CN107498952A - 间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板及其制造方法。该方法首先采用间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维抄造成纸,在高温高压作用下进行高压处理;然后加入树脂稀释剂和硅烷偶联剂配备树脂溶液用于浸胶,采用单面触胶到纸片全浸没的浸胶方法,使其充分吸收胶液,在70~300℃的高温条件下烘干制成半固化片。最后将半固化片与铜箔叠合热压,最终制造出热膨胀系数CTEα1≤60ppm,CTEα2≤300ppm,α总≤3.2%,T‑288性能≥2min不爆板,热分解温度≥305℃,剥离强度≥8Lb/In,抗热冲击性能288℃、10Sec/Cycle不分层、不起泡、无白点的高性能对位芳纶纸基覆铜箔层压板。
Description
技术领域
本发明涉及一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板及其制造方法,该纸基覆铜箔层压板可应用于电子信号高频高速传输的电路板和耐高温、绝缘等领域,包括航空航天、高频高速电路板、军事防御、军舰、变压器、船舶、导弹、雷达等高科技领域。
背景技术
随着电子信息技术、计算机、通讯产品等信息产业和相关电子工业的迅速发展,对印制电路板(PCB)提出了更高的性能要求,其中以绝缘性、耐热性、阻燃性等为重要技术要求。而覆铜箔层压板作为制造PCB的主要材料,其性能要求自然要相应地提高。
近年来,为提高我国电子信息战和武器装备的战斗力,我国在国防、军事电子技术上大量投入,但研发所需的一些高性能覆铜箔层压板仍要从国外进口,价格昂贵且供货不及时,总体上处于受制于人的被动局面。因此迫切需要开发出新型的高性能覆铜箔层压板以满足我国的国防和军事安全要求。
传统的覆铜箔层压板,如环氧/玻璃布基虽工艺简单成熟、成本低廉,在电视机等电子类产品中大量应用,但它们在作为高性能PCB的基体材料时,例如在制备高频高速电路板过程中逐渐暴露出热膨胀率(CTE)偏高、介电性能较差、耐热性不佳、耐湿性差等缺陷。因此必须开发出低热膨胀系数、低介电常数、低介电损耗因数、低吸湿性和耐高温性的新型的高性能覆铜箔层压板,以满足宇航电子设备、军用电子通讯设备等对信号传输速率、传输损耗的要求。
近年来,芳纶作为一种新型的高绝缘性能特种新材料在军事、民用领域的重要应用逐步扩大,芳纶纤维本身具有极优的阻燃性、绝缘性和耐热性,适用于制备电路板用间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有的环氧/玻璃布基等传统电路板基材热膨胀率(CTE)偏高、介电性能较差、耐热性不佳、耐湿性差的缺陷,制备出低热膨胀系数、低介电常数、低介电损耗因数、低吸湿性和耐高温性的新型的高性能覆铜箔层压板作为高性能PCB板基材,以满足宇航电子设备、军用电子通讯设备等对信号传输速率、传输损耗的要求,可广泛应用于电子信号高频高速传输(1-10GHz)领域的电路板的制造。
本发明提出的一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,采用的基材是由间位芳纶纤维、间芳纶浆粕和玻璃纤维抄造的复合纸基,具有低热膨胀系数和高耐热性能;本发明的原理在于通过抄纸使芳纶纤维、芳纶浆粕、玻璃纤维形成网状结构,然后对纸片实施高温高压条件下实现适度的芳纶纤维表面部分溶解,与玻璃纤维之间充分交织,形成致密的网状结构。经过充分吸收胶液和真空干燥过程,形成高性能的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基半固化片,最后采用五段温度—三段高压多段式热压工艺,使半固化片与铜箔充分粘结,获得热膨胀系数低、耐高温、抗热冲击能力强、抗剥离强度高、表面平整、厚度均一的复合体层压板。以这种纸基作为基材的覆铜箔层压板可广泛应用于高频高速电路板,满足军事国防等高科技的应用要求。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的制备:将间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维按(10~90%):(5~50%):(1~15%)的质量比混合,加入分散剂,疏解,使纤维均匀分散在水中,再用自动抄纸机抄造成型,真空干燥;
(2)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的高压光处理:将步骤(1)得到的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸进行表面压光处理;
(3)环氧树脂溶液的配备:将环氧树脂和固化剂按1:0.2~1:0.5质量比混合并搅拌1~60min,放置3~36h进行熟化;向熟化后的树脂中加入树脂稀释剂和硅烷偶联剂,配备环氧树脂溶液;
(4)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的浸胶:将步骤(2)压光后的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸缓慢平放在步骤(3)所制备的环氧树脂溶液上,单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于环氧树脂溶液中,取出风干;
(5)半固化片的成型:将充分吸胶的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸置于70~300℃烘干箱进行真空干燥5-30min,冷却1-10min后取出,即得间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基半固化片;
(6)覆铜箔板层压板的制备:根据层压板定量要求取若干半固化片与铜箔整齐叠合后置于热压机上,开启热压机进行真空,排除气泡使树脂充分的浸润纤维;再进行覆铜箔层压板热压工艺,制得间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板。
为进一步实现本发明目的,优选地,所述的玻璃纤维采用的是无碱玻璃布,规格为7637/7628/2116/1080型号的一种或两种以上的混合纤维;所述分散剂的加入量为0.05~5wt%;所述疏解是用LW标准疏解机疏解5000~50000r。
优选地,所述表面压光处理是在1~50Mpa压强和30~300℃温度下压光为5~60min。
优选地,所述的树脂稀释剂为甲苯、乙醇和丙酮中的一种或多种;所述环氧树脂为E-51环氧树脂或E-44环氧树脂,所述固化剂为乙二胺或双氰胺。
优选地,所述的硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷(6070型号)、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH 550型号)、γ―(2,3‐环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH 560型号)中的一种或多种。
优选地,所述树脂稀释剂和硅烷偶联剂的用量分别是环氧树脂和固化剂总质量的0.5%~15%和0.1%~15%。
优选地,步骤(4)取出风干的时间为15min;所述单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于环氧树脂溶液中的时间为1~60s。
优选地,所述的覆铜箔层压板热压工艺采用的是真空后五段高温—三段高压的多段式热压工艺,热压温度在120~300℃,热压压力为1~50MPa。
优选地,所述的分散剂为聚乙烯醇(PEO)、聚乙二醇(PEG)和聚丙烯酰胺(PAM)中的一种或多种。
一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板,由上述制备方法制得,厚度为0.1~0.5cm,热膨胀系数低CTEα1≤60ppm,CTEα2≤300ppm,α总≤3.2%,T-288性能≥2min不爆板,热分解温度≥305℃,剥离强度≥8Lb/In,抗热冲击性能为288℃、10Sec/Cycle不分层、不起泡、无白点;浸锡性能为288℃/60s不分层、不起泡。
所述的浸胶是自下而上,将纸片平置于环氧树脂溶液上,单面触胶后再完全浸渍于树脂溶液中,以排除纸片中的气体,使纸片充分浸胶。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明的一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的的制造方法,具有工艺简单、产品性能优异、环境友好和成本低廉等特点。
(2)该技术方法采用的间位芳纶纤维与玻璃纤维抄造成纸的技术远远高于已报导技术,制备的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸性能力学性能优越,结合自身绝缘材料特性优势,可作为线路板用纸基广泛应用。
(3)本发明的一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板是厚度为0.1~0.5cm,热膨胀系数低(CTEα1≤60ppm,CTEα2≤300ppm,α总≤3.2%),T-288性能强(≥2min不爆板),热分解温度高(≥305℃),剥离强度高(≥8Lb/In),抗热冲击性能(288℃、10Sec/Cycle不分层、不起泡、无白点)和浸锡性能好(288℃/60s不分层、不起泡)的高性能复合纸基覆铜箔层压板。
具体实施方式
为了更加深入理解本发明,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,需要说明的是,本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
下面实施例中,热膨胀系数测试采用GB/T 16535-2008标准测试;T-288热降解性能测试采用GB/T 11998-1989测试标准;剥离转化点测试和热分解温度采用GB/T 27761-2011测试标准;剥离强度测试采用GB/T 2791-1995国家标准测试;热冲击和浸锡采用GB/T15727-1995测试标准;抗张强度测试采用ISO7500-1标准测试;介电常数和介质损耗因子测试采用GB/T 1693-2007标准测试。
实施例1
一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的制备:将间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维按50%:40%:10%的质量比值进行疏解,加入0.05wt%的聚乙烯醇(PEO)分散剂,采用疏解机疏解10000r,使纤维均匀分散在水中,再用自动抄纸机抄造成型,真空干燥,定量为60g/m2。
(2)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的高压光处理:将步骤(1)得到的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸在200℃的高温和5Mpa的高压条件下进行表面压光处理20min。
(3)环氧树脂溶液的配备:将E-51环氧树脂和固化剂乙二胺按1:0.2质量配比并搅拌10min,放置6h使树脂充分熟化;向熟化后的树脂中分别加入环氧树脂和固化剂总质量的3%的丙酮和0.5%的6070型硅烷偶联剂(东莞市鼎海塑胶化工有限公司),配备树脂溶液。
(4)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的浸胶:将步骤(2)压光后的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸缓慢平放在树脂层上,单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于树脂溶液中30s后,取出风干15min。
(5)半固化片的成型:将充分吸胶的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸置于180℃烘干箱进行真空干燥15min,冷却3min后取出,即得间位芳纶纤维/玻璃纤维半固化片。
(6)覆铜箔板层压片的制备:将用两张铜箔分别上下压覆8张半固化片,整齐叠合,置于热压机上,开启热压机进行真空,排除气泡使树脂充分的浸润纤维;再进行五段温度—三段高压的热压工艺,使树脂与纤维进一步结合紧密,去除层压板的气泡及挥发物,降低层压板的空隙率。
本实施例的五段温度—三段高压的热压工艺见表1。
表1间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板热压工艺
经过上述步骤和工艺处理,制得厚度为0.2cm的层压板,热膨胀系数CTEα1=42ppm,CTEα2=266ppm,α总=2。7%,T-288为9.41min不爆板,热分解温度高达335℃,抗剥离强度为9.5Lb/9.7Lb,抗热冲击6次无异常,浸锡性能达到220s无异常,介电常数为3.0,介质损耗因数为0.0058。本发明通过改良的环氧树脂为基材,以间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕、玻璃纤维抄造成纸替代传统的玻璃纤维或玻璃布为增强体,最终达到复合材料整体介电常数和损耗因子最优化。覆铜箔层压板的主要性能检测包括热膨胀系数、T-288、热分解温度、剥离强度、热冲击性、浸锡、介电常数、介质损耗因数等,均达到工厂生产标准。
实施例2
一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的制备:将间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维按50%:45%:5%的质量比值进行疏解,加入0.05%的聚丙烯酰胺(PAM)分散剂,采用疏解机疏解12000r,使纤维均匀分散在水中,再用自动抄纸机抄造成型,真空干燥,定量为60g/m2。
(2)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的高压光处理:将步骤(1)得到的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸210℃的高温和6Mpa的高压条件下进行表面压光处理20min。
(3)环氧树脂溶液的配备:将E-51环氧树脂和固化剂乙二胺按1:0.3配比并搅拌12min,放置8h使树脂充分熟化;向熟化后的树脂中加入绝缘树脂和固化剂总质量的3%的丙酮和5%的KH550型偶联剂(东莞市鼎海塑胶化工有限公司),配备树脂溶液。
(4)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的浸胶:将步骤(2)压光后的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸缓慢平放在树脂层上,单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于树脂溶液中30s后,取出风干15min。
(5)半固化片的成型:将充分吸胶的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸置于170℃烘干箱进行真空干燥15min,冷却3min后取出,即得间位芳纶纤维/玻璃纤维半固化片。
(6)覆铜箔板层压板的制备:将用两张铜箔分别上下压覆8张半固化片,整齐叠合,置于热压机上,开启热压机进行真空,排除气泡使树脂充分的浸润纤维;再进行五段温度—三段高压的热压工艺,使树脂与纤维进一步结合紧密,去除层压板的气泡及挥发物,降低层压板的空隙率。
经检测此案例的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的技术指标为:(1)热膨胀系数CTEα1=45pm,CTEα2=280ppm,α总=2.9%;(2)T-288为6.4min未爆板;(3)热分解温度为319.20℃;(4)与铜箔胶合的剥离强度(Lb/in)为8.5Lb/9.1Lb;(5)热冲击(288℃)循环6次无异常;(6)浸锡(T=288℃)为190s无异常;(7)介电常数(10.0GHz)为3.6;介质损耗因数(10.0GHz)为0.0068。
实施例3
一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的制备:将间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维按60%:35%:5%的质量比值进行疏解,加入0.5%的聚丙烯酰胺(PAM)分散剂,采用疏解机疏解15000r,使纤维均匀分散在水中,再用自动抄纸机抄造成型,真空干燥,定量为60g/m2。
(2)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的高压光处理:将步骤(1)得到的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸220℃的高温和7Mpa的高压条件下进行表面压光处理15min。
(3)环氧树脂溶液的配备:将E-44环氧树脂和固化剂乙二胺按1:0.2配比并搅拌20min,放置4h使树脂充分熟化;向熟化后的树脂中加入绝缘树脂和固化剂总质量的5%的乙醇和5%的KH560型偶联剂(东莞市鼎海塑胶化工有限公司),配备树脂溶液。
(4)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的浸胶:将步骤(2)压光后的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸缓慢平放在树脂层上,单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于树脂溶液中30s后,取出风干15min。
(5)半固化片的成型:将充分吸胶的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸置于200℃烘干箱进行真空干燥10min,冷却3min后取出,即得间位芳纶纤维/玻璃纤维半固化片。
(6)覆铜箔板层压板的制备:将用两张铜箔分别上下压覆8张半固化片,整齐叠合,置于热压机上,开启热压机进行真空,排除气泡使树脂充分的浸润纤维;再进行五段温度—三段高压的热压工艺,使树脂与纤维进一步结合紧密,去除层压板的气泡及挥发物,降低层压板的空隙率。
经检测此案例的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的技术指标为:(1)热膨胀系数CTEα1=39pm,CTEα2=269ppm,α总=2.8%;(2)T-288为8.45min未爆板;(3)热分解温度为330.10℃;(4)与铜箔胶合的剥离强度(Lb/in)为8.4Lb/8.9Lb;(5)热冲击(288℃)循环6次无异常;(6)浸锡(T=288℃)为202s无异常;(7)介电常数(10.0GHz)为3.8;介质损耗因数(10.0GHz)为0.0072。
实施例4
一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的制备:将间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维按65%:30%:5%的质量比值进行疏解,加入0.5%的聚乙二醇(PEG)分散剂,采用疏解机疏解12000r,使纤维均匀分散在水中,再用自动抄纸机抄造成型,真空干燥,定量为80g/m2。
(2)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的高压光处理:将步骤(1)得到的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸230℃的高温和6Mpa的高压条件下进行表面压光处理15min。
(3)环氧树脂溶液的配备:将E-44环氧树脂和固化剂乙二胺按1:0.3配比并搅拌10min,放置6h使树脂充分熟化;向熟化后的树脂中加入绝缘树脂和固化剂总质量的3%的乙醇和2%的KH560型和5%KH550型偶联剂(东莞市鼎海塑胶化工有限公司),配备树脂溶液。
(4)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的浸胶:将步骤(2)压光后的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸缓慢平放在树脂层上,单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于树脂溶液中30s后,取出风干15min。
(5)半固化片的成型:将充分吸胶的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸置于180℃烘干箱进行真空干燥15min,冷却3min后取出,即得间位芳纶纤维/玻璃纤维半固化片。
(6)覆铜箔板层压板的制备:将用两张铜箔分别上下压覆6张半固化片,整齐叠合,置于热压机上,开启热压机进行真空,排除气泡使树脂充分的浸润纤维;再进行五段温度—三段高压的热压工艺,使树脂与纤维进一步结合紧密,去除层压板的气泡及挥发物,降低层压板的空隙率。
经检测此案例的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的技术指标为:(1)热膨胀系数CTEα1=46pm,CTEα2=279ppm,α总=2.9%;(2)T-288为8.5min未爆板;(3)热分解温度为322.45℃;(4)与铜箔胶合的剥离强度(Lb/in)为8.7Lb/9.3Lb;(5)热冲击(288℃)循环6次无异常;(6)浸锡(T=288℃)为212s无异常;(7)介电常数(10.0GHz)为3.7;介质损耗因数(10.0GHz)为0.0070。
实施例5
一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的制备:将间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维按70%:25%:5%的质量比值进行疏解,加入1%的聚乙烯醇(PEO)分散剂,采用疏解机疏解20000r,使纤维均匀分散在水中,再用自动抄纸机抄造成型,真空干燥,定量为80g/m2。
(2)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的高压光处理:将步骤(1)得到的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸240℃的高温和5Mpa的高压条件下进行表面压光处理10min。
(3)环氧树脂溶液的配备:将E-51环氧树脂和固化剂双氰胺按1:0.2配比并搅拌30min,放置3h使树脂充分熟化;向熟化后的树脂中加入绝缘树脂和固化剂总质量的8%的乙醇和2%的6070型和2%KH550型偶联剂(东莞市鼎海塑胶化工有限公司),配备树脂溶液。
(4)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的浸胶:将步骤(2)压光后的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸缓慢平放在树脂层上,单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于树脂溶液中40s后,取出风干15min。
(5)半固化片的成型:将充分吸胶的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸置于200℃烘干箱进行真空干燥10min,冷却1min后取出,即得间位芳纶纤维/玻璃纤维半固化片。
(6)覆铜箔板层压板的制备:将用两张铜箔分别上下压覆6张半固化片,整齐叠合,置于热压机上,开启热压机进行真空,排除气泡使树脂充分的浸润纤维;再进行五段温度—三段高压的热压工艺,使树脂与纤维进一步结合紧密,去除层压板的气泡及挥发物,降低层压板的空隙率。
经检测此案例的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的技术指标为:(1)热膨胀系数CTEα1=50pm,CTEα2=296ppm,α总=3.0%;(2)T-288为8.0min未爆板;(3)热分解温度为331.24℃;(4)与铜箔胶合的剥离强度(Lb/in)为9.5Lb/9.9Lb;(5)热冲击(288℃)循环6次无异常;(6)浸锡(T=288℃)为230s无异常;(7)介电常数(10.0GHz)为3.5;介质损耗因数(10.0GHz)为0.0057。
实施例6
一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的制备:将间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维按65%:25%:10%的质量比值进行疏解,加入2%的聚丙烯酰胺(PAM)分散剂,采用疏解机疏解20000r,使纤维均匀分散在水中,再用自动抄纸机抄造成型,真空干燥,定量为80g/m2。
(2)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的高压光处理:将步骤(1)得到的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸250℃的高温和5Mpa的高压条件下进行表面压光处理10min。
(3)环氧树脂溶液的配备:将E-44环氧树脂和固化剂双氰胺按1:0.2配比并搅拌30min,放置3h使树脂充分熟化;向熟化后的树脂中加入绝缘树脂和固化剂总质量的1%的乙醇和0.5%的6070型和4.5%KH550型偶联剂(东莞市鼎海塑胶化工有限公司),配备树脂溶液。
(4)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的浸胶:将步骤(2)压光后的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸缓慢平放在树脂层上,单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于树脂溶液中40s后,取出风干15min。
(5)半固化片的成型:将充分吸胶的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸置于195℃烘干箱进行真空干燥12min,冷却1min后取出,即得间位芳纶纤维/玻璃纤维半固化片。
(6)覆铜箔板层压板的制备:将用两张铜箔分别上下压覆6张半固化片,整齐叠合,置于热压机上,开启热压机进行真空,排除气泡使树脂充分的浸润纤维;再进行五段温度—三段高压的热压工艺,使树脂与纤维进一步结合紧密,去除层压板的气泡及挥发物,降低层压板的空隙率。
经检测此案例的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的技术指标为:(1)热膨胀系数CTEα1=42pm,CTEα2=256ppm,α总=2.7%;(2)T-288为10.1min未爆板;(3)热分解温度为323.23℃;(4)与铜箔胶合的剥离强度(Lb/in)为9.1Lb/9.7Lb;(5)热冲击(288℃)循环6次无异常;(6)浸锡(T=288℃)为221s无异常;(7)介电常数(10.0GHz)为3.3;介质损耗因数(10.0GHz)为0.0071。
实施例7
一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的制备:将间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维按70%:20%:10%的质量比值进行疏解,加入5%的聚丙烯酰胺(PAM)分散剂,采用疏解机疏解30000r,使纤维均匀分散在水中,再用自动抄纸机抄造成型,真空干燥,定量为120g/m2。
(2)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的高压光处理:将步骤(1)得到的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸250℃的高温和8Mpa的高压条件下进行表面压光处理20min。
(3)环氧树脂溶液的配备:将E-44环氧树脂和固化剂双氰胺按1:0.35配比并搅拌30min,放置15h使树脂充分熟化;向熟化后的树脂中加入绝缘树脂和固化剂总质量的1%的丙酮和10%的KH560型偶联剂(东莞市鼎海塑胶化工有限公司),配备树脂溶液。
(4)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的浸胶:将步骤(2)压光后的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸缓慢平放在树脂层上,单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于树脂溶液中30s后,取出风干15min。
(5)半固化片的成型:将充分吸胶的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸置于220℃烘干箱进行真空干燥10min,冷却1min后取出,即得间位芳纶纤维/玻璃纤维半固化片。
(6)覆铜箔板层压板的制备:将用两张铜箔分别上下压覆4张半固化片,整齐叠合,置于热压机上,开启热压机进行真空,排除气泡使树脂充分的浸润纤维;再进行五段温度—三段高压的热压工艺,使树脂与纤维进一步结合紧密,去除层压板的气泡及挥发物,降低层压板的空隙率。
经检测此案例的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的技术指标为:(1)热膨胀系数CTEα1=52pm,CTEα2=292ppm,α总=3.2%;(2)T-288为7.1min未爆板;(3)热分解温度为335.14℃;(4)与铜箔胶合的剥离强度(Lb/in)为10.1Lb/11.0Lb;(5)热冲击(288℃)循环6次无异常;(6)浸锡(T=288℃)为240s无异常;(7)介电常数(10.0GHz)为2.9;介质损耗因数(10.0GHz)为0.0058。
实施例8
一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的制备:将间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维按75%:15%:10%的质量比值进行疏解,加入1.5%的聚丙烯酰胺(PAM)分散剂,采用疏解机疏解30000r,使纤维均匀分散在水中,再用自动抄纸机抄造成型,真空干燥,定量为120g/m2。
(2)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的高压光处理:将步骤(1)得到的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸170℃的高温和5Mpa的高压条件下进行表面压光处理30min。
(3)环氧树脂溶液的配备:将E-51环氧树脂和固化剂双氰胺按1:0.3配比并搅拌30min,放置10h使树脂充分熟化;向熟化后的树脂中加入绝缘树脂和固化剂总质量的3%的甲苯和8%的6070型偶联剂(东莞市鼎海塑胶化工有限公司),配备树脂溶液。
(4)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的浸胶:将步骤(2)压光后的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸缓慢平放在树脂层上,单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于树脂溶液中30s后,取出风干15min。
(5)半固化片的成型:将充分吸胶的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸置于250℃烘干箱进行真空干燥8min,冷却1min后取出,即得间位芳纶纤维/玻璃纤维半固化片。
(6)覆铜箔板层压板的制备:将用两张铜箔分别上下压覆4张半固化片,整齐叠合,置于热压机上,开启热压机进行真空,排除气泡使树脂充分的浸润纤维;再进行五段温度—三段高压的热压工艺,使树脂与纤维进一步结合紧密,去除层压板的气泡及挥发物,降低层压板的空隙率。
经检测此案例的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的技术指标为:(1)热膨胀系数CTEα1=48pm,CTEα2=279ppm,α总=3.0%;(2)T-288为8.6min未爆板;(3)热分解温度为325.24℃;(4)与铜箔胶合的剥离强度(Lb/in)为10.6Lb/10.0Lb;(5)热冲击(288℃)循环6次无异常;(6)浸锡(T=288℃)为250s无异常;(7)介电常数(10.0GHz)为3.1;介质损耗因数(10.0GHz)为0.0056。
实施例9
一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的制备:将间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维按80%:15%:5%的质量比值进行疏解,加入3%的聚丙烯酰胺(PAM)分散剂,采用疏解机疏解40000r,使纤维均匀分散在水中,再用自动抄纸机抄造成型,真空干燥,定量为120g/m2。
(2)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的高压光处理:将步骤(1)得到的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸170℃的高温和10Mpa的高压条件下进行表面压光处理15min。
(3)环氧树脂溶液的配备:将E-51环氧树脂和固化剂乙二胺按1:0.3配比并搅拌30min,放置4h使树脂充分熟化;向熟化后的树脂中加入绝缘树脂和固化剂总质量的5%的丙酮和8%的6070型和7%的KH560型偶联剂(东莞市鼎海塑胶化工有限公司),配备树脂溶液。
(4)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的浸胶:将步骤(2)压光后的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸缓慢平放在树脂层上,单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于树脂溶液中30s后,取出风干15min。
(5)半固化片的成型:将充分吸胶的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸置于220℃烘干箱进行真空干燥10min,冷却1min后取出,即得间位芳纶纤维/玻璃纤维半固化片。
(6)覆铜箔板层压板的制备:将用两张铜箔分别上下压覆4张半固化片,整齐叠合,置于热压机上,开启热压机进行真空,排除气泡使树脂充分的浸润纤维;再进行五段温度—三段高压的热压工艺,使树脂与纤维进一步结合紧密,去除层压板的气泡及挥发物,降低层压板的空隙率。
经检测此案例的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的技术指标为:(1)热膨胀系数CTEα1=40pm,CTEα2=257ppm,α总=2.7%;(2)T-288为10.1min未爆板;(3)热分解温度为330.46℃;(4)与铜箔胶合的剥离强度(Lb/in)为11.4Lb/11.6Lb;(5)热冲击(288℃)循环6次无异常;(6)浸锡(T=288℃)为248s无异常;(7)介电常数(10.0GHz)为3.5;介质损耗因数(10.0GHz)为0.0074。
Claims (10)
1.间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,其特征在于包括如下步骤和工艺条件:
(1)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的制备:将间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕和玻璃纤维按(10~90%):(5~50%):(1~15%)的质量比混合,加入分散剂,疏解,使纤维均匀分散在水中,再用自动抄纸机抄造成型,真空干燥;
(2)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的高压光处理:将步骤(1)得到的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸进行表面压光处理;
(3)环氧树脂溶液的配备:将环氧树脂和固化剂按1:0.2~1:0.5质量比混合并搅拌1~60min,放置3~36h进行熟化;向熟化后的树脂中加入树脂稀释剂和硅烷偶联剂,配备环氧树脂溶液;
(4)间位芳纶纤维/玻璃纤维纸的浸胶:将步骤(2)压光后的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸缓慢平放在步骤(3)所制备的环氧树脂溶液上,单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于环氧树脂溶液中,取出风干;
(5)半固化片的成型:将充分吸胶的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸置于70~300℃烘干箱进行真空干燥5-30min,冷却1-10min后取出,即得间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基半固化片;
(6)覆铜箔板层压板的制备:根据层压板定量要求取若干半固化片与铜箔整齐叠合后置于热压机上,开启热压机进行真空,排除气泡使树脂充分的浸润纤维;再进行覆铜箔层压板热压工艺,制得间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板。
2.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,其特征在于,所述的玻璃纤维采用的是无碱玻璃布,规格为7637/7628/2116/1080型号的一种或两种以上的混合纤维;所述分散剂的加入量为0.05~5wt%;所述疏解是用LW标准疏解机疏解5000~50000r。
3.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,其特征在于,所述表面压光处理是在1~50Mpa压强和30~300℃温度下压光为5~60min。
4.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,其特征在于,所述的树脂稀释剂为甲苯、乙醇和丙酮中的一种或多种;所述环氧树脂为E-51环氧树脂或E-44环氧树脂,所述固化剂为乙二胺或双氰胺。
5.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,其特征在于,所述的硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3‐环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,其特征在于,所述树脂稀释剂和硅烷偶联剂的用量分别是环氧树脂和固化剂总质量的0.5%~15%和0.1%~15%。
7.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,其特征在于,步骤(4)取出风干的时间为15min;所述单面逐渐触胶再将纸片完全浸渍于环氧树脂溶液中的时间为1~60s。
8.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,其特征在于,所述的覆铜箔层压板热压工艺采用的是真空后五段高温—三段高压的多段式热压工艺,热压温度在120~300℃,热压压力为1~50MPa。
9.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板的制造方法,其特征在于,所述的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇和聚丙烯酰胺中的一种或多种。
10.一种间位芳纶纤维/玻璃纤维纸基覆铜箔层压板,其特征在于其由权利要求1-9任一项所述制备方法制得,厚度为0.1~0.5cm,热膨胀系数低CTEα1≤60ppm,CTEα2≤300ppm,α总≤3.2%,T-288性能≥2min不爆板,热分解温度≥305℃,剥离强度≥8Lb/In,抗热冲击性能为288℃、10Sec/Cycle不分层、不起泡、无白点;浸锡性能为288℃/60s不分层、不起泡。
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