CN105123731A

CN105123731A - 一种噻吩磺隆与炔草酯的水分散粒剂及其制备方法和应用

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Publication number: CN105123731A
Application number: CN201510614510.2A
Authority: CN
Inventors: 孙国庆; 侯永生; 张全; 吴勇
Original assignee: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co Ltd
Current assignee: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co Ltd
Priority date: 2015-09-24
Filing date: 2015-09-24
Publication date: 2015-12-09
Anticipated expiration: 2035-09-24
Also published as: CN105123731B

Abstract

本发明公开了一种噻吩磺隆与炔草酯的水分散粒剂，由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分20%-75%、分散剂4-10%、润湿剂2-5%、螯合剂1-5%、崩解剂1-20%，吸附剂1-10%、填料余量，所述药物活性成分为质量比1-8:1-8的噻吩磺隆与炔草酯。本发明还公开了该水分散粒剂的制备方法和应用。本发明将噻吩磺隆与炔草酯复配并制备成抗高硬度水质的水分散粒剂，该制剂可以用于水麦田防除一年生阔叶及禾本科杂草，其除草效果好，延缓了杂草抗性，扩大了除草谱，提高了对作物的安全性。

Description

一种噻吩磺隆与炔草酯的水分散粒剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种农药水分散粒剂，具体涉及一种药物活性成分为噻吩磺隆与炔草酯的水分散粒剂及其制备方法和应用，属于农药技术领域。

背景技术

噻吩磺隆（Thifensulfuronmethyl），化学名称：3-（4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基氨基甲酰氨基磺酰基）噻吩-2-羧酸。噻吩磺隆是一种高效选择性芽后茎叶处理剂，主要通过杂草叶面和根系吸收并传导，可以用于大豆、小麦、玉米等作物防治一年生和多年生阔叶杂草，如苘麻、反枝苋、猪殃殃、葎草、地肤、繁缕、王不留行、婆婆纳、马齿苋、龙葵等，但对禾本科杂草防效不显著。市场常见剂型有乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂。

炔草酯（Clodinafop-propargyl），化学名称：R-2-[4-（5-氯-3-氟-2-氧基吡啶）-苯氧基]-丙酸丙炔酯。炔草酯为芳氧苯氧丙酸类除草剂，能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶，主要用于防除小麦田中禾本科杂草，如野燕麦、看麦娘、燕麦、黑麦草、普通早熟禾、狗尾草等。市场常见的剂型有乳油、水乳剂、微乳剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂，但未见水分散粒剂剂型。由于其熔点较低，为39.5-41.5℃，故制备成水分散粒剂需要的加工技术较高。

单用药物单剂均存在除草谱窄、用药量大等缺点，因此在使用上受到限制，而两种作用机理不同的药剂复配就是解决上述问题的有效途径之一。根据两种活性成分的理化性质，两者复配较易制备成可湿性粉剂和乳油，但该两种剂型存在粉尘和有机溶剂对环境污染的问题，在应用上受到限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种噻吩磺隆与炔草酯的水分散粒剂，该水分散粒剂采用噻吩磺隆与炔草酯复配，避免了噻吩磺隆和炔草酯单用的不足，提高了药剂的防治效果，扩大了除草谱，减少了用药量，更加利于实际应用。

本发明还提供了上述水分散粒剂的制备方法和应用，该水分散粒剂制备方法简单，能同时防除小麦田阔叶及禾本科杂草，扩大了除草谱，使用更为便利。

本发明是通过以下措施实现的：

一种噻吩磺隆与炔草酯的水分散粒剂，由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分20%-75%、分散剂4-10%、润湿剂2-5%、螯合剂1-5%、崩解剂1-20%、吸附剂1-10%、填料余量。

进一步的，上述水分散粒剂优选由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分20%-75%（优选50%-75%，更优选61%-75%）、分散剂4-6%、润湿剂2-4%、螯合剂2-4%、崩解剂5-10%、吸附剂4-8%、填料余量。

更进一步的，上述水分散粒剂优选由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分20%-75%（优选50%-75%，更优选61%-75%）、分散剂6%、润湿剂3%、螯合剂2%、崩解剂7.5%、吸附剂5%、填料余量。

上述三组水分散粒剂中，所述药物活性成分均为质量比1-8:1-8的噻吩磺隆与炔草酯，当噻吩磺隆与炔草酯的质量比为1-4:1-4时效果更优，进一步的，当噻吩磺隆与炔草酯的质量比为1-2:1-2时效果最优。

上述水分散粒剂中，所述分散剂为木质素磺酸钙、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基苯酚磺酸钠、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和聚羧酸钠盐中的一种或多种，优选为质量比2:1的聚羧酸钠盐和木质素磺酸钙的混合物。

上述水分散粒剂中，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉BX和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种，优选为质量比1:1的十二烷基苯磺酸钠和木质素磺酸钠的混合物。

上述水分散粒剂中，所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠和三聚磷酸钠中的一种或多种，螯合剂优选为乙二胺四乙酸二钠。

上述水分散粒剂中，所述崩解剂为羟甲基纤维素钠、磷酸氢二铵、尿素、硫酸钠、硫酸铵、蔗糖、氯化钙和氯化钠中的一种或多种，优选为质量比1.5:1的硫酸铵和尿素的混合物。

上述水分散粒剂中，所述吸附剂为白炭黑、硅藻土和苯甲酸钠中的一种或多种，优选为白炭黑。

上述水分散粒剂中，所述填料为高岭土、膨润土、滑石粉、凹凸棒土、玉米淀粉和轻质碳酸钙中的一种或多种，优选为玉米淀粉。

本发明还提供了该水分散粒剂的制备方法，步骤包括：将噻吩磺隆原药、炔草酯原药、分散剂、润湿剂、螯合剂、崩解剂、吸附剂、填料混合均匀，粉碎至粒径600-800目后再混合均匀，然后加入物料总质量20-30%的水进行捏合，捏合后进行挤压造粒，所得颗粒在40-45℃下烘干，即得噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂产品。

本发明的水分散粒剂主要用于防除小麦田一年生阔叶杂草及禾本科杂草。

本发明的有益效果：（1）本发明药物活性成分噻吩磺隆与炔草酯属于两种不同作用机理的除草剂，两者相互混配不会产生抵触，延缓杂草对药剂抗药性的产生，且扩大了除草谱，提高除草效率；（2）本发明对辅料种类及含量进行了优选，将噻吩磺隆与炔草酯制成水分散粒剂，提高了水分散粒剂的除草效果，提高了药剂抗硬水的能力，适用地区更为广泛；（3）本发明水分散粒剂防效高于单剂，用药量小，减少了药物在土壤中的残留，利于环境可持续发展；（4）由于其使用剂量得到了控制，使药剂在提高了药效的前提下，其对作物及的安全性也得到了提高；（5）本发明产品杀草谱较广，可以防除小麦田绝大多数的阔叶及禾本科杂草，可以达到一次用药“禾阔双除”的效果；（6）本发明水分散粒剂能抗高硬度水质的要求，适用地区更为广泛。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步的说明，但本发明并不局限于此。如无特别说明，下述实施例中的百分比均为重量百分比。

实施例120%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆4%、炔草酯16%、聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%、十二烷基硫酸钠1.5%、木质素磺酸钠1.5%，乙二胺四乙酸二钠2%、硫酸铵4.5%、尿素3%、白炭黑5%、玉米淀粉加至100%。

制备方法为：将噻吩磺隆原药、炔草酯原药、分散剂、润湿剂、螯合剂、崩解剂、吸附剂、填料在混合机中混合均匀，经气流粉碎机粉碎至粒径600-800目后，再混合均匀，然后加入物料总质量20-30%的水进行捏合，捏合后进行挤压造粒，所得颗粒在40-50℃烘干，即可制成水分散粒剂。

实施例244%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆11%、炔草酯33%、聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%、十二烷基硫酸钠1.5%、木质素磺酸钠1.5%，乙二胺四乙酸二钠2%、硫酸铵4.5%、尿素3%、白炭黑5%、玉米淀粉加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例330%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆10%、炔草酯20%、聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%、十二烷基硫酸钠1.5%、木质素磺酸钠1.5%，乙二胺四乙酸二钠2%、硫酸铵4.5%、尿素3%、白炭黑5%、玉米淀粉加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例461%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆30.5%、炔草酯30.5%、聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%、十二烷基硫酸钠1.5%、木质素磺酸钠1.5%，乙二胺四乙酸二钠2%、硫酸铵4.5%、尿素3%、白炭黑5%、玉米淀粉加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例575%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆50%、炔草酯25%、聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%、十二烷基硫酸钠1.5%、木质素磺酸钠1.5%，乙二胺四乙酸二钠2%、硫酸铵4.5%、尿素3%、白炭黑5%、玉米淀粉加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例672%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆54%、炔草酯18%、聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%、十二烷基硫酸钠1.5%、木质素磺酸钠1.5%，乙二胺四乙酸二钠2%、硫酸铵4.5%、尿素3%、白炭黑5%、玉米淀粉加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例750%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆40%、炔草酯10%、聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%、十二烷基硫酸钠1.5%、木质素磺酸钠1.5%，乙二胺四乙酸二钠2%、硫酸铵4.5%、尿素3%、白炭黑5%、玉米淀粉加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例820%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆4%、炔草酯16%、聚羧酸钠盐4%、十四烷基硫酸钠1.5%、木质素磺酸钠2.5%，三聚磷酸钠4%、尿素20%、白炭黑4%、滑石粉加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例948%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆12%、炔草酯36%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐5%、木质素磺酸钙2%、脂肪酸酯硫酸盐5%，乙二胺四乙酸5%、硫酸钠2%、氯化钠3%、苯甲酸钠8%、高岭土加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例1051%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆17%、炔草酯34%、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物5%、木质素磺酸钙5%、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠2%，乙二胺四乙酸四钠2%、硫酸铵4.5%、尿素3%、硅藻土7%、膨润土加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例1144%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆22%、炔草酯22%、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物5.5%、聚羧酸钠盐1.5%、a-磺基脂肪酸甲酯1.5%、十四烷基硫酸钠1.5%，乙二胺四乙酸二钠1%、硫酸铵10%、白炭黑2%、硅藻土8%、凹凸棒土加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例1275%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆50%、炔草酯25%、马来酸-丙烯酸共聚物盐2.5%、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物2%、木质素磺酸钙2%、十二烷基苯磺酸钠3.5%，乙二胺四乙酸四钠3%、羧甲基纤维素钠1%、白炭黑1%、轻质碳酸钙加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例1364%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆48%、炔草酯16%、烷基苯酚磺酸钠4%、木质素磺酸钙1%、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物1%、十二烷基硫酸钠1.5%、木质素磺酸钠1.5%，乙二胺四乙酸二钠2.8%、磷酸氢二铵9%、蔗糖4%、苯甲酸钠3%、滑石粉加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例1435%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆28%、炔草酯7%、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物3%、烷基苯酚磺酸钠4%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐2%、拉开粉BX1%、烷基萘磺酸钠1.5%，三聚磷酸钠3.6%、氯化钙2%、羧甲基纤维素钠1.5%、硅藻土2%、白炭黑1.5%、膨润土加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例1527%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆3%、炔草酯24%、聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%、十二烷基硫酸钠1.5%、木质素磺酸钠1.5%，乙二胺四乙酸二钠2%、硫酸铵4.5%、尿素3%、白炭黑5%、玉米淀粉加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例1654%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆48%、炔草酯6%、聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%、十二烷基硫酸钠1.5%、木质素磺酸钠1.5%，乙二胺四乙酸二钠2%、硫酸铵4.5%、尿素3%、白炭黑5%、玉米淀粉加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例1745%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆5%、炔草酯40%、木质素磺酸钙3%、烷基苯酚磺酸钠4%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐2%、拉开粉BX1%、烷基萘磺酸钠1.5%，三聚磷酸钠3.6%、硫酸钠2%、羧甲基纤维素钠1.5%、硅藻土1%、白炭黑1.5%、膨润土加至100%。

制备方法同实施例1。

实施例1863%噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂

配方为：噻吩磺隆56%、炔草酯7%、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物5%、烷基苯酚磺酸钠2%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐2%、拉开粉BX1.3%、十二烷基磺酸钠0.2%，三聚磷酸钠3%、氯化钠2%、羧甲基纤维素钠1.5%、硅藻土3%、白炭黑1.5%、膨润土加至100%。

制备方法同实施例1。

对上述实施例制备的噻吩磺隆与炔草酯复配制剂产品质量稳定性进行试验，结果见下表1。

表1噻吩磺隆与炔草酯复配制得的水分散粒剂产品质量变化

由表1可知，实施例8-14、17、18的产品热储后质量变差，而使用优选辅料的实施例1-7、15、16的产品在热储前和热储后质量均良好，由此可以看出优选辅料在产品质量中起着关键作用。

噻吩磺隆与炔草酯复配制剂防治小麦田田间药效试验

1、所用药剂

试验药剂：实施例1-18制备所得的产品。

对照药剂为：15%噻吩磺隆WP（市购）、15%炔草酯WP（市购）。

2、试验条件及施药方法

本实验安排在山东省青岛市城阳区进行，小麦田土壤肥力中等，PH值为6.9。试验时，小麦处于返青期，杂草2-5叶期。所用器械为工农-16型背负式手动喷雾器。整个试验过程共喷药1次，用水量600kg/公顷，茎叶喷雾处理。试验期间天气良好，施药当日晴，日平均气温13℃，相对湿度50%，药后7天未降雨。

小麦田主要杂草为：播娘蒿、藜、荠菜、麦家公、麦瓶草、阿拉伯婆婆纳、刺儿菜、猪殃殃、繁缕、大巢菜、看麦娘、野燕麦、节节麦、雀麦、菵草等。

3小区划分及调查方法

每个小区面积20m²，每处理重复4次，实验小区随机区组排列。实验分处理区和对照区，处理区共20块，喷施本发明实施例产品及对照药剂，对照区喷施清水，不喷施药剂。

于药后30d调查，每小区调查3点，每点0.25m²,调查杂草残存株数、鲜重，并与对照区相比，计算株数防效和鲜重防效。同时药后不定期观察小麦生长状况，有无药害的产生。

计算公式如下：

4、实验结果

实验期间，本发明制剂在试验用药范围内对标靶作物无不良影响，其防治效果见下表2。

表2噻吩磺隆、炔草酯及其复配制剂对小麦田杂草的防治效果

由表2可以看出，噻吩磺隆与炔草酯复配后能有效防治小麦田杂草的发生，防治效果均优于对照药剂，在试验用药范围内对小麦无不良影响。使用优选辅料的实施例防效要明显优于其他实施例，并对小麦田杂草防效达90%以上，其中以实施例3-5的防效最高，可达97.0%以上。

Claims

1.一种噻吩磺隆与炔草酯的水分散粒剂，其特征是，由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分20%-75%、分散剂4-10%、润湿剂2-5%、螯合剂1-5%、崩解剂1-20%，吸附剂1-10%、填料余量，所述药物活性成分为质量比1-8:1-8的噻吩磺隆与炔草酯。

2.根据权利要求1所述的水分散粒剂，其特征是：噻吩磺隆与炔草酯的质量比为1-4:1-4。

3.根据权利要求2所述的水分散粒剂，其特征是：噻吩磺隆与炔草酯的质量比为1-2:1-2。

4.根据权利要求1-3所述的水分散粒剂，其特征是：由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分20%-75%、分散剂4-6%、润湿剂2-4%、螯合剂2-4%、崩解剂5-10%、吸附剂4-8%、填料余量。

5.根据权利要求4所述的水分散粒剂，其特征是：由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分20%-75%、分散剂6%、润湿剂3%、螯合剂2%、崩解剂7.5%、吸附剂5%、填料余量。

6.根据权利要求1、4或5所述的水分散粒剂，其特征是：药物活性成分的重量百分比为50%-75%，优选为61%-75%。

7.根据权利要求1-5中任一项所述的水分散粒剂，其特征是：所述分散剂为木质素磺酸钙、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基苯酚磺酸钠、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和聚羧酸钠盐中的一种或多种；所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉BX和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种；所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠和三聚磷酸钠中的一种或多种；所述崩解剂为羟甲基纤维素钠、磷酸氢二铵、尿素、硫酸钠、硫酸铵、蔗糖、氯化钙和氯化钠中的一种或多种；所述吸附剂为白炭黑、硅藻土和苯甲酸钠中的一种或多种；所述填料为高岭土、膨润土、滑石粉、凹凸棒土、玉米淀粉和轻质碳酸钙中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的水分散粒剂，其特征是：所述分散剂为质量比2:1的聚羧酸钠盐和木质素磺酸钙的混合物；所述润湿剂为质量比1:1的十二烷基苯磺酸钠和木质素磺酸钠的混合物；所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠；所述崩解剂为质量比1.5:1的硫酸铵和尿素的混合物；所述吸附剂为白炭黑；所述填料为玉米淀粉。

9.一种权利要求1-8中任一项所述的水分散粒剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：将噻吩磺隆原药、炔草酯原药、分散剂、润湿剂、螯合剂、崩解剂、吸附剂、填料混合均匀，粉碎至粒径600-800目后再混合均匀，然后加入物料总质量20-30%的水进行捏合，捏合后挤压造粒，所得颗粒在40-45℃下烘干，即得噻吩磺隆·炔草酯水分散粒剂。

10.一种权利要求1-8中任一项所述的水分散粒剂在防除小麦田一年生阔叶及禾本科杂草中的应用。