CN110050024A - 轮胎用橡胶组合物及使用了该轮胎用橡胶组合物的充气轮胎 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种轮胎用橡胶组合物、以及使用了该轮胎用橡胶组合物的充气轮胎，其能够维持硫化速度，并且改善耐磨损性。一种轮胎用橡胶组合物，其特征在于，相对于橡胶成分100质量份而言，含有秋兰姆系硫化促进剂0.3～3质量份，该橡胶成分包含芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物加氢得到的氢化共聚物，该氢化共聚物利用凝胶渗透色谱测定得到的重均分子量为30万以上，共轭二烯部分的氢化率为80摩尔％以上。

Description

轮胎用橡胶组合物及使用了该轮胎用橡胶组合物的充气轮胎
技术领域
本发明涉及轮胎用橡胶组合物及使用了该轮胎用橡胶组合物的充气轮胎。
背景技术
作为改善用于充气轮胎的橡胶组合物的耐磨损性等的方法，专利文献1～5中公开如下内容，即，使用将芳香族乙烯基化合物及共轭二烯化合物共聚得到的、共轭二烯部分的氢化率为75摩尔％以上的氢化共聚物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2016－56252号公报
专利文献2:日本特开2016－56349号公报
专利文献3:日本特开2016－56350号公报
专利文献4:日本特开2016－56351号公报
专利文献5:日本特开2016－69628号公报
发明内容
但是，如上所述，氢化率较高的氢化共聚物的交联点较少，因此，存在硫化速度变慢的问题。
本发明的目的在于，鉴于以上问题，提供一种轮胎用橡胶组合物、以及使用了该轮胎用橡胶组合物的充气轮胎，其能够维持硫化速度，并且，改善耐磨损性。
为了解决上述课题，本发明所涉及的轮胎用橡胶组合物中，相对于橡胶成分100质量份而言，含有秋兰姆系硫化促进剂0.3～3质量份，该橡胶成分包含芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物加氢得到的氢化共聚物，该氢化共聚物利用凝胶渗透色谱测定得到的重均分子量为30万以上，共轭二烯部分的氢化率为80摩尔％以上。
本发明所涉及的轮胎用橡胶组合物中，可以进一步含有次磺酰胺系硫化促进剂，该次磺酰胺系硫化促进剂的含量相对于秋兰姆系硫化促进剂1质量份而言，可以为0.5～2.5质量份。
本发明所涉及的轮胎用橡胶组合物可以优选用于胎面。
本发明所涉及的充气轮胎可以为使用上述轮胎用橡胶组合物而制作的轮胎。
发明效果
根据本发明的轮胎用橡胶组合物，可以得到维持或进一步提高硫化速度、并且进一步提高耐磨损性的轮胎。
具体实施方式
以下，对与本发明的实施相关联的事项详细地进行说明。
本实施方式所涉及的轮胎用橡胶组合物中，相对于橡胶成分100质量份而言，含有秋兰姆系硫化促进剂0.3～3质量份，该橡胶成分包含芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物加氢得到的氢化共聚物，该氢化共聚物利用凝胶渗透色谱测定得到的重均分子量为30万以上，共轭二烯部分的氢化率为80摩尔％以上。
本实施方式所涉及的橡胶组合物中使用的橡胶成分包含芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物加氢得到的氢化共聚物，该氢化共聚物利用凝胶渗透色谱测定得到的重均分子量为30万以上，共轭二烯部分的氢化率为80摩尔％以上。此处，本说明书中，利用凝胶渗透色谱(GPC)测定得到的重均分子量为如下值，即，作为检测器使用差示折射率检测器(RI)，作为溶剂使用四氢呋喃(THF)，测定温度为40℃，流量为1.0mL/min，浓度为1.0g/L，注入量为40μL，并使用市售的标准聚苯乙烯按聚苯乙烯换算而计算出的值。另外，氢化率为根据测定H1－NMR得到的频谱的不饱和键部分的频谱减少率计算出的值。
作为构成上述芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物的芳香族乙烯基化合物，没有特别限定，例如可以举出：苯乙烯、α－甲基苯乙烯、1－乙烯基萘、3－乙烯基甲苯、乙基乙烯基苯、二乙烯基苯、4－环己基苯乙烯、2，4，6－三甲基苯乙烯等。这些物质可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。
作为构成上述芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物的共轭二烯，没有特别限定，例如可以举出：1，3－丁二烯、异戊二烯、1，3－戊二烯、2，3－二甲基丁二烯、2－苯基－1，3－丁二烯、1，3－己二烯等。这些物质可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。
上述芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物没有特别限定，优选为苯乙烯与1，3－丁二烯的共聚物(苯乙烯丁二烯共聚物)。因此，作为氢化共聚物，优选为氢化苯乙烯丁二烯共聚物。另外，氢化共聚物可以为无规共聚物，也可以为嵌段共聚物，还可以为交替共聚物。应予说明，上述芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物可以为在分子末端或分子链中利用选自由氨基、羟基、环氧基、烷氧基、烷基甲硅烷基、烷氧基甲硅烷基、以及羧基构成的组中的至少1种官能团进行改性得到的共聚物。
上述氢化共聚物可以如下合成，即，例如合成芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物并进行加氢处理，由此合成上述氢化共聚物。芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物的合成方法没有特别限定，可以举出：溶液聚合法、气相聚合法、本体聚合法等，特别优选溶液聚合法。另外，聚合形式可以为分批式及连续式中的任意一种。应予说明，芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物还可以使用市售品。
加氢方法没有特别限定，利用公知的方法、公知的条件进行加氢即可。通常，在20～150℃、0.1～10MPa的氢加压下、氢化催化剂的存在下实施。氢化率可以通过改变氢化催化剂的量、氢化反应时的氢压力、反应时间等来任意调整。作为氢化催化剂，通常可以使用包含元素周期表4～11族金属中的任意一种的化合物。例如，可以将包含Ti、V、Co、Ni、Zr、Ru、Rh、Pd、Hf、Re、Pt原子的化合物用作氢化催化剂。作为更具体的氢化催化剂，可以举出：Ti、Zr、Hf、Co、Ni、Pd、Pt、Ru、Rh、Re等茂金属系化合物；将Pd、Ni、Pt、Rh、Ru等金属负载于碳、二氧化硅、氧化铝、硅藻土等载体得到的负载型不均匀系催化剂；将Ni、Co等金属元素的有机盐或乙酰丙酮盐和有机铝等还原剂组合得到的均匀系齐格勒型催化剂；Ru、Rh等的有机金属化合物或络合物；吸储有氢的富勒烯、碳纳米管等。
氢化共聚物的氢化率(对芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物的共轭二烯部分进行加氢的比例)为80摩尔％以上，优选为90摩尔％以上。通过氢化率为80摩尔％以上，使得利用交联的均质化改善加强强度及耐磨损性的效果优异。
氢化共聚物的重均分子量为30万以上即可，没有特别限定，优选为30万～200万，更优选为30万～100万，进一步优选为30万～60万。
上述橡胶成分中，可以包含上述氢化共聚物以外的二烯系橡胶，例如可以举出：天然橡胶(NR)、异戊二烯橡胶(IR)、丁二烯橡胶(BR)、苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)、苯乙烯－异戊二烯共聚物橡胶、丁二烯－异戊二烯共聚物橡胶、苯乙烯－异戊二烯－丁二烯共聚物橡胶等。这些二烯系橡胶可以任意1种单独使用，或者可以将2种以上共混使用。
橡胶成分中的上述氢化共聚物的含有比例没有特别限定，优选为80～100质量％，更优选为90～100质量％。通过为80质量％以上，使得耐磨损性的改善效果优异。
本实施方式所涉及的橡胶组合物中，作为硫化促进剂，含有秋兰姆系硫化促进剂。
作为秋兰姆系硫化促进剂，没有特别限定，例如可以举出：二硫化四苄基秋兰姆(TBzTD)、单硫化四甲基秋兰姆(TMTM)、二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)、二硫化四乙基秋兰姆(TETD)、二硫化四丁基秋兰姆(TBTD)、二硫化四(2－乙基己基)秋兰姆、四硫化双亚戊基秋兰姆(DPTT)、六硫化双亚戊基秋兰姆等，这些物质可以使用任意1种，或者，可以将2种以上组合使用。
秋兰姆系硫化促进剂的含量(使用2种以上的情况下为合计量)相对于橡胶成分100质量份而言为0.3～3质量份，从硫化速度与耐磨损性的平衡观点考虑，优选为0.5～3质量份，更优选为1～2质量份。通过为0.3质量份以上，使得使用氢化共聚物的情况下恶化的硫化速度的改善效果优异，通过为3质量份以下，还不会发生焦烧。
本实施方式所涉及的橡胶组合物没有特别限定，但是，作为硫化促进剂，优选还含有次磺酰胺系硫化促进剂。
作为次磺酰胺系硫化促进剂，没有特别限定，例如可以举出：N－环己基－2－苯并噻唑基次磺酰胺(CBS)、N－叔丁基－2－苯并噻唑基次磺酰胺(BBS)、N，N－二环己基－2－苯并噻唑基次磺酰胺(DCBS)、N－氧二亚乙基－2－苯并噻唑基次磺酰胺(OBS)、N，N－二异丙基－2－苯并噻唑基次磺酰胺(DPBS)、N，N－二(2－乙基己基)－2－苯并噻唑基次磺酰胺、N，N－二(2－甲基己基)－2－苯并噻唑基次磺酰胺等，这些物质可以使用任意1种，或者，可以将2种以上组合使用。
次磺酰胺系硫化促进剂的含量(使用2种以上的情况下为合计量)没有特别限定，相对于秋兰姆系硫化促进剂1质量份而言，优选为0.5～2.5质量份，更优选为0.5～2质量份，进一步优选为0.5～1.5质量份。
本实施方式所涉及的橡胶组合物中，作为加强性填充剂，优选使用炭黑和/或二氧化硅。即，加强性填充剂可以仅为炭黑，也可以仅为二氧化硅，还可以并用炭黑和二氧化硅。优选并用炭黑和二氧化硅。加强性填充剂的含量没有特别限定，例如相对于橡胶成分100质量份而言，优选为10～150质量份，更优选为20～120质量份。
作为上述炭黑，没有特别限定，可以使用公知的各种品种。炭黑的含量相对于橡胶成分100质量份而言，优选为1～150质量份，更优选为1～70质量份。
作为二氧化硅，也没有特别限定，优选使用湿式沉降法二氧化硅、湿式凝胶法二氧化硅等湿式二氧化硅。在含有二氧化硅的情况下，从橡胶的tanδ的平衡及加强性等观点考虑，其含量相对于橡胶成分100质量份而言，优选为10～150质量份，更优选为20～120质量份。
在含有二氧化硅的情况下，可以进一步含有硫化硅烷、巯基硅烷等硅烷偶联剂。在含有硅烷偶联剂的情况下，其含量相对于二氧化硅含量而言，优选为2～20质量％。
本实施方式所涉及的橡胶组合物中，除了上述的各成分以外，还可以在通常的范围内适当配合通常的橡胶工业中使用的工艺油、氧化锌、硬脂酸、软化剂、增塑剂、蜡、抗老化剂、硫化剂、上述以外的硫化促进剂等配合化学品类。
作为上述硫化剂，可以举出：粉末硫、沉降硫、胶体硫、不溶性硫、高分散性硫等硫成分，没有特别限定，其含量相对于橡胶成分100质量份而言，优选为0.1～10质量份，更优选为0.5～5质量份。另外，硫化促进剂的含量(除了秋兰姆系硫化促进剂以外进一步使用的情况下的合计量)相对于橡胶成分100质量份而言，优选为0.1～7质量份，更优选为0.5～5质量份。
本实施方式所涉及的橡胶组合物可以使用通常采用的班伯里混合机、捏合机、滚筒等混合机并按照常规方法进行混炼来制作。即，可以在第一混合阶段，相对于橡胶成分添加除了硫化剂及硫化促进剂以外的其他添加剂进行混合，在最终混合阶段，向得到的混合物中添加硫化剂以及硫化促进剂进行混合，由此制备橡胶组合物。
这样得到的橡胶组合物没有特别限定，优选用于构成轮胎的接地面的胎面胶。例如，将上述橡胶组合物挤出成型为与胎面部相对应的规定的截面形状，或者，将由上述橡胶组合物形成的带状的橡胶条在转鼓上卷绕为螺旋状而形成为与胎面部相对应的截面形状，由此，得到未硫化的胎面胶部件。将该胎面胶部件与内衬、胎体、带束、胎圈芯、胎圈包布以及胎侧等构成轮胎的其他轮胎部件一同，按照常规方法组装成轮胎形状，得到生胎(未硫化轮胎)。然后，将得到的生胎按照常规方法于例如140～180℃进行硫化成型，由此，得到充气轮胎。
作为本实施方式所涉及的充气轮胎的种类，没有特别限定，可以举出：乘用车用轮胎、以及卡车、巴士等中使用的重载荷用轮胎等各种轮胎。
实施例
以下，示出本发明的实施例，不过，本发明并不限定于这些实施例。
〈氢化共聚物的合成例1〉
在经氮置换的耐热反应容器中放入环己烷2.5L、四氢呋喃50g、正丁基锂0.12g、苯乙烯100g、以及1，3－丁二烯400g，于反应温度50℃进行聚合。聚合完毕后，加入N，N－双(三甲基甲硅烷基)氨丙基甲基二乙氧基硅烷1.7g，使其反应1小时后，以0.4MPa－表压供给氢气。接下来，使氢气供给压力为0.7MPa－表压，使反应温度为90℃，使用以二氯二茂钛为主的催化剂反应至目标氢化率，除去溶剂，由此，得到氢化共聚物1。
得到的氢化共聚物利用GPC测得的重均分子量按利用标准聚苯乙烯的聚苯乙烯换算计为35万。作为测定装置使用(株)岛津制作所制“LC－10A”，作为柱使用PolymerLaboratories公司制“PLgel－MIXED－C”，作为检测器，使用差示折射率检测器(RI)，作为溶剂使用THF，使测定温度为40℃，流量为1.0mL/min，浓度为1.0g/L，注入量为40μL，进行测定。另外，结合苯乙烯量为20质量％，丁二烯部分的氢化率为90摩尔％。应予说明，使用H1－NMR，根据基于苯乙烯单元的质子与基于丁二烯单元(包含加氢部分)的质子之间的频谱强度比求出结合苯乙烯量。
〈氢化共聚物的合成例2〉
变更进行加氢的反应时间，且变更目标氢化率，除此以外，利用与合成例1同样的方法得到氢化共聚物2。得到的氢化共聚物2的重均分子量按利用标准聚苯乙烯的聚苯乙烯换算计为35万，结合苯乙烯量为20质量％，丁二烯部分的氢化率为80摩尔％。
〈实施例及比较例〉
使用班伯里混合机，按照下表1所示的配合(质量份)，首先，在第一混合阶段(非加工混炼工序)，添加除了硫化促进剂及硫以外的成分，进行混合(排出温度＝160℃)，在最终混合阶段(加工混炼工序)，向得到的混合物中添加硫化促进剂以及硫，进行混合(排出温度＝90℃)，制备橡胶组合物。
表1中的各成分的详细情况如下。
·SBR：JSR(株)制“HPR350”
·氢化SBR1：按照上述合成例1制作的氢化共聚物1
·氢化SBR2：按照上述合成例2制作的氢化共聚物2
·二氧化硅：Evonik公司制“UltrasilVN3”
·炭黑：东海碳(株)制“SEAST 3”
·油：JX能源(株)制“Process NC140”
·氧化锌：三井金属矿业(株)制“氧化锌3号”
·硬脂酸：花王(株)制“Lunac S－20”
·抗老化剂：大内新兴化学工业(株)制“NOCRAC 6C”
·蜡：日本精蜡(株)制“OZOACE0355”
·硅烷偶联剂：Evonik公司制“Si69”
·硫：鹤见化学工业(株)制“粉末硫”
·硫化促进剂1：次磺酰胺系硫化促进剂、住友化学(株)制“Soxinol CZ”
·硫化促进剂2：胍系硫化促进剂、大内新兴化学工业(株)制“Nocceler D”
·硫化促进剂3：秋兰姆系硫化促进剂、川口化学工业(株)制“Accel TBZT”
·硫化促进剂4：秋兰姆系硫化促进剂、三新化学工业(株)制“Sanceler TT”
·硫化促进剂5：秋兰姆系硫化促进剂、三新化学工业(株)制“Sanceler TS”
对于得到的各橡胶组合物，评价硫化速度及耐磨损性。评价方法如下。
·硫化速度：依据JIS K6300－2，于160℃测定橡胶组合物的硫化曲线。测定硫化曲线中的扭矩的最大值(Fmax)和最小值(Fmin)，将达到{(Fmax－Fmin)×0.9+Fmin}的扭矩的时间(分)作为90％硫化时间t90。利用使比较例1的值为100的指数进行表示，指数越大，说明硫化速度越慢。
·耐磨损性：使用将得到的橡胶组合物于160℃硫化30分钟得到的规定形状的试验片，依据JIS K6264进行测定。具体而言，使用岩本制作所(株)制的兰伯恩磨损试验机，以载荷40N、滑移率30％、温度23℃的条件，测定磨损减量，利用使比较例1的值为100的指数来表示磨损减量的倒数。指数越大，说明磨损量越少，耐磨损性越优异。
[表1]
结果如表1所示，根据比较例1与比较例3的对比可知，通过含有氢化共聚物，使得硫化速度降低。
与此相对，根据实施例1～9与比较例1的对比确认到：通过含有氢化共聚物和秋兰姆系硫化促进剂，使得硫化速度得到维持甚至改善，耐磨损性得到改善。
产业上的可利用性
本发明的轮胎用橡胶组合物可用于乘用车、轻型卡车·巴士等的各种轮胎。

Claims (4)

1.一种轮胎用橡胶组合物，其特征在于，
相对于橡胶成分100质量份而言，含有秋兰姆系硫化促进剂0.3～3质量份，
该橡胶成分包含芳香族乙烯基－共轭二烯共聚物加氢得到的氢化共聚物，该氢化共聚物利用凝胶渗透色谱测定得到的重均分子量为30万以上，共轭二烯部分的氢化率为80摩尔％以上。
2.根据权利要求1所述的轮胎用橡胶组合物，其特征在于，
还含有次磺酰胺系硫化促进剂，该次磺酰胺系硫化促进剂的含量相对于所述秋兰姆系硫化促进剂1质量份而言为0.5～2.5质量份。
3.根据权利要求1或2所述的轮胎用橡胶组合物，其特征在于，
所述轮胎用橡胶组合物用于胎面。
4.一种充气轮胎，其是使用权利要求1～3中的任意一项所述的轮胎用橡胶组合物而制作的。
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