CN110027290B - 一种白色复合基覆铜箔层压板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种白色复合基覆铜箔层压板及其制备方法，涉及覆铜板的制备方法，其包括以下步骤：制备无碱玻纤布用树脂溶液；制备漂白绝缘木浆纸用树脂溶液；将步骤1所得的树脂溶液使用立式上胶机涂覆于无碱玻纤布两面；将步骤2所得的树脂溶液使用卧式上胶机涂覆于漂白绝缘木浆纸两面；根据厚度要求，取若干张步骤4制得的木浆纸半固化片叠加在一起，在其上、下两面各叠加一张步骤3所得的无碱玻纤布半固化片，最后在单面覆有一张铜箔；制得复合基覆铜箔层压板。本发明的层压板与国内同类型产品相比本板材具有优良的导热性、反光性好的优点，被客户大量采用。

Description

一种白色复合基覆铜箔层压板及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种覆铜板的制备方法，具体为一种白色复合基覆铜箔层压板及其制备方法，产品被广泛应用在LED照明及家用电器的印刷线路板。
背景技术
复合基覆铜板是印刷电路板行业的重要基础材料之一，现在随之各种电子原器件的高密度化、多功能化和“轻薄小”型化，对各种覆铜板的性能要求越来越高。由于电路板上原件密度的增加，工作单位面积电路板散发的热量也越来越多，如果基板散发性能不好，就会严重影响原器件的工作稳定性和可靠性甚至造成损坏，还有一些LED生产厂家，要求板材贴片后具有稳定的导热性和良好的反光性。为了满足客户需求，迫切需要研究出一种具有较高导热系数和板面洁白反光性能优良且性价比高的产品。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种通过在木浆纸生产过程中添加高导热填料-氮化铝制作一种具有优良的导热性、反光性好的白色复合基覆铜箔层压板及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种白色复合基覆铜箔层压板的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备无碱玻纤布用树脂溶液：将56-60份溴化环氧树脂、1-3份双氰胺固化剂、1-2份二甲基咪唑固化促进剂、10-20份氢氧化铝、10-15份钛白粉、5-10份固体填料、20-40份二甲基甲酰胺溶剂依次加入反应釜中，均按重量份计，控制温度为25-30℃条件下搅拌3-5小时，然后利用高速乳化机进行乳化1.5-2.5h，最后在反应釜中放置熟化8-10h得到胶化时间200-240s的树脂备用；
步骤2：制备漂白绝缘木浆纸用树脂溶液：将40-50份桐油改性酚醛树脂、20-30份环氧树脂、5-10份氢氧化铝、6-10份钛白粉、15-20份阻燃剂、6-10份增塑剂、20-30份有机溶剂依次加入反应釜中，控制30℃条件下搅拌3-4小时，然后利用高速乳化机进行乳化2-3h得到胶化时间190-220s的树脂备用；
步骤3：将步骤1所得的树脂溶液使用立式上胶机涂覆于无碱玻纤布两面，在170°C条件下烘干1min，控制含胶量为50±2%，流动度为10-12%，制得无碱玻纤布半固化片；
步骤4：将步骤2所得的树脂溶液使用卧式上胶机涂覆于漂白绝缘木浆纸两面，在175°C条件下烘干1.5min，控制含胶量为55±2%，可溶性80-85%，制得木浆纸半固化片；
步骤5：根据厚度要求，取若干张步骤4制得的木浆纸半固化片叠加在一起，在其上、下两面各叠加一张步骤3所得的无碱玻纤布半固化片，最后在单面覆有一张铜箔，放入压机钢板模具内经压力20-25MPa、170-180°C条件下热压100-120min，冷却，制得复合基覆铜箔层压板。本发明还具有以下附加技术特征：
优选的，所述固体填料为复合硅微粉。
优选的，桐油改性酚醛树脂的制作方法为：按重量份计，包括10-15份桐油、5-10份腰果酚、20-25份苯酚、20-25份甲醛、1份三乙胺、2份氨水、25-30份甲醇；制作方法为：将苯酚、甲醛、桐油、腰果酚投入反应釜中，温度控制30-40℃搅拌10min，将三乙胺、氨水依次加入釜中，开始升温，控制40min内升温至80℃，温度控制80-85℃恒温反应120min，时间到后开启真空脱水进行缩聚反应，将树脂中多余水分及游离酚脱出，脱水时间视投料量及设备情况而定，当温度回升、真空度回升，釜内树脂透明时解除真空，检测凝胶时间100s左右加入甲醇，降温得桐油改性酚醛树脂。
优选的，步骤1乳化条件为：温度控制20-25℃、时间1h、电机功率50Hz。
优选的，步骤2乳化条件为：温度控制20-25℃、时间1h、电机功率50Hz。
优选的，步骤2中环氧树脂类型为双酚A型环氧树脂，采购来源：台湾长春。
优选的，步骤2中所述木浆纸为改良木浆纸，即通过在传统木浆纸制造过程中打浆工序添加为干浆质量分数2.5%氮化铝，使高导热材料能够均匀的分布在增强材料中，通过与树脂中添加的氮化铝共同提高板材的导热率。
本发明还提供一种白色复合基覆铜箔层压板，由上述方法制备。
本发明和现有技术相比，其优点在于：由于加入钛白粉后板材表面呈现白色，并且板材表面比较光滑，反射出的光线会比较一致地（接近平行）照向同一个方向，所以添加钛白粉后板面呈现白色，反光效果就比其他板材颜色要好。树脂中添加硅烷偶联剂，硅烷偶联剂的加入既可以改善填料的分散能力，又可以减少填料受外力作用时填料粒子与基体间产生的空隙，减少应力集中导致的基体破坏，起着“桥联”和“包覆”共同作用。一方面，其“桥联”作用改善了填料与树脂的界面相容性，减少了界面缺陷及可能存在的空隙，从而降低了体系的热阻；另一方面，若包裹在填料表层的偶联剂的热导率较低，又会增加热阻。本发明的层压板与国内同类型产品相比本板材具有优良的导热性、反光性好的优点，被客户大量采用。
具体实施方式
以下公开本发明的一些实施例，本领域技术人员可以根据本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
复合硅微粉采购于河南有色金源，型号为JYCCL-12。
制备改良木浆纸，在传统木浆纸制造过程中打浆工序添加质量分数为2.5%氮化铝，使高导热材料能够均匀的分布在增强材料中，通过与树脂中添加的氮化铝共同提高板材的导热率。
制备桐油改性酚醛树脂：按重量份计称取：13份桐油、8份腰果酚、22份苯酚、23份甲醛、1份三乙胺、2份氨水、30份甲醇；制作方法为：将苯酚、甲醛、桐油、腰果酚投入反应釜中，温度控制35℃搅拌10min，将三乙胺、氨水依次加入釜中，开始升温，控制40min内升温至80℃，温度控制85℃恒温反应120min，时间到后开启真空脱水进行缩聚反应，将树脂中多余水分及游离酚脱出，待温度回升、真空度回升，釜内树脂透明时解除真空，检测凝胶时间100s左右加入甲醇，降温得桐油改性酚醛树脂。
实施例1的制备方法：
制备无碱玻纤布用树脂溶液：将55份溴化环氧树脂、2份双氰胺固化剂、1二甲基咪唑固化促进剂、7份氮化铝、15份钛白粉、5份复合硅微粉、14份二甲基甲酰胺溶剂、1份硅烷偶联剂依次加入反应釜中，控制25-30℃条件下搅拌（40转/min）4小时，然后利用HPF-CX2000高速乳化机进行乳化2h，温度控制20-25℃、电机功率50Hz，最后在反应釜放置熟化10h得到胶化时间范围在200-240s之间的树脂备用。
制备漂白绝缘木浆纸（改良）用树脂溶液：将30份桐油改性酚醛树脂、25份环氧树脂、3份氮化铝、5份钛白粉、17份四溴双酚、5份环氧大豆油、15份甲醇依次加入反应釜中，控制30℃条件下搅拌4小时，然后利用HPF-CX2000高速乳化机进行乳化3h得到胶化时间范围在190-220s之间的树脂备用。
将步骤1所得的树脂溶液使用立式上胶机涂覆于无碱玻纤布两面，在170°C条件下烘干1min，控制含胶量为50±2%，流动度为10-12%，制得无碱玻纤布半固化片。
将步骤2所得的树脂溶液使用卧式上胶机涂覆于漂白绝缘木浆纸两面，在175°C条件下烘干1.5min，控制含胶量为55±2%，可溶性80-85%，制得木浆纸半固化片。
根据厚度要求，取6张步骤4制得的木浆纸半固化片叠加在一起，在其上、下两面各叠加一张步骤3所得的无碱玻纤布半固化片，最后在单面覆有一张铜箱，放入压机钢板模具内经压力20MPa、170°C条件下热压100min，冷却，制得一种白色高导热、反光性好的复合基覆铜箔层压板，厚度为1.53mm。
实施例2的制备方法：
制备无碱玻纤布用树脂溶液：将57份溴化环氧树脂、2份双氰胺固化剂、1二甲基咪唑固化促进剂、15份氮化铝、5份钛白粉、10份复合硅微粉、9份二甲基甲酰胺溶剂、1份硅烷偶联剂依次加入反应釜中，控制30℃条件下（40转/min）搅拌4小时，然后利用HPF-CX2000高速乳化机进行乳化2h，温度控制25℃、电机功率50Hz，最后在反应釜放置熟化10h得到胶化时间范围在200-240s之间的树脂备用。
制备漂白绝缘木浆纸（改良）用树脂溶液：将40份桐油改性酚醛树脂、20份环氧树脂、5份氮化铝、5份钛白粉、10份四溴双酚、5份环氧大豆油、15份甲醇依次加入反应釜中，控制30℃条件下搅拌4小时，然后利用HPF-CX2000高速乳化机进行乳化3h得到胶化时间范围在190-220s之间的树脂备用。
将步骤1所得的树脂溶液使用立式上胶机涂覆于无碱玻纤布两面，在170°C条件下烘干1min，控制含胶量为50±2%，流动度为10-12%，制得无碱玻纤布半固化片。
将步骤2所得的树脂溶液使用卧式上胶机涂覆于漂白绝缘木浆纸两面，在175°C条件下烘干1.5min，控制含胶量为55±2%，可溶性80-85%，制得木浆纸半固化片。
根据厚度要求，取6张步骤4制得的木浆纸半固化片叠加在一起，在其上、下两面各叠加一张步骤3所得的无碱玻纤布半固化片，最后在单面覆有一张铜箱，放入压机钢板模具内经压力22MPa、170°C条件下热压120min，冷却，制得一种白色高导热、反光性好的复合基覆铜箔层压板，厚度为1.54mm。
实施例3的制备方法：
制备无碱玻纤布用树脂溶液：将57份溴化环氧树脂、2份双氰胺固化剂、1二甲基咪唑固化促进剂、5份氮化铝、17份钛白粉、5份复合硅微粉、14份二甲基甲酰胺溶剂、1份硅烷偶联剂依次加入反应釜中，控制28℃条件下（40转/min）搅拌4小时，然后利用HPF-CX2000高速乳化机进行乳化2h，温度控制25℃、电机功率50Hz，最后在反应釜放置熟化10h得到胶化时间范围在200-240s之间的树脂备用制备漂白绝缘木浆纸用树脂溶液：
制备漂白绝缘木浆纸（改良）用树脂溶液：将35份桐油改性酚醛树脂、25份环氧树脂、3份氮化铝、5份钛白粉、15份四溴双酚、3份环氧大豆油、14份甲醇依次加入反应釜中，控制30℃条件下搅拌4小时，然后利用HPF-CX2000高速乳化机进行乳化3h得到胶化时间范围在190-220s之间的树脂备用。
将步骤1所得的树脂溶液使用立式上胶机涂覆于无碱玻纤布两面，在170°C条件下烘干1min，控制含胶量为50±2%，流动度为10-12%，制得无碱玻纤布半固化片。
将步骤2所得的树脂溶液使用卧式上胶机涂覆于漂白绝缘木浆纸两面，在175°C条件下烘干1.5min，控制含胶量为55±2%，可溶性80-85%，制得木浆纸半固化片。
根据厚度要求，取6张步骤4制得的木浆纸半固化片叠加在一起，在其上、下两面各叠加一张步骤3所得的无碱玻纤布半固化片，最后在单面覆有一张铜箱，放入压机钢板模具内经压力25MPa、175°C条件下热压100min，冷却，制得一种白色高导热、反光性好的复合基覆铜箔层压板，厚度为1.54mm。
对比例1的制备方法：
制备无碱玻纤布用树脂溶液：将55份溴化环氧树脂、2份双氰胺固化剂、1份二甲基咪唑固化促进剂、15份氮化铝、12份复合硅微粉、14份二甲基甲酰胺溶剂、1份硅烷偶联剂依次加入反应釜中，控制25-30℃条件下（40转/min）搅拌4小时，然后利用HPF-CX2000高速乳化机进行乳化2h，温度控制20-25℃、电机功率50Hz，最后在反应釜放置熟化10h得到胶化时间范围在200-240s之间的树脂备用。
制备漂白绝缘木浆纸（改良）用树脂溶液：将30份桐油改性酚醛树脂、25份环氧树脂、5份氮化铝、5份钛白粉、15份四溴双酚、5份环氧大豆油、15份甲醇依次加入反应釜中，控制30℃条件下搅拌4小时，然后利用HPF-CX2000高速乳化机进行乳化3h得到胶化时间范围在190-220s之间的树脂备用。
将步骤1所得的树脂溶液使用立式上胶机涂覆于无碱玻纤布两面，在170°C条件下烘干1min，控制含胶量为50±2%，流动度为10-12%，制得无碱玻纤布半固化片。
将步骤2所得的树脂溶液使用卧式上胶机涂覆于漂白绝缘木浆纸两面，在175°C条件下烘干1.5min，控制含胶量为55±2%，可溶性80-85%，制得木浆纸半固化片。
根据厚度要求，取6张步骤4制得的木浆纸半固化片叠加在一起，在其上、下两面各叠加一张步骤3所得的无碱玻纤布半固化片，最后在单面覆有一张铜箱，放入压机钢板模具内经压力20-25MPa、170-180°C条件下热压100-120min，冷却，制得一种黄色高导热的复合基覆铜箔层压板，厚度为1.53mm。
对比例2的制备方法：
与实施例3方法相同，但使用普通木浆纸。
以上实施例所得产品性能测试结果见表1：
注：热导率采用稳态热流法，参照美国材料试验协会ASTMD5470方法进行。
由表中测试数据可以看出，本发明采用添加高导热材料的木浆纸所得产品具有较高的抗剥离强度、浸焊性、热导率和CTI值（相对漏电起痕指数），尤其是产品外观由黄变白，得到大多客户的认可，填补了国内空白。加入钛白粉后板材表面呈现白色，并且板材表面比较光滑，反射出的光线会比较一致地（接近平行）照向同一个方向，所以添加钛白粉后板面呈现白色，反光效果就比其他板材颜色要好。本发明的组分配方合理，共同作用，缺少任意组分，均达不到本发明的技术效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种白色复合基覆铜箔层压板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备无碱玻纤布用树脂溶液：将57份溴化环氧树脂、2份双氰胺固化剂、1份二甲基咪唑固化促进剂、5份氮化铝、17份钛白粉、5份复合硅微粉、14份二甲基甲酰胺溶剂、1份硅烷偶联剂依次加入反应釜中，控制28℃条件下40r/min搅拌4小时，然后用HPF-CX2000高速乳化机进行乳化2h，温度控制25℃、电机功率50Hz，最后在反应釜放置熟化10h得到胶化时间范围在200-240s之间的树脂备用；
步骤2：制备漂白绝缘木浆纸用树脂溶液：将35份桐油改性酚醛树脂、25份环氧树脂、3份氮化铝、5份钛白粉、15份四溴双酚、3份环氧大豆油、14份甲醇依次加入反应釜中，控制30℃条件下搅拌4小时，然后用HPF-CX2000高速乳化机进行乳化3h得到胶化时间范围在190-220s之间的树脂备用；
步骤3：将步骤1所得的树脂溶液使用立式上胶机涂覆于无碱玻纤布两面，在170°C条件下烘干1min，控制含胶量为50±2%，流动度为10-12%，制得无碱玻纤布半固化片；
步骤4：将步骤2所得的树脂溶液使用卧式上胶机涂覆于漂白绝缘木浆纸两面，在175°C条件下烘干1.5min，控制含胶量为55±2%，可溶性80-85%，制得木浆纸半固化片；
步骤5：根据厚度要求，取6张步骤4制得的木浆纸半固化片叠加在一起，在其上、下两面各叠加一张步骤3所得的无碱玻纤布半固化片，最后在单面覆有一张铜箔，放入压机钢板模具内经压力25MPa、175°C条件下热压100min，冷却，制得白色高导热、反光性好的复合基覆铜箔层压板，厚度为1.54mm；
所述漂白绝缘木浆纸按照以下方法制备：在传统木浆纸制造过程中打浆工序添加质量分数为2.5%氮化铝，使高导热材料能够均匀的分布在增强材料中，通过与树脂中添加的氮化铝共同提高板材的导热率；
所述桐油改性酚醛树脂按照以下方法制备：按重量份计称取：13份桐油、8份腰果酚、22份苯酚、23份甲醛、1份三乙胺、2份氨水、30份甲醇；制作方法为：将苯酚、甲醛、桐油、腰果酚投入反应釜中，温度控制35℃搅拌10min，将三乙胺、氨水依次加入釜中，开始升温，控制40min内升温至80℃，温度控制85℃恒温反应120min，时间到后开启真空脱水进行缩聚反应，将树脂中多余水分及游离酚脱出，待温度回升、真空度回升，釜内树脂透明时解除真空，检测凝胶时间100s左右加入甲醇，降温得桐油改性酚醛树脂。
2.一种白色复合基覆铜箔层压板，其特征在于，由权利要求1所述的方法制得。
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