CN110028759A - 一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法 - Google Patents
一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,具体包括以下步骤:首先以六水合硝酸锌、偏苯三甲酸酐为原料制得金属锌离子与有机物组成的配合物,然后将其进行改性,并与丙烯酸酯类单体混合,在引发剂的作用下聚合制得复合材料;然后将环氧树脂、复合材料、碳化硅、氨基硅油、硅烷偶联剂加热熔融,混合均匀,然后由双螺杆挤出机挤出造粒,干燥后,用注塑机注塑成型,制得环氧树脂电子封装材料。本发明制得的电子封装材料力学性能好,耐热性能佳。
Description
技术领域:
本发明涉及电子封装材料,具体的涉及一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法。
背景技术:
封装就是把构成电子器件或集成电路的各个部件按规定的要求合理布置、组装、键合、连接、与环境隔离和保护等操作工艺,以防止水分、尘埃及有害气体对电子器件或集成电路的侵入,减缓震动,防止外力损伤和稳定元件参数。随着电子领域中的封装器件高性能化和高密度实装技术的迅速发展,存储器的集成度大约每三年提高3倍,因而要求封装材料和封装技术要实现高性能化、多样化。根据不同产品的结构要求,它可分为灌封、包封和塑封等不同封装方式;按封装材料的不同可分为金属封装、陶瓷封装和塑料封装。封装材料和封装技术的发展是相互制约、相互促进的,高性能封装材料将促进封装技术的发展,封装技术的发展也对封装材料提出了更高的要求。
环氧树脂(EP)是一种热固性树脂,具有优异的粘接性、机械强度、电绝缘性等特性,因而广泛应用于电子材料的浇注、封装等方面。由于纯环氧树脂具有高的交联结构,因而存在质脆、易疲劳、耐热性不够好、抗冲击韧性差等缺点。
发明内容:
本发明的目的是提供一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,该方法制得的电子封装材料力学性能优异,耐热性能好。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将六水合硝酸锌和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将偏苯三甲酸酐和无水乙醇混合均匀,制得溶液B;
(2)向溶液B中缓慢滴加溶液A,滴加结束后搅拌混合20-40min,搅拌结束后将混合液转移至反应釜内75-85℃下反应12-30h,反应结束后,取出,冷却至室温,将得到的凝胶置于索氏提取器中,进行提取5-11h,提取结束后100-120℃下进行干燥,研磨,制得多孔凝胶粉末;
(3)将上述制得的多孔凝胶粉末置于盐酸溶液中浸渍处理1-4h,取出,干燥,制得预处理多孔凝胶粉,然后将其分散于去离子水中,加入丙烯酸酯类单体,搅拌混合均匀,然后加入乳化剂,继续搅拌5-10min,最后加入引发剂,60-70℃反应10-15min,反应结束后冷却至室温,过滤,将固体干燥,制得复合材料;
(4)将环氧树脂、复合材料、碳化硅、氨基硅油、硅烷偶联剂加热熔融,混合均匀,然后由双螺杆挤出机挤出造粒,干燥后,用注塑机注塑成型,制得环氧树脂电子封装材料。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,六水合硝酸锌、偏苯三甲酸酐的摩尔比为1:(3-6)。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,溶液A中六水合硝酸锌的摩尔浓度为0.3-0.55mol/L。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,溶液B中所述偏苯三甲酸酐的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,所述盐酸溶液的质量浓度为5-10%。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,所述多孔凝胶粉末、盐酸溶液的用量比为1g:(20-30)ml。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,各组分用量以重量份计分别为:预处理多孔凝胶粉2-3份、去离子水30-50份、丙烯酸酯类单体10-20份、乳化剂0.1-0.3份、引发剂1-2份。
作为上述技术方案的优选,步骤(4)中,各组分以重量份计分别为环氧树脂20-50份、复合材料1-4份、碳化硅2-3份、氨基硅油0.8-1.3份、硅烷偶联剂0.01-0.04份。
本发明具有以下有益效果:
本发明以六水合硝酸锌、偏苯三甲酸酐为原料在一定条件下制备金属锌与偏苯三甲酸酐形成的配位聚合物,其耐热性好,抗冲击性能优异,为了改善其与树脂基体的相容性,本发明将其置于盐酸溶液中,表面羧基化,然后将聚丙烯酸酯原位聚合接枝于其表面,制得的复合采用稳定性好,与树脂基体相容性好;
本发明采用复合材料、碳化硅材料对环氧树脂基体进行改性,制得的电子封装材料不仅具有优异的性能,且耐热性能好,制备方法简单。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将六水合硝酸锌和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将偏苯三甲酸酐和无水乙醇混合均匀,制得溶液B;其中,溶液A中六水合硝酸锌的摩尔浓度为0.3mol/L;溶液B中所述偏苯三甲酸酐的摩尔浓度为0.1mol/L;六水合硝酸锌、偏苯三甲酸酐的摩尔比为1:3;
(2)向溶液B中缓慢滴加溶液A,滴加结束后搅拌混合20-40min,搅拌结束后将混合液转移至反应釜内75-85℃下反应12h,反应结束后,取出,冷却至室温,将得到的凝胶置于索氏提取器中,进行提取5h,提取结束后100-120℃下进行干燥,研磨,制得多孔凝胶粉末;
(3)将上述制得的多孔凝胶粉末置于质量浓度为5-10%的盐酸溶液中浸渍处理1h,取出,干燥,制得预处理多孔凝胶粉,然后将其分散于去离子水中,加入丙烯酸酯类单体,搅拌混合均匀,然后加入乳化剂,继续搅拌5-10min,最后加入引发剂,60-70℃反应10-15min,反应结束后冷却至室温,过滤,将固体干燥,制得复合材料;其中,各组分用量以重量份计分别为:预处理多孔凝胶粉2份、去离子水30份、丙烯酸酯类单体10份、乳化剂0.1份、引发剂1份;
(4)将环氧树脂、复合材料、碳化硅、氨基硅油、硅烷偶联剂加热熔融,混合均匀,然后由双螺杆挤出机挤出造粒,干燥后,用注塑机注塑成型,制得环氧树脂电子封装材料;其中,各组分以重量份计分别为环氧树脂20份、复合材料1份、碳化硅2份、氨基硅油0.8份、硅烷偶联剂0.01份。
实施例2
一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将六水合硝酸锌和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将偏苯三甲酸酐和无水乙醇混合均匀,制得溶液B;其中,溶液A中六水合硝酸锌的摩尔浓度为0.55mol/L;溶液B中所述偏苯三甲酸酐的摩尔浓度为0.5mol/L;六水合硝酸锌、偏苯三甲酸酐的摩尔比为1:6;
(2)向溶液B中缓慢滴加溶液A,滴加结束后搅拌混合20-40min,搅拌结束后将混合液转移至反应釜内75-85℃下反应30h,反应结束后,取出,冷却至室温,将得到的凝胶置于索氏提取器中,进行提取11h,提取结束后100-120℃下进行干燥,研磨,制得多孔凝胶粉末;
(3)将上述制得的多孔凝胶粉末置于质量浓度为5-10%的盐酸溶液中浸渍处理4h,取出,干燥,制得预处理多孔凝胶粉,然后将其分散于去离子水中,加入丙烯酸酯类单体,搅拌混合均匀,然后加入乳化剂,继续搅拌5-10min,最后加入引发剂,60-70℃反应10-15min,反应结束后冷却至室温,过滤,将固体干燥,制得复合材料;其中,各组分用量以重量份计分别为:预处理多孔凝胶粉3份、去离子水50份、丙烯酸酯类单体20份、乳化剂0.3份、引发剂2份;
(4)将环氧树脂、复合材料、碳化硅、氨基硅油、硅烷偶联剂加热熔融,混合均匀,然后由双螺杆挤出机挤出造粒,干燥后,用注塑机注塑成型,制得环氧树脂电子封装材料;其中,各组分以重量份计分别为环氧树脂50份、复合材料4份、碳化硅3份、氨基硅油1.3份、硅烷偶联剂0.04份。
实施例3
一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将六水合硝酸锌和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将偏苯三甲酸酐和无水乙醇混合均匀,制得溶液B;其中,溶液A中六水合硝酸锌的摩尔浓度为0.35mol/L;溶液B中所述偏苯三甲酸酐的摩尔浓度为0.2mol/L;六水合硝酸锌、偏苯三甲酸酐的摩尔比为1:4;
(2)向溶液B中缓慢滴加溶液A,滴加结束后搅拌混合20-40min,搅拌结束后将混合液转移至反应釜内75-85℃下反应15h,反应结束后,取出,冷却至室温,将得到的凝胶置于索氏提取器中,进行提取6h,提取结束后100-120℃下进行干燥,研磨,制得多孔凝胶粉末;
(3)将上述制得的多孔凝胶粉末置于质量浓度为5-10%的盐酸溶液中浸渍处理1.5h,取出,干燥,制得预处理多孔凝胶粉,然后将其分散于去离子水中,加入丙烯酸酯类单体,搅拌混合均匀,然后加入乳化剂,继续搅拌5-10min,最后加入引发剂,60-70℃反应10-15min,反应结束后冷却至室温,过滤,将固体干燥,制得复合材料;其中,各组分用量以重量份计分别为:预处理多孔凝胶粉2.2份、去离子水35份、丙烯酸酯类单体12份、乳化剂0.15份、引发剂1.2份;
(4)将环氧树脂、复合材料、碳化硅、氨基硅油、硅烷偶联剂加热熔融,混合均匀,然后由双螺杆挤出机挤出造粒,干燥后,用注塑机注塑成型,制得环氧树脂电子封装材料;其中,各组分以重量份计分别为环氧树脂25份、复合材料1.5份、碳化硅2.2份、氨基硅油0.9份、硅烷偶联剂0.02份。
实施例4
一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将六水合硝酸锌和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将偏苯三甲酸酐和无水乙醇混合均匀,制得溶液B;其中,溶液A中六水合硝酸锌的摩尔浓度为0.4mol/L;溶液B中所述偏苯三甲酸酐的摩尔浓度为0.25mol/L;六水合硝酸锌、偏苯三甲酸酐的摩尔比为1:4;
(2)向溶液B中缓慢滴加溶液A,滴加结束后搅拌混合20-40min,搅拌结束后将混合液转移至反应釜内75-85℃下反应20h,反应结束后,取出,冷却至室温,将得到的凝胶置于索氏提取器中,进行提取7h,提取结束后100-120℃下进行干燥,研磨,制得多孔凝胶粉末;
(3)将上述制得的多孔凝胶粉末置于质量浓度为5-10%的盐酸溶液中浸渍处理2h,取出,干燥,制得预处理多孔凝胶粉,然后将其分散于去离子水中,加入丙烯酸酯类单体,搅拌混合均匀,然后加入乳化剂,继续搅拌5-10min,最后加入引发剂,60-70℃反应10-15min,反应结束后冷却至室温,过滤,将固体干燥,制得复合材料;其中,各组分用量以重量份计分别为:预处理多孔凝胶粉2.4份、去离子水40份、丙烯酸酯类单体16份、乳化剂0.2份、引发剂1.4份;
(4)将环氧树脂、复合材料、碳化硅、氨基硅油、硅烷偶联剂加热熔融,混合均匀,然后由双螺杆挤出机挤出造粒,干燥后,用注塑机注塑成型,制得环氧树脂电子封装材料;其中,各组分以重量份计分别为环氧树脂30份、复合材料2份、碳化硅2.4份、氨基硅油1.0份、硅烷偶联剂0.025份。
实施例5
一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将六水合硝酸锌和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将偏苯三甲酸酐和无水乙醇混合均匀,制得溶液B;其中,溶液A中六水合硝酸锌的摩尔浓度为0.45mol/L;溶液B中所述偏苯三甲酸酐的摩尔浓度为0.3mol/L;六水合硝酸锌、偏苯三甲酸酐的摩尔比为1:4.5;
(2)向溶液B中缓慢滴加溶液A,滴加结束后搅拌混合20-40min,搅拌结束后将混合液转移至反应釜内75-85℃下反应23h,反应结束后,取出,冷却至室温,将得到的凝胶置于索氏提取器中,进行提取8h,提取结束后100-120℃下进行干燥,研磨,制得多孔凝胶粉末;
(3)将上述制得的多孔凝胶粉末置于质量浓度为5-10%的盐酸溶液中浸渍处理3h,取出,干燥,制得预处理多孔凝胶粉,然后将其分散于去离子水中,加入丙烯酸酯类单体,搅拌混合均匀,然后加入乳化剂,继续搅拌5-10min,最后加入引发剂,60-70℃反应10-15min,反应结束后冷却至室温,过滤,将固体干燥,制得复合材料;其中,各组分用量以重量份计分别为:预处理多孔凝胶粉2.6份、去离子水45份、丙烯酸酯类单体16份、乳化剂0.2份、引发剂1.6份;
(4)将环氧树脂、复合材料、碳化硅、氨基硅油、硅烷偶联剂加热熔融,混合均匀,然后由双螺杆挤出机挤出造粒,干燥后,用注塑机注塑成型,制得环氧树脂电子封装材料;其中,各组分以重量份计分别为环氧树脂40份、复合材料3份、碳化硅2.6份、氨基硅油1.1份、硅烷偶联剂0.03份。
实施例6
一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将六水合硝酸锌和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将偏苯三甲酸酐和无水乙醇混合均匀,制得溶液B;其中,溶液A中六水合硝酸锌的摩尔浓度为0.5mol/L;溶液B中所述偏苯三甲酸酐的摩尔浓度为0.45mol/L;六水合硝酸锌、偏苯三甲酸酐的摩尔比为1:5.5;
(2)向溶液B中缓慢滴加溶液A,滴加结束后搅拌混合20-40min,搅拌结束后将混合液转移至反应釜内75-85℃下反应26h,反应结束后,取出,冷却至室温,将得到的凝胶置于索氏提取器中,进行提取10h,提取结束后100-120℃下进行干燥,研磨,制得多孔凝胶粉末;
(3)将上述制得的多孔凝胶粉末置于质量浓度为5-10%的盐酸溶液中浸渍处理3.5h,取出,干燥,制得预处理多孔凝胶粉,然后将其分散于去离子水中,加入丙烯酸酯类单体,搅拌混合均匀,然后加入乳化剂,继续搅拌5-10min,最后加入引发剂,60-70℃反应10-15min,反应结束后冷却至室温,过滤,将固体干燥,制得复合材料;其中,各组分用量以重量份计分别为:预处理多孔凝胶粉2.8份、去离子水45份、丙烯酸酯类单体18份、乳化剂0.25份、引发剂1.8份;
(4)将环氧树脂、复合材料、碳化硅、氨基硅油、硅烷偶联剂加热熔融,混合均匀,然后由双螺杆挤出机挤出造粒,干燥后,用注塑机注塑成型,制得环氧树脂电子封装材料;其中,各组分以重量份计分别为环氧树脂45份、复合材料3.5份、碳化硅2.8份、氨基硅油1.2份、硅烷偶联剂0.03份。
将上述制得的材料进行性能测试。测试结果如表1所示。
表1
从上述测试结果可以看出,本发明制得的电子封装材料不仅具有优异的力学性能,且耐热性能佳。
Claims (9)
1.一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将六水合硝酸锌和无水乙醇混合搅拌至固体溶解,制得溶液A;将偏苯三甲酸酐和无水乙醇混合均匀,制得溶液B;
(2)向溶液B中缓慢滴加溶液A,滴加结束后搅拌混合20-40min,搅拌结束后将混合液转移至反应釜内75-85℃下反应12-30h,反应结束后,取出,冷却至室温,将得到的凝胶置于索氏提取器中,进行提取5-11h,提取结束后100-120℃下进行干燥,研磨,制得多孔凝胶粉末;
(3)将上述制得的多孔凝胶粉末置于盐酸溶液中浸渍处理1-4h,取出,干燥,制得预处理多孔凝胶粉,然后将其分散于去离子水中,加入丙烯酸酯类单体,搅拌混合均匀,然后加入乳化剂,继续搅拌5-10min,最后加入引发剂,60-70℃反应10-15min,反应结束后冷却至室温,过滤,将固体干燥,制得复合材料;
(4)将环氧树脂、复合材料、碳化硅、氨基硅油、硅烷偶联剂加热熔融,混合均匀,然后由双螺杆挤出机挤出造粒,干燥后,用注塑机注塑成型,制得环氧树脂电子封装材料。
2.如权利要求1所述的一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,六水合硝酸锌、偏苯三甲酸酐的摩尔比为1:(3-6)。
3.如权利要求1所述的一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,溶液A中六水合硝酸锌的摩尔浓度为0.3-0.55mol/L。
4.如权利要求1所述的一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述偏苯三甲酸酐的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L。
5.如权利要求1所述的一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述盐酸溶液的质量浓度为5-10%。
6.如权利要求1所述的一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述多孔凝胶粉末、盐酸溶液的用量比为1g:(20-30)ml。
7.如权利要求1所述的一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种。
8.如权利要求1所述的一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,各组分用量以重量份计分别为:预处理多孔凝胶粉2-3份、去离子水30-50份、丙烯酸酯类单体10-20份、乳化剂0.1-0.3份、引发剂1-2份。
9.如权利要求1所述的一种基于多孔凝胶改性的环氧树脂电子封装材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,各组分以重量份计分别为环氧树脂20-50份、复合材料1-4份、碳化硅2-3份、氨基硅油0.8-1.3份、硅烷偶联剂0.01-0.04份。
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