CN101700008A - 一种固体脂质纳米阿维菌素及其制备方法和应用 - Google Patents
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Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明适用于农药制剂技术领域,提供了一种新型的固体脂质纳米阿维菌素及其制备方法和在农药制剂上的应用。与直接采用阿维菌素原药为原料制备的组合物制剂相比,固体脂质纳米阿维菌素冷热贮化学稳定性提升,光分解率降低,药效期延长,用药量减少,杀虫效果显著提高。
Description
技术领域
本发明属于农药制剂技术领域,尤其涉及一种新型的固体脂质纳米阿维菌素及其制备方法和在农药制剂上的应用。
背景技术
阿维菌素是一种大环内脂双糖类化合物,是从土壤微生物中分离出的生物农药。它对叶片有很强的渗透作用,可杀死表皮下害虫,且持效期长。其作用机制与化学杀虫剂不同的是,它干扰神经生理活动,刺激释放γ-氨基丁酸。因而阿维菌素广泛用于与化学杀虫杀螨剂的复配,以扩大杀虫谱,提高药效和降低成本。
例如:中国发明专利申请“一种含虱螨脲和阿维菌素或甲氨基维菌素苯甲酸盐的增效杀虫组合物及其应用”(公开号CN1911023)公开了阿维菌素与虱螨脲为活性成分的农药组合物及其应用,公开号CN101300979的专利申请公开了螺螨酯与阿维菌素复配的农药组合物,公开号CN101385457的专利申请公开了以阿维菌素和茚虫威为主要活性成分的一种杀虫、杀螨剂组合物专利,公开号CN101416634的专利申请公开了以阿维菌素和吡蚜酮为有效成分的杀虫组合物,公开号CN101380019的专利申请公开了以噻虫嗪和阿维菌素为有效成分的一种杀虫剂组合物。
但是,以上组合物的制剂存在活性成分阿维菌素在冷热贮实验中严重分解,使用过程中易光解,药效下降等问题。
公开号CN1663379A的专利申请公开了采用原位聚合法制备阿维菌素微胶囊的方法,虽然使阿维菌素不易被大气、阳光和雨水破坏或流失,延长药效有效期,但制备工艺复杂,且只能用于制备悬浮剂。
目前,国内外尚无固体脂质纳米阿维菌素制备及应用于农药制剂的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种固体脂质纳米阿维菌素,所述的包括下列重量份配比的组分:阿维菌素1-15份、癸酸30-80份、聚乙烯醇5-25份,更优选地,包括下列重量份配比的组分:阿维菌素4-12份、癸酸70-80份、聚乙烯醇16-18份。
本发明的另一目的是提供所述的固体脂质纳米阿维菌素的制备方法,该制备方法包括以下步骤:将阿维菌素和癸酸一起溶解在有机溶剂中,阿维菌素的浓度为1%-15%,癸酸的浓度为30%-80%;将聚乙烯醇用水配成浓度为0.1%-10%的水溶液;将上述有机溶液与聚乙烯醇水溶液按比例1∶3-1∶10混合,通过搅拌或振荡或高剪切使混合液乳化,再用超声波微化,搅拌1-20小时后再经干燥即得。
所述有机溶剂为丙酮或乙酸乙酯;所述干燥方法可为真空干燥法或冷冻干燥法或喷雾干燥法。制得的固体脂质纳米阿维菌素以下也称为阿维菌素固体脂质纳米粒或者固体脂质纳米阿维菌素母粉或简称为纳米阿维菌素。
本发明的又一目的是提供所述的固体脂质纳米阿维菌素在制备农药制剂上的应用。
可将所述固体脂质纳米阿维菌素制备含多杀菌素的水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂。
所述的水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂包括有效成分A和B,A为固体脂质纳米阿维菌素,B为虱螨脲、螺螨酯、茚虫威、吡蚜酮、噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺、多杀菌素中的任一种,A与B重量比为A∶B=1∶1-800。
固体脂质纳米阿维菌素用于与其它有效成分制备水分散粒剂时,其组成除有效成分外还包括占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-5%的助剂、0%-15%的崩解剂、1%-5%的粘合剂、1%-80%的载体;所述表面活性剂包括木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、脂肪酸硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯、二丁基萘磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或一种以上,所述助剂包括苄基酚聚氧乙烯醚、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或一种以上,所述崩解剂包括膨润土、硫酸铵、尿素、硫酸镁中的一种或一种以上,所述载体包括硅藻土、高岭土、白炭黑、珍珠陶土中的一种,所述粘合剂包括聚乙二醇、环糊精、淀粉、硅酸钠中的一种。
固体脂质纳米阿维菌素用于与其它有效成分制备悬浮剂时,其组成除有效成分外还包括占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-5%的助剂、1%-80%的载体;所述表面活性剂为JFC、603#、600#、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚的磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或一种以上;所述助剂包括抗冻剂乙二醇、增稠剂黄原胶、消泡剂硅酮;所述载体为水。
固体脂质纳米阿维菌素用于与其它有效成分制备可湿性粉剂时,其组成除有效成分外还包含有占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-80%的载体;所述表面活性剂包括木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、脂肪酸硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯、二丁基萘磺酸钠、苄基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、拉开粉中的一种或一种以上,所述载体包括高岭土、轻质碳酸钙、黏土、白炭黑中的一种。
本发明是一种新型生物农药的纳米制剂及制备工艺。我们研究发现这种脂质载体是用生物相容的类脂载体基质,具有许多优点:叶面相容性好,有利于药物的吸收和运输,有良好的靶向性,可以提高药物的化学稳定性,改善复配性能,有利于抗紫外光光解,延长药物持效期,大幅提升药效。用癸酸作载体基质制备阿维菌素的固体脂质纳米粒,具有稳定性高,毒性低,工艺简单,成本相对较低,能大规模生产的优点。
通过冷热贮稳定性试验、紫外光稳定性试验及药效试验表明:以本发明固体脂质纳米阿维菌素按本发明方法制备的农药复配组合物化学稳定性好,在紫外光照射下分解率低,药效有显著的提升。
本发明应用固体脂质纳米阿维菌素与直接采用阿维菌素原粉生产的复配组合物制剂相比有以下优点:
(1)冷热贮稳定性大幅提升,经时稳定时间、储存期、保质期延长。
(2)对紫外光的稳定性大幅提升,能够减少用药过程中的紫外光光解,更好地保持药效。
(3)脂质纳米型阿维菌素对植物叶片具有更好的亲和性,更利于靶向性运输,提高吸收率。
(4)用作叶面喷施时,脂质纳米阿维菌素在叶片表层下生化降解代谢减缓,贮存稳定性大幅提升,延长了药效期。
(5)用作基施或拌种时,脂质纳米阿维菌素稳定性提升,药效期延长,防治效果显著提升。
(6)用药量减少,有利于延缓抗性和环境保护。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一、固体脂质纳米阿维菌素母粉的制备
实施例1 4%含固体脂质纳米阿维菌素母粉
阿维菌素的含量为 40克/千克
癸酸的含量为 785克/千克
聚乙烯醇含量为 165克/千克
将97%阿维菌素原药41.5克和785克癸酸一起溶解在100克丙酮中,然后与2200克7.5%聚乙烯醇水溶液混合,通过搅拌或振荡或高剪切使混合液混合均匀呈乳化状,然后用超声波微化,使其成为100-500纳米级微粒,再搅拌2小时最后经冷冻干燥制得固体脂质纳米型阿维菌素母粉。
实施例2
8%固体脂质纳米阿维菌素母粉
阿维菌素的含量为 80克/千克
癸酸的含量为 760克/千克
聚乙烯醇含量为 160克/千克
将97%阿维菌素原药82.5克和760克癸酸一起溶解在200克丙酮中,然后与2000克8%聚乙烯醇水溶液混合,通过搅拌或振荡或高剪切使混合液混合均匀至乳化状,然后用超声波微化,使其成为100-500纳米级微粒,搅拌3.5小时后再经冷冻干燥制得。
实施例3
12%固体脂质纳米阿维菌素母粉
阿维菌素的含量为 120克/千克
癸酸的含量为 700克/千克
聚乙烯醇含量为 180克/千克
将97%阿维菌素原药124克和700克癸酸一起溶解在300克丙酮中,然后与2000克9%聚乙烯醇水溶液混合,通过搅拌或振荡或高剪切使混合液混合均匀至乳化状,然后用超声波微化,使其成为100-500纳米级微粒,搅拌5小时后再经冷冻干燥制得。
二、复配组合物制备方法及冷热贮分解、紫外光光解、生测实验
实施例4 30%虱螨脲·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂制备配方
虱螨脲 26%(重量)
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3)34%(重量)(阿维菌素折百4%)
木质素磺酸钙 10%(重量)
苄基酚聚氧乙烯醚 5%(重量)
尿素 5%(重量)
硅藻土 补足100%(重量)
按上述配方称取各组分,均匀混合,经气流粉碎至合适的细度,加入适量水并捏合,将捏合料经挤压造粒、干燥、筛分即得产品。本实施例产品稳定性及药效试验冷热贮稳定性试验
将30%虱螨脲·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂和普通的30%虱螨脲·阿维菌素水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表4-1 虱螨脲·脂质纳米阿维菌素与普通虱螨脲·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含重-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结果见下表。
表4-2 虱螨脲·脂质纳米阿维菌素与普通虱螨脲·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确虱螨脲·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂与普通虱螨脲·阿维菌素对甘蓝小菜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:30%虱螨脲·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂8000倍
处理2:普通30%虱螨脲·阿维菌素水分散粒剂8000倍
处理3:空白对照
表4-3不同处理防治甜菜夜蛾的效果
实施例5 18%虱螨脲·脂质纳米阿维菌素悬浮剂制备方法
虱螨脲 16%(重量)
8%脂质纳米阿维菌素(实施例2) 25%(重量)(阿维菌素折百2%)
木质素磺酸钙 5%(重量)
JFC 3%(重量)
农乳603# 2%(重量)
黄原胶 5%(重量)
水 补足100%(重量)
将各种成分混合,在砂磨机中研磨至有效成分粒径小于4μm。
以上实施例稳定性及生物药效试验:
冷热贮稳定性试验
将18%虱螨脲·脂质纳米阿维菌素悬浮剂和普通的18%虱螨脲·阿维菌素悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表5-1虱螨脲·脂质纳米阿维菌素与普通虱螨脲·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表5-2虱螨脲·脂质纳米阿维菌素与普通虱螨脲·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确虱螨脲·脂质纳米阿维菌素悬浮剂与普通虱螨脲·阿维菌素对甜菜夜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:18%虱螨脲·脂质纳米阿维菌素悬浮剂5000倍
处理2:普通18%虱螨脲·阿维菌素悬浮剂5000倍
处理3:空白对照
表5-3不同处理防治甜菜夜蛾的效果
实施例6 30%虱螨脲·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂制备方法
虱螨脲 28%(重量)
8%脂质纳米阿维菌素(实施例2) 25%(重量)(阿维菌素折百2%)
木质素磺酸钙 13%(重量)
十二烷基硫酸钠 3%(重量)
拉开粉 5%(重量)
高岭土 补足100%(重量)
将上述成分混合在一起,经气流粉碎后过325目筛即得产品。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将30%虱螨脲·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂和普通的30%虱螨脲·阿维菌素可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。
实验结果如下表。
表6-1虱螨脲·脂质纳米阿维菌素与普通虱螨脲·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表6-2虱螨脲·脂质纳米阿维菌素与普通虱螨脲·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确虱螨脲·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂与普通虱螨脲·阿维菌素对甜菜夜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:30%虱螨脲·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂7500倍
处理2:普通30%虱螨脲·阿维菌素可湿性粉剂7500倍
处理3:空白对照
表6-3不同处理防治甜菜夜蛾的效果
实施例7 50%螺螨酯·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂制备配方
螺螨酯 48%(重量)
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 17%(重量)(阿维菌素折百2%)
木质素磺酸钙 10%(重量)
十二烷基硫酸钠 5%(重量)
硅酸钠 3%(重量)
硅藻土 补足100%(重量)
将上述混合物均匀混合,气流粉碎,加入适量水并捏合,所得的混合物造粒、干燥即得产品。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将50%螺螨酯·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂和普通的50%螺螨酯·阿维菌素水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表7-1螺螨酯脂质纳米阿维菌素·与普通螺螨酯·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表7-2螺螨酯脂质纳米阿维菌素·与普通螺螨酯·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确螺螨酯·脂质纳米阿维菌素与普通螺螨酯·阿维菌素对柑桔红蜘蛛的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:50%螺螨酯·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂10000倍,
处理2:普通50%螺螨酯·阿维菌素水分散粒剂10000倍
处理3:空白对照
表7-3不同处理防治柑桔红蜘蛛的效果
实施例8 18%螺螨酯·脂质纳米阿维菌素悬浮剂配制方法
螺螨酯 16%(重量)
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 17%(重量)(阿维菌素折百2%)
木质素磺酸钙 5%(重量)
JFC 3%(重量)
农乳603# 2%(重量)
增稠剂 5%(重量)
水 补足100%(重量)
将各种成分混合,在砂磨机中研磨至有效成分粒径小于4μm。
冷热贮稳定性试验
将18%螺螨酯·脂质纳米阿维菌素悬浮剂和普通的18%螺螨酯·阿维菌素悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表8-1螺螨酯脂质纳米阿维菌素·与普通螺螨酯·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表8-2螺螨酯脂质纳米阿维菌素·与普通螺螨酯·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确螺螨酯·脂质纳米阿维菌素与普通螺螨酯·阿维菌素对柑桔红蜘蛛的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:18%螺螨酯·脂质纳米阿维菌素悬浮剂5000倍,
处理2:普通18%螺螨酯·阿维菌素悬浮剂5000倍
处理3:空白对照
表8-3不同处理防治柑桔红蜘蛛的效果
实施例9 12%螺螨酯·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂的制备方法
螺螨酯 10%(重量)
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 17%(重量)(阿维菌素折百2%)
木质素磺酸钙 13%(重量)
十二烷基硫酸钠 3%(重量)
拉开粉 5%(重量)
高岭土 补足100%(重量)
将上述成分混合在一起,经气流粉碎后过325目筛即得产品。
对以上实施例进行冷热贮、紫外光光解以及生物防治药效实验
冷热贮稳定性试验
将12%螺螨酯·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂和普通的12%螺螨酯·阿维菌素可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表
表9-1螺螨酯脂质纳米阿维菌素·与普通螺螨酯·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表9-2螺螨酯脂质纳米阿维菌素·与普通螺螨酯·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确螺螨酯·脂质纳米阿维菌素与普通螺螨酯·阿维菌素对柑桔红蜘蛛的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:12%螺螨酯·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂3000倍,
处理2:普通12%螺螨酯·阿维菌素可湿性粉剂3000倍
处理3:空白对照
表9-3不同处理防治柑桔红蜘蛛的效果
实施例10 35%脂质纳米阿维菌素·茚虫威水分散粒剂配制方法
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 17%(重量)(阿维菌素折百2%)
茚虫威 33%(重量)
木质素磺酸钙 10%(重量)
十二烷基硫酸钠 5%(重量)
环糊精 3%(重量)
硅藻土 补足100%(重量)
将上述混合物均匀混合,气流粉碎,加入适量水并捏合,所得的混合物造粒、干燥即得产品。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将35%脂质纳米阿维菌素·茚虫威水分散粒剂和普通的35%阿维菌素·茚虫威水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表10-1茚虫威脂质纳米阿维菌素·与普通茚虫威·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表10-2茚虫威·脂质纳米阿维菌素与普通茚虫威·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确茚虫威·脂质纳米阿维菌素与普通茚虫威·阿维菌素对蔬菜小菜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:35%脂质纳米阿维菌素·茚虫威水分散粒剂5000倍,
处理2:普通35%阿维菌素·茚虫威水分散粒剂5000倍
处理3:空白对照
表10-3不同处理防治蔬菜小菜蛾的效果
实施例11 28%脂质纳米阿维菌素·茚虫威悬浮剂配制方法
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 17%(重量)(阿维菌素折百2%)
茚虫威 26%(重量).
木质素磺酸钠 8%(重量)
农乳600# 3%(重量)
JFC 3%(重量)
水 补足100%(重量)
将各种成分混合在一起,在砂磨机中研磨至有效成分粒径小于4μm。木质素磺酸钠、JFC、农乳600#的加入有助于剂型的制作,能保持剂型的稳定性,有助于储藏、运输,保证药效。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将28%脂质纳米阿维菌素·茚虫威悬浮剂和普通的28%阿维菌素·茚虫威悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表11-1茚虫威脂质纳米阿维菌素·与普通茚虫威·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表11-2茚虫威·脂质纳米阿维菌素与普通茚虫威·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确茚虫威·脂质纳米阿维菌素与普通茚虫威·阿维菌素对蔬菜小菜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:28%脂质纳米阿维菌素·茚虫威悬浮剂4000倍,
处理2:普通28%阿维菌素·茚虫威悬浮剂4000倍
处理3:空白对照
表11-3不同处理防治蔬菜小菜蛾的效果
实施例12 70%脂质纳米阿维菌素·茚虫威可湿性粉剂配制方法
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 8.5%(重量)(阿维菌素折百1%)
茚虫威 69%(重量)
木质素磺酸钙 2%(重量)
拉开粉 3%(重量)
十二烷基硫酸钠 3%(重量)
高岭土 补足100%(重量)
将各种成分混合在一起,经过气流粉碎通过325目筛即得到产品。木质素磺酸钙、拉开粉、十二烷基硫酸钠能有效防止及延缓农药制剂在贮运过程中有效成份分解或物理性能劣化、提高作用的效果。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将70%脂质纳米阿维菌素·茚虫威可湿性粉剂和普通的70%阿维菌素·茚虫威可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表12-1茚虫威脂质纳米阿维菌素·与普通茚虫威·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表12-2茚虫威·脂质纳米阿维菌素与普通茚虫威·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确茚虫威·脂质纳米阿维菌素与普通茚虫威·阿维菌素对蔬菜小菜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:70%脂质纳米阿维菌素·茚虫威可湿性粉剂10000倍,
处理2:普通70%阿维菌素·茚虫威可湿性粉剂10000倍
处理3:空白对照
表12-3不同处理防治蔬菜小菜蛾的效果
实施例13 50%吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂
吡蚜酮 48%(重量)
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 17%(重量)(阿维菌素折百2%)
木质素磺酸钙 6%(重量)
十二烷基硫酸钠 5%(重量)
尿素 5%(重量)
聚乙二醇 3%(重量)
硅藻土 补足至100%(重量)
将上述混合物均匀混合,气流粉碎,加入适量水并捏合,所得的混合物造粒、干燥即得产品。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将50%吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂和普通的50%吡蚜酮·阿维菌素水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表13-1吡蚜酮脂质纳米阿维菌素·与普通吡蚜酮·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表13-2吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素与普通吡蚜酮·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素与普通吡蚜酮·阿维菌素对稻飞虱的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:50%吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂60克有效成分/公顷
处理2:普通50%吡蚜酮·阿维菌素水分散粒剂60克有效成分/公顷
处理3:空白对照
表13-3不同处理防治稻飞虱的效果
实施例14 20.5%吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素悬浮剂
吡蚜酮 20%(重量)
4%脂质纳米阿维菌素(实施例1) 12.5%(重量)(阿维菌素折百0.5%)
脂肪醇聚氧乙烯醚 5%(重量)
乙二醇 4%(重量)
黄原胶 0.3%(重量)
硅酮 0.2%(重量)
水 补至100%(重量)
将各种成分混合在一起,在砂磨机中研磨至有效成分粒径小于4μm。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将20.5%吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素悬浮剂和普通的20.5%吡蚜酮·阿维菌素悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表14-1吡蚜酮脂质纳米阿维菌素·与普通吡蚜酮·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表14-2吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素与普通吡蚜酮·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素与普通吡蚜酮·阿维菌素对稻飞虱的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:20.5%吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素悬浮剂60克有效成分/公顷,
处理2:普通20.5%吡蚜酮·阿维菌素悬浮剂60克有效成分/公顷
处理3:空白对照
表14-3不同处理防治稻飞虱的效果
实施例15 40%吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂
吡蚜酮 39%(重量)
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 8.5%(重量)(阿维菌素折百1%)
木质素磺酸钠 5%(重量)
拉开粉BX 2%(重量)
高岭土 补足100%(重量)
将各种成分混合在一起,经过气流粉碎通过325目筛即得到产品。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将40%吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂和普通的40%吡蚜酮·阿维菌素可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表15-1吡蚜酮脂质纳米阿维菌素·与普通吡蚜酮·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表15-2吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素与普通吡蚜酮·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素与普通吡蚜酮·阿维菌素对稻飞虱的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:40%吡蚜酮·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂75克有效成分/公顷,
处理2:普通40%吡蚜酮·阿维菌素可湿性粉剂75克有效成分/公顷
处理3:空白对照
表15-3不同处理防治稻飞虱的效果
实施例16 30%噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂
噻虫嗪 29%(重量)
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 8.5%(重量)(阿维菌素折百1%)
十二烷基硫酸钠 2%(重量)
木质素磺酸钙 6%(重量)
尿素 5%(重量)
环糊精 3%(重量)
硅藻土 补至100%(重量)
将上述混合物均匀混合,气流粉碎,加入适量水并捏合,所得的混合物造粒、干燥即得产品。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将30%噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂和普通的30%噻虫嗪·阿维菌素水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。表16-1噻虫嗪脂质纳米阿维菌素·与普通噻虫嗪·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表16-2噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素与普通噻虫嗪·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素与普通噻虫嗪·阿维菌素对水稻稻飞虱的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:30%噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂30克有效成分/公顷,
处理2:普通30%噻虫嗪·阿维菌素水分散粒剂30克有效成分/公顷
处理3:空白对照
表16-3不同处理防治水稻稻飞虱的效果
实施例17 40%噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素悬浮剂
噻虫嗪 38%(重量)
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 17%(重量)(阿维菌素折百2%)
烷基酚聚氧乙烯醚 10%(重量)
有机硅酮 0.4%(重量)
黄原胶 0.3%(重量)
乙二醇 7%(重量)
水 补至100%(重量)
将各种成分混合,在砂磨机中研磨至有效成分粒径小于4μm。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将40%噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素悬浮剂和普通的40%噻虫嗪·阿维菌素悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表17-1噻虫嗪脂质纳米阿维菌素·与普通噻虫嗪·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表17-2噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素与普通噻虫嗪·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素与普通噻虫嗪·阿维菌素对水稻稻飞虱的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:40%噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素悬浮剂30克有效成分/公顷,
处理2:普通40%噻虫嗪·阿维菌素悬浮剂30克有效成分/公顷
处理3:空白对照
表17-3不同处理防治水稻稻飞虱的效果
实施例18 30%噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂
噻虫嗪 29%(重量)
8%脂质纳米阿维菌素(实施例2) 12.5%(重量)(阿维菌素折百1%)
木质素磺酸钙 10%(重量)
拉开粉BX 2.5%(重量)
高岭土 补足100%(重量)
将各种成分混合在一起,经过气流粉碎通过325目筛即得到产品。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将30%噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂和普通的30%噻虫嗪·阿维菌素可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表18-1噻虫嗪脂质纳米阿维菌素·与普通噻虫嗪·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表18-2噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素与普通噻虫嗪·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素与普通噻虫嗪·阿维菌素对水稻稻飞虱的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:30%噻虫嗪·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂30克有效成分/公顷,
处理2:普通30%噻虫嗪·阿维菌素可湿性粉剂30克有效成分/公顷
处理3:空白对照
表18-3不同处理防治水稻稻飞虱的效果
实施例19 5%氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂
氯虫苯甲酰胺 4%(重量)
4%脂质纳米阿维菌素(实施例1)25%(重量)(阿维菌素折百1%)
十二烷基硫酸钠 6%(重量)
苄基酚聚氧乙烯醚 6%(重量)
尿素 5%(重量)
聚乙二醇 3%(重量)
硅藻土 补足100%(重量)
将上述混合物均匀混合,气流粉碎,加入适量水并捏合,所得的混合物造粒、干燥即得产品。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将5%氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂和普通的5%氯虫苯甲酰胺·阿维菌素水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表19-1氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素与普通氯虫苯甲酰胺·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表19-2氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素与普通氯虫苯甲酰胺·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素与普通氯虫苯甲酰胺·阿维菌素对稻纵卷叶螟的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:5%氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂1500倍
处理2:普通5%氯虫苯甲酰胺·阿维菌素水分散粒剂1500倍
处理3:空白对照
表19-3不同处理防治稻纵卷叶螟的效果
实施例20 5%氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素悬浮剂
氯虫苯甲酰胺 4%(重量)
4%脂质纳米阿维菌素(实施例1) 25%(重量)(阿维菌素折百1%)
乙二醇 5%(重量)
600# 11%(重量)
脂肪醇聚氧乙烯醚 7%(重量)
黄原胶 0.5%(重量)
水 补足100%(重量)
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将5%氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素悬浮剂和普通的5%氯虫苯甲酰胺·阿维菌素悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表20-1氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素与普通氯虫苯甲酰胺·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表20-2氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素与普通氯虫苯甲酰胺·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素与普通氯虫苯甲酰胺·阿维菌素对稻纵卷叶螟的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:5%氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素悬浮剂1500倍
处理2:普通5%氯虫苯甲酰胺·阿维菌素悬浮剂1500倍
处理3:空白对照
表20-3不同处理防治稻纵卷叶螟的效果
实施例21 5%氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂
氯虫苯甲酰胺 4%(重量)
4%脂质纳米阿维菌素(实施例1) 25%(重量)(阿维菌素折1%)
木质素磺酸钙 7%(重量)
拉开粉BX 2.5%(重量)
高岭土 补足100%(重量)
将各种成分混合在一起,经过气流粉碎通过325目筛即得到产品。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将5%氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂和普通的5%氯虫苯甲酰胺·阿维菌素可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表21-1氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素与普通氯虫苯甲酰胺·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表21-2氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素与普通氯虫苯甲酰胺·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂与普通氯虫苯甲酰胺·阿维菌素对稻纵卷株螟的防治效果差异,( )年中进行了田间小区药效试验。
处理1:5%氯虫苯甲酰胺·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂1000倍
处理2:普通5%氯虫苯甲酰胺·阿维菌素可湿性粉剂1000倍
处理3:空白对照
表21-3不同处理防治稻纵卷株螟的效果
实施例22 10%多杀菌素·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂
多杀菌素 8%(重量)
4%脂质纳米阿维菌素(实施例1)50%(重量)(阿维菌素折百2%)
木质素磺酸钙 6%(重量)
二丁基萘磺酸钠 6%(重量)
硫酸铵 5%(重量)
聚乙二醇 3%(重量)
硅藻土 补足100%(重量)
将上述混合物均匀混合,气流粉碎,加入适量水并捏合,所得的混合物造粒、干燥即得产品。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将10%多杀菌素·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂和普通的10%多杀菌素·阿维菌素水分散粒剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表22-1多杀菌素·脂质纳米阿维菌素与普通多杀菌素·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表22-2多杀菌素·脂质纳米阿维菌素与普通多杀菌素·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确多杀菌素·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂与普通多杀菌素·阿维菌素对小菜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:10%多杀菌素·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂5000倍
处理2:普通10%多杀菌素·阿维菌素水分散粒剂5000倍
处理3:空白对照
表22-3不同处理防治小菜蛾的效果
实施例23 15%多杀菌素·脂质纳米阿维菌素悬浮剂
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 42%(重量)(阿维菌素折百5%)
多杀菌素 10%(重量)
木质素磺酸钠 10%(重量)
农乳600# 5%(重量)
JFC 4%(重量)
水 补足100%(重量)
将各种成分混合在一起,在砂磨机中研磨至有效成分粒径小于4μm。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将15%多杀菌素·脂质纳米阿维菌素悬浮剂和普通的15%多杀菌素·阿维菌素悬浮剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表23-1多杀菌素·脂质纳米阿维菌素与普通多杀菌素·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表23-2多杀菌素·脂质纳米阿维菌素与普通多杀菌素·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确多杀菌素·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂与普通多杀菌素·阿维菌素对小菜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:15%多杀菌素·脂质纳米阿维菌素悬浮剂10000倍
处理2:普通15%多杀菌素·阿维菌素悬浮剂10000倍
处理3:空白对照
表23-3不同处理防治小菜蛾的效果
实施例24 20%多杀菌素·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂
多杀菌素 19%(重量)
12%脂质纳米阿维菌素(实施例3) 8.5%(重量)(阿维菌素折百1%)
木质素磺酸钠 6%(重量)
拉开粉 3%(重量)
高岭土 补足100%(重量)
将各种成分混合在一起,经过气流粉碎通过325目筛即得到产品。
以上实施例稳定性及生物药效试验
冷热贮稳定性试验
将20%多杀菌素·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂和普通的20%多杀菌素·阿维菌素可湿性粉剂同时进行冷热贮实验以比较稳定性。
将实验样品用6支安剖瓶封装,取2支封装样在54℃恒温烘箱内做热贮,取2支在0℃冰箱内做冷贮,取2支在室温下放置。14天以后取出处理样品测定冷贮样品与热贮样品的对比分解率。实验结果如下表。
表24-1多杀菌素·脂质纳米阿维菌素与普通多杀菌素·阿维菌素冷热贮稳定性比较
注:冷热贮对比分解率=(冷贮样品中待检测成分含量-热贮样品中待检测成分)/冷贮样品中待检测成分含量*100%;冷贮样品在0℃条件下贮存14天,热贮样品在54℃条件下贮存14天后进行检测。
紫外光光解实验
以2支平行的30W的紫外灯同时照射处理样品,紫外灯管中心位置距离溶液液面距离为40cm,以紫外分光光度计和高效液相色谱分别在相应紫外吸收峰处测定各物质的吸光度并计算其不同照射下残存的阿维菌素含量,结论见下表。
表24-2多杀菌素·脂质纳米阿维菌素与普通多杀菌素·阿维菌素紫外光下稳定性比较
生物药效实验
为了明确多杀菌素·脂质纳米阿维菌素水分散粒剂与普通多杀菌素·阿维菌素对小菜蛾的防治效果差异,进行了田间小区药效试验。
处理1:20%多杀菌素·脂质纳米阿维菌素可湿性粉剂8000倍
处理2:普通20%多杀菌素·阿维菌素可湿性粉剂8000倍
处理3:空白对照
表24-3不同处理防治小菜蛾的效果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种固体脂质纳米阿维菌素,其特征是,包括下列重量份配比的组分:阿维菌素1-15份、癸酸30-80份、聚乙烯醇5-25份。
2.根据权利要求1所述的固体脂质纳米阿维菌素,其特征是,包括下列重量份配比的组分:阿维菌素4-12份、癸酸70-80份、聚乙烯醇16-18份。
3.权利要求1或2所述的固体脂质纳米阿维菌素的制备方法,其特征是,将阿维菌素和癸酸一起溶解在有机溶剂中,阿维菌素的浓度为1%-15%,癸酸的浓度为30%-80%;将聚乙烯醇用水配成浓度为0.1%-10%的水溶液;将上述有机溶液与聚乙烯醇水溶液按比例1∶3-1∶10混合,通过搅拌或振荡或高剪切使混合液乳化,再用超声波微化,搅拌1-20小时后再经干燥即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是,所述有机溶剂为丙酮或乙酸乙酯;所述干燥方法为真空干燥法或冷冻干燥法或喷雾干燥法。
5.权利要求1或2所述的固体脂质纳米阿维菌素在制备农药制剂上的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征是,将所述固体脂质纳米阿维菌素制备含多杀菌素的水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征是,所述的水分散粒剂、悬浮剂或可湿性粉剂包括有效成分A和B,A为固体脂质纳米阿维菌素,B为虱螨脲、螺螨酯、茚虫威、吡蚜酮、噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺、多杀菌素中的任一种,A与B重量比为A∶B=1∶1-800。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征是,固体脂质纳米阿维菌素用于制备水分散粒剂时,其组成除有效成分外还包括占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-5%的助剂、0%-15%的崩解剂、1%-5%的粘合剂、1%-80%的载体;所述表面活性剂包括木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、脂肪酸硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯、二丁基萘磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或一种以上,所述助剂包括苄基酚聚氧乙烯醚、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或一种以上,所述崩解剂包括膨润土、硫酸铵、尿素、硫酸镁中的一种或一种以上,所述载体包括硅藻土、高岭土、白炭黑、珍珠陶土中的一种,所述粘合剂包括聚乙二醇、环糊精、淀粉、硅酸钠中的一种。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征是,固体脂质纳米阿维菌素用于制备悬浮剂时,其组成除有效成分外还包括占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-5%的助剂、1%-80%的载体;所述表面活性剂为JFC、603#、600#、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚的磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或一种以上;所述助剂包括抗冻剂乙二醇、增稠剂黄原胶、消泡剂硅酮;所述载体为水。
10.根据权利要求7所述的应用,其特征是,固体脂质纳米阿维菌素用于制备可湿性粉剂时,其组成除有效成分外还包含有占制剂重量1%-10%的表面活性剂、1%-80%的载体;所述表面活性剂包括木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、脂肪酸硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯、二丁基萘磺酸钠、苄基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、拉开粉中的一种或一种以上,所述载体包括高岭土、轻质碳酸钙、黏土、白炭黑中的一种。
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