CN110026247B - 一种PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光催化剂，特别涉及一种PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，步骤如下：将甲苯、丙酮和N‑甲基吡咯烷酮混合均匀，配成微乳液，平均分成2份；向其中一份微乳液中加入聚吡咯和PMMA，超声溶解；向另一份微乳液中加入氯化钯和硝酸银，搅拌溶解，升温静置；将前述两溶液进行混合，超声分散，然后逐滴加入尿素溶液；将上述混合溶液进行水热反应；将上述产物过滤、洗涤、干燥。本发明制备的PMMA/PPy钯银光催化剂对可见光的利用率高，催化效率高，循环使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂，特别涉及一种PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化剂就是在光子的激发下能够起到催化作用的化学物质的统称，常见的有二氧化钛（TiO2）、氧化锌（ZnO）、氧化锡（SnO2）、二氧化锆（ZrO2）、硫化镉（CdS）等多种氧化物、硫化物半导体，但是其存在光的利用率低，催化效率不高、循环使用寿命短的问题。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）将甲苯、丙酮和N-甲基吡咯烷酮混合均匀，配成微乳液，命名为微乳液混合体系，将微乳液混合体系平均分成2份，命名为微乳液Ⅰ和微乳液Ⅱ；
（2）将步骤（1）中微乳液Ⅰ置于20~30℃恒温水浴中并加入聚吡咯和PMMA，超声溶解15~25min；
（3）向步骤（1）的微乳液Ⅱ加入氯化钯和硝酸银，搅拌使其溶解，升温至40~50℃，静置20~40min；
（4）将步骤（3）形成的溶液倾倒于步骤（2）的溶液中，搅拌均匀，超声分散15~25min，然后逐滴加入尿素溶液，继续搅拌20~40 min；
（5）将步骤（4）中得到的混合溶液进行水热反应，反应温度为120~250 ℃，反应时间为12~70 h；
（6）将步骤（5）中得到的产物过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇进行洗涤，洗涤结束后浸泡于异丙醇中，最后在50~70℃的条件下干燥3~5h即得PMMA/PPy钯银光催化剂。
作为优选方案，所述步骤（1）中，甲苯、丙酮和N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：1：2。
作为优选方案，所述步骤（2）中，将微乳液Ⅰ系置于烧杯中，并将烧杯转移到25℃恒温水浴搅拌器中，加入聚吡咯和PMMA，在超声波清洗器中超声溶解20 min，超声功率20~800W。
作为优选方案，所述微乳液混合体系：聚吡咯：PMMA：氯化钯：硝酸银的质量比为90~100：10：5：4~5：1。
作为优选方案，所述步骤（3）中，升温至45℃，静置时间为30min。
作为优选方案，所述步骤（4）中，在超声波清洗器中超声分散20 min，超声功率20~800 W，加入尿素溶液与微乳液混合体系的体积比为1:40，尿素溶液的质量浓度为2%。
作为优选方案，所述步骤（5）中，将步骤（4）中得到的混合溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，进行水热反应，将此装置置于干燥箱中，于120~250℃条件下保温12~70 h。
作为优选方案，所述步骤（6）中，于鼓风干燥箱中进行干燥，干燥的温度为60℃，干燥时间为4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的PMMA/PPy钯银光催化剂对可见光的利用率高，催化效率高，循环使用寿命长。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述，在此描述的实施例只是一些优选实施方法，用来进一步描述和说明本发明，无意限制本发明到下述确定的细节。
实施例1
一种PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）将10mL甲苯、10mL丙酮和20mL的 N-甲基吡咯烷酮混合均匀，配成微乳液，命名为微乳液混合体系，将微乳液混合体系平均分成2份，命名为微乳液Ⅰ和微乳液Ⅱ；
（2）将步骤（1）中微乳液Ⅰ放于烧杯中，并将烧杯置于25℃恒温水浴中并加入2g聚吡咯和1g的 PMMA，超声溶解20min，超声功率500 W；
（3）向步骤（1）中微乳液Ⅱ中加入0.82g氯化钯和0.2g硝酸银，搅拌使其溶解，升温至45℃，静置30min；
（4）将步骤（3）形成的溶液倾倒于步骤（2）的溶液中，搅拌均匀，超声分散20min，超声功率500 W，然后逐滴加入1mL质量浓度为2%尿素溶液，继续搅拌30 min；
（5）将步骤（4）中得到的混合溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，将此装置置于干燥箱中，进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为36 h；
（6）将步骤（5）中得到的产物过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇进行洗涤，洗涤结束后浸泡于异丙醇中，最后于鼓风干燥箱中，在60℃的条件下干燥4h即得透明、导电的PMMA/PPy钯银光催化剂。
实施例2
一种PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）将10mL甲苯、10mL丙酮和20mL的 N-甲基吡咯烷酮混合均匀，配成微乳液，命名为微乳液混合体系，将微乳液混合体系平均分成2份，命名为微乳液Ⅰ和微乳液Ⅱ；
（2）将步骤（1）中微乳液Ⅰ放于烧杯中，并将烧杯置于25℃恒温水浴中并加入2g聚吡咯和1g的 PMMA，超声溶解15min，超声功率800 W；
（3）向步骤（1）中微乳液Ⅱ中加入0.82g氯化钯和0.2g硝酸银，搅拌使其溶解，升温至45℃，静置30min；
（4）将步骤（3）形成的溶液倾倒于步骤（2）的溶液中，搅拌均匀，超声分散15min，超声功率800 W，然后逐滴加入1mL质量浓度为2%尿素溶液，继续搅拌20min；
（5）将步骤（4）中得到的混合溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，将此装置置于干燥箱中，进行水热反应，反应温度为120℃，反应时间为70 h；
（6）将步骤（5）中得到的产物过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇进行洗涤，洗涤结束后浸泡于异丙醇中，最后于鼓风干燥箱中，在60℃的条件下干燥4h即得透明、导电的PMMA/PPy钯银光催化剂。
实施例3
一种PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）将10mL甲苯、10mL丙酮和20mL的 N-甲基吡咯烷酮混合均匀，配成微乳液，命名为微乳液混合体系，将微乳液混合体系平均分成2份，命名为微乳液Ⅰ和微乳液Ⅱ；
（2）将步骤（1）中微乳液Ⅰ放于烧杯中，并将烧杯置于25℃恒温水浴中并加入2g聚吡咯和1g的 PMMA，超声溶解25min，超声功率100 W；
（3）向步骤（1）的微乳液Ⅱ中加入0.82g氯化钯和0.2g硝酸银，搅拌使其溶解，升温至45℃，静置30min；
（4）将步骤（3）形成的溶液倾倒于步骤（2）的溶液中，搅拌均匀，超声分散25min，超声功率100 W，然后逐滴加入1mL质量浓度为2%尿素溶液，继续搅拌40 min；
（5）将步骤（4）中得到的混合溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，将此装置置于干燥箱中，进行水热反应，反应温度为250℃，反应时间为12h；
（6）将步骤（5）中得到的产物过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇进行洗涤，洗涤结束后浸泡于异丙醇中，最后于鼓风干燥箱中，在60℃的条件下干燥4h即得透明、导电的PMMA/PPy钯银光催化剂。
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述具体实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述具体实施方式，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将甲苯、丙酮和N-甲基吡咯烷酮混合均匀，配成微乳液，命名为微乳液混合体系，将微乳液混合体系平均分成2份，命名为微乳液Ⅰ和微乳液Ⅱ；
（2）将步骤（1）中微乳液Ⅰ置于20~30℃恒温水浴中并加入聚吡咯和PMMA，超声溶解15~25min；
（3）向步骤（1）的微乳液Ⅱ中加入氯化钯和硝酸银，搅拌使其溶解，升温至40~50℃，静置20~40min；
（4）将步骤（3）形成的溶液倾倒于步骤（2）的溶液中，搅拌均匀，超声分散15~25min，然后逐滴加入尿素溶液，继续搅拌20~40 min；
（5）将步骤（4）中所得的混合溶液进行水热反应，反应温度为120~250℃，反应时间为12~70 h；
（6）将步骤（5）中所得的产物过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇进行洗涤，洗涤结束后浸泡于异丙醇中，最后在50~70℃的条件下干燥3~5h即得PMMA/PPy钯银光催化剂。
2.根据权利要求1所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，甲苯、丙酮和N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：1：2。
3.根据权利要求1所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将微乳液Ⅰ置于烧杯中，并将烧杯转移到25℃恒温水浴搅拌器中，加入聚吡咯和PMMA，在超声波清洗器中超声溶解20 min，超声功率20~800 W。
4.根据权利要求1所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，其特征在于：所述微乳液混合体系：聚吡咯：PMMA：氯化钯：硝酸银的质量比为90~100：10：5：4~5：1。
5.根据权利要求1所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，升温至45℃，静置时间为30min。
6.根据权利要求1所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，在超声波清洗器中超声分散20 min，超声功率20~800 W，加入尿素溶液与微乳液混合体系的体积比为1:40，尿素溶液的质量浓度为2%。
7.根据权利要求1 所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，将步骤（4）中所得的混合溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，进行水热反应，将此装置置于干燥箱中，于120~250 ℃条件下保温12~70 h。
8.根据权利要求1 所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，于鼓风干燥箱中进行干燥，干燥的温度为60℃，干燥时间为4h。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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