CN101746102B - 一种复合基覆铜箔层压板及其制造方法 - Google Patents
一种复合基覆铜箔层压板及其制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种复合基覆铜箔层压板的制造方法，包括如下步骤：将玻璃纤维布通过第一浸渍液上胶、干燥半固化片制成面半固化片；将木浆纸通过第二浸渍液上胶、干燥芯半固化片；裁剪两张以上的芯半固化片叠合在一起，两面分别叠加面半固化片，然后再单面或者双面叠加铜箔，热压成型即得复合基覆铜箔层压板。本发明所提供的复合基覆铜箔层压板的制造方法，通过第一浸渍液和第二浸渍液配方的优化，利用磷腈类化合物阻燃剂代替了部分含磷环氧树脂或者磷酸酯，可以降低吸水性，防止爆板现象的发生，所制得的复合基覆铜箔层压板，氯和溴的含量小，吸水率低，耐浸焊性好，电性能得到了提高，阻燃也可以达到UL94V-0级，韧性增大。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合基覆铜箔层压板及其制造方法，该复合基覆铜箔层压板用于印刷电路板。
背景技术
印刷电路板目前已经成为绝大多数电子产品达到电路互连不可缺少的基本部件，覆铜箔层压板是制造印刷电路板的最基础材料。目前覆铜箔层压板按照制作材料分主要有：酚醛树脂/纸基覆铜箔层压板（FR-1、FR-2）、环氧树脂/玻璃纤维布基覆铜箔层压板（FR-4）、复合基覆铜箔层压板（CEM-1、CEM-3）。CEM-1覆铜板具有良好的平整度，厚度精度和尺寸稳定性，它在机械强度、介电性能、吸水性能等方面优于纸基板，同FR-4环氧玻璃纤维布基板相比，CEM-1板材可钻可冲，钻孔时钻头磨损率低，而且可进行孔金属化加工，另外，CEM-1板材重量轻，售价低，具有普通纸基板和FR-4板难以比拟的性价比优势。因此，鉴于电子电气产品性能要求的提高，CEM-1逐渐取代性能较低的FR-1、FR-2。同时由于价格优势，在一些场合，大部分厂家倾向于用CEM-1代替FR-4以降低成本，所以近年来CEM-1覆铜板在通信、家电、电子设备和仪器及电源等领域的应用取得了很大的进展。
CEM-1覆铜板是由玻璃纤维布和漂白木浆纸作为增强基，分别浸以环氧树脂胶液而制成面料和芯料，再覆以铜箔经热压而成。CEM-1最重要的四个性能分别是电性能、阻燃性能、耐热性能和力学性能。为达到阻燃性能，传统上采用溴化环氧树脂为主体树脂。然而近年来在含有溴、氯等卤素的电子电气设备废弃物的燃烧产物中检验出二噁英、多溴二苯并呋喃等高致癌性的并导致动物机体畸形的有毒物。另外含卤产品在燃烧过程中发烟量很大，会释放出剧毒物质卤化氢，随着欧盟《关于报废电气电子设备指令》和《关于在电气电子设备中限制使用某些有害物质指令》两份环保指令自2006年7月1日正式实施，无卤阻燃型覆铜箔层压板的开发一直是业界内的工作重点。目前多采用以含环状磷酸酯结构的含磷环氧树脂替代溴化环氧树脂为主体树脂，以双氰胺或酚醛树脂为固化剂，添加适量氢氧化铝或硅微粉等无机填料来实现无卤阻燃的要求。但是，含磷环氧树脂制作工艺复杂，成本高，其分子结构中含有磷酸酯键结构，在有强碱性或高湿热高污染的条件下（如板材加工制作过程中），极易因为磷酸酯键的水解作用而产生爆板现象，爆板现象发生时覆铜板会出现分层现象，这是生产者和使用者所不愿意看到的。
发明内容
本发明的目的提供一种复合基覆铜箔层压板的制造方法，生产过程中不出现爆板现象，也不会出现分层。
为了实现以上的发明目的，本发明提供以下的技术方案：
一种复合基覆铜箔层压板的制造方法，包括如下步骤：将玻璃纤维布通过第一浸渍液上胶并干燥制成面半固化片，第一浸渍液制作面半固化片的工艺参数为：171℃凝胶时间为200～300秒，干燥温度为150～160℃，干燥时间为300～600秒；将木浆纸通过第二浸渍液上胶并干燥得到芯半固化片，所述第二浸渍液制作芯半固化片的工艺参数为：161℃凝胶时间为130～200秒，干燥温度为150～160℃，干燥时间为200～400秒；裁剪两张以上的芯半固化片叠合在一起，两面分别叠加面半固化片，然后再单面或者双面叠加铜箔，热压成型即得复合基铜箔层压板，其中，所述第一浸渍液包含：
双酚A型环氧树脂 20～25份
邻甲酚醛型环氧树脂 30～60份
含氮环氧树脂 0～20份
双氰胺 2～4份
固化促进剂 0.1～0.3份
磷腈类化合物 20～40份
氢氧化铝 20～40份
无机填料 20～40份
溶剂 30～50份；
所述第二浸渍液包含：
双酚A型环氧树脂 20～25份
邻甲酚醛型环氧树脂 30～60份
含氮环氧树脂 0～20份
含氮酚醛类固化剂或芳香胺类固化剂 30～50份
桐油改性酚醛树脂 30～60份
固化促进剂 0.1～0.3份
磷腈类化合物 20～40份
氢氧化铝 20～40份
水溶性三聚氰胺甲醛树脂 10～30份
增塑剂 10～40份
无机填料 20～40份
有机硅分散剂 0.1～1份
偶联剂 0.2～0.5份
溶剂 30～50份；
各组分均以重量份计。
优选地，第一浸渍液中的双酚A型环氧树脂的环氧当量为440～510g/eq。环氧当量的单位为g/eq。环氧当量指相当于一个克当量环氧基的环氧树脂的重量数。环氧值是指一百克树脂中所含环氧基的克当量数。环氧当量和环氧值之间存在如下关系式：
环氧值=100/环氧当量。
优选地，第一浸渍液中的邻甲酚醛清漆型环氧树脂的环氧当量为190～210g/eq。
优选地，所述磷腈类化合物选自式（I）所示的磷腈类化合物和式（II）所示的磷腈类化合物中的至少一种，
（I）
（II）
其中，Ar为烷基取代苯基，n为3～20的正整数，优选n为3～10的正整数，Y为
或者
，X表示
或者
，m为3～1000的正整数，优选m为3～100的正整数。
优选地，所述氢氧化铝为耐热改性氢氧化铝；更优选地，所述耐热改性氢氧化铝的结晶水含量为2～2.7。
优选地，所述无机填料为二氧化硅、氢氧化镁、硼酸锌和氮化硼中的至少一种。
优选地，所述含氮酚醛类固化剂为三聚氰胺改性酚醛树脂。
优选地，所述芳香胺类固化剂为间苯二胺、对苯二胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、4，4’-二氨基二苯醚和4，4’-二氨基二苯基砜中的至少一种。
优选地，所述增塑剂为磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、双酚A型磷酸苯酯低聚物、间苯二酚型磷酸苯酯低聚物中的至少一种。
优选地，所述固化促进剂选自2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或者2-苯基咪唑等咪唑类化合物。
优选地，所述含氮环氧树脂为海因环氧树脂、四缩水甘油基二甲苯二胺、三缩水甘油基氨基苯酚、三缩水甘油基三聚异氰酸酯及其改性化合物和四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯中的至少一种。
优选地，所述桐油改性酚醛树脂由桐油、苯酚和甲醛反应制成。
优选地，所述苯酚被甲酚、壬基酚或者腰果酚全部或者部分取代，制成的桐油改性酚醛树脂的游离酚重量含量小于6%，桐油在桐油改性酚醛树脂中的重量含量为40～55%。
优选地，所述热压成型的压力为：压力为100±5kgf/cm2（公斤力/平方厘米）, 温度170±5℃，压制时间为40～80分钟。一种具体实现为：将芯半固化片以1～12张叠合，两面各加叠1张面半固化片，单面或双面覆以电解铜箔，于真空压机中进行热压，具体条件为：
真空度：-0.095～0.099MPa；
压力：100±5kgf/cm2；
热盘温度：170±5℃；
压合时间：40～80分钟。
玻璃纤维布可以采用E级玻璃纤维布，其规格为7630、7628、2116、1080、106等，铜箔的厚度为H0Z、10Z、20Z或30Z。
本发明还提供一种利用上述的制造方法制造的复合基覆铜箔层压板。此复合基覆铜箔层压板中，氯和溴的含量小于900ppm（百万分之一），吸水率小于0.3%，在260℃温度下的耐浸焊性大于等于120秒，相对耐漏电起痕指数CTI大于等于600V，绝缘电阻大于等于1013Ω（欧姆），阻燃性可以达到UL94V-0级，并且冲孔性能得到很大的改善。
本发明所提供的复合基覆铜箔层压板的制造方法，通过第一浸渍液和第二浸渍液配方的优化，利用磷腈类化合物阻燃剂代替了部分含磷环氧树脂或者磷酸酯，可以降低吸水性，防止爆板现象的发生，利用上述的第一浸渍液和第二浸渍液所制得的复合基覆铜箔层压板，氯和溴的含量小，吸水率低，耐浸焊性好，电性能得到了提高，阻燃也可以达到UL94V-0级，韧性得以增大。
附图说明
图1是实施例中所述的复合基覆铜箔层压板的各层组成示意图。
图中各标记为：
1——铜箔层，2——面半固化片，3——芯半固化片。
具体实施方式
为了能够本领域的技术人员能够更好地理解本发明，下面结合具体实施例进行阐述。
实施例1～3
按照表1所示的第一浸渍液的配方和工艺条件制备面半固化片。玻璃纤维布采用7628型玻璃纤维布。
表１
按照表2所示的第二浸渍液的配方和工艺条件制备芯半固化片。采用的纸为定量为128g/m2（克/平方米）的漂白木浆纸。
表2
单面用规格为1OZ的电解铜箔配板与2张面半固化片和中间6张芯半固化片配板（3种规格的面半固化片分别与三种芯半固化片配合共9种板材叠配规格），经真空压机热压固化，制得规格为1.6mm厚的无卤CEM-1复合基覆铜箔层压板，其结构如图1所示，图1为实施例中所述的复合基覆铜箔层压板的各层组成示意图。
对实施例1～3中的所制得的复合基覆铜箔层压板进行性能测试，具体结果见表3。
表3
从表3可以看出，本发明所制得的复合基覆铜箔层压板与现有技术相比，阻燃性能、电气性能和耐热性能等重要性能均达到或超过普通复合基覆铜箔层压板的性能指标，而且由于其浸渍胶液的组成不含氯、溴等卤素和三氧化二锑，可以减少在其制造过程中和印制电路板制造过程中有害气体对操作人员健康损害，同时也可以降低火灾事故的发生，避免有害有毒气体对电器使用人员的伤害，还节约了战略储备锑资源的使用。此外，本发明的无卤复合基覆铜箔层压板由于未使用有水解隐患的含磷酸酯键结构的普通含磷环氧树脂，有效提高了板材的耐热性、耐碱性、耐高湿热性及耐候性等性能，大大降低了所制成的终端电子产品在使用过程中因发生爆板现象而导致失效的风险。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (15)
1.一种复合基覆铜箔层压板的制造方法，包括如下步骤：将玻璃纤维布通过第一浸渍液上胶并干燥制成面半固化片，第一浸渍液制作面半固化片的工艺参数为：171℃凝胶时间为200～300秒，干燥温度为150～160℃，干燥时间为300～600秒；将木浆纸通过第二浸渍液上胶并干燥得到芯半固化片，所述第二浸渍液制作芯半固化片的工艺参数为：161℃凝胶时间为130～200秒，干燥温度为150～160℃，干燥时间为200～400秒；裁剪两张以上的芯半固化片叠合在一起，两面分别叠加面半固化片，然后再单面或者双面叠加铜箔，热压成型即得复合基铜箔层压板，其中，所述第一浸渍液包含：
双酚A型环氧树脂 20～25份
邻甲酚醛型环氧树脂 30～60份
含氮环氧树脂 0～20份
双氰胺 2～4份
固化促进剂 0.1～0.3份
磷腈类化合物 20～40份
氢氧化铝 20～40份
无机填料 20～40份
溶剂 30～50份；
所述第二浸渍液包含：
双酚A型环氧树脂 20～25份
邻甲酚醛型环氧树脂 30～60份
含氮环氧树脂 0～20份
含氮酚醛类固化剂或芳香胺类固化剂 30～50份
桐油改性酚醛树脂 30～60份
固化促进剂 0.1～0.3份
磷腈类化合物 20～40份
氢氧化铝 20～40份
水溶性三聚氰胺甲醛树脂 10～30份
增塑剂 10～40份
无机填料 20～40份
有机硅分散剂 0.1～1份
偶联剂 0.2～0.5份
溶剂 30～50份；
各组分均以重量份计。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述第一浸渍液中的双酚A型环氧树脂的环氧当量为440～510g/eq。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述第一浸渍液中的邻甲酚醛清漆型环氧树脂的环氧当量为190～210g/eq。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述磷腈类化合物选自式（I）所示的磷腈类化合物和式（II）所示的磷腈类化合物中的至少一种，
（I）
（II）
其中，Ar为烷基取代苯基，n为3～20的正整数，Y为
或者
，X表示
或者
，m为3～1000的正整数。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述氢氧化铝为耐热改性氢氧化铝。
6.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于，所述耐热改性氢氧化铝的结晶水含量为2～2.7。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述无机填料为二氧化硅、氢氧化镁、硼酸锌和氮化硼中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述含氮酚醛类固化剂为三聚氰胺改性酚醛树脂。
9.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述芳香胺类固化剂为间苯二胺、对苯二胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、4，4’-二氨基二苯醚和4，4’-二氨基二苯基砜中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述增塑剂为磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、双酚A型磷酸苯酯低聚物、间苯二酚型磷酸苯酯低聚物中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述含氮环氧树脂为海因环氧树脂、四缩水甘油基二甲苯二胺、三缩水甘油基氨基苯酚、三缩水甘油基三聚异氰酸酯及其改性化合物和四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述桐油改性酚醛树脂由桐油、苯酚和甲醛反应制成。
13.根据权利要求12所述的制造方法，其特征在于，所述苯酚被甲酚、壬基酚或者腰果酚全部或者部分取代，制成的桐油改性酚醛树脂的游离酚重量含量小于6%，桐油在桐油改性酚醛树脂中的重量含量为40～55%。
14.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述热压成型的压力为：压力为100±5kgf/cm2, 温度170±5℃，压制时间为40～80分钟。
15.根据权利要求1～14任意一项所述的制造方法制造的复合基覆铜箔层压板。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: KINGBOARD LAMINATES (KUNSHAN) CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: KINGBOARD CHEMICAL HOLDINGS LTD. Effective date: 20120323 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: HONG KONG, CHINA TO: 215321 SUZHOU, JIANGSU PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20120323 Address after: Zhangpu Haihong road Kunshan city 215321 Suzhou city in Jiangsu Province Applicant after: Kingboard laminates (Kunshan) Co., Ltd. Address before: Hongkong, China, New Territories, Hongkong Science Park, two science and Technology Park Road, No. twelve, waterfront building, building, floor, floor, No. two Applicant before: Kingboard Chemical Holdings Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Guoqiang Inventor before: Min Yuqin Inventor before: Zhang Guoqiang Inventor before: Zhang Xinghong Inventor before: Xu Jun Inventor before: Wang Tiansheng Inventor before: Huo Hongliang |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: MIN YUQIN ZHANG GUOQIANG ZHANG XINGHONG XU JUN WANG TIANSHENG HUO HONGLIANG TO: ZHANG GUOQIANG |