CN107871858A - 一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料及其制备方法,所述锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的组分为:石墨烯30‑40份、碳纤维28‑44份、五氧化二磷8‑12份、纳米硅粉2‑4份、纳米二氧化钛2‑4份。所制备的锂离子电池具有优异的循环性能,常温下1C充放循环1500次容量保持在90%以上;6C倍率下放电是1C容量的94%以上;3C/10V过充测试电池不起火不爆炸;高温循环优异,60℃下1C充放循环1000次容量保持在80%以上;具有良好的安全性能,针刺、挤压、过充、过放等测试不爆炸、不起火。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池技术领域,具体是一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其能量密度高、循环性能好,得到了广泛的应用,在很多领域逐渐取代了传统的铅酸电池等化学电源。特别是随着能源与环境问题的日益凸显,新能源产业得到了越来越多的重视。混合动力汽车和电动汽车行业发展迅速,锂离子电池作为其中重要的储能装置被广泛应用。目前商用的锂离子电池负极材料以石墨为主,由于石墨成本低来源广泛,适于商品化,但是其容量较低,理论容量仅为372mAh/g,在需要高能量输出的领域的应用受到限制。相比石墨化碳材料,锂合金负极材料及金属氧化物材料(SnOx,TiO2,CoO等)等具有较大的理论比容量。但这类负极材料在和锂发生合金化/去合金化过程中,金属基体无论是结构上还是体积上都可能发生较大的变化,同时,与体积变化相关的机械压力可造成其机械稳定性迅速衰减,使电极产生裂缝和脆性,从而导致离子间失去电接触,并最终导致其循环性能快速下降。因此,高容量的锂合金及金属氧化物负极材料仍然难以得到实际应用。综上,氧化物材料的使用一定程度上可提高材料的储锂比容量;而相对氧化物负极材料,石墨碳材料独特的结构、优良的导电性及重量轻等优点,使其可以作为良好的载体,从而缓解金属氧化物负极在储锂过程中的大体积膨胀,并增强金属氧化物负极的循环可逆储锂能力。因此,如果把循环性能良好的石墨碳材料和比容量大的金属氧化物材料结合起来,发挥各自的优势,有望显著提高材料的储锂性能,对于拓展其应用具有深远的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯30-40份、碳纤维28-44份、五氧化二磷8-12份、纳米硅粉2-4份、纳米二氧化钛2-4份。
作为本发明进一步的方案:所述锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯33-38份、碳纤维32-40份、五氧化二磷8-12份、纳米硅粉2-4份、纳米二氧化钛2-4份。
作为本发明进一步的方案:所述锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯35份、碳纤维34份、五氧化二磷10份、纳米硅粉3份、纳米二氧化钛3份。
作为本发明进一步的方案:所述石墨烯的目数为1200目。
作为本发明进一步的方案:所述五氧化二磷的目数为400目。
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,具体步骤为:
(1)首先,将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌,随后使用微波加热处理,微波加热时间为10-20min,微波加热温度为65-85℃,接着,使用乙醇进行反复冲洗沉淀,制得半成品;
(2)最后,将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理,处理温度为1200-1400℃,处理时间为2-3h,随后置于4℃温度下真空冷冻干燥,即得。
作为本发明进一步的方案:步骤(1)中微波加热时间为15min,微波加热温度为78℃。
作为本发明进一步的方案:步骤(2)中处理温度为1300℃,处理时间为2.5h。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
所制备的锂离子电池具有优异的循环性能,常温下1C充放循环1500次容量保持在90%以上;6C倍率下放电是1C容量的94%以上;3C/10V过充测试电池不起火不爆炸;高温循环优异,60℃下1C充放循环1000次容量保持在80%以上;具有良好的安全性能,针刺、挤压、过充、过放等测试不爆炸、不起火。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯30份、碳纤维28份、五氧化二磷8份、纳米硅粉2份、纳米二氧化钛2份;所述石墨烯的目数为1200目;所述五氧化二磷的目数为400目。
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,具体步骤为:
(1)首先,将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌,随后使用微波加热处理,微波加热时间为10min,微波加热温度为65℃,接着,使用乙醇进行反复冲洗沉淀,制得半成品;
(2)最后,将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理,处理温度为1200℃,处理时间为2h,随后置于4℃温度下真空冷冻干燥,即得。
实施例2
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯33份、碳纤维32份、五氧化二磷8份、纳米硅粉2份、纳米二氧化钛2份;所述石墨烯的目数为1200目;所述五氧化二磷的目数为400目。
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,具体步骤为:
(1)首先,将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌,随后使用微波加热处理,微波加热时间为10min,微波加热温度为65℃,接着,使用乙醇进行反复冲洗沉淀,制得半成品;
(2)最后,将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理,处理温度为1200℃,处理时间为2h,随后置于4℃温度下真空冷冻干燥,即得。
实施例3
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯35份、碳纤维34份、五氧化二磷10份、纳米硅粉3份、纳米二氧化钛3份;所述石墨烯的目数为1200目;所述五氧化二磷的目数为400目。
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,具体步骤为:
(1)首先,将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌,随后使用微波加热处理,微波加热时间为15min,微波加热温度为78℃,接着,使用乙醇进行反复冲洗沉淀,制得半成品;
(2)最后,将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理,处理温度为1300℃,处理时间为2.5h,随后置于4℃温度下真空冷冻干燥,即得。
实施例4
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯38份、碳纤维40份、五氧化二磷12份、纳米硅粉4份、纳米二氧化钛4份;所述石墨烯的目数为1200目;所述五氧化二磷的目数为400目。
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,具体步骤为:
(1)首先,将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌,随后使用微波加热处理,微波加热时间为20min,微波加热温度为85℃,接着,使用乙醇进行反复冲洗沉淀,制得半成品;
(2)最后,将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理,处理温度为1400℃,处理时间为3h,随后置于4℃温度下真空冷冻干燥,即得。
实施例5
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯40份、碳纤维44份、五氧化二磷12份、纳米硅粉4份、纳米二氧化钛4份;所述石墨烯的目数为1200目;所述五氧化二磷的目数为400目。
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,具体步骤为:
(1)首先,将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌,随后使用微波加热处理,微波加热时间为20min,微波加热温度为85℃,接着,使用乙醇进行反复冲洗沉淀,制得半成品;
(2)最后,将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理,处理温度为1400℃,处理时间为3h,随后置于4℃温度下真空冷冻干燥,即得。
对比例1
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯35份、碳纤维34份、五氧化二磷10份;所述石墨烯的目数为1200目;所述五氧化二磷的目数为400目。
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,具体步骤为:
(1)首先,将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌,随后使用微波加热处理,微波加热时间为15min,微波加热温度为78℃,制得半成品;
(2)最后,将半成品与五氧化二磷在氮气保护下进行高温石墨化处理,处理温度为1300℃,处理时间为2.5h,随后置于4℃温度下真空冷冻干燥,即得。
对比例2
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯35份、五氧化二磷10份;所述石墨烯的目数为1200目;所述五氧化二磷的目数为400目。
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,具体步骤为:
将石墨烯与五氧化二磷在氮气保护下进行高温石墨化处理,处理温度为1300℃,处理时间为2.5h,随后置于4℃温度下真空冷冻干燥,即得。
对比例3
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯35份、碳纤维34份、五氧化二磷10份、纳米硅粉3份、纳米二氧化钛3份;所述石墨烯的目数为1200目;所述五氧化二磷的目数为400目。
一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,具体步骤为:
(1)首先,将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌,随后使用微波加热处理,微波加热时间为15min,微波加热温度为78℃,制得半成品;
(2)最后,将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理,处理温度为1300℃,处理时间为2.5h,随后置于4℃温度下真空冷冻干燥,即得。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,其特征在于,按照重量份的主要原料为:石墨烯30-40份、碳纤维28-44份、五氧化二磷8-12份、纳米硅粉2-4份、纳米二氧化钛2-4份。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,其特征在于,所述锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯33-38份、碳纤维32-40份、五氧化二磷8-12份、纳米硅粉2-4份、纳米二氧化钛2-4份。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,其特征在于,所述锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,按照重量份的主要原料为:石墨烯35份、碳纤维34份、五氧化二磷10份、纳米硅粉3份、纳米二氧化钛3份。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,其特征在于,所述石墨烯的目数为1200目。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料,其特征在于,所述五氧化二磷的目数为400目。
6.一种如权利要求1-5任一所述的锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)首先,将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌,随后使用微波加热处理,微波加热时间为10-20min,微波加热温度为65-85℃,接着,使用乙醇进行反复冲洗沉淀,制得半成品;
(2)最后,将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理,处理温度为1200-1400℃,处理时间为2-3h,随后置于4℃温度下真空冷冻干燥,即得。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中微波加热时间为15min,微波加热温度为78℃。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池用石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中处理温度为1300℃,处理时间为2.5h。
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