CN101743957B - 双草醚钠盐悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

双草醚钠盐悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双草醚钠盐悬浮剂，具有下述重量百分比的组分：双草醚钠盐原药10％～40％，润湿剂0.5％～5％，分散剂1％～10％，增稠剂0.1％～5％，消泡剂0.1％～2％，防冻剂1％～10％，防腐剂0.1％～1％，稳定剂1％～10％，余量为水。所述的分散剂为三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇盐、苯乙烯丙烯酸共聚物、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或者两种。所述的润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸盐。本发明的悬浮剂分散性和流动性好，悬浮率高，可直接喷雾或者与水以任意比例混合后喷雾，使用方便，不污染环境。

Description

双草醚钠盐悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种农药制剂及其制备方法，特别是涉及一种双草醚钠盐悬浮剂及其制备方法。 
背景技术
农药悬浮剂是由水不溶性固体原药、农药助剂和水经湿法超微粉碎制得的农药剂型。其优点是可与水以任意比例均匀混合分散，不受水质、水温影响，使用方便，不易污染环境，还可直接或稀释后喷雾，是目前公认的环保剂型。
双草醚钠盐（即2,6-双(4,6-二甲氧嘧啶基-2-氧基)苯酸钠）是一种高活性的ALS（乙酰乳酸合成酶）抑制剂。能有效防除稻田稗草及其他禾本科杂草，兼治大多数阔叶杂草、一部分莎草科杂草以及敌稗产生的抗性稗草。一般制备悬浮剂要求原药在水中溶解度小于200mg/L，而双草醚钠盐原药在水中溶解度达到73g/L，这种水溶性较大的原药在制备悬浮剂时以及在贮存过程中极易产生晶体长大现象。所以解决这种水溶性较大的原药的悬浮剂的稳定性问题一直是本领域的技术人员想要解决的技术问题。 
发明内容
本发明的目的是克服上述问题，提供一种双草醚钠盐悬浮剂及其制备方法，它解决了双草醚钠盐水溶性过高引起的悬浮剂晶体长大问题。
实现本发明目的之一的技术方案是：一种双草醚钠盐悬浮剂，具有下述重量百分比的组分：双草醚钠盐原药10%～40%，润湿剂0.5%～5%，分散剂1%～10%，增稠剂0.1%～5%，消泡剂0.1%～2%，防冻剂1%～10%，防腐剂0.1%～1%，稳定剂1%～10%，余量为水。
所述的分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇盐、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、苯乙烯-丙烯酸共聚物、甲基丙烯酸-乙氧基接枝共聚物、甲基丙烯酸甲酯-乙氧基接枝共聚物中的一种或者两种。优选三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇盐、苯乙烯丙烯酸共聚物、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或者两种。
所述的润湿剂为脂肪醇硫酸盐、α-烯烃磺酸盐、二烷基琥珀酸酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐中的一种或者两种。优选脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸盐。
所述的增稠剂为阿拉伯胶、黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、膨润土、硅酸镁铝、海藻酸钠、白炭黑中的一种或者两种。
所述的消泡剂为硅油、有机硅酮、C8～C10脂肪醇、C10～C20饱和脂肪酸、C10～C20饱和脂肪酸酯、2-乙基己醇、聚醚中的一种或者两种。
所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、甘油、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、尿素、硫酸铵、甘油乙醚双甘醇、甲基丙撑双甘醇中的一种或者两种。
所述的防腐剂为聚甲醛、苯甲酸钠、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、N',N',N'-三羟乙基六氢均三嗪、卡松中的一种或者两种。
所述的稳定剂为硫酸钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种者两种。
实现本发明另一目的的技术方案是：一种双草醚钠盐悬浮剂的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将增稠剂与防腐剂与一部分水（水的总量的20wt%～80wt%）混合成液体混合物，待用；②将双草醚钠盐原药、润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂、稳定剂以及剩余的水混合，用砂磨机进行湿法粉碎直至其中的颗粒的细度为1微米～5微米，从而得到悬浮液；③向步骤②得到的悬浮液中加入加入步骤①得到的液体混合物，进行搅拌而增稠、匀化、消泡，从而制得悬浮剂。
本发明具有的积极效果：（1）本发明选用合适的润湿剂和分散剂组合可以制备高含量的双草醚钠盐悬浮剂，特别是解决了双草醚钠盐原药水溶性较大影响制剂稳定性的问题。（2）本发明的悬浮剂分散性和流动性好，悬浮率高，可直接喷雾或者与水以任意比例混合后喷雾，使用方便，不污染环境。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的各组分的总重量为10kg，各组分的重量百分比为：
双草醚钠盐10%，
润湿剂：异十三醇聚氧乙烯醚1%，
分散剂：三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐2%、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚1%，
增稠剂：羧甲基纤维素钠0.3%，
消泡剂：二甲基硅油0.2%，
防冻剂：丙二醇4%，
防腐剂：聚甲醛0.2%，
稳定剂：氯化钠 3%，
水78.3%。
制备方法为：
①先将羧甲基纤维素钠和聚甲醛与一半的水混合成羧甲基纤维素钠和聚甲醛的液体混合物。
②将其余原料和另一半水混合后，用砂磨机进行多次循环湿法粉碎直至其中的颗粒的细度为1微米～5微米，从而得到悬浮液。
③向步骤②得到的悬浮液中加入步骤①所预先配制的液体混合物，进行搅拌而增稠、匀化、消泡，从而制得乳白色的悬浮剂成品。
（实施例2～实施例5）
各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。
表1
  实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
双草醚钠盐原药 10% 20% 40% 30% 40%
润湿剂 异十三醇聚氧乙烯醚1% 辛基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠1% 月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠1%、二丁基萘磺酸钠                0.5% 辛基酚聚氧乙烯醚硫酸钠1% 异十三醇聚氧乙烯醚0.5%、辛基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠0.5%
分散剂 三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇铵2%、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚1% 聚苯乙烯丙烯酸钠2% 三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚3% 三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇铵5% 三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚4%
增稠剂 羧甲基纤维素钠0.3% 黄原胶0.15% 硅酸镁铝0.2% 甲基纤维素0.3% 阿拉伯胶0.3%
消泡剂 二甲基硅油0.2% 异辛醇0.2% 2-乙基己醇0.2% 硅油0.3% 有机硅酮0.3%
防冻剂 丙二醇4% 乙二醇3% 甘油4% 聚乙二醇3% 乙二醇4%
防腐剂 聚甲醛0.2% N',N',N'-三羟乙基六氢均三嗪0.075% 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.1% N',N',N'-三羟乙基六氢均三嗪0.1% 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.2%
稳定剂 氯化钠3% 碳酸钠0.3%、碳酸氢钠3% 碳酸钠0.3%、碳酸氢钠6% 硫酸钠0.3%、碳酸氢钠4% 磷酸钠0.5%、碳酸氢钠3%
水 78.3% 70.275% 45.7% 56% 46.7%

Claims (4)

1.一种双草醚钠盐悬浮剂，其特征在于具有下述重量百分比的组分：
双草醚钠盐原药10%～40%，润湿剂0.5%～5%，分散剂1%～10%，增稠剂0.1%～5%，消泡剂0.1%～2%，防冻剂1%～10%，防腐剂0.1%～1%，稳定剂1%～10%，余量为水；
所述的分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇盐、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、苯乙烯-丙烯酸共聚物、甲基丙烯酸-乙氧基接枝共聚物、甲基丙烯酸甲酯-乙氧基接枝共聚物中的一种或者两种；
所述的润湿剂为脂肪醇硫酸盐、α-烯烃磺酸盐、二烷基琥珀酸酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐中的一种或者两种；
所述的增稠剂为阿拉伯胶、黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、膨润土、硅酸镁铝、海藻酸钠、白炭黑中的一种或者两种；
所述的消泡剂为硅油、有机硅酮、C8～C10脂肪醇、C10～C20饱和脂肪酸、C10～C20饱和脂肪酸酯、2-乙基己醇、聚醚中的一种或者两种；
所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、甘油、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、尿素、硫酸铵、甘油乙醚双甘醇、甲基丙撑双甘醇中的一种或者两种；
所述的防腐剂为聚甲醛、苯甲酸钠、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、N',N',N'-三羟乙基六氢均三嗪、卡松中的一种或者两种；
所述的稳定剂为硫酸钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种者两种。
2.根据权利要求1所述的双草醚钠盐悬浮剂，其特征在于：所述的分散剂为三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇盐、苯乙烯丙烯酸共聚物、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或者两种。
3.根据权利要求1所述的双草醚钠盐悬浮剂，其特征在于：所述的润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸盐。
4.一种权利要求1所述的双草醚钠盐悬浮剂的制备方法，其特征在于具有以下步骤：
①将增稠剂与防腐剂与一部分水混合成液体混合物，待用；
②将双草醚钠盐原药、润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂、稳定剂以及剩余的水混合，用砂磨机进行湿法粉碎直至其中的颗粒的细度为1微米～5微米，从而得到悬浮液；
③向步骤②得到的悬浮液中加入步骤①得到的液体混合物，进行搅拌而增稠、匀化、消泡，从而制得悬浮剂。
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