CN105557717A - 一种双氟磺草胺悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双氟磺草胺悬浮剂及其制备方法，其各组份的重量百分含量为：双氟磺草胺5～20％，润湿分散剂1～8％，增效剂1～10％，防冻剂3～6％，增稠剂1～3％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～1％，余量为水，本发明的双氟磺草胺悬浮剂的制备方法中，将消泡剂分批次加入，有效消除砂磨过程中因空气进入而产生的泡沫。本发明的双氟磺草胺悬浮剂对环境友好，悬浮率高，分散性好，稳定性好，提高了双氟磺草胺对冬小麦田一年生阔叶杂草的防除效果，其制备方法简便，易于工业化大生产。

Description

一种双氟磺草胺悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农用除草悬浮剂领域，具体地涉及一种双氟磺草胺悬浮剂及其制备方法。
背景技术
双氟磺草胺(florasulam)是美国陶氏益农公司成功开发的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂品种，为防除小麦田阔叶杂草的苗后茎叶处理超高效除草剂，其作用机理是通过抑制乙酰乳酸合成酶活性以阻止支链氨基酸的生物合成，导致蛋白质的合成受到破坏，使细胞有丝分裂停止，进一步导致植株生长停止，最终死亡。该药剂持效性好，杀草谱广，可有效防除麦田中猪殃殃和麦家公等大多数阔叶杂草，并对麦田中最难防除的泽漆有较好的抑制作用；其在低温下药效稳定，即使是在2℃时仍能保持稳定的药效。此外，双氟磺草胺对冬小麦的安全性远高于磺酰脲类除草剂甲磺隆。
双氟磺草胺在国外已被广泛应用，自投放国内麦田除草剂市场后，深受麦农喜爱并受到农药生产企业的重视与关注。目前主要用于防除冬小麦田一年生阔叶杂草。
悬浮剂为不溶于水的固体农药，或者与水不混溶的液体农药在水中分散形成的悬浮液，属于热力学不稳定体系，其优点是可与水以任意比例均匀混合分散，受水质的影响小，使用方便，不易污染环境，可直接或稀释后喷雾，其粒子的平均粒度一般在2～3μm左右，大大提高了粒子在水中的悬浮率，增强了农作物对药剂的吸收。因此悬浮剂是当今农药制剂发展的主流方向之一。
但是，在实践过程中发现，双氟磺草胺悬浮剂在制备及使用过程中容易出现以下几个问题：
(1)在热贮稳定性试验结束后，双氟磺草胺悬浮剂粒径会变大，D98≥5μm，体系粒径变大，对于产品的经时稳定性是不利的。
(2)双氟磺草胺悬浮剂在生产过程中起泡较严重，泡沫太多，不利于产品的分装。造成起泡的可能原因除了与消泡剂种类有关之外，还与其制备方法有关，在制备过程中，由于砂磨机体系是密封的，且转速快，因此在砂磨过程中大量空气的进入也是制备过程中起泡的一个主要原因，并且，体系粒径越小时，所起的泡沫也越小，消除的困难就越大。
(3)在实际应用过程中，提高双氟磺草胺悬浮剂的药效也是难点之一，现有的不添加增效剂的双氟磺草胺悬浮剂用于冬小麦防除一年生阔叶杂草，有效成分用药量为4.5克/公顷时，药后35d的株防效为75.2％，鲜重防效为78.5％。
发明内容
本发明的目的是提供一种双氟磺草胺悬浮剂及其制备方法，该双氟磺草胺悬浮剂对环境友好，悬浮率高，分散性好，稳定性好，提高了双氟磺草胺对冬小麦田一年生阔叶杂草的防除效果，其制备方法简便，为双氟磺草胺悬浮剂的工业化大生产打下了坚实的基础。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种双氟磺草胺悬浮剂，其各组份的重量百分含量为：双氟磺草胺5～20％，润湿分散剂1～8％，增效剂1～10％，防冻剂3～6％，增稠剂1～3％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～1％，余量为水。
进一步，所述的润湿分散剂选自聚醚磷酸酯类阴离子表面活性剂、聚氧乙烯型非离子表面活性剂、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯类阴离子表面活性剂和EO-PO嵌段共聚物中的至少一种，优选聚醚磷酸酯类阴离子表面活性剂和聚氧乙烯型非离子表面活性剂组成的混合物，或多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯类阴离子表面活性剂和EO-PO嵌段共聚物组成的混合物。
本发明所述的增效剂选自壬基酚聚氧乙烯醚优选、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚、烷氧基改性聚三硅氧烷、烷氧基化脂肪胺类、松香型非离子表面活性剂、油酸甲酯和大豆油中的至少一种。
优选的，所述的壬基酚聚氧乙烯醚为NP-4、NP-7、NP-10或NP-15；所述的辛基酚聚氧乙烯醚为OP-4、OP-7或OP-10；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-5、AEO-7或AEO-9；所述的异构十三醇聚氧乙烯醚为异构C13醇-聚氧乙烯醚-8；所述的烷氧基化脂肪胺为AdseeAB600；所述的松香型非离子表面活性剂为SK-44。
又，所述的防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、氯化钠和聚乙二醇中的至少一种。
再，所述的增稠剂为硅酸镁铝、黄原胶、阿拉伯胶、明胶、羧甲基纤维素、聚乙烯醇和有机膨润土中的至少一种，所述的防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠和凯松中的至少一种，所述的消泡剂为有机硅类消泡剂、高级醇类消泡剂、矿物油类消泡剂中的至少一种，所述的水为自来水、软水和去离子水中的一种。
本发明选用了能够提供静电排斥力或空间位阻的润湿分散剂，获得的双氟磺草胺悬浮剂分散性好、悬浮率高，悬浮率可在95％以上，且产品热稳定性好，在热贮稳定性试验结束后双氟磺草胺悬浮剂的粒径几乎不长大(D98≤5μm)。
本发明的润湿分散剂中，聚醚磷酸酯类阴离子表面活性剂和多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯类阴离子表面活性剂的主要作用是提供较大的静电排斥力，聚氧乙烯型非离子表面活性剂和EO-PO嵌段共聚物的主要作用是提供较大的空间位阻，在静电排斥力或/和空间位阻的作用下，能有效地抑制双氟磺草胺悬浮剂粒径长大。
此外，本发明的聚氧乙烯型非离子表面活性剂和EO-PO嵌段共聚物还有一定的润湿和乳化性能，能将原药中所含杂质润湿和乳化，有效地降低了原药杂质对悬浮体系的不利影响，从而在一定程度上有助于体系的稳定。
本发明的双氟磺草胺悬浮剂中添加了含量在1～10％的增效剂，其作用是：一是降低药剂的表面张力，增加药剂在杂草叶面上的润湿渗透性能；二是提高药剂在杂草体内的内吸传导性能；三是增加药剂对杂草叶面的黏附性能，提高药剂的耐雨水冲刷能力，通过增效剂的作用，显著提高药剂被杂草植株的吸收效果，从而有效地提高了双氟磺草胺对冬小麦田一年生阔叶杂草的防除效果。
本发明的双氟磺草胺悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将润湿分散剂、增效剂、防冻剂、消泡剂按照比例加入水中，搅拌至物料混合均匀；其中，消泡剂的加入量为消泡剂总量的30～70％；
2)向步骤1)获得的混合物中，加入双氟磺草胺，继续搅拌至混合均匀；
3)将步骤2)中混合好的物料转至砂磨机进行砂磨，物料砂磨后粒径控制范围：D98≤5μm；
4)将砂磨结束的物料转至中转釜，加入增稠剂、防腐剂和余量消泡剂，搅拌混合均匀，经检测、分装，即得到双氟磺草胺悬浮剂成品。
进一步，步骤3)中砂磨时物料温度不超过40℃。
本发明的双氟磺草胺悬浮剂在生产制备过程中起泡较少，除了得益于选择合适的消泡剂之外，还得益于消泡剂的加入方式。本发明的消泡剂加入方式分为两个阶段：一是在砂磨前加入30～70％消泡剂；二是在砂磨结束后加入剩余的消泡剂，本发明控制一部分消泡剂在砂磨结束后加入，可有效消除砂磨过程中因空气进入而产生的泡沫。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1)本发明选用了能够提供静电排斥力或空间位阻的润湿分散剂，获得的双氟磺草胺悬浮剂分散性好、悬浮率高，悬浮率可在95％以上，且产品热稳定性好，在热贮稳定性试验结束后双氟磺草胺悬浮剂的粒径几乎不长大(D98≤5μm)。
2)本发明的双氟磺草胺悬浮剂以水为基质，无粉尘，无有机溶剂，环境污染小，对生产和使用者安全，并且，以水为基质时，闪点高，不易燃易爆，生产和贮存安全。
3)本发明制备的悬浮剂产品，其分散性、悬浮率、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、冷贮稳定性及热贮稳定性等性能优异。此外，本发明的制剂配方中加入增效剂，有效地提高了双氟磺草胺对冬小麦田一年生阔叶杂草的防除效果，有效成分用药量为3.75～4.5克/公顷，药后35d的株防效为80％以上，鲜重防效为85％以上。
4)本发明的双氟磺草胺悬浮剂的制备方法中，将消泡剂分批次加入，有效消除砂磨过程中因空气进入而产生的泡沫，工艺简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例
实施例1-6各组分含量如表2-4所示，制备双氟磺草胺悬浮剂的步骤如下：
1)将润湿分散剂、增效剂、防冻剂、消泡剂按照配方比例加入到装有水的反应釜中，打开搅拌装置搅拌至物料混合均匀，其中，消泡剂的加入量为其用量的30～70％；
2)向步骤1)获得的混合物中，加入双氟磺草胺原药，继续搅拌至混合均匀；
3)将步骤2)中混合好的物料转至砂磨机进行砂磨，磨砂时温度不超过40℃，物料砂磨后粒径控制范围：D98≤5μm；
4)将砂磨结束的物料转至中转釜，加入增稠剂、防腐剂、余量消泡剂搅拌混合均匀，经检测、分装，即得到双氟磺草胺悬浮剂成品。
5)对获得的双氟磺草胺悬浮剂测试其悬浮率、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、冷贮稳定性及热贮稳定性等性能，测试数据参见表5。
悬浮率测定方法：参照GB/T14825-2006
pH值测定方法：参照GB/T1601-93
细度测定方法(即湿筛试验)：参照GB/T16150-1995
持久起泡性测定方法：参照GB/T28137-2011
倾倒性试验测定方法：参照GB/T31737-2015
热贮稳定性试验测定方法：参照GB/T19136-2003
冷贮稳定性试验测定方法：参照GB/T19137-2003
通过表5可以看出，实施例1～6制备的双氟磺草胺悬浮剂产品，其分散性、悬浮率、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、冷贮稳定性及热贮稳定性等性能优异，实施例1～6的六个制剂配方均可用于工业化大生产，其制备工艺较为简便，也易于工业化生产。
实施例1获得的5％双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有效成分用药量为3.75～4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为85.1％～89.7％，鲜重防效为87.3％～92.6％，对冬小麦安全。
实施例2获得的8％双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有效成分用药量为3.75～4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为87.5％～91.1％，鲜重防效为88.6％～93.5％，对冬小麦安全。
实施例3获得的10％双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有效成分用药量为3.75～4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为86.2％～92.4％，鲜重防效为85.9％～92.8％，对冬小麦安全。
实施例4获得的12％双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有效成分用药量为3.75～4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为84.6％～87.8％，鲜重防效为86.4％～89.5％，对冬小麦安全。
实施例5获得的15％双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有效成分用药量为3.75～4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为84.2％～86.5％，鲜重防效为87.4％～89.7％，对冬小麦安全。
实施例6获得的20％双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有效成分用药量为3.75～4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为83.5％～86.8％，鲜重防效为85.3％～88.1％，对冬小麦安全。
本发明获得的双氟磺草胺悬浮剂产品分散性良好，应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，对阔叶杂草的整体株防效及鲜重防效高，对小麦安全。

Claims (10)

1.一种双氟磺草胺悬浮剂，其各组份的重量百分含量为：双氟磺草胺5～20％，润湿分散剂1～8％，增效剂1～10％，防冻剂3～6％，增稠剂1～3％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～1％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的润湿分散剂选自聚醚磷酸酯类阴离子表面活性剂、聚氧乙烯型非离子表面活性剂、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯类阴离子表面活性剂和EO-PO嵌段共聚物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的润湿分散剂为聚醚磷酸酯类阴离子表面活性剂和聚氧乙烯型非离子表面活性剂组成的混合物，或为多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯类阴离子表面活性剂和EO-PO嵌段共聚物组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的增效剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚、烷氧基改性聚三硅氧烷、烷氧基化脂肪胺类、松香型非离子表面活性剂、油酸甲酯和大豆油中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的壬基酚聚氧乙烯醚为NP-4、NP-7、NP-10或NP-15；所述的辛基酚聚氧乙烯醚为OP-4、OP-7或OP-10；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-5、AEO-7或AEO-9；所述的异构十三醇聚氧乙烯醚为异构C13醇-聚氧乙烯醚-8；所述的烷氧基化脂肪胺为AdseeAB600；所述的松香型非离子表面活性剂为SK-44。
6.根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、氯化钠和聚乙二醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的增稠剂为硅酸镁铝、黄原胶、阿拉伯胶、明胶、羧甲基纤维素、聚乙烯醇和有机膨润土中的至少一种；所述的防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠和凯松中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的消泡剂为有机硅类消泡剂、高级醇类消泡剂、矿物油类消泡剂中的至少一种。
9.如权利要求1-8任一项所述的双氟磺草胺悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将润湿分散剂、增效剂、防冻剂、消泡剂按照比例加入水中，搅拌至物料混合均匀；其中，消泡剂的加入量为消泡剂总量的30～70％；
2)向步骤1)获得的混合物中，加入双氟磺草胺原药，继续搅拌至混合均匀；
3)将步骤2)中混合好的物料进行砂磨，物料砂磨后粒径控制范围：D98≤5μm；
4)将砂磨结束的物料转至中转釜，加入增稠剂、防腐剂、余量消泡剂，搅拌混合均匀，经检测、分装，即得到双氟磺草胺悬浮剂成品。
10.如权利要求9所述的双氟磺草胺悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中砂磨时物料温度不超过40℃。
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