CN109148870A - 一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法 - Google Patents

一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，称取石墨和碳纳米管，对石墨和纳米管进行氧化处理，得到氧化石墨烯和氧化碳纳米管；步骤2，将氧化石墨烯与氧化碳纳米管进行混合得到混合物，混合物中氧化碳纳米管所占的质量比例为10％‑80％；步骤3，对混合物进行超声处理后放入水热釜中进行水热反应，得到石墨烯凝胶，对石墨烯凝胶进行冷冻干燥，得到石墨烯基底材料；步骤4，将石墨烯基底材料与红磷固体粉末进行混合封管，得到混合材料，对混合材料进行焙烧，得到碳磷复合负极材料。

Description

一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料学领域，具体涉及一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法。
背景技术
在社会不断发展及环境日益恶化的背景下，风能、氢能、太阳能等可再生能源的飞速发展，带动了电化学储能设备的飞速发展。在众多可充电电池中，锂离子电池因其具有高的能量密度、长循环寿命以及无记忆效应等优势，在储能设备中具有广阔的前景。但随着大功率设备(如电动汽车、便携式电子器件)的普及，就需要储能器件具有更高的能量密度及更长的循环寿命。同时，由于锂的储量及成本问题，急需开发新型储能器件来代替锂离子电池，而钠和钾元素因具有储量丰富及电化学性能与锂相似等优势，有望成为下一代新能源电池的主力军。
目前，在商业化锂离子电池的负极一般是石墨，其理论容量低(372mAh/g)，已无法满足社会发展需求。石墨烯是近年来备受关注的二维层状材料，在众多领域具有广阔的应用前景。相比于其它碳材料，石墨烯是由单片层厚度的碳原子无序松散聚集形成，这种结构有利于Li+的嵌入，在片层和边缘都能储存Li+，因此理论容量明显高于石墨。但由于石墨烯极易堆积成多层结构，会丧失因高比表面积而具有的高储锂优势，对此急需设计并构建出具有特殊结构的石墨烯基材料，并在离子电池中展现出优异的电化学性能。近年来，研究者为了解决石墨烯的团聚问题进行了大量的科学研究，但大多数调控石墨烯层间距的方法较为复杂，统一性较差。
为了进一步提升材料的容量，需要复合具有理论容量高的物质。目前，因红磷具有储量丰富、价格低廉和理论容量高(2596mAh/g)等优势，已然成为储能器件领域的热门研究对象。对红磷而言，虽其具有诸多优点，但导电性差(电导率<10-14S/cm))和充放电过程中体积变化大(440％)的问题限制了红磷的发展。近年来，研究者为了利用红磷高理论容量的优势，进行了大量的科学研究，主要集中于与导电性较好的碳材料进行复合，虽能在一定程度上的进行性能优化，但大多数制备方法复杂且红磷分散不均匀。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法。
本发明提供了一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，称取石墨和碳纳米管，对石墨和纳米管进行氧化处理，得到氧化石墨烯和氧化碳纳米管；
步骤2，将氧化石墨烯与氧化碳纳米管进行混合得到混合物，混合物中氧化碳纳米管所占的质量比例为10％-80％；
步骤3，对混合物进行超声处理后放入水热釜中进行水热反应，得到石墨烯凝胶，对石墨烯凝胶进行冷冻干燥，得到石墨烯基底材料；
步骤4，将石墨烯基底材料与红磷固体粉末进行混合封管，得到混合材料，对混合材料进行焙烧，得到碳磷复合负极材料。
在本发明提供的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，氧化处理的方法为Hummers法。
在本发明提供的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
在本发明提供的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中，进行水热反应时的反应温度为120℃-200℃，反应时间为12h-24h。
在本发明提供的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，混合材料中红磷所占的质量比例为30％-70％。
在本发明提供的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，焙烧时的焙烧温度为500℃-800℃，焙烧时间为1h-4h。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法，因为通过调控碳纳米管的掺杂含量来改变石墨烯基底材料的层间距，过程简单，操作简便，同时不同层间距的石墨烯基底材料能够获得不同的复合负极材料，从而使得复合负极材料能够在不同的电极体系中进行运用；因为石墨烯与碳纳米管会自组装形成三维凝胶结构，该三维凝胶结构能够增加复合负极材料的导电性，提升复合负极材料的电化学性能；因为通过高温渗磷的方式制备复合负极材料，所以，能够有效的将红磷填入石墨烯基底材料的层间距中，并且能够通过控制石墨烯基地材料的层间距来调控高温渗入的红磷的含量来获得不同适用环境的复合负极材料；因为采用高温对石墨烯基底材料与红磷进行复合，使得两者之间形成牢固的化学键，该化学键的存在能够有效的提升材料的导电性能，并能限制红磷的体积膨胀，保持红磷的材料结构，从而提高活性物质红磷的利用率，防止电池容量的大幅度衰减。因此，本发明涉及的一种高性能碳磷复合负极材料进行制备使用的原材料均无毒环保，得到的复合负极材料导电性能好，储电容量高，能够在不同的电极体系中进行运用。且本发明的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法的流程简单、可控性强且不需要特殊设备，能够简单有效的对石墨烯基底材料的层间距进行控制，从而获得不同层间距的高性能碳磷复合负极材料，能够实现大规模的工业化生产。
附图说明
图1是本发明的实施例中不同层间距的石墨烯基底材料的XRD图谱；
图2是本发明的实施例一中掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料在100mAg-1的电流下的充放电循环图；
图3是本发明的实施例二中掺杂25％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料的TEM图；
图4为本发明的实施例二中掺杂25％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料在100mAg-1的电流下的前三圈充放电循环图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
<实施例一>
掺杂50％单壁碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料的制备，包括以下步骤：
步骤1，称取石墨和单壁碳纳米管，通过Hummers法进行氧化处理来制备氧化石墨烯和氧化碳纳米管，并将两者的浓度控制在10mg/ml。
步骤2，以1：1的比例将制备得到的氧化石墨烯和氧化碳纳米管进行混合，得到混合物，混合物中氧化碳纳米管质量占比为50％。
步骤3，将混合物放入20ml的试剂瓶中，进行30分钟的超声处理后将试剂瓶转入100ml的水热釜中，在180℃下进行水热反应12h，得到石墨烯凝胶，对石墨烯凝胶进行冷冻干燥，获得掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料。
步骤4，将掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷以1：1的质量比进行混合封管后在600℃下高温焙烧2h，得到掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料。
制备得到的复合负极材料用于进行锂离子电池的组装，组装过程如下：将制备得到的掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料与10wt％的粘结剂(浓度为0.04g/ml的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液)和10wt％的导电剂(SuperP导电碳黑)混合，搅拌均匀后涂覆在铜箔上，在60℃的烘箱中烘干，然后再用直径为12mm的冲头冲成电极片，将电极片放入80℃的真空烘箱中干燥12h，然后转移到充满高纯氩气的手套箱中，将金属锂片作为对电极，将Celgard3501作为隔膜，将1mol/L六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和氟代碳酸乙烯酯(体积比45：45：10)混合溶液作为电解液，组装成CR2032扣式电池，在LAND电池测试系统上进行恒流充放电性能测试，充放电截止电压相对于Li/Li+为0.01V～3.0V。
<实施例二>
掺杂25％单壁碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料的制备，包括以下步骤：
步骤1，称取石墨和单壁碳纳米管，通过Hummers法进行氧化处理来制备氧化石墨烯和氧化碳纳米管，并将两者的浓度控制在10mg/ml。
步骤2，以1：3的比例将制备得到的氧化石墨烯和氧化碳纳米管进行混合，得到混合物，混合物中氧化碳纳米管质量占比为25％。
步骤3，将混合物放入20ml的试剂瓶中，进行30分钟的超声处理后将试剂瓶转入100ml的水热釜中，在180℃下进行水热反应12h，得到石墨烯凝胶，对石墨烯凝胶进行冷冻干燥，获得掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料。
步骤4，将掺杂25％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷以2：1的质量比进行混合封管后在700℃下高温焙烧4h，得到掺杂25％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料。
制备得到的复合负极材料用于进行锂离子电池的组装，组装过程如下：将制备得到的掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料与10wt％的粘结剂(浓度为0.04g/ml的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液)和10wt％的导电剂(SuperP导电碳黑)混合，搅拌均匀后涂覆在铜箔上，在60℃的烘箱中烘干，然后再用直径为12mm的冲头冲成电极片，将电极片放入80℃的真空烘箱中干燥12h，然后转移到充满高纯氩气的手套箱中，将金属锂片作为对电极，将Celgard3501作为隔膜，将1mol·L-1六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和氟代碳酸乙烯酯(体积比45：45：10)混合溶液作为电解液，组装成CR2032扣式电池，在LAND电池测试系统上进行恒流充放电性能测试，充放电截止电压相对于Li/Li+为0.01V～3.0V。
<实施例三>
掺杂50％多壁碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料的制备，包括以下步骤：
步骤1，称取石墨和多壁碳纳米管，通过Hummers法进行氧化处理来制备氧化石墨烯和氧化碳纳米管，并将两者的浓度控制在10mg/ml。
步骤2，以1：1的比例将制备得到的氧化石墨烯和氧化碳纳米管进行混合，得到混合物，混合物中氧化碳纳米管质量占比为50％。
步骤3，将混合物放入20ml的试剂瓶中，进行30分钟的超声处理后将试剂瓶转入100ml的水热釜中，在160℃下进行水热反应18h，得到石墨烯凝胶，对石墨烯凝胶进行冷冻干燥，获得掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料。
步骤4，将掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷以1：1的质量比进行混合封管后在600℃下高温焙烧2h，得到掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料。
制备得到的复合负极材料用于进行钠离子电池的组装。
<实施例四>
掺杂33％单壁碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料的制备，包括以下步骤：
步骤1，称取石墨和单壁碳纳米管，通过Hummers法进行氧化处理来制备氧化石墨烯和氧化碳纳米管，并将两者的浓度控制在10mg/ml。
步骤2，以1：1的比例将制备得到的氧化石墨烯和氧化碳纳米管进行混合，得到混合物，混合物中氧化碳纳米管质量占比为50％。
步骤3，将混合物放入20ml的试剂瓶中，进行30分钟的超声处理后将试剂瓶转入100ml的水热釜中，在180℃下进行水热反应24h，得到石墨烯凝胶，对石墨烯凝胶进行冷冻干燥，获得掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料。
步骤4，将掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷以1：1的质量比进行混合封管后在700℃下高温焙烧4h，得到掺杂33％单壁碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料。
制备得到的复合负极材料用于进行钾离子电池的组装。
实施例的作用与效果
图1是本发明的实施例中不同层间距的石墨烯基底材料的XRD图谱。
如图1所示，随着碳纳米管含量的增加，002晶面的衍射峰会向小角度进行偏移，由布拉格方程可以得出，角度越小，晶面间距越大，因此，随着掺杂碳纳米管含量的增加，石墨烯基底材料的层间距也会增加。
图2是本发明的实施例一中掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料在100mAg-1的电流下的充放电循环图。
如图2所示，使用掺杂50％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料制备的锂离子电池具有优异的循环性能，循环500圈后，放电容量仍能保持在1010mAg-1。
图3是本发明的实施例二中掺杂25％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料的TEM图。
如图3所示，制备得到的复合负极材料中包含石墨烯与碳纳米管，两者自组装的形成了三维凝胶结构。
图4为本发明的实施例二中掺杂25％碳纳米管的石墨烯基底材料与红磷的复合负极材料在100mA g-1的电流下的前三圈充放电循环图。
如4所示，实施例二制备得到的复合负极材料在前三圈的充电与放电中均具有较大的电池容量。
根据实施例一到实施例四可知，通过改变石墨烯基底材料中掺杂的碳纳米管的含量能够制备得到不同层间距的复合负极材料，不同层间距的复合负极材料能够在不同的电极体系中运用来制作锂离子电池、钠离子电池或钾离子电池。
综上所述，本实施例的高性能碳磷复合负极材料能够通过改变碳纳米管的掺杂含量来简单有效的改变石墨烯基底材料的层间距来获得能够在不同电极体系中运用的不同层间距的复合负极材料，制备得到的复合负极材料导电性能好，储电容量高，电池容量衰减速度慢。且本实施例的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法的流程简单、可控性强且不需要特殊设备，能够简单有效的对石墨烯基底材料的层间距进行控制，从而获得不同的高性能碳磷复合负极材料，能够实现大规模的工业化生产。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，称取石墨和碳纳米管，对所述石墨和所述纳米管进行氧化处理，得到氧化石墨烯和氧化碳纳米管；
步骤2，将所述氧化石墨烯与所述氧化碳纳米管进行混合得到混合物，所述混合物中所述氧化碳纳米管所占的质量比例为10％-80％；
步骤3，对所述混合物进行超声处理后放入水热釜中进行水热反应，得到石墨烯凝胶，对所述石墨烯凝胶进行冷冻干燥，得到石墨烯基底材料；
步骤4，将所述石墨烯基底材料与红磷固体粉末进行混合封管，得到混合材料，对所述混合材料进行高温焙烧，得到碳磷复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤1中，所述氧化处理的方法为Hummers法。
3.根据权利要求1所述的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤1中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤3中，进行所述水热反应时的反应温度为120℃-200℃，反应时间为12h-24h。
5.根据权利要求1所述的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤4中，所述混合材料中所述红磷所占的质量比例为30％-70％。
6.根据权利要求1所述的一种高性能碳磷复合负极材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤4中，高温焙烧时的焙烧温度为500℃-800℃，焙烧时间为1h-4h。
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