CN109329294A - 以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂,其特征在于,由重量百分比的以下组分组成:莠去津10~30%、烟嘧磺隆1~10%、乳化剂10~15%、润湿分散剂1~6%、增稠剂1~3%、油酸甲酯补足100%,所述分散剂为硫酸盐类分散剂;所述乳化剂选自NP系列壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、高分子EO‑PO嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘系列、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、农乳500#中的一种或者两种以上的组合。显著降低悬乳剂加工中粘度大,自动分散性差和奥氏熟化等问题,形成包合性胶悬剂,使农药在土壤中迁移性小,不对地下水造成污染,生产使用安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种广谱性除草制剂,具体涉及一种以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
油悬浮剂是一种或者几种在油类溶剂中不溶的固体农药活性成分分散在非水介质(即油类)中,依靠表面活性剂和黏度调节剂形成高分散稳定的悬浮液体制剂。其分散性好,药效发挥充分,性能稳定,黏着性好,对靶标物增效作用明显,是一类极具竞争力的农药新剂型。可分散油悬浮剂不使用任何有机溶剂,生产中避免了易燃易爆和中毒问题,无粉尘产生,对操作者安全,此外,使用油类作为分散介质,可降低对环境的污染。
莠去津是以根吸收为主的三嗪类除草剂,也是使用最广泛的除草剂品种之一,单位使用量大。莠去津易产生抗药性,通常与其它药剂复配使用。烟嘧磺隆是内吸传导型磺酰脲类除草剂,可被植物的茎叶和根部吸收并迅速传导。两者复配制剂烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂,对玉米田禾本科杂草、阔叶杂草及莎草科杂草有效,且用药量少、成本低、人畜安全。此外,两者复配能减缓抗药性的发展。
现有技术存在缺陷:
烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂的市场需求越来越大,目前市面上的这类悬浮剂存在着体系粘度较高、分散效果对某些物质不理想等一时无法克服的技术问题。所以发明一种具有优良分散性能、制备成本低、环境友好的烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂配方是十分重要的。
目前国内市场销售的烟嘧·莠去津单体主要是可湿性粉剂,水悬浮剂;莠去津主要应用是乳油、水乳剂和微乳剂。因为乳油要使用大量的有机溶剂,大量的有机溶剂对环境造成了污染,随着人们环保意识和安全知识的不断增强,农药剂型已经朝着水基化发展,特别是悬浮乳剂的剂型越来越受到人们的宠爱和重视。悬乳剂是由一种不溶于水的固态原药和一种油状液体原药及各种助剂在水介质中分散均化而形成的高悬浮乳状体系,具有悬浮剂和水乳剂的双重特性,避免了乳油和可湿性粉剂因有机溶剂和粉尘造成的环境污染,可免除多种农药活性成分使用前桶混的麻烦,但是烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂加工过程中容易出现粘度极大、自分散性差、奥氏熟化等问题,严重阻碍悬浮剂的开发与利用。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的第一目的是提供一种以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂,降低悬乳剂的粘度,提高其自分散性。本发明的第二目的在于提供该以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂的制备方法。
为达上述第一目的,本发明提供了一种以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂,其特征在于,由重量百分比的以下组分组成:
所述分散剂为硫酸盐类分散剂;所述乳化剂选自NP系列壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、高分子EO-PO嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘系列、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、农乳500#中的一种或者两种以上的组合。
本发明选择硫酸盐类分散剂,疏油主链吸附在烟嘧磺隆颗粒表面,防止颗粒之间发生团聚。亲油基团侧链与油等非极性溶剂具有很好的相容性,从而可以长期保持稳定,有效降低粘度。硫酸盐类分散剂与本发明的乳化剂协同作用,提高莠去津乳剂的稳定性,从而制备出稳定的烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂。提高烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂悬浮率,并且有效降低悬乳剂粘度,提高自分散性,防止奥氏熟化现象。硫酸盐类分散剂与本发明的乳化剂协同作用,形成包合性胶悬剂,使农药在土壤中迁移性小,不对地下水造成污染,生产使用安全。
运用环保型溶剂油酸甲酯代替传统乳油制剂中有机溶剂,可以显著降低油悬乳剂粘度,增加其稳定性并且降低对环境的污染。
本发明烟嘧·莠去津油悬浮剂粘度低,常温倾倒残余物<0.8%,在水中云雾状分散,悬浮率95%以上;热贮稳定性高,热贮后粘度变化不大,倾倒残余物<1.0%,悬浮率高,粒径在5μm以下。
作为优选:所述的增稠剂选自羧甲基纤维素钠、硅酸镁铝、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素或聚乙烯醇、黄原胶XG、有机膨润土、WJ2-04中的一种或几种。
本发明的第二目的是这样实现的:一种以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂的制备方法,其特征在于,按照以下步骤制备:
(1)在油酸甲酯中加入乳化剂混合搅拌均匀,得到乳化剂油溶剂;
(2)将烟嘧磺隆、莠去津原药及分散剂溶解在步骤(1)得到的乳化剂油溶剂中,使物料全部润湿,再在砂磨机中添加锆珠砂磨;
(3)在缓慢搅拌情况下,在砂磨机中加入增稠剂,研磨,用纱网将锆珠过滤,得到油悬浮剂产品。
上述方案中:步骤(1)中,砂磨温度控制在0-40℃。
优选:步骤(2)中,砂磨机的转速为1000-1500r/min,搅拌时间为2-3h。
上述方案中:步骤(2)中,研磨后的粒径小于5μm。
上述方案中:步骤(3)中,研磨至粒径小于5μm,停止研磨。
采用新型加工工艺,在步骤(1)制备烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂时先将乳化剂与油酸甲酯混合搅拌均匀可有效提高烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂的乳化及自分散性,而且使烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂保持良好的稳定性。
在加工烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂时,采用D相乳化法,可以明显降低油悬剂粘度,提高其自分散性,形成的乳液液滴平均半径在5μm以下,不易絮凝聚集。
运用AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚等表面活性剂复配加工烟嘧·莠去津乳化剂,可有效防止奥氏熟化等问题;烟嘧磺隆作为一种保护和治疗作用的内吸性除草剂与莠去津复配成悬乳剂,采用绿色环保溶剂替代传统乳油制剂中有机溶剂,减少对环境的污染,与烟嘧磺隆复配弥补莠去津除草剂有触杀作用而没有内吸附的缺点。采用新型加工方法与新颖助剂体系,显著降低悬乳剂加工中粘度,解决了自动分散性差和奥氏熟化等问题,形成包合性胶悬剂,使农药在土壤中迁移性小,不对地下水造成污染,生产使用安全。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂
各组分含量(按重量计)为莠去津原药20%,烟嘧磺隆4%,硫酸盐类分散剂SD-208为2%(上海是大高分子材料有限公司);农乳500#4%,NP-10壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯乳化剂8%(上海是大高分子材料有限公司),增稠剂有机膨润土2%,加油酸甲酯补足至l00%。
制备工艺为:
步骤一,在油酸甲酯中加入所有乳化剂混合搅拌均匀通过卧式砂磨机进行连续化砂磨,砂磨温度控制在0-40℃,粒径达到1~5μm后停止砂磨,得到24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂;
步骤二,按照配方比例将烟嘧磺隆、莠去津原药及分散剂溶解在上述24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂中,使物料全部润湿,再在砂磨机中添加适量锆珠,并用砂磨机在1200r/min下研磨约2.5h,粒径小于5μm
步骤三,在低速搅拌(手动搅拌)下加入增稠剂,研磨直至达到粒径为3.55μm,用纱网将锆珠过滤,得到油悬浮剂产品。
主要技术指标如下:
有效含量,24%:外观,白色均匀液体;平均粒径,3.55μm;乳液稳定性,合格;结冻融化考核,合格;热贮稳定性分散性,合格;分散性,水中成云雾状分散;悬浮率,96.30%。
实施例2 27%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂
各组分含量(按重量计)为莠去津原药20%,烟嘧磺隆7%,硫酸盐类分散剂SD-208为2%(上海是大高分子材料有限公司);苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚4%,高分子EO-PO嵌段共聚物8%,增稠剂羟乙基纤维素2%,加油酸甲酯补足至l00%。具体制备工艺:
步骤一,在油酸甲酯中加入所有乳化剂混合搅拌均匀通过卧式砂磨机进行连续化砂磨,砂磨温度控制在0-40℃,粒径达到1~5μm后停止砂磨,得到27%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂;
步骤二,按照配方比例将烟嘧磺隆、莠去津原药及分散剂溶解在上述24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂中,使物料全部润湿,再在砂磨机中添加适量锆珠,并用砂磨机在1500r/min下研磨约2h,粒径小于5μm;
步骤三,在低速搅拌(手动搅拌)下加入增稠剂,研磨直至达到粒径为3.62μm,用纱网将锆珠过滤,得到油悬浮剂产品。
有效含量,27%;外观,白色均匀液体;平均粒径,3.62μm;乳液稳定性,合格;结冻融化考核,合格;热贮稳定性分散性,合格;分散性,水中成云雾状分散;悬浮率,95%。
实施例3 23%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂
各组分含量(按重量计)为莠去津原药20%,烟嘧磺隆3%,硫酸盐类分散剂SD-208为2%(上海是大高分子材料有限公司);司盘-60 4%,AEO-9脂肪醇聚氧乙烯醚8%,增稠剂甲基纤维素或聚乙烯醇2%,加油酸甲酯补足至l00%。
具体制备:
步骤一,在油酸甲酯中加入所有乳化剂混合搅拌均匀通过卧式砂磨机进行连续化砂磨,砂磨温度控制在0-40℃,粒径达到1~5μm后停止砂磨,得到23%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂;
步骤二,按照配方比例将烟嘧磺隆、莠去津原药及分散剂溶解在上述24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂中,使物料全部润湿,再在砂磨机中添加适量锆珠,并用砂磨机在1500r/min下研磨约2h,粒径小于5μm;
步骤三,在低速搅拌(手动搅拌)下加入增稠剂,研磨直至达到粒径为3.06μm,用纱网将锆珠过滤,得到油悬浮剂产品。
有效含量,23%;外观,白色均匀液体;平均粒径,3.06μm;乳液稳定性,合格;结冻融化考核,合格;热贮稳定性分散性,合格;分散性,水中成云雾状分散;悬浮率,96%。
实施例4 20%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂
各组分含量(按重量计)为莠去津原药10%,烟嘧磺隆10%,硫酸盐类分散剂SD-208为6%(上海是大高分子材料有限公司);司盘-60 4%,烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐6%,增稠剂羟乙基纤维素3%,加油酸甲酯补足至l00%。
具体制备工艺:
步骤一,在油酸甲酯中加入所有乳化剂混合搅拌均匀通过卧式砂磨机进行连续化砂磨,砂磨温度控制在0-40℃,粒径达到1~5μm后停止砂磨,得到23%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂;
步骤二,按照配方比例将烟嘧磺隆、莠去津原药及分散剂溶解在上述24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂中,使物料全部润湿,再在砂磨机中添加适量锆珠,并用砂磨机在1300r/min下研磨约2.6h,粒径小于5μm;
步骤三,在低速搅拌(手动搅拌)下加入增稠剂,研磨直至达到粒径为3.26μm,用纱网将锆珠过滤,得到油悬浮剂产品。
有效含量,20%;外观,白色均匀液体;平均粒径,3.26μm;乳液稳定性,合格;结冻融化考核,合格;热贮稳定性分散性,合格;分散性,水中成云雾状分散;悬浮率,96.5%。
实施例5 35%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂
各组分含量(按重量计)为莠去津原药30%,烟嘧磺隆5%,硫酸盐类分散剂SD-208为6%(上海是大高分子材料有限公司);农乳500#15%,增稠剂硅酸镁铝1%,加油酸甲酯补足至l00%。
具体制备工艺:
步骤一,在油酸甲酯中加入所有乳化剂混合搅拌均匀通过卧式砂磨机进行连续化砂磨,砂磨温度控制在0-40℃,粒径达到1~5μm后停止砂磨,得到23%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂;
步骤二,按照配方比例将烟嘧磺隆、莠去津原药及分散剂溶解在上述24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂中,使物料全部润湿,再在砂磨机中添加适量锆珠,并用砂磨机在1000r/min下研磨约3h,粒径小于5μm;
步骤三,在低速搅拌(手动搅拌)下加入增稠剂,研磨直至达到粒径为3.23μm,用纱网将锆珠过滤,得到油悬浮剂产品。
有效含量,20%;外观,白色均匀液体;平均粒径,3.23μm;乳液稳定性,合格;结冻融化考核,合格;热贮稳定性分散性,合格;分散性,水中成云雾状分散;悬浮率,95.9%。
Claims (7)
1.一种以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂,其特征在于,由重量百分比的以下组分组成:
所述分散剂为硫酸盐类分散剂;所述乳化剂选自NP系列壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、高分子EO-PO嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘系列、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、农乳500#中的一种或者两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂,其特征在于:所述的增稠剂选自羧甲基纤维素钠、硅酸镁铝、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素或聚乙烯醇、黄原胶XG、有机膨润土、WJ2-04中的一种或几种。
3.一种权利要求1或2所述的以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂的制备方法,其特征在于,按照以下步骤制备:
(1)在油酸甲酯中加入乳化剂混合搅拌均匀,进行连续化砂磨,粒径达到1~5μm后停止砂磨,得到乳化剂油溶剂;
(2)将烟嘧磺隆、莠去津原药及分散剂溶解在步骤(1)得到的乳化剂油溶剂中,使物料全部润湿,再在砂磨机中添加锆珠砂磨;
(3)在缓慢搅拌情况下,在砂磨机中加入增稠剂,研磨,用纱网将锆珠过滤,得到油悬浮剂产品。
4.根据权利要求3所述以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,砂磨温度控制在0-40℃。
5.根据权利要求4所述以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,砂磨机的转速为1000-1500r/min,搅拌时间为2-3h。
6.根据权利要求5所述以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,研磨后的粒径小于5μm。
7.根据权利要求3-6任一项所述以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,研磨至粒径小于5μm,停止研磨。
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