CN109703129A - 高CTI高Tg覆铜板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高CTI高Tg覆铜板及其制备方法，其采用多层玻璃纤维布浸胶芯料片层叠后形成芯料，在芯料两侧面上贴敷玻璃纤维布浸胶面料片形成的面料后构成绝缘介质层，然后在绝缘介质层的单面或双面上贴覆铜箔经热压后形成覆铜板，其中面料玻璃纤维布用树脂胶液中用二甲苯改性酚醛树脂配合异氰酸酯改性环氧树脂并掺用氢氧化铝，用以提高覆铜板基板的Tg和CTI；芯料玻璃纤维布用树脂胶液中用二甲苯改性酚醛树脂配合异氰酸酯改性环氧树脂并配合固化剂，用以提高覆铜板基板的耐热性并达到UL94 V0的阻燃等级。制备所得覆铜板在具有较高CTI的同时保证了较高的Tg，使其在潮湿、易污染环境条件下具有非常高的绝缘可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及一种覆铜板及其制备方法，尤其涉及一种高CTI高Tg覆铜板及其制备方法，属于覆铜板及其加工技术领域。
背景技术
近年来，随着印制电路(PCB)向精细线路、高密度与高多层方向发展，对板材的平整性、耐热性及可靠性有了较高的期望。为了适应电子产品与技术发展的需要，PCB厂商对覆铜板材料提出了高玻璃化转变温度(Tg)的需求，特别是针对Tg在170℃以上的FR-4产品。随着科技的发展，人民生活的安全性越来越受到社会的广泛关注，为提高电子产品的安全可靠性，特别是在潮湿环境下使用的绝缘材料如电机、电器等，目前电子行业正在开发高绝缘性的产品以保证电子产品的安全可靠性。由于对高分子材料覆铜板所测试的相比漏电起痕指数(Comparative Tacking Inedx,CTI)值在一定程度上可衡量此高分子材料的绝缘安全性能，因此高CTI电子产品的生产工艺研究，已经成为电子行业科技发展研究的趋势。但是由于普通CTI板材采用双官能团环氧树脂及DICY固化体系，导致普通CTI覆铜板存在耐热性差及Tg低等诸多缺陷，因此随着市场上对于高CTI多层板需求的日渐增大，部分PCB厂商直接使用高CTI材料生产多层板。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高CTI高Tg覆铜板及其制备方法，由该制备方法制备得到的覆铜板在具有较高CTI的同时保证了较高的Tg，使其在潮湿、易污染环境条件下具有非常高的绝缘可靠性。
本发明的技术方案是：
本发明公开了一种高CTI高Tg覆铜板的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
S1：面料玻璃纤维布用树脂胶液的制备：按重量份称取包括300～400份二甲苯改性酚醛树脂、200～300份异氰酸酯改性环氧树脂、1～5份硼酸、100～200份四溴双酚和200～300份氢氧化铝的原料组分，将称取所得组分加入搅拌机中在20～50℃下搅拌3～6h后，得到面料玻璃纤维布用树脂胶液；
S2：芯料玻璃纤维布用树脂胶液的制备：按重量份称取包括300～400份二甲苯改性酚酸树脂、200～300份异氰酸酯改性环氧树脂、1～5份硼酸、100～200份四溴双酚和1～5固化剂的原料组分，将称取所得组分加入搅拌机中在20～50℃下搅拌3～6h后，得到芯料玻璃纤维布用树脂胶液；
S3：将面料玻璃纤维布用树脂胶液涂覆在玻璃纤维布的双面上后，在150～300℃下烘1～8min，得到玻璃纤维布浸胶面料片；将芯料玻璃纤维布用树脂胶液涂覆在玻璃纤维布的双面上后，在150～300℃下烘1～8min，得到玻璃纤维布浸胶芯料片；
S4：取多张玻璃纤维布浸胶芯料片叠置在一起形成芯材，然后在芯材外侧两面上分别叠置一张玻璃纤维布浸胶面料片，根据最终制备的覆铜板所需厚度和形状进行裁切后得到绝缘介质层，在该绝缘介质层的单面或双面叠覆铜箔得到半成品覆铜板；
S5：将上述半成品覆铜板至于-700～-730mmHg、150～300℃下热压100～180min后，冷却得到高CTI高Tg覆铜板。
其进一步的技术方案是：
S1和S2步骤中所使用的二甲苯改性酚醛树脂是通过下述方法制备得到的：将100重量份二甲苯在酸性催化剂作用下与100～120重量份甲醛反应形成二甲苯甲醛树脂，再使用40～60重量份苯酚和30～50重量份甲醛与该二甲苯甲醛树脂反应形成热固性的所述二甲苯改性酚醛树脂。
S1和S2步骤中所使用的异氰酸酯改性环氧树脂是由包括二异氰酸酯120～130重量份、液态低溴双酚A环氧树脂70～80重量份和乙酰丙酮1～3重量份的组分经改性制备得到的。其中二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯和脂环族二异氰酸酯中的至少一种，优选为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(HDMI)和甲基环己烷二异氰酸酯(HTDI)中的至少一种；其中液态低溴双酚A环氧树脂为DY-128E、E-44、DER332、DER331和NPEL-144中的至少一种。其具体的制备方法为：首先将液态低溴双酚A环氧树脂投入反应釜内进行搅拌并加热至60～190℃(优选加热至120～160℃)后，缓慢加入二异氰酸酯和催化剂乙酰丙酮并边搅拌边进行反应，反应结束后得到本申请所述异氰酸酯改性环氧树脂。
S2步骤中所使用的固化剂为双酚A线性酚醛树脂。
S4步骤中所使用的铜箔厚度为3～150μm。
本申请中面料玻璃纤维布用树脂胶液中用二甲苯改性酚醛树脂配合异氰酸酯改性环氧树脂并掺用氢氧化铝，可以提高覆铜板基板的Tg和CTI；本申请中芯料玻璃纤维布用树脂胶液中用二甲苯改性酚醛树脂配合异氰酸酯改性环氧树脂并配合固化剂，可以提高覆铜板基板的耐热性并达到UL94V0的阻燃等级。
本申请还公开了一种上述制备方法制备得到的高CTI高Tg覆铜板，该覆铜板包括绝缘介质层和热压叠覆于该绝缘介质层单面或双面上的铜箔；其中所述绝缘介质层由芯料和面料组成，所述芯料由若干张玻璃纤维布浸胶芯料片层叠形成，该玻璃纤维布浸胶芯料片由玻璃纤维布浸渍芯料玻璃纤维布用树脂胶液后烘干得到；所述面料为玻璃纤维布浸胶面料片，该玻璃纤维布浸胶面料片由玻璃纤维布浸渍面料玻璃纤维布用树脂胶液后烘干得到；所述面料叠覆于芯料的两面上。其中玻璃纤维布浸胶芯料片为2～6张，玻璃纤维浸胶面料片为2张，铜箔厚度为3～150μm。
本发明的有益技术效果是：本申请的面料玻璃纤维布用树脂胶液中用二甲苯改性酚醛树脂配合异氰酸酯改性环氧树脂并掺用氢氧化铝，用以提高覆铜板基板的Tg和CTI；芯料玻璃纤维布用树脂胶液中用二甲苯改性酚醛树脂配合异氰酸酯改性环氧树脂并配合固化剂，用以提高覆铜板基板的耐热性并达到UL94V0的阻燃等级，制备所得的高CTI高Tg覆铜板比市场同类高端产品尤为出色，极大提高了印制电路板是在潮湿、易污染环境条件下使用的绝缘可靠性，同时粘结性、PCB加工性、膨胀系数、耐CAF性、吸水率等各方面亦均可满足高阶产品制程的需求，可完全适用于高阶多层板的制程，此外还对下游PCB的实际应用、加工各方面问题进行针对性研究，在性能均衡性上充分考虑，全面的将板材各方面性能应用发挥到最佳。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
具体实施例1
S1：面料玻璃纤维布用树脂胶液的制备：按重量份称取包括320份二甲苯改性酚醛树脂、210份异氰酸酯改性环氧树脂、2份硼酸、120份四溴双酚和210份氢氧化铝的原料组分，将称取所得组分加入搅拌机中在30℃下搅拌3.5h后，得到面料玻璃纤维布用树脂胶液；
S2：芯料玻璃纤维布用树脂胶液的制备：按重量份称取包括320份二甲苯改性酚酸树脂、210份异氰酸酯改性环氧树脂、2份硼酸、120份四溴双酚和2固化剂双酚A线性酚醛树脂的原料组分，将称取所得组分加入搅拌机中在30℃下搅拌3.5h后，得到芯料玻璃纤维布用树脂胶液；
S3：将面料玻璃纤维布用树脂胶液涂覆在玻璃纤维布的双面上后，在180℃下烘3min，得到玻璃纤维布浸胶面料片；将芯料玻璃纤维布用树脂胶液涂覆在玻璃纤维布的双面上后，在180℃下烘3min，得到玻璃纤维布浸胶芯料片；
S4：取6张玻璃纤维布浸胶芯料片叠置在一起形成芯材，然后在芯材外侧两面上分别叠置1张玻璃纤维布浸胶面料片，根据最终制备的覆铜板所需厚度和形状进行裁切后得到绝缘介质层，在该绝缘介质层的双面叠覆铜箔得到半成品覆铜板；其中铜箔厚度为35μm；
S5：将上述半成品覆铜板至于-700mmHg、180℃下热压120min后，冷却得到高CTI高Tg覆铜板。
其中S1和S2中所使用的二甲苯改性酚醛树脂是通过下述方法制备得到的：将100重量份二甲苯在酸性催化剂作用下与120重量份甲醛反应形成二甲苯甲醛树脂，再使用50重量份苯酚和40重量份甲醛与该二甲苯甲醛树脂反应形成。
其中S1和S2中所使用的异氰酸酯改性环氧树脂是通过下述制备方法得到的：首先将液态低溴双酚A环氧树脂DY-128E 70重量份投入反应釜内进行搅拌并加热至150℃后，缓慢加入二异氰酸酯HDI 120重量份和催化剂乙酰丙酮1重量份并边搅拌边进行反应，反应结束后得到异氰酸酯改性环氧树脂。
具体实施例2
S1：面料玻璃纤维布用树脂胶液的制备：按重量份称取包括380份二甲苯改性酚醛树脂、270份异氰酸酯改性环氧树脂、4份硼酸、180份四溴双酚和270份氢氧化铝的原料组分，将称取所得组分加入搅拌机中在50℃下搅拌5h后，得到面料玻璃纤维布用树脂胶液；
S2：芯料玻璃纤维布用树脂胶液的制备：按重量份称取包括380份二甲苯改性酚酸树脂、270份异氰酸酯改性环氧树脂、4份硼酸、180份四溴双酚和4固化剂双酚A线性酚醛树脂的原料组分，将称取所得组分加入搅拌机中在50℃下搅拌5h后，得到芯料玻璃纤维布用树脂胶液；
S3：将面料玻璃纤维布用树脂胶液涂覆在玻璃纤维布的双面上后，在250℃下烘5min，得到玻璃纤维布浸胶面料片；将芯料玻璃纤维布用树脂胶液涂覆在玻璃纤维布的双面上后，在250℃下烘5min，得到玻璃纤维布浸胶芯料片；
S4：取6张玻璃纤维布浸胶芯料片叠置在一起形成芯材，然后在芯材外侧两面上分别叠置1张玻璃纤维布浸胶面料片，根据最终制备的覆铜板所需厚度和形状进行裁切后得到绝缘介质层，在该绝缘介质层的双面叠覆铜箔得到半成品覆铜板；其中铜箔厚度为35μm；
S5：将上述半成品覆铜板至于-730mmHg、250℃下热压160min后，冷却得到高CTI高Tg覆铜板。
其中S1和S2中所使用的二甲苯改性酚醛树脂是通过下述方法制备得到的：将100重量份二甲苯在酸性催化剂作用下与100重量份甲醛反应形成二甲苯甲醛树脂，再使用40重量份苯酚和50重量份甲醛与该二甲苯甲醛树脂反应形成。
其中异氰酸酯改性环氧树脂是通过下述制备方法得到的：首先将液态低溴双酚A环氧树脂NPEL-144 80重量份投入反应釜内进行搅拌并加热至120℃后，缓慢加入二异氰酸酯IPDI 130重量份和催化剂乙酰丙酮3重量份并边搅拌边进行反应，反应结束后得到异氰酸酯改性环氧树脂。
对比例1
以市售高CTI覆铜板为对比例。
对上述制备得到的具体实施例和市面上在售高CTI覆铜板的性能进行测定，主要测定覆铜板的玻璃化转变温度(Tg)和相对漏电起痕指数(CTI)来考察该覆铜板的性能，其中玻璃化转变温度的测定以DSC差热扫描仪进行测定；相对漏电起痕指数以35μm厚铜箔为测试条件。测试结果如下表1所示：
表1具体实施例和对比例覆铜板性能测试结果
| 具体实施例1 | 具体实施例2 | 对比例1 | |
| 玻璃化转变温度(℃) | 170.5 | 174.3 | 163.6 |
| 相对漏电起痕指数(V) | 600 | 600 | 400 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高CTI高Tg覆铜板的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1：面料玻璃纤维布用树脂胶液的制备：按重量份称取包括300～400份二甲苯改性酚醛树脂、200～300份异氰酸酯改性环氧树脂、1～5份硼酸、100～200份四溴双酚和200～300份氢氧化铝的原料组分，将称取所得组分加入搅拌机中在20～50℃下搅拌3～6h后，得到面料玻璃纤维布用树脂胶液；
S2：芯料玻璃纤维布用树脂胶液的制备：按重量份称取包括300～400份二甲苯改性酚酸树脂、200～300份异氰酸酯改性环氧树脂、1～5份硼酸、100～200份四溴双酚和1～5固化剂的原料组分，将称取所得组分加入搅拌机中在20～50℃下搅拌3～6h后，得到芯料玻璃纤维布用树脂胶液；
S3：将面料玻璃纤维布用树脂胶液涂覆在玻璃纤维布的双面上后，在150～300℃下烘1～8min，得到玻璃纤维布浸胶面料片；将芯料玻璃纤维布用树脂胶液涂覆在玻璃纤维布的双面上后，在150～300℃下烘1～8min，得到玻璃纤维布浸胶芯料片；
S4：取多张玻璃纤维布浸胶芯料片叠置在一起形成芯材，然后在芯材外侧两面上分别叠置一张玻璃纤维布浸胶面料片，根据最终制备的覆铜板所需厚度和形状进行裁切后得到绝缘介质层，在该绝缘介质层的单面或双面叠覆铜箔得到半成品覆铜板；
S5：将上述半成品覆铜板至于-700～-730mmHg、150～300℃下热压100～180min后，冷却得到高CTI高Tg覆铜板。
2.根据权利要求1所述高CTI高Tg覆铜板的制备方法，其特征在于，S1和S2步骤中所使用的二甲苯改性酚醛树脂是通过下述方法制备得到的：将100重量份二甲苯在酸性催化剂作用下与100～120重量份甲醛反应形成二甲苯甲醛树脂，再使用40～60重量份苯酚和30～50重量份甲醛与该二甲苯甲醛树脂反应形成热固性的所述二甲苯改性酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述高CTI高Tg覆铜板的制备方法，其特征在于：S1和S2步骤中所使用的异氰酸酯改性环氧树脂是由包括二异氰酸酯120～130重量份、液态低溴双酚A环氧树脂70～80重量份和乙酰丙酮1～3重量份的组分经改性制备得到的。
4.根据权利要求3所述高CTI高Tg覆铜板的制备方法，其特征在于：所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯和甲基环己烷二异氰酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求3所述高CTI高Tg覆铜板的制备方法，其特征在于：所述液态低溴双酚A环氧树脂为DY-128E、E-44、DER332、DER331和NPEL-144中的至少一种。
6.根据权利要求1所述高CTI高Tg覆铜板的制备方法，其特征在于：S2步骤中所使用的固化剂为双酚A线性酚醛树脂。
7.根据权利要求1所述高CTI高Tg覆铜板的制备方法，其特征在于：S4步骤中所使用的铜箔厚度为3～150μm。
8.一种权利要求1至7中任一权利要求所述制备方法制备得到的高CTI高Tg覆铜板，其特征在于：包括绝缘介质层和热压叠覆于该绝缘介质层单面或双面上的铜箔；其中所述绝缘介质层由芯料和面料组成，所述芯料由若干张玻璃纤维布浸胶芯料片层叠形成，该玻璃纤维布浸胶芯料片由玻璃纤维布浸渍芯料玻璃纤维布用树脂胶液后烘干得到；所述面料为玻璃纤维布浸胶面料片，该玻璃纤维布浸胶面料片由玻璃纤维布浸渍面料玻璃纤维布用树脂胶液后烘干得到；所述面料叠覆于芯料的两面上。
9.根据权利要求8所述高CTI高Tg覆铜板，其特征在于：所述玻璃纤维布浸胶芯料片为2～6张，所述玻璃纤维浸胶面料片为2张。
10.根据权利要求8所述高CTI高Tg覆铜板，其特征在于：所述铜箔厚度为3～150μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190503 |