CN103907613B

CN103907613B - 一种含环嗪酮与咪唑烟酸的除草组合物及其应用

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Publication number: CN103907613B
Application number: CN201410149556.7A
Authority: CN
Inventors: 孙国庆; 侯永生; 吴勇; 张全; 周长涛; 朱小猛; 田延丽; 李广龙; 方童; 阚金凤; 梁冰; 徐娜
Original assignee: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co Ltd
Current assignee: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co Ltd
Priority date: 2014-04-15
Filing date: 2014-04-15
Publication date: 2016-01-20
Anticipated expiration: 2034-04-15
Also published as: CN103907613A

Abstract

本发明公开了一种含环嗪酮与咪唑烟酸的除草组合物及其应用，该组合物将环嗪酮和咪唑烟酸进行复配，具有显著的协同增效作用。本发明组合物能一次性防除一年生和多年生杂草，并且对深根植物、藤本植物、灌木等也有优异的控制效果，扩大了除草谱，延缓了主生杂草抗药性和次生杂草再猖獗的产生，延长药剂的使用年限，减轻了环境污染，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。

Description

一种含环嗪酮与咪唑烟酸的除草组合物及其应用

技术领域

本发明涉及一种农药组合物，具体涉及一种含有环嗪酮与咪唑烟酸的除草组合物及其应用，属于农药技术领域。

背景技术

环嗪酮(Hexazinone)，化学名称：3-环己基-6-二甲氨基-1-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二酮，又名威尔柏。环嗪酮是一种内吸选择性除草剂，植物根、叶都能吸收，主要通过木质部传导，对松树根部没有伤害，是优良的林用除草剂，用于常绿针叶林幼林抚育、造林前除草灭灌、维护森林防火线及林分改造等，可防除大部分单子叶和双子叶杂草及木本植物如黄花忍冬、珍珠梅、榛子、柳叶绣线菊、刺五加、山杨、木桦、椴、水曲柳、黄波罗、核桃揪等，但对深根植物效果较差。

咪唑烟酸(Imazapyr)，化学名称：3-吡啶羧酸-2-[4,5-二氢-4-甲基-4-(1-甲基乙基)-5-氧-1H-咪唑-2-基]酯，又名灭草烟。咪唑烟酸是一种非选择性灭生性除草剂，能迅速为杂草的根、叶吸收，通过抑制支链氨基酸的生物合成而阻止杂草生长，用于防治林地、非耕地的大部分一年生和多年生的单子叶、双子叶杂草和莎草科杂草，对一年生和多年生深根杂草也有优异的控制效果，同时对土壤中的杂草种子也具有很强的杀伤力，但在土壤中的持效期很长。

环嗪酮和咪唑烟酸单一除草剂的使用存在上述不足，而环嗪酮和咪唑烟酸复配使用，可以扩大了除草谱，减少用药量，并且对于非耕地中的多年生深根恶性杂草，如互花米草、加拿大一枝黄花、豚草等具有优异的防治效果。有关环嗪酮和咪唑烟酸复配，目前在国内外尚未见相关报道。

发明内容

本发明提供了一种含有环嗪酮和咪唑烟酸的除草组合物，该组合物避免了环嗪酮和咪唑烟酸单用的不足，充分发挥了这两者的优势，更加利于实际应用。

本发明还提供了上述含环嗪酮与咪唑烟酸的除草组合物在防治林地或非耕地杂草中的应用。

本发明是通过以下措施实现的：

一种含有环嗪酮和咪唑烟酸的除草组合物，其特征是：药物活性成分包括重量比为1-10∶1-10的环嗪酮和咪唑烟酸，优选重量比为1-5∶1-5。

上述组合物中，药物活性成分的含量为30-90%，优选为70-90%。

上述含环嗪酮与咪唑烟酸的除草组合物按本技术领域人员所公知的方法，可制成农业上允许的任意剂型，较优选为水分散粒剂。

组合物制成水分散粒剂时，包含如下重量百分比的组分：药物活性成分30%-90%、分散剂4-10%、润湿剂2-10%、崩解剂1-10%，填料余量。优选的，组合物由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分30%-90%、分散剂4.5%、润湿剂2%、崩解剂1.25%，填料余量。更优选由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分70%-90%、分散剂4.5%、润湿剂2%、崩解剂1.25%，填料余量。

水分散粒剂制备方法为：将环嗪酮、咪唑烟酸、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料在混合机中混合均匀，经气流粉碎机粉碎至粒径20-40μm后，再混合均匀，捏合加水量20-30%，进行挤压造粒，40-60℃烘干，即可制成环嗪酮·咪唑烟酸水分散粒剂产品。

所述分散剂为木质素磺酸钙、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和聚羧酸钠盐的一种或几种。优选分散剂由聚羧酸钠盐和木质素磺酸钙按质量比2:1混合而成。

所述的润湿剂选自：十二烷基硫酸钠、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉BX、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种，优选润湿剂由十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钠按质量比1:1混合而成。

所述的崩解剂选自：硫酸钾、羟甲基纤维素钠、氯化钾、磷酸氢二铵、尿素、硫酸钠、硫酸铵、硝酸铵、氯化钙和氯化钠中的一种或多种，优选崩解剂由硫酸铵和尿素按质量比为1.5:1混合而成。

所述的填料选自：高岭土、膨润土、滑石粉、凹凸棒土、硅藻土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种，优选填料为白炭黑。

本发明的组合物主要用于林地、非耕地防除一年生和多年生杂草。

本发明的有益效果：(1)本发明组合物有效活性成分环嗪酮与咪唑烟酸属于两种不同作用机理的除草剂，两者相互混配不会产生抵触，且扩大了除草谱，延缓了主生杂草抗药性和次生杂草再猖獗的产生，能一次性防除一年生和多年生杂草，并且对深根植物、藤本植物、灌木等也有优异的控制效果，提高了除草效率；(2)本发明组合物在一定范围内有很好的增效作用，防效高于单剂，用药量小，减少了药物在土壤中的残留，延长了药剂的使用年限，利于环境可持续发展，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义；(3)本发明组合物可制成水分散粒剂，辅料及剂型的选择提高了药效。

具体实施方式

下面结合实施例和药效实验对本发明进行进一步的说明，但本发明并不局限于此。如无特别说明，下述实施例中的百分比均为重量百分比。

本发明药效实验是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先按照孙云沛法进行室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数（CTC），CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。

环嗪酮与咪唑烟酸复配对非耕地杂草室内毒力测定

试验药剂均由山东潍坊润丰化工股份有限公司提供。

经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设7个剂量处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀虫剂》进行，采用土壤喷雾处理法测定药剂及混用后的抑制中浓度，并以孙云沛等（1960）提出的计算联合毒力的方法求其共毒系数。

计算公式如下（以环嗪酮为标准药剂，其毒力指数为100）：

式中：M为环嗪酮和咪唑烟酸不同配比的混合物；

P_环嗪酮为环嗪酮在混剂中所占的比例；

P_咪唑烟酸为咪唑烟酸在混剂中所占的比例。

试验结果如表1所示：

由表1可知，环嗪酮、咪唑烟酸对非耕地杂草的LC₅₀分别为458.71mg/L和250.82mg/L，环嗪酮的毒力明显低于咪唑烟酸的毒力。环嗪酮与咪唑烟酸两者在1-10:1-10范围内混配均表现出增效作用，其中，两者在1-5:1-5范围内混配增效作用较为理想。

下面具体列举本发明的几个代表性的实施例，但并非穷举。

实施例170%环嗪酮·咪唑烟酸水分散粒剂

配方为：环嗪酮58.3%、咪唑烟酸11.7%、聚羧酸钠盐3%、木质素磺酸钙1.5%、十二烷基硫酸钠1%、木质素磺酸钠1%，硫酸铵0.75%、尿素0.5%、白炭黑加至100%。

制备方法为：将环嗪酮、咪唑烟酸、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料在混合机中混合均匀，经气流粉碎机粉碎至粒径20-40μm后，再混合均匀，捏合加水量20-30%，进行挤压造粒，40-60℃烘干，即可制成70%水分散粒剂。

实施例290%环嗪酮·咪唑烟酸水分散粒剂

配方为：环嗪酮45%、咪唑烟酸45%、聚羧酸钠盐3%、木质素磺酸钙1.5%、十二烷基硫酸钠1%、木质素磺酸钠1%，硫酸铵0.75%、尿素0.5%、白炭黑加至100%。制备方法同实施例1。

实施例330%环嗪酮·咪唑烟酸水分散粒剂

配方为：环嗪酮5%、咪唑烟酸25%、聚羧酸钠盐3%、木质素磺酸钙1.5%、十二烷基硫酸钠1%、木质素磺酸钠1%，硫酸铵0.75%、尿素0.5%、白炭黑加至100%。制备方法同实施例1。

实施例488%环嗪酮·咪唑烟酸水分散粒剂

配方为：环嗪酮8%、咪唑烟酸80%、聚羧酸钠盐3%、木质素磺酸钙1.5%、十二烷基硫酸钠1%、木质素磺酸钠1%，硫酸铵0.75%、尿素0.5%、白炭黑加至100%。制备方法同实施例1。

实施例557.2%环嗪酮·咪唑烟酸水分散粒剂

配方为：环嗪酮52%、咪唑烟酸5.2%、聚羧酸钠盐3%、木质素磺酸钙1.5%、十二烷基硫酸钠1%、木质素磺酸钠1%，硫酸铵0.75%、尿素0.5%、白炭黑加至100%。制备方法同实施例1。

实施例678%环嗪酮·咪唑烟酸水分散粒剂

配方为：环嗪酮65%、咪唑烟酸13%、马来酸-丙烯酸共聚物盐5%、拉开粉BX3%，硫酸铵15%、硫酸钠5%、淀粉加至100%。制备方法同实施例1。

实施例732%环嗪酮·咪唑烟酸水分散粒剂

配方为：环嗪酮16%、咪唑烟酸16%、聚羧酸钠盐5%、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物3%、十四烷基硫酸钠1%、木质素磺酸钠1%，氯化钙28%、轻质碳酸钙加至100%。制备方法同实施例1。

实施例854%环嗪酮·咪唑烟酸水分散粒剂

配方为：环嗪酮9%、咪唑烟酸45%、烷基苯酚磺酸钠8%、木质素磺酸钙1.5%、十二烷基硫酸钠1%、木质素磺酸钠1%，硫酸钾15%、尿素7%、羟甲基纤维素钠5%、膨润土加至100%。制备方法同实施例1。

实施例977%环嗪酮·咪唑烟酸水分散粒剂

配方为：环嗪酮70%、咪唑烟酸7%、聚羧酸钠盐4%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐1.5%、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物2%、十二烷基硫酸钠1%、a-烯烃磺酸钠2%，氯化钠21%、滑石粉加至100%。制备方法同实施例1。

实施例1079.2%环嗪酮·咪唑烟酸水分散粒剂

配方为：环嗪酮7.2%、咪唑烟酸72%、聚羧酸钠盐3%、木质素磺酸钙1.5%、十二烷基硫酸钠1%、木质素磺酸钠1%，硫酸铵0.75%、尿素0.5%、白炭黑加至100%。制备方法同实施例1。

对上述实施例制备的环嗪酮与咪唑烟酸复配制剂产品质量稳定性进行试验，结果见下表2。

由表2知，实施例6、7、8、9、10中，热储后质量变差，而使用优选助剂的实施例1、2、3、4、5在热储前和热储后，质量均良好，优选助剂在产品质量中起着关键作用。

一、环嗪酮与咪唑烟酸复配制剂防除恶性杂草田间药效试验

1、本实验安排在浙江省台州市进行，对照药剂为90%环嗪酮WDG(市购)、70%咪唑烟酸WDG(市购)。

2、试验于2012年8月，此时地块内多年生恶性杂草加拿大一枝黄花（SolidagocanadensisL.）、互花米草（SpartinaalternifloraLoisel.）和豚草（AmbrosiaartemisiifoliaL.）株高30-40cm。

将试验地块划分为多个小区，每小区面积20m²，每个小区分别喷施本发明各实施例的药剂，同时设立一小区作为清水对照。喷施药剂的小区用工农-16型背负式手动喷雾器茎叶喷雾，喷药1次，按每公顷制剂兑水750kg配备药液；对照区喷施等量的清水。将试验地块各处理随机安排，每个处理重复4次。施药后60天调查防除效果。施药当日晴，日平均气温24℃，相对湿度50%，药后48h内无降雨。

3、调查方法

药后60天，每小区调查3点，每点0.25m²，调查残存杂草鲜重，并与对照区相比，计算鲜重防效。

计算公式如下：

由表3可以看出，环嗪酮与咪唑烟酸复配后能有效防治恶性杂草互花米草、加拿大一枝黄花、豚草的发生，防治效果均优于对照药剂。使用优选助剂和配比的实施例防效要明显优于其他实施例，并对恶性杂草平均防效达90%以上。

二、环嗪酮与咪唑烟酸复配制剂防除非耕地杂草田间药效试验

1、本实验安排在广东省广州市进行，对照药剂为90%环嗪酮WDG(市购)、70%咪唑烟酸WDG(市购)。

2、试验于2013年8月，此时，非耕地内有多种禾本科杂草及阔叶杂草，禾本科杂草以狗尾草、牛劲草、马唐为主；阔叶杂草以藜、反枝苋、马齿苋、苘麻、辣子草、泥湖菜等为主。

将试验地块划分为多个小区，每小区面积20m²，每个小区分别喷施本发明各实施例的药剂，同时设立一小区作为清水对照。喷施药剂的小区用工农-16型背负式手动喷雾器茎叶喷雾，喷药1次，按每公顷制剂兑水750kg配备药液；对照区喷施等量的清水。试验地块各处理随机安排，每个处理重复4次。施药后30天调查防除效果。施药当日晴，日平均气温28℃，相对湿度70%，药后48h内无降雨。

3、调查方法

药后30天，每小区调查3点，每点0.25m²，调查残存杂草鲜重，并与对照区相比，计算鲜重防效。

计算公式如下：

由表4可以看出，环嗪酮与咪唑烟酸复配后能有效防治非耕地禾本科和阔叶杂草的发生，防治效果均优于对照药剂。使用优选助剂和配比的实施例防效要明显优于其他实施例，并对非耕地杂草平均防效达90%以上。

Claims

1.一种含环嗪酮与咪唑烟酸的除草组合物，其特征是：药物活性成分包括重量比为1-10∶1-10的环嗪酮和咪唑烟酸。

2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征是：环嗪酮与咪唑烟酸的重量比为1-5∶1-5。

3.根据权利要求1或2所述的除草组合物，其特征是：药物活性成分的含量为30-90wt%。

4.根据权利要求3所述的除草组合物，其特征是：药物活性成分的含量为70-90wt%。

5.根据权利要求1或2所述的除草组合物，其特征是：剂型为水分散粒剂。

6.根据权利要求1或2所述的除草组合物，其特征是：水分散粒剂时，由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分30-90%、分散剂4-10%、润湿剂2-10%、崩解剂1-10%，填料余量。

7.根据权利要求5所述的除草组合物，其特征是：水分散粒剂时，由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分30-90%、分散剂4.5%、润湿剂2%、崩解剂1.25%，填料余量。

8.根据权利要求5所述的除草组合物，其特征是：水分散粒剂时，由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分70-90%、分散剂4.5%、润湿剂2%、崩解剂1.25%，填料余量。

9.根据权利要求6所述的除草组合物，其特征是：所述分散剂为木质素磺酸钙、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和聚羧酸钠盐的一种或几种；所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉BX、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种；所述崩解剂为硫酸钾、羟甲基纤维素钠、氯化钾、磷酸氢二铵、尿素、硫酸钠、硫酸铵、硝酸铵、氯化钙和氯化钠中的一种或多种；所述的填料为高岭土、膨润土、滑石粉、凹凸棒土、硅藻土、白炭黑、淀粉和轻质碳酸钙中的一种或多种。

10.根据权利要求9所述的除草组合物，其特征是：所述分散剂由聚羧酸钠盐和木质素磺酸钙按质量比2:1混合而成；所述润湿剂由十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钠按质量比1:1混合而成；所述崩解剂由硫酸铵和尿素按质量比为1.5:1混合而成；所述填料为白炭黑。

11.根据权利要求7或8所述的除草组合物，其特征是：所述分散剂为木质素磺酸钙、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和聚羧酸钠盐的一种或几种；所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉BX、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种；所述崩解剂为硫酸钾、羟甲基纤维素钠、氯化钾、磷酸氢二铵、尿素、硫酸钠、硫酸铵、硝酸铵、氯化钙和氯化钠中的一种或多种；所述的填料为高岭土、膨润土、滑石粉、凹凸棒土、硅藻土、白炭黑、淀粉和轻质碳酸钙中的一种或多种。

12.根据权利要求11所述的除草组合物，其特征是：所述分散剂由聚羧酸钠盐和木质素磺酸钙按质量比2:1混合而成；所述润湿剂由十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钠按质量比1:1混合而成；所述崩解剂由硫酸铵和尿素按质量比为1.5:1混合而成；所述填料为白炭黑。

13.一种权利要求1-12中任一项所述的含环嗪酮与咪唑烟酸的除草组合物在防治非耕地杂草中的应用。

14.根据权利要求13所述的应用，其特征是：所述非耕地杂草为林地杂草。