JP6084873B2 - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Landscapes
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Description
工程1では、重量平均分子量が1000〜100000のミルセン重合体と、シリカと、シランカップリング剤とを混練りし、マスターバッチを調製する。
なお、本明細書において、重量平均分子量(Mw)は、実施例に記載の方法により得られる。
該アニオン重合は、アニオン重合開始剤の存在下、適当な溶媒中で実施することができる。アニオン重合開始剤としては、慣用のものをいずれも好適に使用することができ、そのようなアニオン重合開始剤としては、例えば、一般式RLix(但し、Rは1個又はそれ以上の炭素原子を含む脂肪族、芳香族又は脂環式基であり、xは1〜20の整数である。)を有する有機リチウム化合物が挙げられる。適当な有機リチウム化合物としては、メチルリチウム、エチルリチウム、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウム、tert−ブチルリチウム、フェニルリチウム及びナフチルリチウムが挙げられる。好ましい有機リチウム化合物はn−ブチルリチウム及びsec−ブチルリチウムである。アニオン重合開始剤は、単独で又は2種以上を混合して用いることができる。アニオン重合を行う際の重合開始剤の使用量は特に限定はないが、例えば、重合に供する全モノマー100g当り、約0.05〜35mmol用いるのが好ましく、約0.05〜0.2mmol用いるのがより好ましい。
配位重合は、上記アニオン重合におけるアニオン重合開始剤に代えて、配位重合開始剤を用いることにより、実施することができる。配位重合開始剤としては、慣用のものをいずれも好適に用いることができ、そのような配位重合開始剤としては、例えば、ランタノイド化合物、チタン化合物、コバルト化合物、ニッケル化合物などの遷移金属含有化合物である触媒が挙げられる。また、所望により、さらにアルミニウム化合物、ホウ素化合物を助触媒として使用することができる。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
工程2では、工程1で得られたマスターバッチをゴム成分と混練りする。
ここで、エポキシ化率とは、エポキシ化前の天然ゴム中の炭素間二重結合の全数のうちエポキシ化された数の割合を意味し、例えば滴定分析や核磁気共鳴(NMR)分析などにより求められる。
ミルセン:和光純薬工業(株)製のミルセン(天然資源由来のミルセン)
シクロヘキサン:関東化学(株)製のシクロヘキサン(特級)
2−エチルヘキサン酸ネオジム(III):和光純薬工業(株)製の2−エチルヘキサン酸ネオジム(III)
PMAO:東ソーファインケム(株)製のPMAO(ポリメチルアルミノキサン)
1M−水素化ジイソブチルアルミニウム:東京化成工業(株)製の水素化ジイソブチルアルミニウム
1M−塩化ジエチルアルミニウム:東京化成工業(株)製の塩化ジエチルアルミニウム
ヘキサン:関東化学(株)製のノルマルヘキサン(特級)
ジブチルヒドロキシトルエン:東京化成工業(株)製のジブチルヒドロキシトルエン
イソプロパノール:関東化学(株)製のイソプロパノール(特級)
メタノール:関東化学(株)製のメタノール(特級)
50mlガラス容器を窒素置換し、ミルセンのシクロヘキサン溶液(2.0mol/L)8ml、2−エチルヘキサン酸ネオジム(III)/シクロヘキサン溶液(0.2mol/L)1ml、PMAO(Al:6.8質量%)8mlを加え撹絆した。5分後、1M−水素化ジイソブチルアルミニウム/ヘキサン溶液5mlを加え、さらに5分後、1M−塩化ジエチルアルミニウム/ヘキサン溶液2mlを加え、攪拌して、触媒溶液を得た。
3Lの耐圧ステンレス容器を窒素置換し、シクロヘキサンを1800ml、ミルセンを100g入れ10分間攪拌した後、触媒溶液を360ml添加し、30℃を保ったまま攪拌を行った。3時間後、0.01M−BHT(ジブチルヒドロキシトルエン)/イソプロパノール溶液を10ml滴下し、反応を終了させた。反応液を、冷却後、別途用意しておいたメタノール3L中に加え、こうして得られた沈殿物を1晩風乾し、さらに2日間減圧乾燥を行い、ミルセン重合体1を100g得た。重合転化率(「乾燥重量/仕込量」の百分率)はほぼ100%であった。
触媒溶液の量を18mlに変更した点以外は、製造例1と同様にして、ミルセン重合体2を100g得た。
触媒溶液の量を0.7mlに変更した点以外は、製造例1と同様にして、ミルセン重合体3を100g得た。
Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めた。
NR:TSR20
ENR:マレーシアのMRB社製のENR−25(エポキシ化率:25モル%)
BR:宇部興産(株)製のBR150B(シス含量:97質量%、ML1 + 4(100℃):40、25℃における5%トルエン溶液粘度:48cps、Mw/Mn:3.3)
シリカ:デグッサ社製のULTRASIL VN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:テグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:125m2/g)
植物油:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140
オイル:出光興産(株)製のミネラルオイルPW−380
ミルセン重合体1:上記製造例1(重量平均分子量:500)
ミルセン重合体2:上記製造例2(重量平均分子量:10,000)
ミルセン重合体3:上記製造例3(重量平均分子量:250,000)
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−1,3−ジメチルブチル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックワックスN
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
表1に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて各薬品を混練りし、125℃で排出し、マスターバッチを得た。次に、表2に示す配合内容に従い、上記バンバリーミキサーを用いて硫黄および加硫促進剤を除く配合成分を充填率が58%になるように充填し、回転数80rpmで140℃に到達するまで3分間混練りした。ついで、得られた混練り物に硫黄および加硫促進剤を表2に示す配合量で加えた後、オープンロールを用いて、80℃で5分間混練りし、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃で12分間プレス加硫することにより、加硫ゴム組成物を得た。
JIS K6300−1に準じて、130℃で未加硫ゴム組成物のムーニー粘度を測定し、下記計算式により測定結果を指数表示した。指数が大きいほど粘度が低く、加工が容易である(加工性に優れる)ことを示す。
ムーニー粘度指数=(比較例1のムーニー粘度)/(各例のムーニー粘度)×100
(株)上島製作所製フラットベルト式摩擦試験機(FR5010型)を用いてウェットグリップ性能を評価した。上記加硫ゴム組成物からなる幅20mm、直径100mmの円筒形のゴム試験片をサンプルとして用い、速度20km/時間、荷重4kgf、路面温度20℃の条件で、路面に対するサンプルのスリップ率を0〜70%まで変化させ、その際に検出される摩擦係数の最大値を読みとった。そして、下記計算式により測定結果を指数表示した。指数が大きいほどウェットグリップ性能に優れることを示す。
(ウェットグリップ性能指数)=(各配合の摩擦係数の最大値)/(比較例1の摩擦係数の最大値)×100
(株)上島製作所製スペクトロメーターを用いて、動的歪振幅1%、周波数10Hz、温度50℃で、上記加硫ゴム組成物のtanδを測定した。そして、下記計算式により測定結果を指数表示した。指数が大きいほど転がり抵抗が小さく、低燃費性に優れることを示す。
(低燃費性指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
上記加硫ゴム組成物から試験片を切り出し、JIS K6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じ、3号ダンベルを用いて引張試験を実施し、各配合の破断強度(TB)、破断時伸び(EB)を測定し、それぞれ比較例1の結果を100として指数表示した。指数が大きいほど、破壊特性に優れることを示す。
Claims (5)
- 重量平均分子量が1000〜100000のミルセン重合体と、シリカと、シランカップリング剤とを混練りする工程1、及び、該工程1で得られたマスターバッチを天然ゴム及び/又は変性天然ゴムを含むゴム成分と混練りする工程2を含む製造方法により、
前記ゴム成分100質量部に対する前記シリカの含有量が25〜60質量部であるタイヤ用ゴム組成物を作製するタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 - 前記ゴム成分100質量部に対する前記ミルセン重合体の含有量が1〜50質量部である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記変性天然ゴムがエポキシ化天然ゴムである請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- トレッドに使用されるタイヤ用ゴム組成物を作製する請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法で作製したゴム組成物を用いて空気入りタイヤを作製する空気入りタイヤの製造方法。
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