4NO3、NH4Cl、NH4HCO3、K2SO4、Na2SO4、未膨化的硼肥或膨化过的硼肥、锌肥、高钙肥和糖中的至少一种。
7、如权利要求6所述的水分散颗粒剂,其特征在于其中所述的载体选自尿素、NH4H2PO4、KCl、NaCl、NH4Cl、NH4HCO3、K2SO4、Na2SO4、和蔗糖中的至少一种。
8、如权利要求1-7之任一所述的水分散颗粒剂,其特征在于其中所述的包衣剂选自糊精、硅藻土、可溶性淀粉、娟云母粉、白炭黑、十二烷基磺酸钙和十二烷基苯磺酸钠中的两种或多种。
9、权利要求1-8之任一所述的水分散颗粒剂的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将增溶剂和乳化剂充分混合成均匀溶液状;
第二步,将阿维菌素结晶充分溶解于上述混合溶液中;
第三步,将上述包含阿维菌素的混合溶液喷涂到载体颗粒表面上;
第四步,用喷粉机将混合包衣剂喷到颗粒剂表面进行包衣;
第五步,颗粒剂最后经40-45℃热风干燥至含水量低于4%为止。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |