CN110048112A - 一种石墨烯复合负极材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石墨烯复合负极材料制备方法，包括如下步骤：将天然鳞片石墨与浓硫酸、硝酸钠发生发生低温反应，在搅拌的过程中缓慢加入高锰酸钾，进行中温反应，缓慢加入去离子水，加热使得溶液升温，然后缓慢加入过氧化氢进行高温反应，烘干得到氧化石墨；将氧化石墨与蒸馏水混合加入硼氢化钠，将溶液加热回流静置过滤并自然晾干，收集生成的石墨烯；将石墨烯与碳纤维五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛反应制得石墨烯复合负极材料；首先采用天然鳞片石墨制得石墨烯成本很低，且该材料所制备的锂离子电池具有优异的循环性能，还具有良好的安全性能，针刺、挤压、过充、过放等测试不爆炸、不起火。

Description

一种石墨烯复合负极材料制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，具体涉及一种石墨烯复合负极材料制备方法。
背景技术
锂离子电池的负极材料有碳材料、金属间化合物、硅基化合物等。目前商业化锂离子电池负极材料采用的是石墨类碳材料，具有较低的锂嵌入 / 脱嵌电位、合适的可逆容量且资源丰富、价格低廉等优点，是比较理想的锂离子电池负极材料。但其理论比容量只有372mAh/g，因而限制了锂离子电池比能量的进一步提高，不能满足日益发展的高能量便携式移动电源的需求。
如申请公布号为CN 105914355 A的发明公开了一种锂离子电池用石墨负极材料及其制备方法，主要解决现有技术中存在的现有表面包覆对石墨负极材料性能的提高，特别是大电流充放电性能的改善不是很特别显著，以至石墨负极材料在高端锂离子电池的应用受到一定限制的问题。该锂离子电池用石墨负极材料，所述石墨负极材料是以石墨材料为内核，在石墨材料表面包覆有一层由氧化石墨烯、聚乙烯醇、纳米铁组成的包膜；所述包膜的质量为石墨负极材料质量的0 .05～10％。通过上述方案，本发明达到了更高的振实密度和导电率，包膜石墨负极材料制成的锂电池的可逆比容量更高，具有很高的实用价值和推广价值。但是受于材料限制，其性能不能再提高。
在各种新型负极材料中，硅基负极具有独特的优势和潜力。硅负极材料在充放电过程中，能与锂形成 Li12Si7、L i13Si4、L i7Si3、L i15Si4、L i22Si5 等合金，具有高容量 (Li22Si5，最高 4200mAh/g)、脱嵌锂的电压低、与电解液反应活性低、安全性能好等优点。然而，硅在脱嵌锂反应过程中会发生剧烈的体积膨胀 (0 ～ 300％ )，从而造成材料结构的破坏和粉化，致使容量迅速衰减，循环性能恶化。此外，硅负极还存在电导率低，倍率性能欠佳，库伦效率较低等缺陷。
石墨烯作为一种新型平面二维材料，最早由英国曼彻斯特大学的Novoselov等利用胶带剥离高定向石墨的方法获得。石墨烯碳原子紧密堆积形成单层二维蜂窝状晶格结构，具有超大的比表面积以及优异的电学、力学、光学和热学性质。人们普遍预测石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景。
目前，国内外石墨烯的主要制备方法有机械劈裂法、外延晶体生长法、化学气相沉积法、氧化石墨的热膨胀和还原方法。还有其它一些制备方法也陆续被开发出来，如气相等离子体生长技术，静电沉积法和高温高压合成法等。其中氧化石墨还原法制备的石墨烯成本较低，最有可能实现石墨烯规模化制备。
目前，有效减缓硅作为负极材料容量快速衰减的方法一般是将活性材料与其它基体材料进行复合或者合成特定形貌的活性材料。而到目前为止，还没有任何将石墨烯与 Si复合制备复合材料的技术，更没有相关复合材料作为锂电池负极材料的相关报道。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种石墨烯复合负极材料制备方法，该材料制备的锂电池具有良好的安全性能，针刺、挤压、过充、过放等测试不爆炸、不起火。
为解决上述技术问题，本发明提供一种石墨烯复合负极材料制备方法，包括如下步骤：
S1、将天然鳞片石墨与浓硫酸、硝酸钠发生发生低温反应，在搅拌的过程中缓慢加入高锰酸钾，加入后反应70～85分钟，溶液呈现紫绿色；
S2、将溶液进行升温，温度控制在34～42℃，反应30～45分钟；
S3、缓慢加入去离子水，加热使得溶液升温，然后缓慢加入过氧化氢进行高温反应，待反应后进行抽滤并在45～55℃温度下烘干得到氧化石墨；
S4、将氧化石墨与蒸馏水混合并进行超声震荡，使得氧化石墨分散开，加入硼氢化钠，将溶液升温至100℃加热回流9～10小时，静置过滤并自然晾干，收集生成的石墨烯；
S5、将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌，随后使用微波加热处理，微波加热时间为8～15min，微波加热温度为86～90℃，接着，使用乙醇进行反复冲洗沉淀，制得半成品；
S6、将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理，处理温度为1200～1400℃，处理时间为2～3h，随后置于4℃温度下真空冷冻干燥。
进一步的，所述步骤S1中低温反应的温度控制在2～6℃。
进一步的，所述步骤S1中加入的浓硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为180～220:5:2～3:13～17。
进一步的，所述步骤S3中加入的去离子水与加入的鳞片石墨质量比为5:200～220，高温反应的温度为75～95℃。
进一步的，所述步骤S3中采用氯化钡检测无白色沉淀生成后再进行烘干。
进一步的，步骤S5和S6中加入的石墨烯、碳纤维、五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛的质量比为32～38：30～40：9～11：2～4：2～4。
进一步的，所述石墨烯的目数为1200，所述五氧化二磷的目数为400。
本发明提供的石墨烯复合负极材料所制备的锂离子电池具有优异的循环性能，常温下1C充放循环1500次容量保持在91％以上；6C倍率下放电是1C容量的94％以上；3C/10V过充测试电池不起火不爆炸；高温循环优异，60℃下1C充放循环1000次容量保持在820％以上；具有良好的安全性能，针刺、挤压、过充、过放等测试不爆炸、不起火。
并且本发明制备石墨烯采用天然鳞片石墨，制备的成本价格低廉，但是石墨烯的性能很好，在制备过程中将KMnO4与H2SO4、NaNO3一起在低温阶段加入，容易对温度进行控制，降低了制备过程中的难度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例提供了一种石墨烯复合负极材料制备方法，包括如下步骤：
S1、将天然鳞片石墨与浓硫酸、硝酸钠发生发生低温反应，在搅拌的过程中缓慢加入高锰酸钾，加入后反应80分钟，溶液呈现紫绿色；
S2、将溶液进行升温，温度控制在38℃，反应40分钟；
S3、缓慢加入去离子水，加热使得溶液升温，然后缓慢加入过氧化氢进行高温反应，待反应后进行抽滤并在50℃温度下烘干得到氧化石墨；
S4、将氧化石墨与蒸馏水混合并进行超声震荡，使得氧化石墨分散开，加入硼氢化钠，将溶液升温至100℃加热回流10小时，静置过滤并自然晾干，收集生成的石墨烯；
S5、将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌，随后使用微波加热处理，微波加热时间为9min，微波加热温度为87℃，接着，使用乙醇进行反复冲洗沉淀，制得半成品；
S6、将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理，处理温度为1300℃，处理时间为2.5h，随后置于4℃温度下真空冷冻干燥。
进一步的，所述步骤S1中低温反应的温度控制在4℃。
进一步的，所述步骤S1中加入的浓硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为190:5:2.8:16。
进一步的，所述步骤S3中加入的去离子水与加入的鳞片石墨质量比为5:210，高温反应的温度为85℃。
进一步的，所述步骤S3中采用氯化钡检测无白色沉淀生成后再进行烘干。
进一步的，步骤S5和S6中加入的石墨烯、碳纤维、五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛的质量比为35：35：10：3：3。
进一步的，所述石墨烯的目数为1200，所述五氧化二磷的目数为400。
实施例二
本实施例提供了一种石墨烯复合负极材料制备方法，包括如下步骤：
S1、将天然鳞片石墨与浓硫酸、硝酸钠发生发生低温反应，在搅拌的过程中缓慢加入高锰酸钾，加入后反应80分钟，溶液呈现紫绿色；
S2、将溶液进行升温，温度控制在38℃，反应40分钟；
S3、缓慢加入去离子水，加热使得溶液升温，然后缓慢加入过氧化氢进行高温反应，待反应后进行抽滤并在50℃温度下烘干得到氧化石墨；
S4、将氧化石墨与蒸馏水混合并进行超声震荡，使得氧化石墨分散开，加入硼氢化钠，将溶液升温至100℃加热回流10小时，静置过滤并自然晾干，收集生成的石墨烯；
S5、将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌，随后使用微波加热处理，微波加热时间为9min，微波加热温度为87℃，接着，使用乙醇进行反复冲洗沉淀，制得半成品；
S6、将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理，处理温度为1300℃，处理时间为2.5h，随后置于4℃温度下真空冷冻干燥。
进一步的，所述步骤S1中低温反应的温度控制在4℃。
进一步的，所述步骤S1中加入的浓硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为210:5:2.2:14。
进一步的，所述步骤S3中加入的去离子水与加入的鳞片石墨质量比为5:210，高温反应的温度为85℃。
进一步的，所述步骤S3中采用氯化钡检测无白色沉淀生成后再进行烘干。
进一步的，步骤S5和S6中加入的石墨烯、碳纤维、五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛的质量比为35：35：10：3：3。
进一步的，所述石墨烯的目数为1200，所述五氧化二磷的目数为400。
实施例三
本实施例提供了一种石墨烯复合负极材料制备方法，包括如下步骤：
S1、将天然鳞片石墨与浓硫酸、硝酸钠发生发生低温反应，在搅拌的过程中缓慢加入高锰酸钾，加入后反应80分钟，溶液呈现紫绿色；
S2、将溶液进行升温，温度控制在38℃，反应40分钟；
S3、缓慢加入去离子水，加热使得溶液升温，然后缓慢加入过氧化氢进行高温反应，待反应后进行抽滤并在50℃温度下烘干得到氧化石墨；
S4、将氧化石墨与蒸馏水混合并进行超声震荡，使得氧化石墨分散开，加入硼氢化钠，将溶液升温至100℃加热回流10小时，静置过滤并自然晾干，收集生成的石墨烯；
S5、将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌，随后使用微波加热处理，微波加热时间为9min，微波加热温度为87℃，接着，使用乙醇进行反复冲洗沉淀，制得半成品；
S6、将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理，处理温度为1300℃，处理时间为2.5h，随后置于4℃温度下真空冷冻干燥。
进一步的，所述步骤S1中低温反应的温度控制在4℃。
进一步的，所述步骤S1中加入的浓硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为200:5:2.5:15。
进一步的，所述步骤S3中加入的去离子水与加入的鳞片石墨质量比为5:210，高温反应的温度为85℃。
进一步的，所述步骤S3中采用氯化钡检测无白色沉淀生成后再进行烘干。
进一步的，步骤S5和S6中加入的石墨烯、碳纤维、五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛的质量比为34：34：10.5：3.5：3.5。
进一步的，所述石墨烯的目数为1200，所述五氧化二磷的目数为400。
实施例四
本实施例提供了一种石墨烯复合负极材料制备方法，包括如下步骤：
S1、将天然鳞片石墨与浓硫酸、硝酸钠发生发生低温反应，在搅拌的过程中缓慢加入高锰酸钾，加入后反应80分钟，溶液呈现紫绿色；
S2、将溶液进行升温，温度控制在38℃，反应40分钟；
S3、缓慢加入去离子水，加热使得溶液升温，然后缓慢加入过氧化氢进行高温反应，待反应后进行抽滤并在50℃温度下烘干得到氧化石墨；
S4、将氧化石墨与蒸馏水混合并进行超声震荡，使得氧化石墨分散开，加入硼氢化钠，将溶液升温至100℃加热回流10小时，静置过滤并自然晾干，收集生成的石墨烯；
S5、将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌，随后使用微波加热处理，微波加热时间为9min，微波加热温度为87℃，接着，使用乙醇进行反复冲洗沉淀，制得半成品；
S6、将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理，处理温度为1300℃，处理时间为2.5h，随后置于4℃温度下真空冷冻干燥。
进一步的，所述步骤S1中低温反应的温度控制在4℃。
进一步的，所述步骤S1中加入的浓硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为200:5:2.5:15。
进一步的，所述步骤S3中加入的去离子水与加入的鳞片石墨质量比为5:210，高温反应的温度为85℃。
进一步的，所述步骤S3中采用氯化钡检测无白色沉淀生成后再进行烘干。
进一步的，步骤S5和S6中加入的石墨烯、碳纤维、五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛的质量比为35：35：10：3：3。
进一步的，所述石墨烯的目数为1200，所述五氧化二磷的目数为400。
实施例五
本实施例提供了一种石墨烯复合负极材料制备方法，包括如下步骤：
S1、将天然鳞片石墨与浓硫酸、硝酸钠发生发生低温反应，在搅拌的过程中缓慢加入高锰酸钾，加入后反应80分钟，溶液呈现紫绿色；
S2、将溶液进行升温，温度控制在38℃，反应40分钟；
S3、缓慢加入去离子水，加热使得溶液升温，然后缓慢加入过氧化氢进行高温反应，待反应后进行抽滤并在50℃温度下烘干得到氧化石墨；
S4、将氧化石墨与蒸馏水混合并进行超声震荡，使得氧化石墨分散开，加入硼氢化钠，将溶液升温至100℃加热回流10小时，静置过滤并自然晾干，收集生成的石墨烯；
S5、将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌，随后使用微波加热处理，微波加热时间为9min，微波加热温度为87℃，接着，使用乙醇进行反复冲洗沉淀，制得半成品；
S6、将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理，处理温度为1300℃，处理时间为2.5h，随后置于4℃温度下真空冷冻干燥。
进一步的，所述步骤S1中低温反应的温度控制在4℃。
进一步的，所述步骤S1中加入的浓硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为200:5:2.5:15。
进一步的，所述步骤S3中加入的去离子水与加入的鳞片石墨质量比为5:210，高温反应的温度为85℃。
进一步的，所述步骤S3中采用氯化钡检测无白色沉淀生成后再进行烘干。
进一步的，步骤S5和S6中加入的石墨烯、碳纤维、五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛的质量比为36：36：9.5：2.5：2.5。
进一步的，所述石墨烯的目数为1200，所述五氧化二磷的目数为400。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种石墨烯复合负极材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将天然鳞片石墨与浓硫酸、硝酸钠发生发生低温反应，在搅拌的过程中缓慢加入高锰酸钾，加入后反应70～85分钟，溶液呈现紫绿色；
S2、将溶液进行升温，温度控制在34～42℃，反应30～45分钟；
S3、缓慢加入去离子水，加热使得溶液升温，然后缓慢加入过氧化氢进行高温反应，待反应后进行抽滤并在45～55℃温度下烘干得到氧化石墨；
S4、将氧化石墨与蒸馏水混合并进行超声震荡，使得氧化石墨分散开，加入硼氢化钠，将溶液升温至100℃加热回流9～10小时，静置过滤并自然晾干，收集生成的石墨烯；
S5、将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌，随后使用微波加热处理，微波加热时间为8～15min，微波加热温度为86～90℃，接着，使用乙醇进行反复冲洗沉淀，制得半成品；
S6、将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理，处理温度为1200～1400℃，处理时间为2～3h，随后置于4℃温度下真空冷冻干燥。
2.如权利要求1所述的石墨烯复合负极材料制备方法，其特征在于：所述步骤S1中低温反应的温度控制在2～6℃。
3.如权利要求1所述的石墨烯复合负极材料制备方法，其特征在于：所述步骤S1中加入的浓硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为180～220:5:2～3:13～17。
4.如权利要求1所述的石墨烯复合负极材料制备方法，其特征在于：所述步骤S3中加入的去离子水与加入的鳞片石墨质量比为5:200～220，高温反应的温度为75～95℃。
5.如权利要求1所述的石墨烯复合负极材料制备方法，其特征在于：所述步骤S3中采用氯化钡检测无白色沉淀生成后再进行烘干。
6.如权利要求1所述的石墨烯复合负极材料制备方法，其特征在于：步骤S5和S6中加入的石墨烯、碳纤维、五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛的质量比为32～38：30～40：9～11：2～4：2～4。
7.如权利要求1所述的石墨烯复合负极材料制备方法，其特征在于：所述石墨烯的目数为1200，所述五氧化二磷的目数为400。
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