CN102228022A - 一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂及其制备方法，属于农药的技术领域，由以下质量百分比的组分配制而成：精甲霜灵5%～50%，醚菌酯5%～30%，分散剂1%～8%，润湿剂1%～4%，崩解剂1%～15%，粘结剂1%～3%，余量为载体。本发明具有分散性好、润湿性好、悬浮率高、崩解速度快，易包装、易储存，生产过程中无粉尘污染等优点，进一步扩大了杀菌谱。

Description

一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂及其制备方法，属于农药的技术领域。

背景技术

农药制剂逐步向安全化、环保化、水基化发展，水分散性粒剂当今农药剂型中最具有优越性和竞争力的一种新剂型。水分散性粒剂除了具有一般粒剂的特点之外，还表现出了如下几个特点： (1)没有粉尘飞扬，降低了对环境的污染，对作业者安全，并且可以使剧毒品种低毒化。 (2)与可湿性粉剂和悬浮剂相比，有效成分含量高，产品相对密度大，体积小，便于包装、贮存和运输。 (3)贮存稳定性和物理化学稳定性较好，特别是对在水中不稳定的农药，制成此剂型比悬浮剂要好。 (4)颗粒的崩解速度快，颗粒一触水会立即被湿润，并在沉入水下的过程中迅速崩解。 (5)颗粒在水中崩解后，很快分散成极小的微粒，崩解搅动后，经325目湿法过筛，筛上残留物不大于O．3％。 (6)悬浮稳定性较好，配制好的药液当天没用完，第二天经搅拌能重新悬浮起来，不影响药效。 (7)分散在液体中的颗粒只需稍加搅拌细小的微粒即能很好地分散在液体中，直到药液喷完能保持均匀性。水分散性粒剂被认为是既具有粒剂的一切优点，又具有悬浮剂高分散性的性能，加之国际上在加工农药剂型时减少如甲苯、二甲苯等有机溶剂的呼声越来越高，加大对水分散性粒剂的研究将会取得更大的社会效益和经济效益。

精甲霜灵，化学名称：N-（2,6-二甲苯基）-N-(甲氧基乙酰基）-D-丙胺酸甲酯，是普通甲霜灵的R异构体，是一种高效内吸杀菌剂。本品具有保护和治疗作用，药效高、残留低，具有良好的环境相容性，是一种系统性的，具有预防和治疗功效的杀菌剂。

目前国内登记的精甲霜灵制剂主要是单剂以及与其它杀菌剂复配的悬浮剂、分散性粒剂，未见与醚菌酯复配的杀菌剂分散性粒剂。

醚菌酯，化学名称：(E)-2-甲氧亚氨基-[2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯，以天然抗生素stobiluronA为基础，仿生合成的一种全新植物病害管理产品。对作物和环境安全，具有极高的杀菌活性，在全球逐渐被建立一种新的杀菌标准。它对其它杀菌剂产生抗性的病害非常有效。醚菌酯不仅具有广谱的杀菌活性，同时兼具有良好的保护和治疗作用。与其它常用的杀菌剂无交互抗性，且比常规杀菌剂持效期长。具有高度的选择性，对作物、人畜及有益生物安全，对环境基本无污染。

目前国内登记的醚菌酯制剂主要是单剂悬浮剂、水分散性粒剂、可湿性粉剂，与其它农药的复配的悬浮剂，未见与精甲霜灵复配的杀菌剂分散性粒剂。

目前上述两种农药的单剂产品在使用过程中已经产生抗药性，药效较以前下降很多，防治成本也明显增加。

发明内容

本发明的目的是克服精甲霜灵和醚菌酯单剂产品的缺陷，提供一种药效好、抗药性小的精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂分散性粒剂及其制备方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，由以下质量百分比的组分配制而成：精甲霜灵5%～50%，醚菌酯5%～30%，分散剂1%～8%，润湿剂1%～4%，崩解剂1%～15%，粘结剂1%～3%，余量为载体。

所述精甲霜灵的质量百分比的比例为20%～30%。

所述醚菌酯的质量百分比的比例为10%～20%。

所述分散剂的质量百分比的比例为4%～6%，分散剂为烷基钠盐、木质素磺酸盐及其衍生物、萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯及甲醛缩合物硫酸盐、聚羧酸盐及其衍生物、甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物、烷基芳基磺酸盐苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物等中的一种或一种以上。如木质素磺酸钠、MorwetD-425、MorwetD-110、TERSPENSE2425、TERSPENSE2700等。MorwetD-425、 MorwetD-110为阿克苏·诺贝尔(AKZO NOBEL)公司的产品。

所述润湿剂的质量百分比的比例为2%～3%，润湿剂为烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一种或一种以上。如十二烷基硫酸钠、拉开粉、十二烷基硫酸钡、MorwetEFW、TERWET1004等。MorwetEFW为阿克苏·诺贝尔(AKZO NOBEL)公司的产品。TERWET1004选用上海传信化工有限公司的产品。

所述崩解剂的质量百分比的比例为8%～10%，崩解剂为硫酸钠、硫酸铵、尿素、碳酸氢钠、羧甲基纤维素、变性淀粉、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、月桂酸钠、海藻酸钠、硅酸镁铝中的任意一种或多种的混合物。

所述粘结剂的质量百分比的比例为1.5%～2.5%，粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、白砂糖、淀粉、可溶性淀粉、聚乙烯醇、黄原胶、聚乙二醇中的任意一种或多种的混合物。羧甲基纤维素钠选用河北省大城县新丰纤维素厂生产的产品。

所述载体为高岭土、硅藻土、白炭黑、陶土、凹凸棒土、活性白土、轻钙中的任意一种或多种的混合物。

一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂的制备方法，包括以下步骤：

将精甲霜灵与醚菌酯以及分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，并混合均匀，经气流粉碎进行微细粉碎，再进行捏合，最后经挤压造粒或在沸腾造粒机内进行造粒、干燥，即得产品。

一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂的制备方法，包括以下步骤：

将水、精甲霜灵和醚菌酯、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，加入到带有高剪切分散机的混合釜中，并混合均匀，制成含固量50%～70%的悬浊液；悬浊液再借助卧式或立式砂磨机的物理分散作用，形成物料以2.5微米以下的粒径分散于水中的悬浮液；悬浮液再通过隔膜泵将物料从喷嘴压入干燥塔，分裂为液滴；干燥塔内的热空气是通过顶盖上的热空气分配器进入塔内，由上向下喷入热空气流，蒸发干燥，形成干燥的球形颗粒粉料；从出料口卸出；较细的颗粒料与干燥空气一起由抽风机抽取而进入除尘系统，较细的颗粒料回收套用到带有高剪切分散机的混合釜中。

本发明具有分散性好、润湿性好、悬浮率高、崩解速度快，易包装、易储存，生产过程中无粉尘污染等优点，进一步扩大了杀菌谱。

本发明提供一种高效、低毒、无污染，对环境、人、畜安全和病菌不易产生抗性的精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂及其制备方法。

本发明的技术指标为：

项  目                               指   标

精甲霜灵含量                     5%～50%；

醚菌酯含量                        5%～30%；

悬浮率                               ≥90%；

PH值                                4.5～8；

热贮稳定性（54±2℃,14天）

精甲霜灵分解率                     ≤2％，

醚菌酯分解率                       ≤1.5％，

润湿时间  （秒）                    ≤30，

持久起泡性（1min,ml）         ≤25，

水中崩解性（次）                       ≤20， 

水分（%）                                 ≤2.5。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不受以下实施例所限定。

实施例1

一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，由以下质量百分比的组分配制而成：在精甲霜灵含量95%和醚菌酯含量95%的情况下，精甲霜灵20%，醚菌酯10%，分散剂6%，润湿剂4%，崩解剂5%，粘结剂2%，余量为载体。

    其中，分散剂为MorwetD-425，润湿剂为十二烷基硫酸钠，崩解剂为硅酸镁铝，粘结剂为羧甲基纤维素钠，载体为高岭土。

本发明的制备方法，包括以下步骤：

将精甲霜灵与醚菌酯以及分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，并混合均匀，经气流粉碎进行微细粉碎，再进行捏合，最后经挤压造粒或在沸腾造粒机内进行造粒、干燥，即得产品。

 

实施例2

一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，由以下质量百分比的组分配制而成：在精甲霜灵含量95%和醚菌酯含量95%的情况下，精甲霜灵30%，醚菌酯20%，分散剂8%，润湿剂3%，崩解剂5%，粘结剂0.5%，余量为载体。

    其中，分散剂为MorwetD-425，润湿剂为十二烷基硫酸钠，崩解剂为硅酸镁铝，粘结剂为羧甲基纤维素钠，载体为高岭土。

本发明的制备方法，包括以下步骤：

将精甲霜灵与醚菌酯以及分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，并混合均匀，经气流粉碎进行微细粉碎，再进行捏合，最后经挤压造粒或在沸腾造粒机内进行造粒、干燥，即得产品。

 

实施例3

一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，由以下质量百分比的组分配制而成：在精甲霜灵含量95%和醚菌酯含量95%的情况下，精甲霜灵25%，醚菌酯15%，分散剂4%，润湿剂2%，崩解剂8%，粘结剂1.5%，余量为载体。

    其中，分散剂为木质素磺酸钠，润湿剂为拉开粉，崩解剂为硫酸钠，粘结剂为黄原胶，载体为活性白土。

本发明的制备方法，包括以下步骤：

将水、精甲霜灵和醚菌酯、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，加入到带有高剪切分散机的混合釜中，并混合均匀，制成含固量50%～70%的悬浊液；悬浊液再借助卧式或立式砂磨机的物理分散作用，形成物料以2.5微米以下的粒径分散于水中的悬浮液；悬浮液再通过隔膜泵将物料从喷嘴压入干燥塔，分裂为液滴；干燥塔内的热空气是通过顶盖上的热空气分配器进入塔内，由上向下喷入热空气流，蒸发干燥，形成干燥的球形颗粒粉料；从出料口卸出；较细的颗粒料与干燥空气一起由抽风机抽取而进入除尘系统，较细的颗粒料回收套用到带有高剪切分散机的混合釜中。

 

实施例4

一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，由以下质量百分比的组分配制而成：在精甲霜灵含量95%和醚菌酯含量95%的情况下，精甲霜灵50%，醚菌酯5%，分散剂5%，润湿剂4%，崩解剂10%，粘结剂2.5%，余量为载体。

    其中，分散剂为木质素磺酸钠，润湿剂为十二烷基硫酸钡，崩解剂为尿素，粘结剂为白砂糖，载体为陶土。

本发明的制备方法，包括以下步骤：

将精甲霜灵与醚菌酯以及分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，并混合均匀，经气流粉碎进行微细粉碎，再进行捏合，最后经挤压造粒或在沸腾造粒机内进行造粒、干燥，即得产品。

 

实施例5

一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，由以下质量百分比的组分配制而成：在精甲霜灵含量95%和醚菌酯含量95%的情况下，精甲霜灵5%，醚菌酯30%，分散剂1%，润湿剂1%，崩解剂2%，粘结剂1%，余量为载体。

    其中，分散剂为MorwetD-110，润湿剂为拉开粉，崩解剂为硫酸铵，粘结剂为白砂糖，载体为轻钙。

本发明的制备方法，包括以下步骤：

将精甲霜灵与醚菌酯以及分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，并混合均匀，经气流粉碎进行微细粉碎，再进行捏合，最后经挤压造粒或在沸腾造粒机内进行造粒、干燥，即得产品。

上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，其特征在于由以下质量百分比的组分配制而成：精甲霜灵5%～50%，醚菌酯5%～30%，分散剂1%～8%，润湿剂1%～4%，崩解剂1%～15%，粘结剂1%～3%，余量为载体。

2.如权利要求1所述一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，其特征在于：所述精甲霜灵的质量百分比的比例为20%～30%。

3.如权利要求1所述一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，其特征在于：所述醚菌酯的质量百分比的比例为10%～20%。

4.如权利要求1所述一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，其特征在于：所述分散剂的质量百分比的比例为4%～6%，分散剂为烷基钠盐、木质素磺酸盐及其衍生物、萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯及甲醛缩合物硫酸盐、聚羧酸盐及其衍生物、甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物、烷基芳基磺酸盐苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物等中的一种或一种以上。

5.如权利要求1所述一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，其特征在于：所述润湿剂的质量百分比的比例为2%～3%，润湿剂为烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一种或一种以上。

6.如权利要求1所述一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，其特征在于：所述崩解剂的质量百分比的比例为8%～10%，崩解剂为硫酸钠、硫酸铵、尿素、碳酸氢钠、羧甲基纤维素、变性淀粉、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、月桂酸钠、海藻酸钠、硅酸镁铝中的任意一种或多种的混合物。

7.如权利要求1所述一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，其特征在于：所述粘结剂的质量百分比的比例为1.5%～2.5%，粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、白砂糖、淀粉、可溶性淀粉、聚乙烯醇、黄原胶、聚乙二醇中的任意一种或多种的混合物。

8.如权利要求1所述一种精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂，其特征在于：所述载体为高岭土、硅藻土、白炭黑、陶土、凹凸棒土、活性白土、轻钙中的任意一种或多种的混合物。

9.一种如权利要求1所述精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

将精甲霜灵与醚菌酯以及分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，并混合均匀，经气流粉碎进行微细粉碎，再进行捏合，最后经挤压造粒或在沸腾造粒机内进行造粒、干燥，即得产品。

10.一种如权利要求1所述精甲霜灵和醚菌酯复配的杀菌剂水分散性粒剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

将水、精甲霜灵和醚菌酯、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、载体，按投料配比投料，加入到带有高剪切分散机的混合釜中，并混合均匀，制成含固量50%～70%的悬浊液；悬浊液再借助卧式或立式砂磨机的物理分散作用，形成物料以2.5微米以下的粒径分散于水中的悬浮液；悬浮液再通过隔膜泵将物料从喷嘴压入干燥塔，分裂为液滴；干燥塔内的热空气是通过顶盖上的热空气分配器进入塔内，由上向下喷入热空气流，蒸发干燥，形成干燥的球形颗粒粉料；从出料口卸出；较细的颗粒料与干燥空气一起由抽风机抽取而进入除尘系统，较细的颗粒料回收套用到带有高剪切分散机的混合釜中。