CN1669422A - 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散颗粒剂及其制备方法 - Google Patents

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谢九皋
林开春
张国安
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LUSHIJI BIO-ENGINEERING Co Ltd WUHAN
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Abstract

本发明公开了一种甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(即甲维盐)的水分散颗粒剂及其制备方法。这种水分散颗粒剂是选用蔗糖、乳糖等糖类化合物的晶体，或者KCl、NaCl、NH4Cl、Na2SO4、K2SO4、(NH4) 2SO4、NaNO3、KNO3、KH2PO4、K2HPO4、NH4H2PO4等无机盐或者化学肥料如尿素等水溶性的化合物的晶体作为颗粒剂的载体，然后在其表面涂布甲维盐和乳化剂、高渗透剂的混合溶液，最后以粉末状包衣剂趁湿对颗粒剂进行包衣而成。

Description

甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散颗粒剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药制备领域，具体涉及一种甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散颗粒剂及其制备方法。
背景技术
甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称“甲维盐”)是对阿维菌素B1a进行结构改造之后获得的一种高效杀虫化合物。其杀虫活性，特别是对棉铃虫、甜菜夜蛾和斜纹夜蛾等夜蛾科害虫的杀虫活性比阿维菌素B1a大大提高，而对哺乳动物的毒性却大大降低。因此，甲维盐已经成为防治农业害虫的重要农药品种。但是，目前甲维盐商品剂型比较单一，主要有乳油和微乳剂，水分散粒剂尚未见报道和未见有专利申请。
农药水分散颗粒剂常规生产工艺有喷雾造粒法，挤压造粒法等几种，本专利发明人根据阿维菌素、高效氯氰菊酯等农药的溶解特性，顺应农民农药肥料一次施用的要求，发明了以尿素、氯化钾等化肥为载体生产水分散颗粒剂的方法(专利申请号02131126.9)，并且用这种工艺路线成功地生产出了阿维菌素与高效氯氰菊酯二元复配的水分散颗粒剂和阿维菌素的水分散颗粒剂。本专利发明人在前期工作的基础上，按照甲维盐的化学性质，调整溶剂和助剂配方，将上述以化肥为载体的水分散颗粒剂生产方法运用于甲维盐的水分散颗粒剂的生产，完成了本发明。
发明内容
本发明提供了一种甲维盐水分散颗粒剂，它由如下组分制成：甲维盐0.3～6％，溶剂5～30％，乳化剂2～20％，包衣剂5～12％，余量为载体物质，溶剂在颗粒剂干燥过程中回收。
优选的本发明的甲维盐水分散颗粒剂由如下组分制成：甲维盐0.5～6％，溶剂5～10％，乳化剂4～15％，包衣剂6～10％，余量为载体，溶剂在颗粒剂干燥过程中回收。
上述各组分的重量百分比均按最终制剂的重量计。
1、载体：用作本发明的甲维盐水分散颗粒剂的药心，选自：蔗糖、乳糖、葡萄糖等二糖和单糖类的结晶；尿素、KCl、NH4Cl、KNO3、K2SO4、NH4NO3、(NH4)2SO4、NH4HCO3、磷酸铵、磷酸二氢钾、过磷酸钙、硼砂(以硼砂生产的速溶性硼肥)、ZnSO4等农业生产上常用的肥料和微量元素肥料、复混肥料的晶体或颗粒；NaCl、Na2SO4、NaNO3、NaH2PO4等无机盐的晶体。可以用上述物质中的一种作为载体，也可以选两种或两种以上按比例混合作为载体。
2、溶剂：用于溶解甲维盐，可以是单一溶剂或者混合溶剂。所述的溶剂选自：甲醇、无水乙醇、95％乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、丙酮、二甲基亚砜中的一种或多种。
3、乳化剂：由非离子型乳化剂与阴离子型乳化剂混合而成。所述的非离子型乳化剂选自Span-40、Span-80、吐温60、吐温80中的一种或多种。所述的阴离子型乳化剂选自十二烷基丁二酸苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
两性型、阳离子型乳化剂的成本较高，乳化效率较差，而且对具有酯键的农药有促分解的作用，因此没有选用。
我们选用的非离子型乳化剂与阴离子型乳化剂互溶性比较好，能迅速形成均匀的溶液，使用方便，乳化效果好。
4、包衣剂：选自糊精、可溶性淀粉、白碳黑、滑石粉、皂角粉、茶枯粉(漂白)、羧甲基纤维素、高岭土、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙等物质中的两种或两种以上混合而成。
本发明将甲维盐的水分散颗粒剂设计为药心、药幔层和包衣层三层结构。在所述的药幔层和包衣层中加进合适的乳化剂达到能使甲维盐快速崩解并均匀分散于水中的目的。
甲维盐杀虫剂最常见的是乳油剂(E.C)。乳油剂中大约90％(重量比)为甲苯、二甲苯、甲醇等对人畜有毒有害，易燃易爆的有机溶剂。由于石油涨价，这些有机溶剂的市售价格跟着成倍上涨。同时这些有害的溶剂施到田间后对环境也会造成一定的污染。淘汰乳油这种剂型已经成为近几年农药剂型发展的大趋势之一。甲维盐微乳剂比乳油剂的环境兼溶剂性要好很多，但它和乳油剂一样也是液态的，也含有一些有机溶剂，所以包装和运输问题比较多。据测算，一吨甲维盐乳油或微乳剂的包装费用达到1万多元人民币，占到制剂化过程直接生产成本的30％左右。将甲维盐做成固体的水分散型颗粒剂(简称“WDG”)之后，不仅可以降低溶剂成本、包装成本和运输费，而且贮藏运输都十分安全，更重要的是减少了上述有毒害的有机溶剂对农业生态环境的污染，有利于农业的可持续发展和食品的安全。
具体实施例
制剂实施例
实施例1  1％甲维盐水分散颗粒剂制备
溶剂由甲醇与醋酸乙酯按等比例混合而成，乳化剂由Span-80与十二烷基苯磺酸钙按等比例混匀而成，包衣剂由漂白茶枯粉、十二烷基苯磺酸钠和糊精(3∶3∶4)充分混匀后用气流粉碎机粉碎至400目以上。
先将1.0公斤甲维盐(按B1组份折百计算)溶解到5公斤溶剂中，再向溶液中加入12公斤乳化剂，充分混匀，形成甲维盐混合溶液。称取载体(白砂糖晶体)79公斤，装入旋转造粒机(北京特丽洁机械技术有限公司TLJ-125型)中。开动电动机，令转鼓转动，转速80rpm。将配好的甲维盐混合溶液均匀喷到载体表面上，然后再将8公斤包衣剂趁湿喷涂在颗粒剂的表面，进行包衣。包衣完毕向转鼓中吹冷风，风温为室温，风干时间大约为1小时，使制出的颗粒剂干燥。最终获得甲维盐干颗粒99.2公斤，颗粒剂中甲维盐(B1)含量为1.01％。
实施例2  1.5％甲维盐水分散颗粒剂制备
溶剂为单一溶剂，即95％乙醇。乳化剂由吐温-60与十二烷基苯磺酸钠按照2∶3的比例混匀即成。包衣剂由十二烷基磺酸钠、娟云母粉和可溶性淀粉(4∶3∶3)充分混匀后用气流粉碎机粉碎至400目以上备用。
准确称取1.5公斤甲维盐(按B1组份含量折百计算)，用6公斤95％乙醇溶解，制得甲维盐乙醇溶液。再向溶液中加入12公斤乳化剂，充分混匀。再称取载体(尿素与KCl，1∶1，w/w)补足至固形物总量90公斤，装入自制的搅拌式造粒机中。开动搅拌，调节搅拌转速至120转/分。将药幔物质通过管道缓慢加入造粒机中，涂布到载体表面，边加药幔物质边搅拌。加完药幔物质后继续搅拌30分钟再趁湿将10公斤包衣剂涂布在颗粒剂的表面，进行包衣，包衣过程中搅拌速度加100转/分。涂布包衣剂后，常温下吹风1小时使颗粒剂表面干燥。干燥过程中要保持搅拌转速为60转/分。本实施例最终获得甲维盐干颗粒101.5公斤，颗粒剂中甲维盐(B1)含量为1.49％。
实施例3  2％甲维盐水分散颗粒剂制备
溶剂由无水乙醇、异丙醇和二甲基亚砜(6∶3∶1)混匀制成。乳化剂由吐温80和十二烷基丁二酸苯磺酸钠(2∶3)充分混合均匀而成。包衣剂由皂角粉、糊精、十二烷基苯磺酸钠和白碳黑(1∶2∶4∶3)混匀后制成，并用气流粉碎机粉碎至400目以上。
准确称取2公斤甲维盐(按B1组份含量折百计算)，备用。再称取8公斤溶剂、15公斤乳化剂，二者充分混合均匀后将2公斤甲维盐加入其中，继续搅拌1小时以上时间，至甲维盐完全溶解，成为药幔物质。称取载体(NaNO3结晶)约72公斤，将载体物质装入旋转式造粒机中，开动造粒机。其具体的喷涂方法、包衣方法和干燥方法同实施例2。包衣剂用量为11公斤。最终获得甲维盐干颗粒100.08公斤，颗粒剂中甲维盐(B1)的含量为2.04％。
实施例4  3％甲维盐水分散颗粒剂制备
溶剂由二氯甲烷、丙酮和二甲基亚砜(4∶5∶1)混合均匀即成。乳化剂由Span-60和十二烷基苯磺酸钙(3∶7)充分搅拌混合而成。包衣剂由白碳黑粉(轻质)、羧甲基纤维素、可溶性淀粉和十二烷基磺酸钠(4∶3∶3∶10)充分混合均匀之后用气流粉碎机粉碎至400目以上即成。
准确称取3公斤甲维盐(按其中B1组份含量折百计算)，用10公斤上述溶剂溶解。再向溶剂中加入16公斤乳化剂，充分搅拌均匀后成为药幔物质。称取70公斤载体(K2SO4结晶)装入旋转造粒机中，按实施例1的同样方法进行造粒和包衣。包衣剂用量11公斤。本实施例最后获得干的甲维盐水分散性颗粒剂98.9公斤。颗粒剂中甲维盐(B1)的含量为3.02％。
实施例5  4％甲维盐水分散颗粒剂制备
溶剂由无水乙醇和仲丁醇(3∶2)混匀制成。乳化剂由十二烷基苯磺酸钙、吐温80、Span-40和(3∶1∶1)三者充分搅拌均匀。包衣剂由皂角粉、硅藻土和十二烷基磺酸钠(1∶1∶3)混匀后用气流粉碎机粉碎至400目以上。
准确称取出4公斤甲维盐(按其中B1组份的含量折百计算)，用上述溶剂12公斤溶解，然后加入乳化剂16公斤，充分搅匀备用。本例选用速溶性硼肥小颗粒作为载体，速溶硼肥颗粒的用量约68公斤，以将本例的所有原材料固形物重量补足至100公斤为准。按实施例2进行造粒、干燥和溶剂回收。包衣剂用量为12公斤。本实施例最终得到甲维盐干颗粒100.4公斤，颗粒剂中甲维盐(B1)含量为3.99％。
生物实施例
实施例6  1％、1.5％、2％、3％、4％五种甲维盐水分散颗粒剂与
         0.6％甲维盐乳油室内杀虫活性比较
为了确定本专利所发明的甲维盐水分散颗粒剂对主要目标害虫的杀虫效果是否与同等剂量条件的甲维盐乳油相同，进行了杀虫活性的比较。供试昆虫为棉铃虫(Helicoverpa armigera)的3日龄幼虫。试虫系湖北省农科院B.t研究开发中心养虫室用人工饲料喂养的健康幼虫。测定方法为叶片浸渍法：取小白菜叶片，在样品溶液中浸泡30秒钟后取出，晾至叶片表面无明水，写好标签，分别装平皿，每皿20头虫。每个样品做6个浓度梯度。以清水处理作为对照。三次重复。48小时后检查试验结果，计算半数致死浓度(LC50)，按新复极差法对6种制剂的杀虫活性进行差异显著性检验。结果如表1所示。
表1  6种甲维盐制剂对棉铃虫杀虫活性比较结果
    制剂         LC50(甲维盐B1 μg/ml)      LC50平均值及差异显著性*
重复1 重复2 重复3
  1％WDG     0.572     0.644     0.529    0.582 a.A
  1.5％WDG     0.563     0.658     0.594    0.605 a.A
  2.0％WDG     0.592     0.631     0.517    0.580 a.A
  3.0％WDG     0.557     0.705     0.533    0.598 a.A
  4.0％WDG     0.581     0.692     0.526    0.600 a.A
  0.6％EC     0.596     0.649     0.585    0.610 a.A
●字母a和A为差异显著性标志。
●E.C代表乳油剂，WDG代表水分散型颗粒剂。
表1结果说明按本发明的方法制备的1％、1.5％、2％、3％、4％五种不同浓度的甲维盐水分散颗粒剂和传统的0.6％的甲维盐乳油相比较，它们的杀虫毒力之间无显著差异。
实施例7  6种甲维盐制剂田间防治甜菜夜蛾的效果
对1％、1.5％、2.0％、3.0％、4.0％等5种用本发明方法制备的甲维盐水分散颗粒剂与0.6％甲维盐乳油进行了防治甜菜夜蛾田间药效试验。试验作物为甘蓝，防治对象为甜菜夜蛾(Laphygma exigua)，幼虫虫龄绝大多数为1龄末至2龄初。将6种制剂都稀释到药液中有效成份浓度相同的条件下进行比较试验。喷药量为每亩60公斤药水。每种处理三次重复。分别在药后2天、3天和7天调查害虫数量，计算死亡率和防治效果。以喷清水为空白对照。按新复极差法检验各处理之间的差异显著性。实验结果如表2所示。
表2  6种甲维盐制剂田间防治甜菜夜蛾的效果
制剂  稀释后药水中有效成份B1含量μg/ml       药后2天      药后3天      药后7天
防效％   差异显著性(0.05) 防效％   差异显著性(0.05) 防效％   差异显著性(0.05)
 1％WDG 3.33 77.51 a 89.47 a 92.28 a
 1.5％WDG 3.33 77.95 a 90.70 a 93.15 a
 2.0％WDG     3.33  77.98     a  87.82     a  93.49     a
 3.0％WDG     3.33  73.54     a  91.83     a  94.08     a
 4.0％WDG 3.33 63.69 ab 90.07 a 92.82 a
 0.6％EC 3.33 77.64 a 92.13 a 89.93 a
试验表明用本专利的方法制备的甲维盐水分散颗粒剂与传统的甲维盐乳油在有效成份含量相同的情况下，对甜菜夜蛾的田间防治效果无显著差异，田间持效时间都可以保证7天以上。
实施例8  6种甲维盐制剂田间防治斜纹夜蛾的效果
为了进一步验证本发明的5种甲维盐水分散颗粒剂的杀虫效果，进行了防治斜纹夜蛾(Spodoptera litura)的药效试验。田间防治对象主要为1～2龄的幼虫，少数3龄幼虫。试验作物为芋头。以清水为空白对照，0.6％甲维盐乳油为标准药剂对照。将6种甲维盐制剂用清水稀释至杀虫活性组份(B1)浓度相同条件下喷雾，喷药量为每平方米100毫升药水。每处理重复三次。分别在喷药后1天、3天、5天调查田间害虫数量，计算防治效果。差异显著性检验方法同实施例7。
实验结果如表3所示。从表3可见，本专利的甲维盐水分散颗粒剂与甲维盐乳油在相同浓度下防治斜纹夜蛾的效果没有显著差异。
表3  6种甲维盐制剂田间防治斜纹夜蛾效果比较
制剂  喷施到田间的药液中B1组份含量(μg/ml)     重复  药后1天防效(％)  药后3天防效(％)   药后5天防效(％)
1％WDG      3.333.333.33     123x   75.3771.0672.4472.96   89.9592.6196.5393.03    92.4795.7296.5394.91 a.A
1.5％WDG      3.333.333.33     123x   64.0980.1278.3074.17   81.5495.0393.4690.01    92.9596.8893.6594.49 a.A
2.0％WDG      3.333.333.33     123x   78.3780.2562.0673.56   88.4791.5993.6391.23    95.5198.2398.0097.25 a.A
3.0％WDG      3.333.333.33     123   72.3975.4670.93   86.8292.1788.35    92.9710095.42
x 72.93 89.11 96.13 a.A
4.0％WDG     3.333.333.33     123x     68.4876.1579.3374.65     78.7689.8590.4986.37    91.3797.5495.6094.84 a.A
0.6％EC     3.333.333.33     123x     74.7166.3588.5976.55     90.7886.0990.8189.23    97.0593.7696.3495.72 a.A

Claims (8)

1、一种甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的水分散颗粒剂，其特征在于按重量百分比计各组份用量如下：
甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(B1)0.3～6％，溶剂5～30％，乳化剂2～15％，包衣剂5～12％，载体45～85％。
2、如权利要求1所述的水分散颗粒剂，其特征在于，所述的溶剂选自以下物质中的一种或两种：甲醇、无水乙醇、95％乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、二氯甲烷、丙酮、醋酸乙酯和二甲基亚砜。
3、如权利要求1或2所述的水分散颗粒剂，其特征在于，所述的乳化剂是由非离子型乳化剂与阴离子型乳化剂混合而成。
4、如权利要求3所述的水分散颗粒剂，其特征在于，所述的非离子型乳化剂选自以下物质中的一种或多种：Span-40、Span-80、吐温60、吐温80。
5、如权利要求3所述的水分散颗粒剂，其特征在于，所述的阴离子型乳化剂选自以下物质中的一种或多种：十二烷基丁二酸苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠。
6、如权利要求1或2所述的水分散颗粒剂，其特征在于，所述的载体选自以下物质中的一种或两种：蔗糖、乳糖、葡萄糖、KCl、NaCl、NH4Cl、NaNO3、KNO3、NH4NO3、KH2PO4、NaH2PO4、NH4H2PO4、K2SO4、Na2SO4、NH4HCO3、(NH4)2SO4、ZnSO4、膨化过的速溶硼肥和尿素。
7、如权利要求1或2所述的水分散颗粒剂，其特征在于，所述的包衣剂选自以下物质中的一种或多种：糊精、可溶性淀粉、白炭黑、滑石粉、皂角粉、茶枯粉、羧甲基纤维素、娟云母粉、十二烷基磺酸钠、十二烷基磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸钙。
8、如权利要求1或2所述的水分散颗粒剂的制备方法，其特征在于，它包括下述步骤：将甲胺基阿维菌素苯甲酸盐溶解到溶剂中，再向溶液中加入乳化剂，混匀，形成甲胺基阿维菌素苯甲酸盐混合溶液；将甲胺基阿维菌素苯甲酸盐混合溶液涂到载体表面上，然后包衣，干燥，制得甲胺基阿维菌素苯甲酸盐颗粒。
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