CN109485850A - 一种可紫外光还原氧化石墨烯复配材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可紫外光还原氧化石墨烯复配材料及其制备方法，材料由氧化石墨烯、二氧化钛和聚多巴胺组成，整体呈絮状，氧化石墨烯片层上搭载了纳米二氧化钛，聚多巴胺增强了氧化石墨烯和纳米二氧化钛之间的连接。本发明的复配材料在紫外光照射3.5h和4.5h后，其D峰和G峰的峰强度之比ID/IG由0.821升高到0.831和0.899，其氧：钛从7.24降至7.10和4.64。本发明的复配物在与T‑31环氧固化剂混合均匀后，固化剂与环氧E‑51以1:4的比例混合，复配物在占混合物总质量0.4%时，其浇铸体的拉伸强度达到41.47MPa，拉伸模量达到6.92GPa，弯曲强度达到71.93MPa，弯曲模量达3.41GPa，断裂伸长率达到2.05%。

Description

一种可紫外光还原氧化石墨烯复配材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物复合材料制备技术领域，具体为一种可紫外光还原氧化石墨烯复配材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯具有优异的力学、光学、电磁学、热学等性能，具有非常大的潜力和广阔的前景。但是，结构完整的石墨烯层间存在较强的范德华力作用，且表面呈化学惰性，极易团聚，严重阻碍了它在液相中的分散，不利于复合材料的制备。氧化石墨烯是石墨烯的一种前躯体，其结构中含有大量的羟基、羧基、环氧基等含氧官能团，使得氧化石墨烯片层之间π-π范德华作用力降低，其表面上的官能团能有效提高其与高分子基体间的界面结合力。
石墨烯在增强聚合物复合材料力学、导电及热学性能方面具有很大的潜力，但石墨烯片的堆叠、团聚及无序排列等问题依然严重制约着石墨烯复合材料的发展。
充分利用氧化石墨烯较好的分散性，将其制成聚合物基复合材料的功能改性组分，使氧化石墨烯能够在聚合物基复合材料中最大限度的发挥其优异的力、热、光、电、声、磁等性能，赋予石墨烯复合材料较高的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可紫外光还原氧化石墨烯复配材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可紫外光还原氧化石墨烯复配材料,材料由氧化石墨烯、二氧化钛和聚多巴胺组成，整体呈絮状，氧化石墨烯片层上搭载了纳米二氧化钛，聚多巴胺增强了氧化石墨烯和纳米二氧化钛之间的连接。
优选的，制备方法包括以下步骤：
A、将氧化石墨烯粉末或氧化石墨烯水溶液分散在纯水溶液中，配成1.0 mg/mL的分散液100mL，生物破碎超声1h；
B、将500mg的二氧化钛加入到氧化石墨烯分散液中，继续隔绝外部光线室温搅拌4h，得到混合分散液；
C、将200mg多巴胺盐酸盐在搅拌条件下加入到步骤B的混合分散液中，滴加二乙烯三胺5ml，以调节反应溶液 PH值，隔绝外部光线搅拌12h，得到分散液；
D、将经过步骤C获得的分散液以8500转/分钟离心30分钟后，水洗离心3次，收集固体，冻干获得可紫外光还原氧化石墨烯复配材料。
优选的，所述步骤B中搅拌速率为800转/分。
优选的，所述步骤C中搅拌速率为1600转/分。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的复配材料在紫外光照射3.5h和4.5h后，其D峰和G峰的峰强度之比ID/IG由0.821升高到0.831和0.899，其氧：钛从7.24降至7.10和4.64。本发明的复配物在与T-31环氧固化剂混合均匀后，固化剂与环氧E-51以1:4的比例混合，复配物在占混合物总质量0.4%时，其浇铸体的拉伸强度达到41.47MPa，拉伸模量达到6.92GPa，弯曲强度达到71.93MPa，弯曲模量达3.41GPa，断裂伸长率达到2.05%。
附图说明
图1为本发明复配材料不同分辨率下的TEM和HTEM图；
图2为本发明复配材料TEM微区成分图；
图3为本发明复配材料GO+TiO2+PDA在紫外光照射不同时间的的Raman光谱图；
图4为本发明复配材料GO+TiO2+PDA在紫外光照射不同时间的的EDX成分分析图；
图5为本发明复配材料GO+TiO2+PDA紫外光照射4.5h SEM图；
图6为本发明复配材料GO+TiO2+PDA紫外光照射4.5h TEM及微区成分图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种可紫外光还原氧化石墨烯复配材料,材料由氧化石墨烯、二氧化钛和聚多巴胺组成，整体呈絮状，氧化石墨烯片层上搭载了纳米二氧化钛，聚多巴胺增强了氧化石墨烯和纳米二氧化钛之间的连接。
实施例一：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
A、将氧化石墨烯粉末或氧化石墨烯水溶液分散在纯水溶液中，配成1.0 mg/mL的分散液100mL，生物破碎超声1h；
B、将500mg的二氧化钛加入到氧化石墨烯分散液中，继续隔绝外部光线室温搅拌4h，搅拌速率为800转/分，得到混合分散液；
C、将200mg多巴胺盐酸盐在搅拌条件下加入到步骤B的混合分散液中，滴加二乙烯三胺5ml，以调节反应溶液 PH值，隔绝外部光线搅拌12h，搅拌速率为1600转/分，得到分散液；
D、将经过步骤C获得的分散液以8500转/分钟离心30分钟后，水洗离心3次，收集固体，冻干获得可紫外光还原氧化石墨烯复配材料。
本发明的材料的微观形貌如图1、2所示。
实施例二：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
A、将氧化石墨烯粉末或氧化石墨烯水溶液分散在纯水溶液中，配成1.0 mg/mL的分散液100mL，生物破碎超声1h；
B、将500mg的二氧化钛加入到氧化石墨烯分散液中，继续隔绝外部光线室温搅拌4h，搅拌速率为800转/分，得到混合分散液；
C、将200mg多巴胺盐酸盐在搅拌条件下加入到步骤B的混合分散液中，滴加二乙烯三胺5ml，以调节反应溶液 PH值，隔绝外部光线搅拌12h，搅拌速率为1600转/分，得到分散液；
D、将经过步骤C获得的分散液以8500转/分钟离心30分钟后，水洗离心3次，收集固体，冻干获得可紫外光还原氧化石墨烯复配材料。
取可紫外光还原氧化石墨烯复配材料GO+TiO2+PDA样品0.4g左右放入50ml烧杯中，加入约25ml无水乙醇，磁力搅拌（300r/min），在紫外光照射器中照射时间分别为3.5h，4.5h，照射后烘箱烘干，制得GO+TiO2+PDA-3.5h和GO+TiO2+PDA-4.5h样品。材料在紫外光照射前后的Raman光谱和EDX微区分析分别如图3和图4所示。
在图3中可紫外光还原氧化石墨烯复配材料GO+TiO2+PDA在紫外光照射3.5h和4.5h后，其D峰和G峰的峰强度之比ID/IG由0.821升高到0.831和0.899，说明氧化石墨烯被紫外光还原后，碳环上脱去含氧官能团的过程中产生了晶格缺陷。图3中可紫外光还原氧化石墨烯复配材料GO+TiO2+PDA在紫外光照射3.5h和4.5h后，材料的O:Ti从7.24降至7.10和4.64，说明紫外光照射过程中，GO上部分含氧基团被还原，进而是O和Ti的原子数之比下降，紫外光照射4.5h时还原效果更佳。
图5、6是可紫外光还原氧化石墨烯复配材料在紫外光照射4.5h后的微观形貌。
实施例三：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
A、将氧化石墨烯粉末或氧化石墨烯水溶液分散在纯水溶液中，配成1.0 mg/mL的分散液100mL，生物破碎超声1h；
B、将500mg的二氧化钛加入到氧化石墨烯分散液中，继续隔绝外部光线室温搅拌4h，搅拌速率为800转/分，得到混合分散液；
C、将200mg多巴胺盐酸盐在搅拌条件下加入到步骤B的混合分散液中，滴加二乙烯三胺5ml，以调节反应溶液 PH值，隔绝外部光线搅拌12h，搅拌速率为1600转/分，得到分散液；
D、将经过步骤C获得的分散液以8500转/分钟离心30分钟后，水洗离心3次，收集固体，冻干获得可紫外光还原氧化石墨烯复配材料。
将称量好的干燥的可紫外光还原氧化石墨烯复配材料以相应的比例加入到T-31固化剂中，超声1h，再将该固化剂混合液加热到65℃，并以质量比为1:4（固化剂混合液为1）的比例加入到已加热到65℃的E-51环氧树脂中，用玻璃棒机械搅拌2min，抽真空脱泡2min，将胶液倒入预先涂有脱模剂的模具中，静置脱泡10min，将脱泡好的胶液连同模具放入烘箱中，按照室温/4h+40℃/4h+80℃/1h+120℃/1h的固化制度固化和后固化，待自然冷却后脱模，进行适当的后处理后，所得试样依据GB/T 2567-2008进行拉伸、弯曲性能测试，试验配比和测试结果如下表所示。
其中复配材料GO+TiO2+DPA（质量比1:5:2）；基体材料为T-31+E-51(质量比1:4)。
对比例1：将称量好的干燥的GO粉末以相应的比例加入到T-31固化剂中，生物破碎超声1h，再将该固化剂混合液加热到65℃，并以质量比为1:4（固化剂混合液为1）的比例加入到已加热到65℃的E-51环氧树脂中，用玻璃棒机械搅拌2min，抽真空脱泡2min，将胶液倒入预先涂有脱模剂的模具中，静置脱泡10min，将脱泡好的胶液连同模具放入烘箱中，按照室温/4h+40℃/4h+80℃/1h+120℃/1h的固化制度固化和后固化，待自然冷却后脱模，进行适当的后处理即得所需试样，将试样依据GB/T 2567-2008进行拉伸、弯曲性能测试，试验配比和测试结果如下表所示。
其中：基体材料为T-31+E-51(质量比1:4)。
本发明的复配材料在紫外光照射3.5h和4.5h后，其D峰和G峰的峰强度之比ID/IG由0.821升高到0.831和0.899，其氧：钛从7.24降至7.10和4.64。本发明的复配物在与T-31环氧固化剂混合均匀后，固化剂与环氧E-51以1:4的比例混合，复配物在占混合物总质量0.4%时，其浇铸体的拉伸强度达到41.47MPa，拉伸模量达到6.92GPa，弯曲强度达到71.93MPa，弯曲模量达3.41GPa，断裂伸长率达到2.05%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种可紫外光还原氧化石墨烯复配材料,其特征在于：材料由氧化石墨烯、二氧化钛和聚多巴胺组成，整体呈絮状，氧化石墨烯片层上搭载了纳米二氧化钛，聚多巴胺增强了氧化石墨烯和纳米二氧化钛之间的连接。
2.实现权利要求1所述的一种可紫外光还原氧化石墨烯复配材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
A、将氧化石墨烯粉末或氧化石墨烯水溶液分散在纯水溶液中，配成1.0 mg/mL的分散液100mL，生物破碎超声1h；
B、将500mg的二氧化钛加入到氧化石墨烯分散液中，继续隔绝外部光线室温搅拌4h，得到混合分散液；
C、将200mg多巴胺盐酸盐在搅拌条件下加入到步骤B的混合分散液中，滴加二乙烯三胺5ml，以调节反应溶液 PH值，隔绝外部光线搅拌12h，得到分散液；
D、将经过步骤C获得的分散液以8500转/分钟离心30分钟后，水洗离心3次，收集固体，冻干获得可紫外光还原氧化石墨烯复配材料。
3.根据权利要求1所述的一种可紫外光还原氧化石墨烯复配材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中搅拌速率为800转/分。
4.根据权利要求1所述的一种可紫外光还原氧化石墨烯复配材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C中搅拌速率为1600转/分。
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