IT9048195A1 - "granuli disperdibili in acqua e procedimento per la loro produzione". - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
a corredo di una domanda di Brevetto d'invenzione
La presente invenzione si riferisce ad un granulo disperdibile in acqua, dotato di superiore capacità di disintegrazione nell'acqua, di sospendibilità e stabilità al magazzinaggio.
Di solito, i disinfestanti sono impiegati in svariate formulazioni,' che permettono all'ingrediente attivo di mostrare la sua efficacia fino -al massimo con applicazione facile ed efficiente.
Di questi, le polveri bagnabili (polveri disperdibili nell'acqua) sono vantaggiose per il fatto di poter contenere un disinfestante in elevate concentrazioni. Tuttavia, tali polveri- presentano-problemi per il fatto che quando si usano o si manipolano polveri bagnabili, una considerevole quantità- delle -polveri bagnabili viene dispersa dall'aria- ed anche per il fatto che la misurazione del volume à difficile a causa della disuniformità della densità apparente. - -D'altra parte, è già noto che i disinfestanti solidi possono essere formulati a costituire granuli disperdibili nell'acqua. Vi sono parecchi problemi tuttavia nel formulare disinfestanti aventi un punto di fusione non maggiore di 70°C (ad esempio insetticidi piretroidi, insetticidi di fosforo organico) così da formarne granuli disperdibili nell'acqua; vi è una difficoltà nel formulare disinfestanti che sono liquidi alla temperatura ambiente così da formarne granuli disperdibili nell'acqua. Questa difficoltà è anche in comune con i disinfestanti semi solidi aventi punto di fusione intorno alla temperatura ambiente. Inoltre, anche se si ottenessero granuli disperdibili nell'acqua dal disinfestanti semisolidi, essi potrebbero avere problemi per quanto riguarda la stabilità al magazzinaggio, la disintegrazione in acqua e la sospendibilità. Inoltre, i medesimi problemi sono anche in comune con i preparati misti contenenti un disinfestante avente punto di fusione non maggiore di 70°C ed un disinfestante avente punto di fusione maggiore di 70°C.
In accordo con il procedimento della presente invenzione, si ottengono eccellenti granuli disperdibili nell'acqua per l'impiego in agricoltura, anche se essi contengono disinfestanti che hanno un punto di fusione non maggiore di 70.
Il termine "disinfestante avente punto di fusione non maggiore di 70°C" si riferisce non solo ad un singolo composto ma anche ad una miscela di due o più composti, la quale miscela mostra punto di fusione non maggiore di 70°C (qui appresso, il disinfestante di punto di fusione inferiore). La interpretazione analoga viene applicata al termine "disinfestante avente punto di fusione_ maggiore di 70°C" (qui appresso, il disinfestante di maggior punto di fusione), _ _ Secondo, la presente -invenzione, si fornisce un granulo disperdibile nell'acqua ottenuto mediante granulazione di una miscela contenente come_ componenti essenziali un disinf sstanta avente punto di fusione non maggiore di 70°C, un prodotto calcinato di biossido di silicio .idrato_ precipitato ed un agente tensioattivo con il procedimento di estrusione-granulazione ad umido o il procedimento di compattazione, La miscela .facoltàtivame_nte. comprende uno o più membri scelti dal gruppo costituito da solventi, veicoli solubili nell'acqua e veicoli minerali, ovvero un disinfestante avente punto di fusione maggiore di 70°C, Si fornisce inoltre un procadimento per produrre un granulo disperdibile nell' acqua che comprende gli ..stadi_ di_ miscelare__un disinfestante avente un punto di fusione_npn maggiore di 70°C, un prodotto calcinato di biossido di silid o idrato precipitato ed un agente tensioattivo, e la granulazione della miscela risultante mediante il procedimento di estrusione-granulazione ad umido, o il procedimento di compattazione. Il granulo disperdibile nell'acqua così ottenuto è superiore per disintegrabilità nell'acqua, sospendibilità e stabilità al magazzinaggio, ed è esente dai problemi di cessione di scaglie, collasso ecc. delle particelle.
Il granulo disperdibile nell'acqua della presente invenzione possiede un diametro particellare di 2000-200 microm, preferibilmente 1500 fino a 250 micron.
Il prodotto calcinato di biossido di silicio idrato precipitato usato nella presente invenzione viene ottenuto per calcinazione del biossido di silicio idrato precipitato sintetico a 700-900°C. Si preferisce effettuare la calcinazione a temperatura da 800 a 900°C. Esempi specifici della silice sono TokusilR (prodotta dalla Tokuyama Soda Co. Ltd.), CarplexR (prodotta dalla Shionogi & Co., Ltd.), NipsilR (prodotta dalla Nippon Silica Ine.), [JltrasilR (prodotta dalla Degus Ine.), ecc. La silice calcinata disponibile in commercio, cioè CarplexR CS-5, CarplexR CS-7 ecc. può anche essere impiegata.
I prodotti calcinati preferiti di biossido di silicio idrato precipitato sono quelli che hanno un contenuto di umidita all'equilibrio del 5 % o meno, un diametro medio particellare di 5 microm o meno ed un assorbimento di olio di semi di lino di 2,0-3,5 cc/g.
La quantità del prodotto calcinato di biossido di silicio idrato precipitato usata è di solito dal 50 al 200 % in peso, preferibilmente da 70 a 150 % in peso sulla base del componente liquido che comprende il disinfestante avente punto di fusione di non più di 70°C, un agente liquido tensioattivo ed un solvente aggiunto a seconda della necessità. I-noltre, la quantità è di preferenza dal A al 40 % in peso sulla base del peso dell'intero granulo disperdibile nell'acqua.
L'agente tensioattivo usato nella presente invenzione include quelli che possono emulsionare e disperdere il disinfestante,_ il prodotto calcinato di biossido di silicio idrato precipitato, e gli altri componenti che sono facoltativamente aggiunti. Per esempio, esso include agenti tensioattivi anionici come alchilarilsolfonati (per esempio sodio dodecilbenzensolfonato), alchilnaftalinsolfonati, sale di sodio di acido naftalinsolfonico/condensato di formalina, lignosolfonati , dialchilsolfosuccinati, sali di esteri di acido solforico con etere poliossietilenalchilarilico, sali con i metalli alcalini di copolimeri contenenti un gruppo carbossilico (per esempio GEROPON<R >SC-211), sali di acido grasso; ed agenti tensioattivi non ionici come gli eteri poliossietilenalchilici, gli eteri poliossietilenalchilfenilici, gli eteri poliossietilenstirilfenilici,. gli esteri poliossietilenalchilici, gli esteri di alchilsorbitano, gli esteri poliossietilen-sorbitanoalchilici. Gli agenti tensioattivi cationici e gli. agenti tensioattivi anfoteri possono anche essera. usati se questo fosse necessario.
Questi agenti tensioattivi sono usati da.soli o in miscela di due o più di essi.
La quantità dell'agente tensioattivo usata è di solito dal 3 al 40 % in peso, di preferenza dal 5 al 30 % in peso e anche più di preferenza dal 6 al 20 % in peso, sulla base del peso dell'intero granulo disperdibile nell'acqua.
Quando il punto di fusione del disinfestante è in un intervallo da 0 a 70°C, si può aggiungere un solvente se necessario allo scopo di diminuire la viscosità nel momento della produzione e inoltre di impedire la cristallizzazione del disinfestante durante il magazzinaggio a bassa temperatura. In qualità di solvente, si fa di solito impiego di solventi organici non volatili o di bassa volatilità. Tali solventi usati per regolare la viscosità o impedire la cristallizzazione del disinfestante includono quelli che sono uniformemente miscibili con il disinfestante stesso. Per esempio essi-includono-idrocarburi aromatici (per esempio il fenilxililetano) i chetoni, gli oli vegetali, gli oli-minerali, la paraffina liquida, il glicole polietilenico, con pesi molecolari medi di circa 200_ fino-a -600 e allo stato liquido alla temperatura-ambiente, glicole-polipropilenico, eteri glicolici come-e-tere metilico del glicole propilenico, e gli- acetati degli eteri glicolici.- In particolare, i fenilxililetano·, -gli eteri glicolici ed i- loro acetati,sono preferiti» Loro esempi sono -Hisol<R>— SAS-296,- Solfit Acetate,. Solvesso<R >200, ecc.-- La quantità del sovente aggiunto è di solito da 10 a 1000 Z in peso,-e di preferenza da 30 a 200 % in peso sulla base del disinfestante. Se-il punto di fusione del disinfestante non è maggiora-di 0°C, i precedenti solventi possono essere-aggiunti- se necessario allo scopo di diminuire la viscosità nel momento della produzione.
Nella presente invenzione, il veicolo solubile nell'acqua, il veicolo minerale acc. possono essere aggiunti nel miscelare il disinfestante, il prodotto calcinato di biossido di silicio idrato precipitato, l'agente tensioattivo ecc. Il veicolo solubile nell' acqua impiegato include polimeri idrosolubili come idrossipropilcellulosa, raetilcellulosa, metiletilcellulosa, alcool polivinilico, polivinilpirrolidone, idrossipropilmetilcellulosa e sale di sodio della carbossimetil cellulosa; ed urea, lattosio, solfato di ammonio, saccarosio, cloruro di sodio e solfato si sodio. Il veicolo minerale include argilla di caolino, diatomite, terra alba, talco, carbonato di calcio ed attapulgite.
Quando si effettua la aggiunta di questo veicolo solubile nell'acqua e/ovvero veicolo inorganico, la loro quantità è di solito da 0,1 a 85 % in peso, di preferenza da 0,5 a 20 % in peso sulla base del peso del granulo.
I granuli disperdibili nell'acqua dalla presente invenzione possono contenere un agente stabilizzante, un agente di sinergismo, un agente colorante, un profumo, un agente di carica ecc. in aggiunta al disinfestante, al prodotto calcinato di biossido di silicio idrato precipitato, agente tensioattivo, solvente, veicolo idrosolubile e veicolo minerale.
Il granulo disperdibile nell'acqua della presente invenzione può essere impiegato per il controllo di insetti pericolosi, di acari e altri organismi viventi e per regolare la crescita di piante,
I granuli disperdibili nell'acqua dalla presente invenzione sono impiagati come diluiti con acqua fi-.no ad un adatto rapporto di diluizione. Sebbene il rapporto non sia critico poiché esso varia in dipendenza dal tipo di disinfestante, dal tipo di specie di insetti pericolosi, acari ed altri organismi viventi, dal tipo di pianta cui si applica la formulazione, dal tempo di applicazione, dal metodo di aplicazione acc., il rapporto di solito ricade entro l'intervallo da 20 a 10000 volte.
Esempi specifici del disinfettante del minor punto di fusione impiegato nella presente invenzione saranno dati qui di seguito, ma la presente invenzione non deve essere considerata come limitata agli esempi riportati.
Composto
No,
Questi disinfestanti sono contenuti nel granulo disperdibile in acqua in quantità di solito dal 5 al 50 % in peso, di preferenza da 10 a 40 % in peso. Nella presente invenzione, il contenuto dei componenti liquidi che includono il disinfestante di minor punto di fusione, un agente liquido tensioattivo e facoltativamente un solvente organico è di solito dal 5 al 60 % in peso, dì preferenza dal 10 al 50 % in peso sulla base del peso del granulo disperdibile nell'acqua. Quando il contenuto supera il 60 % in peso, il contenuto del prodotto calcinato di biossido di silicio idrato impiegato per l’assorbimento dei disinfestanti ecc. deve essere ridotto, così che la risultante miscela prima della granulazione tende a diventare facilmente umida ed è quindi difficile granulare questa miscela. Quando il contenuto è minore del 5 % in peso, il risultante granulo disperdibile nell'acqua, a causa del basso contenuto di ingrediente attivo, tende a diventare inefficiente per l’uso in agricoltura.
Il granulo disperdibile nell'acqua della presente invenzione può contenere un disinfestante avente punto di fusione maggiore di 70°C in dipendenza dagli usi. Esempi specifici dei disinfestanti di punto di fusione più elevato saranno mostrati qui sotto, ma la presente invenzione non deve essere interpretata come limitata a tali esempi.
Composto
Quando si impieganoquesti disinfestanti di punto di fusione superiore, la loro, quantità è di solito da 0,1 a 60 « in peso, di preferenza da 1 a 50 % in peso sulla base del peso del granulo disperdibile nell'acqua. La somma dalle quantità del disinfestante di punto di fusione inferiore e del disinfestante di punto di fusione superiore è di solito dal 5 al 65 % in peso, di preferenza dal 10 al 50 % in peso, sulla base del peso del granulo disperdibile in acqua.
I granuli disperdibili in acqua della presente invenzione sono prodotti per esempio come segue:
un disinfestante di punto di fusione inferiore viene riscaldato fino a 40-30°C, Se necessario, si aggiunge un solvente. Poi si aggiunge un prodotto calcinato costituito da biossido di silicio idrato precipitato, cosi da assorbire il disinfestante (ed il solvente). Poi alla miscela di disinfestante e di silice si aggiungono un agente tensioattivo e se necessario un veicolo solubile nell'acqua e/ovvero un veicolo minerale. Dopo che questi materiali sono stati completamente miscelati, la miscela risultante viene impastata con acqua o una soluzione di polimero in acqua, granulata per estrusione con un dispositivo di granulazione fornito di uno staccio con maglie di dimensioni da 0,5 ad 1,5 mm, essiccata e setacciata così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua. Come alternativa, il granulo disperdibile nell'acqua può anche essere ottenuto, invece di effettuare l'impasto e la estrusione-granulazione, sagomando la miscela come essa si trova senza aggiungere acqua nei granulati simili ad un foglio o simili ad un cuscino, pasticche o masse impiegando una macchina capace di rendere compatto il materiale (per esempio dispositivi a rulli, macchine per mattonelle) ovvero con una macchina per formare pasticche, spezzando quindi i granulati o le masse con un dispositivo di regolazione delle dimensioni particellari. Nel caso di impiego di una macchina di compattazione, la miscela viene allentata tra i rulli rotanti, e si applica una pressione di 30 kg/cm<2 >o più, a di preferenza di 50 kg/cm<2 >o più.
Un granulo disperdibile nell'acqua contenente un disinfestante di punto di fusione più elevato può essere ottenuto nel medesimo modo di cui sopra. In questo caso un prodotto polverizzato del disinfestante di punto di fusione più elevato viene miscelato con il disinfestante di punto di fusione inferiore prima della aggiunta del prodotto calcinato di biossido di silicio precipitato idrato. Come alternativa, il disinfestante di punto di fusione più elevato viene miscelato con il prodotto clacinato di biossido di silicio idrato precipitato la miscela viene polverizzata ed essa viene quindi mescolata con il disinfestante di punto di fusione inferiore.
I granuli disperdibili in acqua della presente invenzione hanno buone proprietà fisiche, per esempio eccellente capacità di disintegrarsi nell'acqua ed eccellente sospendibilità (disperdibilità in acqua) sebbene sia stata applicata agli stessi una elevata pressione nel momento della granulazione con un dispositivo di granulazione-estruesione ad umido o con una macchina di compattazione.
La presente invenzione sarà illustrata in maggior dettaglio con riferimento ai seguenti esempi di produzione ed esempi di prova, ma la presente invenzione non deve essere interpretata come limitata a tali esempi.
Nei seguenti esempi di produzione, le parti sono in peso. I composti sono mostrati impiegando il numero assegnato al composto come in precedenza specificato.
Esempio di produzione 1
Dieci parti di composto (3) e venti parti di Hisol^ SAS-296 (fenilxililetano, un solvente organico prodotto dalla Nippon Petrichemicals Co., Ltd.) erano miscelate insieme con simultaneo riscaldamento a circa 50°C. Alla miscela risultante veniva aggiunta una miscela di venti parti di un prodotto essiccato a spruzzo di una miscela 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex<R >CS-7 (prodotto calcinato di biossido di silicio idrato precipitato, prodotto dalla Shionogi & Co., Ltd., contenuto di umidità all'equilibrio pari a 1,30 %, diametro particellare medio misurato per mezzo del contatore a catrame di carbone: 2,8 microm, assorbimento di olio di semi di lino pari a 2,34 cc/g) che è un prodotto polverulento ottenuto disperdendo Carplex<R >CS-7 in una soluzione acquosa di sodio dodecilbenzensolfonato ed essiccando a spruzzo la risultante dispersione con un essiccatore a spruzzo, tre parti di sale di sodio di un condensato di acido naftalinsolfonico/formalina, 15 parti di Carplex<R >CS-7 e 31,5 parti di lattosio alfa-idrato. Poi si aggiungevano 10 parti di una soluzione acquosa al 5 % di idrossipropilcellulosa (viscosità di 6-10 centipoiss a 20°C come soluzione acquosa al 2 %). La miscela risultante era bene impastata e granulata con un dispositivo di granulazione-estrusione di tipo orizzontalr fornito di uno staccio con dimensioni delle maglie di 0,5 mm (prodotto dalla Ata Iron Works Co., Ltd.). I materiali granulati venivano essiccati a 60°C per 10 minuti e setacciati così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua avente diametro particellare di 1000-297 microm.
Esempio di produzione 2
Dieci parti di composto (3) e venti parti di Hisol<R >SAS-296 venivano miscelate insieme con simultaneo riscaldamento a circa 50°C. Alla risultante miscela si aggiungeva una miscela di 4 parti di un prodotto essiccato a spruzzo costituito da una miscela di rapporto 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex<R >CS-7, 16 parti di GER0P0N<R >SC-211 (sale di sodio di un copolimero contenente gruppo carbossilico prodotto dalla Rhone-Poulenc S.A.), 20 parti di Garplex<R >CS-7 e 29,5 parti di lattosio alfa-idrato. Poi si aggiungevano dieci parti di soluzione acquosa a 5 % di idrossipropilcellulosa (identica a quella di cui sopra). La risultante miscela era bene impastata e granulata con un granulatoreestrusore di tipo orizzontale fornito di uno staccio con dimensioni di maglie di 0,5 mm. I materiali granulati erano essiccati a 60°C per 10 minuti e quindi setacciati così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua avente un diametro particellare di 1000-297 microm.
Esempio di produzione 3
Si otteneva un granulo disperdibile nell'acqua avente diametro particellare di 1410-350 microm nel medesimo modo dell'esempio di produzione 2 eccetto che lostaccio di 0,5 mm di diametro delle maglie, montato sul granulatore-estrusore di tipo orizzontale, era sostituito con uno staccio avente maglie di 0,9 mm di diametro.
Esempio di produzione 4
15 parti di composto (3) e 30 parti di Hisol<R >SAS-296 erano miscelate insieme riscaldando nel contempo tali materiali a circa 50°C. Alla miscela risultante si aggiungeva una miscela di venti parti di un prodotto essiccato a spruzzo costituito da una miscela 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex<R >CS-7, cinque parti di sale di sodio di un condensato di acido naftalinsolfonico/formalina, 22 parti di Carplex<R >CS-7 e 7,5 parti di lattosio alfaidrato. Poi, 10 parti di una soluzione acquosa al 5 % di idrossipropilcellulosa (identica a quella di cui sopra) venivano aggiunte. La risultante miscela veniva ben impastata 3 granulata con un dispositivo di granulazione-estrusione di tipo orizzontale fornito di uno staccio con diametro delle maglie di 0,5 mm. I materiali granulati erano essiccati per 10 minuti a 60°C e setacciati così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua con diametro delle particelle di 1000-297 microm.
Esempio di produzione 5
15 parti di composto (3) e 30 parti di IIisol<R >SAS-296 erano miscelate insieme riscaldando nel contempo le stesse a circa 50°C. Alla miscela risultante si aggiungeva una miscela di 20 parti di un prodotto essiccato a spruzzo di una miscela 1/1 di sodiododecilbenzensolfonato e Carplex<R >CS-7, 5 parti di sale di sodio di un condensato di acido naftalinsolfonico/formalina e 29,5 parti di Carplex<3 >CS-7. Poi si aggiungevano 10 parti di una soluzione acquosa al 5 % di idrossipropilcellulosa (identica a quella di cui sopra). La risultante miscela era ben Impastata e granulata con un dispositivo di granulazione-estrusione di tipo orizzontale fornito di uno staccio con maglie dal diametro di 0,5 mm. I materiali granulati erano essiccati a 60°C per 10 minuti e setacciati così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua avente diametro particellare da 1000 a 297 microm.
Esempio di produzione 6
20 parti di composto (3) e venti parti di Solfit Acetate (estere con l'acido acetico di etere polipropilene glicolico prodotto dalla Xuraray Co. Ltd.) venivano miscelate insieme riscaldandole simultaneamente a cicca 50°C. Alla miscela risultante si aggiungeva una miscela di venti parti di un prodotto essiccato a spruzzo costituito da una miscela 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex<R >CS-7, tre parti di sale di sodio di un condensato di acido naftalinsolfonico/formalina , venti parti di Carplex<R >CS-7 e 16,5 parti di lattosio 3lfa-idrato. Poi si agggiungevano 10 parti di una soluzione acquosa al 5 % di idrossipropilcellulosa (identica a quella di cui sopra). La miscela risultante veniva bene impastata e granulata con un dispositivo di granulazione-estrusione di tipo orizzontale, impiegando uno staccio con dimensioni delle maglie di 0,5 mm di diametro, I materiali granulati erano essiccati a 40°C per 10 minuti e setacciati così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua avente diametro particellare di 1000-297 raicrom.
Esempio di produzione 7
20 parti di composto (3) e 25 parti di Solfit Acetate venivano miscelate insieme riscaldandole simultaneamente a circa 50°C, Alla miscela risultante si aggiungeva una miscela di 20 parti di un prodotto essiccato a spruzzo costituito da una miscela 1/1 si sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex<R >CS-7, tre parti di sale di sodio di un condensato di acido naftalinsolfonico/formalina, 22 parti di Carplex<R >CS-7 e 9,5 parti di lattosio alfa-idrato. Poi si aggiungevano 10 parti di una soluzione acquosa al 5 % di idrossipropilcellulosa (identica a quella di cui sopra), La miscel arisultante veniva bene impastata a granulata con un granulatore ad estrusione di tipo orizzontale fornito di staccio con maglie del diametro di 0,5 mm. I granulati erano essiccati a 40°C per 10 minuti e quindi setacciati così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua avente diametro particellare da 1000 a 297 microm.
Esempio di produzione 3
20 parti di composto (3) e 30 parti di Solfit Acetate venivano miscelate insieme riscaldando simultaneamente le stesse a circa 50°C. Alla miscela risultante si aggiungeva una miscela di due parti di un prodotto essiccato a spruzzo costituito da una miscela 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex<R >CS-7, otto parti di GER0P0N<a >SC-211 e 39,5 parti di Carplex<R >CS-7. Poi si aggiungevano dieci parti di una soluzione acquosa a 5 Z di idrossipropilcellulosa (identica a quella di cui sopra). La miscela risultante veniva bene impastata e granulata con un granulatore ad estrusione di tipo orizzontale fornito di uno staccio con maglie del diametro di 0,5 mm. I materiali granulati erano essiccati a 40°C per 10 minuti e setacciati così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua avente diametro particellare di 1000-297 microm.
Esempio di produzione 9
20 parti di composto (3) e 30 parti di Solvesso<R >200 (alchilnaftalina prodotta dalla Exxon Corp.) venivano miscelate insieme riscaldando le stesse simultaneamente a circa 50°C. Alla miscela risultante si aggiungeva una miscela di venti parti di un prodotto essiccato a spruzzo di una miscela 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carple<R >CS-7, tre parti di sale di sodio di un condensato di acido naftalinsolfonico/formalina e 27 parti di Carplex<R >CS-7. La risultante miscela veniva ben impastata e granulata con un granulatore ad estrusione di tipo orizzontale, fornito di uno staccio con maglie del diametro di 0,5 mm. I granulati venivano setacciati così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua avente diametro particellare di 1000-297 microm.
Esempio di produzione 10
10 parti di composto (3) e venti parti di Hisol<R >SAS-296 venivano miscelate insieme con riscaldamento simultaneo a circa 50°C. Alla miscela risultante si aggiungeva una miscela di 10 parti di un prodotto essiccato a spruzzo di una miscela 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex<R >CS-7, tre parti di sale di sodio di un condensato di acido naftalinsolfonico/formalina , 22 parti di Carplex<R >CS-7 e 35 parti di lattosio alfa-idrato. La risultante miscela veniva ben impastata e granulata così da ottenerne materiali granulati simili a fogli sotto pressione di 150 kg/cm<2 >su di un Roller Compacter TF Mini-Type (macchina di compattazione prodotta dalla Freund Idustrial Co. Ltd.)· I risultanti materiali granulati vanivano poi frantumati impiegando un mortaio ed un pestello e setacciati così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua avente diametro particellare di 710-297 microm.
Esempio di produzione 11
A 40 parti di composto (39) si aggiungeva una miscela di 20 parti di un prodotto essiccato a. spruzzo costituito da una miscela di sodio dodecilbenzensolfonato e carplex<R >CS-7, tre parti di sale di sodio di un condensato di acido naftalinsolfonico/formalina, 20 parti di Carplex<R >CS-7 e 16,5 parti di lattosio alfa-idrato. Poi si aggiungevano 10. parti di una soluzione acquosa al 5 % di idrossipropilcellulosa (identica a quella di cui sopra). La miscela risultant era bene impastata e granulata con un granulatore ad estrusione di tipo orizzontale fornito di uno staccio con maglie di un diametro di 0,5 mm. I materiali granulati erano essiccati a A0°C per 10 minuti e quindi setacciato così da ottenerne un granulo disperdibile nell'acqua avente diametro particellare da 1000 a 297 microm.
Esempio di produzione 12
10 parti di composto (3) e 20 parti di Hisol<R >SAS-296 venivano miscelate insieme riscaldando le stesse simultanemaente a circa 50°C. Alla risultante miscela si aggiungeva una miscela di A parti di un prodotto essiccato a spruzzo costituito da una miscela 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex<R >CS-7, 16 parti di GE30P0N<R >SC-211, 20 parti di Carplex<R >CS-7 e 26,5 parti di lattosio alfa-idrato. Poi si aggiungeva una miscela polverizzata di 2,5 parti di composto (80) e 0,5 parti di Carplex^ CS-7. Quindi si aggiungevano 10 parti di una soluzione acquosa di idrossipropilcellulosa e la miscela risultante veniva ben impastata e granulata con un granulatore ad estrusione di tipo orizzontale fornito di uno staccio avente maglie del diametro di 0,5 mm. I materiali granulati erano essiccati a 40°C per 15 minuti e setacciati così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua avente diametro particellara da 1000 a 297 microm.
Esempio di paragone 1
10 parti di composto (3) e 20 parti di Hisol<R >SAS-296 venivano miscelate insieme riscaldandole simultaneamente a circa 50°C. Alla miscela risultante si aggiungeva una miscela di 20 parti di un prodotto essiccato a spruzzo costituito da una miscela 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex<R >80 (silice non calcinata costituita da biossido di silicio idrato precipitato, materiale prodotto dalla Shionogi & Co. Ltd.) che è un prodotto polverulento ottenuto disperdendo Carplex<R >80 in una soluzione acquosa di sodio dodecilbenzensolfonato ed essiccano a spruzzo la risultante dispersione con un essiccatore a spruzzo, 3 parti di sale di sodio di un condensato di acido naftalinsolfonico/formalina, 15 parti di Carplex<R >80 e 31,5 parti di lattosio alfa-idrato.. Poi si aggiungevano 10 parti di un3 soluzione acquo-. sa a 5 % di idrossipropilcellulosa (identica a quella di cui sopra). La risultante miscela veniva poi. ben impastata e granulata con un granulatore ad. estrusione di tipo orizzontale fornito di uno staccio con maglie del diametro di 0,5. mm. I materiali granulati erano essiccati a 60°C per 10 minuti e poi setacciati così da ottenere un granulo disperibile. nell’acqua avente diametro particellare da 1000 a-297 microm.
Esemplo di paragone 2
10 parti di composto (3) e venti parti di IIisol<R >SAS-296 erano miscelate insieme riscaldando nel contempo le stesse a circa 50°C. Alla risultante miscela si aggiungeva una miscela di 4 parti di un prodotto essiccato a spruzzo di una miscela 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex<R >80, 16 parti di GER0P0N<R >SC-211, 20 parti di Carplex<R >80 e 29,5 parti di lattosio alfa-idrato. Poi, si aggiungevano 10 parti di una soluzione acquosa al 5 % di idrossipropilcellulosa (identica a quella di cui sopra). La risultante miscela veniva ben impastata e granulata con un granulatore ad esclusione di tipo orizzontale con uno staccio avente maglie del diametro di 0,5 mm. I materiale granulati erano essiccati a 60°C per 10 minuti e setacciati così da ottenere un granulo disperdibile nell'acqua avente diametro particellare da 1000a 297 microm.
Esempio di paragone 3
30 parti di composto (3) erano riscaldate a circa 60°C. A queste si aggiungeva una miscela di 20 parti di un prodotto essiccato a spruzzo di una miscela 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex^ 80, tre parti di sale di sodio di un condensato di acido naftalinsolfonico/formalina, 20 parti di Carplex<R >30 e 26,5 parti di lattosio alfa-idrato. Dopo avere aggiunto dieci parti di una soluzione acquosa al 5 % di idrossipropilcellulosa (identica a quella di cui sopra) la risultante miscela veniva ben impastata e granulata con un granulatore ad estrusione di tipo orizzontale fornito di uno staccio avente maglie del diametro di 0,5 mm, I materiali granulati erano essiccati a 60°C per 10 minuti e setacciati così da ottenere disperdibile nell'acqua avente diametro particellare da 1000 a 297 microm.
Esempio di paragone 4
A 40 parti di composto (39) si aggiungeva una miscela di 20 parti di un prodotto essiccato a spruzzo di una miscela 1/1 di sodio dodecilbanzensolfonato e Carplex<R >30, tre parti di sale di sodio di un condensato di acido naftalinsolfonico/formalina , 20 parti di Carplex<R >30 e 16,5 parti di lattosio alfa-idrato. Poi si aggiungevano 10 parti di una so-, luzione acquosa al 5 % di idrossipropilcellulosa (i-· dentica a quella di cui sopra). La risultante miscela era ben impastata e granulata con un granulatore ad estrusione di tipo orizzontale fornito di uno staccio avente maglie del diametro di 0,5 mm. I materiali granulati erano essiccati a 40°C per 10 minuti e quindi setacciati così da ottenere un granulodisperdibile nell'acqua avente diametro particellara da 1000 a 297 microm.
Esempio di paragone 5
10 parti composto (3) e 20 parti di Hisol<R >SAS-296 erano miscelate insieme riscaldando le stesse a circa 50°C. Alla miscela risultante si aggiungeva una miscela di 4 parti un prodotto essiccato a spruzzo costituito dauna miscela 1/1 di sodio dodecilbenzensolfonato e Carplex<R >CS-7, 16 parti di GER0P0N<R >SC-211, 20 parti di Carplex<R >CS-7 e 30 parti di lattosio alfa-idrato. La miscela ottenuta era ben mescolata in modo da dare una polvere bagnabile (polvere disperdibila nell'acqua).
Esempio di prova 1
Circa 5 g ciascuno del granulo disperdibile nell'acqua ottenuto negli esempi di produzione 1, 2 e 3 e negli esempi di paragone 1, 2 e 3, venivano introdotti in un sacchetto di foglia di alluminio a conservati a 0°C per 30 giorni ovvero a 40°C per 30 giorni.
La solubilità (il numero delle ripetizioni dei capovolgimenti del cilindro richiesti per la completa disintegrazione-dispersione del granulo disperdibile nell'acqua) e la sospendibilità venivano determinate per il granulo disperdibile nell'acqua dopo magazzinaggio e i valori corrispondenti immediatamente dopo la produzione.
I metodi di determinazione sono i seguenti: 250 mm di acqua di durezza pari a 3° erano introdotti in cilindri del volume di 250 mm con un tappo. I cilindri erano collocati in un bagno d'acqua a temperatura costante mantenuto a 20°C. Poi 500 mg ciascuno dei granuli disperdibili nell'acqua di cui sopra erano introdotti nel cilindro il quale era poi capovolto. Questa operazione di capovolgimento veniva ripetuta ad una frequenza di una volta ogni due secondi. La solubilità veniva espressa dal numero di ripetizioni del capovolgimento del cilindro richieste per disintegrare-disperdere in maniera completa il granulo disperdibile nell'acqua. Il numero di ripetizioni dai capovolgimenti era limitato a 30. Poi i cilindri erano lasciati a riposo ancora nel bagno di acqua a temperatura costante mantenuto a 20°C. Dopo 15 minuti, 25 mm della soluzione erano campionati con una pipetta dalla porzione centrale di ciascun cilindro. La soluzione era concentrata con un evaporatore rotante ed analizzata mediante cromatografia in fase gassosa per ottenere la sospendibilità.
I risultati sono mostrati nelle tabelle 1 e 2
Tabella 1
Come mostrato nelle tabelle 1 e 2, i granuli disperdibili nell'acqua della presente invenzione sono eccellenti per solubilità, sospendibilità e stabilità al magazzinaggio a bassa temperatura ambiente come pure ad alta temperatura.
Esempio di prova 2
La solubilità e la sospendibilità erano determinate nello stesso modo dell'esempio di prova 1 per i granuli disperdibili nell’acqua immediatamente dopo la produzione ottenuta negli esempi di produzione d3 A ad 11 e nell’esempio di paragone A.
I risultati sono mostrati in tabella 3.
Tabella 3
Come viene mostrato in tabella 3, i granuli disperdibili in acqua della presente invenzione sono eccellenti come solubilità e sospendibilità.
Esempio di paragone 3
20 g ciascuno dai granuli disperditeli nell' acqua ottenuti negli esempi di produzione 1, 2 e 3. erano introdotti in una bottiglia di polietilene ed agitati manualmente per 30 volte. Poi la bottiglia era aperta e si osservava lo stato di dispersione, della polvere ed il collasso particellare . .Tuttavia non si osservava nè dispersione di polvere, nè collasso e neppure cessione di scaglie delle particelle .in nessuno dei granuli, presenti disperdibili nell’ acqua.
In contrasto nella medesima prova che faceva impiego della, polvere bagnabila ottenuta nell'esempio di paragone 5 si osservava una considerevole dispersione di polvere.
Esempio di prova 4
100 mi di ciascuno dei granuli disperdibili nell'acqua preparati nell'esempio di produzione 2 e la povere bagnabile preparata nell'esempio di paragona 5 erano introdotti in un cilindro del volume di 100 mi. Si determinava la densità apparente. La determinazione veniva ripetuta 5 volte. La tabella 4 mostra i risultati.
Tabella 4
(segue tabella)
Come viene mostrato nella tabella 4, la densità apparente del granulo disperdibile nell'acqua dell' esempio di produzione 2 era costante anche se la determinazione veniva ripetuta 5 volte. Il granulo può essere misurato prendendo il volume nel momento della diluizione. In contrasto i dati della densità apparente della polvere bagnabile dell'esempio di paragone 5 variavano in maniera troppo ampia per poter servire come basa nella misurazione del volume.
Esempio di riferimento
Prova di controllo contro il ragno a due macchie Si inoculava in fagioli in un vaso un numero, appropriato di ragni a due macchie (Tetranychus urticae, ceppo Py-S). I fagioli erano lasciati a riposo per 4 giorni.
Il granulo disperdibile in acqua preparato nell' esempio di produzione 2 veniva diluito con acqua così da ottenere una soluzione avente 50 ppm dell'ingrediente attivo ed una soluzione avente 100 ppm dell'ingrediente attivo. 40 mi di ciascuna delle soluzioni erano spruzzati in maniera uniforme sui tre vasi dei fagioli. I vasi erano lasciati in una serra mantenuta calda.
Si effettuava il conteggio dei ragni prima dell' applicazione della soluzione e a 3, 7, 14, 22 e 28 .giorni dopo la applicazione. La tabella 5 mostra i risultati.
Tabella 5
: Concentrazione dell'ingrediente attivo nella soluzione applicata
Il granulo disperdibile nell'acqua della presente invenzione costituisce una eccellente formulazione le cui proprietà fisiche come la disintegrabilità in acqua, la disperdibilità, la sospendibilità, la stabilità al magazzinaggio scc. sono buone, e la quale è anche priva di fenomeni di dispersione di polvere ed è in grado di venir misurata sulla base del volume.
Claims (1)
- RIVENDICAZIONI 1. Granulo disperdibile nell'acqua che viene ottenuto mediante granulazione di una miscela comprendante un disinfestante avente un punto di fusione non maggiore di 70°C, un prodotto calcinato di biossido di silicio idrato precipitato ed un agente tensioattivo mediante il procedimento di estrusionegranulazione ad umido ovvero il procedimento di compattazione . . Granulo disperdibile nell'acqua secondo la rivendicazione 1, in cui la miscela ulteriormente comprende almeno un membro scelto dal gruppo costituito da solventi, veicolo solubile nell'acqua e veicoli minerali. 3. Granulo disperdibile nell'acqua della rivendicazione 1, in cui il contenuto del disinfestante nel grranulo stesso varia dal 5 al 50 % in peso, quello del prodotto calcinato di biossido di silicio idrato precipitato varia dal A al 40 % in peso e quello dell'agente tensioattivo varia dal 5 al 30 % in peso, 4. Granulo disperdibile nell'acqua della rivendicazione 1, che ulteriormente comprende un disinfestante avente punto di fusione maggiore di 70°C. Granulo disperdibile nell'acqua della rivendicazione 4, che comprende dal 5 al 50 % in peso del disinfestante avente punto di fusione non maggiore di 70°C, da 0,1 a 60 % in peso del disinfestante, avente punto di fusione maggiore di 70°C, dal 4 al 40 % in peso del prodotto calcinato di biossido di silicio .idrato precipitato .a dal 5 al 30 % in peso dell'agente tensioattivo. Procedimento per la produzione di un granulo disperdibile nell’acqua che comprenda gli stadi di: miscelare un disinfestante avente punto di fusione non maggiore di 70°C, un prodotto calcinato di biossido di silicio idrato precipitato ed un agente tensioattivo, e granulare la miscela risultante mediante il procedimento di granulazione-estrusione ad umido o il procedimento di compattazione. 7. Procedimento della rivendicazione 6, in cui la miscela ulteriormente comprende almeno un membro scelto dal gruppo costituito da solventi, veicoli idrosolubili e veicoli minerali, Procedimento secondo la rivendicazione 6, nel quale la miscela comprende dal 5 al 50 % in peso del disinfestante, dal 4 al 40 % in peso del prodotto calcinato di biossido di silicio idrato precipitato e dal 5 al 30 % in peso dell'agente tensioattivo.
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