CN105396465B - 石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料及其制备方法和应用，采用改性Hummers法制备氧化石墨烯，将超声细胞破碎仪探头置于氧化石墨烯水溶液液面下超声破碎，获得氧化石墨烯水溶液；将P25粉末与NaOH混合，超声后装入水热釜反应，产物离心水洗后超声分散，得钛酸纳米线水溶液；将钛酸纳米线水溶液和氧化石墨烯水溶液分别超声分散；然后在超声条件下配制成石墨烯/钛酸纳米线复合溶液，取复合溶液超声，在超声状态下加入水合肼，超声震荡后取样品，在微量注射泵的控制下，使复合溶液流过加有微孔滤膜的过滤器，进样结束后取下滤头，烘干可得石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料。所得微滤膜可有效去除水体系中的有机污染物。

Description

石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料复合膜的制备技术，尤其涉及一种石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
现有技术：石墨烯与二氧化钛材料的有效复合的材料已应用于染料敏化太阳能电池、超级电容器、光降解有机物、锂离子电池等。石墨烯与二氧化钛的的结合形态对其性能的影响较大。例如将石墨烯与二氧化钛结合所获得的二维、三维结构，例如点面的结合，三明治结构，由于其结构本身的无序性，导致了在电子传输过程中所不期望的电子空穴复合损耗，其损耗率有时甚至高达90％。
发明内容
解决的技术问题：成功制备有效构造的二维网状结构石墨烯/钛酸纳米线复合材料，制备而得的石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合微膜表面平滑，颜色均匀，且可自我支撑，具有一定的机械强度。在多次弯曲后，膜内部呈现有序形态。石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合微膜有效去除水体系中的有机污染物，如罗丹明B。其中，钛酸钠米线骨架起到了支撑作用，并且很好的分散了石墨烯，使得更多的活性位暴露。石墨烯提供了超大的比表面积及极强的表面化学活性等。此微膜可应用于连续流反应方式处理废水，避免液-固相分离，经济、节约。此外，该复合微膜在吸附饱和后，可用次氯酸去除被吸附的有机物，获得再生。
技术方案：石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料的制备方法，制备步骤为：a.采用改性Hummers法制备氧化石墨烯，将超声细胞破碎仪探头置于1mg/mL氧化石墨烯水溶液液面下至少1cm，频率为14KHz条件下超声破碎16min，获得氧化石墨烯水溶液；b.将P25粉末与10mol/L NaOH混合，超声15min后装入水热釜，在200℃下反应20h，产物离心水洗后超声分散，干燥定容稀释到1mg/mL得钛酸纳米线水溶液；c.将钛酸纳米线水溶液和氧化石墨烯水溶液分别超声分散；d.然后在超声条件下配制成质量比为1:(10～100)的石墨烯/钛酸纳米线复合溶液，取复合溶液65mL超声30min，在超声状态下加入1μL水合肼，超声震荡后取3mL样品，在微量注射泵的控制下，使复合溶液以0.05mL/min的速度流过加有微孔滤膜的过滤器，进样结束后取下滤头，烘干可得石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料。
上述Hummers法制备氧化石墨烯的具体方法为：将1g石墨粉和0.05g氯化钠混合后水洗除去氯化钠，干燥，加入23mL浓硫酸后搅拌22h，将6g高锰酸钾加入上述溶液，并保持此时的温度不超过20℃，随后，升温至40℃保持30min，最后升温至90℃并保持45min，加入46mL 18MΩ超纯水，25min后加入140mL蒸馏水和10mL 30wt.％双氧水，用5wt.％的盐酸溶液酸洗一遍后，在蒸馏水中透析3天，在40℃中真空干燥后，用超纯水将上述提纯后的氧化石墨烯稀释到1mg/mL，并超声30min。
上述方法制备得到的石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料。
上述石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料在去除水体系中的有机污染物中的应用。
上述有机污染物为罗丹明B。
有益效果：通过调控钛酸纳米线和氧化石墨烯的质量比及精细调控进样流速、体积、压力、时间等参数，可得不同水处理能力的微滤膜；利用微滤原理，时间快，成膜均匀；所得微滤膜可自我支撑，具有一定的机械强度；在吸附饱和后，可去除被吸附的有机物，实现再生。
附图说明
图1为石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合微膜样品的水处理测试装置示意图。
图2为不同滤膜连续流水处理后的每组溶液的脱色效率随处理量的变化图，随着水处理量的增加，水处理效果逐渐下降。从横向对比看来，石墨烯所占比值越小，水处理效果下降越明显，实施例3、4、5中石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合微膜的样品，脱色效率约为实施例1中纯钛酸纳米线的4倍，保持80％以上、较高的脱色效率。
具体实施方式
实施例1：
a.采用微滤膜装置制备纯钛酸纳米线膜：
首先，制备钛酸纳米线溶液。将P25粉末与10mol/L NaOH混合，超声15min后装入水热釜，在200℃下反应20h，产物离心水洗后超声分散，干燥定容稀释到1mg/mL；
其次，用微滤膜装置制备纯钛酸纳米线膜。在微量注射泵的控制下，使钛酸纳米线溶液流过加有微孔滤膜的过滤器，流速为0.05mL/min，体积为2mL，进样结束后取下滤头，烘干可得滤膜，温度为70℃。
b.水处理性能测试：
首先，将10-5mol/L的罗丹明B溶液吸入5mL一次性注射器，在微量注射泵的控制下，
设定流速为0.05mL/min，体积为0.2mL，下接装有膜材料的滤头，用离心管收集流出液，每0.2mL流出液替换新的离心管，依次标号为1号、2号、3号等水处理样品，直至颜色变为与原罗丹明B相似的颜色后，再接2份溶液，待测。
其次，将上述待测液稀释到0.5mL后，按次序用紫外-可见光谱仪(UV-2400，Shimadzn，日本)检测其吸光度，并计算作图，计算罗丹明B的吸附量。
实施例2：
a.采用微滤膜装置制备纯石墨烯膜：
首先，制备石墨烯溶液。将1g石墨粉和0.05g氯化钠混合后水洗除去氯化钠，干燥，加入23mL 98wt.％浓硫酸后搅拌22h，将6g高锰酸钾缓慢地加入上述溶液，并小心地保持此时的温度不超过20℃，随后，升温至40℃保持30min，最后升温至90℃并保持45min，加入46mL超纯水(18MΩ)，25min后加入140mL蒸馏水和10mL 30wt.％双氧水，用5wt.％的盐酸溶液酸洗一遍后，在蒸馏水中透析3天，在40℃中真空干燥后，精确称重，用超纯水将上述提纯后的氧化石墨烯稀释到1mg/mL，并超声30min；将超声细胞破碎仪探头置于1mg/mL氧化石墨烯水溶液液面下至少1cm：频率为14KHz条件下超声破碎16min；获得小片氧化石墨烯材料。
其次在微量注射泵的控制下，使石墨烯溶液流过加有微孔滤膜的过滤器，流速为0.05mL/min，体积为2mL，进样结束后取下滤头，烘干可得滤膜，温度为70℃。
b.水处理性能测试：
首先在制备微膜的过程中，并不能形成一张均匀的微膜，而是局部较厚，局部较薄的形态；同时，存在有石墨烯透过纤维脂微滤膜的情况。其次，在水处理的测试中，效果也不理想，初次流出的液体便略带紫红色，脱色效果差。连续流反应不易调试，微滤需要的压力较其他几组实验大很多，因此，也常出现破膜的情况。再者，使用的微滤膜的孔径为0.22μm，由于超声破碎后的石墨烯片层大小部分小于0.22μm，在没有钛酸纳米线复合的情况下，可以通过微滤膜，或者堵塞住微滤膜，这是造成水处理效果较差，实验可操作性降低的另一个原因。总而言之，当样品换为用纯的还原的氧化石墨烯制备微膜后，并不能很好实现水处理的作用。
实施例3：
a.采用微滤膜装置制备质量比为1:10的石墨烯/钛酸纳米线复合膜：
首先，制备钛酸纳米线溶液。将P25粉末与10mol/L NaOH混合，超声15min后装入水热釜，在200℃下反应20h，产物离心水洗后超声分散，干燥定容稀释到1mg/mL；
其次，制备石墨烯溶液。将1g石墨粉和0.05g氯化钠混合后水洗除去氯化钠，干燥，加入23mL 98wt.％浓硫酸后搅拌22h，将6g高锰酸钾加入上述溶液，并小心地保持此时的温度不超过20℃，随后，升温至40℃保持30min，最后升温至90℃并保持45min，加入46mL超纯水(18MΩ)，25min后加入140mL蒸馏水和10mL 30wt.％双氧水，用5wt.％的盐酸溶液酸洗一遍后，在蒸馏水中透析3天，在40℃中真空干燥后，精确称重，用超纯水将上述提纯后的氧化石墨烯稀释到1mg/mL，并超声30min；将超声细胞破碎仪探头置于1mg/mL氧化石墨烯水溶液液面下至少1cm：频率为14KHz条件下超声破碎16min；获得小片氧化石墨烯材料。
最后将钛酸纳米线水溶液和氧化石墨烯水溶液分别超声分散；然后在超声条件下按质量比为1:10混合，在微量注射泵的控制下，使混合溶液流过加有微孔滤膜的过滤器，流速为0.05mL/min，体积为2mL，进样结束后取下滤头，烘干可得滤膜，温度为70℃。
b.水处理性能测试：
首先，将10-5mol/L的罗丹明B溶液吸入5mL一次性注射器，在微量注射泵的控制下，设定流速为0.05mL/min，体积为0.2mL，下接装有复合膜材料的滤头，用离心管收集流出液，每0.2mL流出液替换新的离心管，依次标号为1号、2号、3号等水处理样品，直至颜色变为与原罗丹明B相似的颜色后，再接2份溶液，待测。
其次，将上述待测液稀释到0.5mL后，按次序用紫外-可见光谱仪(UV-2400，Shimadzn，日本)检测其吸光度，并计算作图，计算罗丹明B的吸附量。
实施例4：
a.采用微滤膜装置制备质量比为1:50的石墨烯/钛酸纳米线复合膜：
首先，制备钛酸纳米线溶液。将P25粉末与10mol/L NaOH混合，超声15min后装入水热釜，在200℃下反应20h，产物离心水洗后超声分散，干燥定容稀释到1mg/mL；
其次，制备石墨烯溶液。将1g石墨粉和0.05g氯化钠混合后水洗除去氯化钠，干燥，加入23mL 98wt.％浓硫酸后搅拌22h，将6g高锰酸钾加入上述溶液，并小心地保持此时的温度不超过20℃，随后，升温至40℃保持30min，最后升温至90℃并保持45min，加入46mL超纯水(18MΩ)，25min后加入140mL蒸馏水和10mL 30wt.％双氧水，用5wt.％的盐酸溶液酸洗一遍后，在蒸馏水中透析3天，在40℃中真空干燥后，精确称重，用超纯水将上述提纯后的氧化石墨烯稀释到1mg/mL，并超声30min；将超声细胞破碎仪探头置于1mg/mL氧化石墨烯水溶液液面下至少1cm：频率为14KHz条件下超声破碎16min；获得小片氧化石墨烯材料。
最后将钛酸纳米线水溶液和氧化石墨烯水溶液分别超声分散；然后在超声条件下按质量比为1:50混合，在微量注射泵的控制下，使混合溶液流过加有微孔滤膜的过滤器，流速为0.05mL/min，体积为2mL，进样结束后取下滤头，烘干可得滤膜，温度为70℃。
b.水处理性能测试：
首先，将10-5mol/L的罗丹明B溶液吸入5mL一次性注射器，在微量注射泵的控制下，
设定流速为0.05mL/min，体积为0.2mL，下接装有复合膜材料的滤头，用离心管收集流出液，每0.2mL流出液替换新的离心管，依次标号为1号、2号、3号等水处理样品，直至颜色变为与原罗丹明B相似的颜色后，再接2份溶液，待测。
其次，将上述待测液稀释到0.5mL后，按次序用紫外-可见光谱仪(UV-2400，Shimadzn，日本)检测其吸光度，并计算作图，计算罗丹明B的吸附量。
实施例5：
a.采用微滤膜装置制备质量比为1:100的石墨烯/钛酸纳米线复合膜：
首先，制备钛酸纳米线溶液。将P25粉末与10mol/L NaOH混合，超声15min后装入水热釜，在200℃下反应20h，产物离心水洗后超声分散，干燥定容稀释到1mg/mL；
其次，制备石墨烯溶液。将1g石墨粉和0.05g氯化钠混合后水洗除去氯化钠，干燥，加入23mL 98wt.％浓硫酸后搅拌22h，将6g高锰酸钾加入上述溶液，并小心地保持此时的温度不超过20℃，随后，升温至40℃保持30min，最后升温至90℃并保持45min，加入46mL超纯水(18MΩ)，25min后加入140mL蒸馏水和10mL 30wt.％双氧水，用5wt.％的盐酸溶液酸洗一遍后，在蒸馏水中透析3天，在40℃中真空干燥后，精确称重，用超纯水将上述提纯后的氧化石墨烯稀释到1mg/mL，并超声30min；将超声细胞破碎仪探头置于1mg/mL氧化石墨烯水溶液液面下至少1cm：频率为14KHz条件下超声破碎16min；获得小片氧化石墨烯材料。
最后将钛酸纳米线水溶液和氧化石墨烯水溶液分别超声分散；然后在超声条件下按质量比为1:100混合，在微量注射泵的控制下，使混合溶液流过加有微孔滤膜的过滤器，流速为0.05mL/min，体积为2mL，进样结束后取下滤头，烘干可得滤膜，温度为70℃。
b.水处理性能测试：
首先，将10-5mol/L的罗丹明B溶液吸入5mL一次性注射器，在微量注射泵的控制下，
设定流速为0.05mL/min，体积为0.2mL，下接装有复合膜材料的滤头，用离心管收集流出液，每0.2mL流出液替换新的离心管，依次标号为1号、2号、3号等水处理样品，直至颜色变为与原罗丹明B相似的颜色后，再接2份溶液，待测。
其次，将上述待测液稀释到0.5mL后，按次序用紫外-可见光谱仪(UV-2400，Shimadzn，日本)检测其吸光度，并计算作图，计算罗丹明B的吸附量。

Claims (4)

1.石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料的制备方法，其特征在于制备步骤为：
a.采用改性Hummers法制备氧化石墨烯，将超声细胞破碎仪探头置于1 mg/mL 氧化石墨烯水溶液液面下至少1 cm，频率为14 KHz条件下超声破碎16 min，获得氧化石墨烯水溶液；
b.将P25粉末与10 mol/L NaOH混合，超声15min后装入水热釜，在200℃下反应20 h，产物离心水洗后超声分散，干燥定容稀释到1 mg/mL得钛酸纳米线水溶液；
c.将钛酸纳米线水溶液和氧化石墨烯水溶液分别超声分散；
d.然后在超声条件下配制成质量比为1:（10~100）的氧化石墨烯/钛酸纳米线复合溶液，取复合溶液65 mL超声30 min，在超声状态下加入1μL水合肼，超声震荡后取3 mL样品，在微量注射泵的控制下，使复合溶液以0.05 mL/min的速度流过加有微孔滤膜的过滤器，进样结束后取下滤头，烘干可得石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料。
2.根据权利要求1所述石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料的制备方法，其特征在于所述Hummers法制备氧化石墨烯的具体方法为：将1 g石墨粉和0.05 g氯化钠混合后水洗除去氯化钠，干燥，加入23 mL浓硫酸后搅拌22 h得溶液，将6 g高锰酸钾加入上述溶液，并保持此时的温度不超过20 ℃，随后，升温至40 ℃保持30 min，最后升温至90 ℃并保持45min，加入46 mL 18 MΩ超纯水，25 min后加入140 mL蒸馏水和10 mL 30wt.%双氧水，用5wt.%的盐酸溶液酸洗一遍后，在蒸馏水中透析3天，在40 ℃中真空干燥后得提纯后的氧化石墨烯，用超纯水将上述提纯后的氧化石墨烯稀释到1 mg/mL，并超声30 min。
3.权利要求1或2所述方法制备得到的石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料。
4.权利要求3所述石墨烯/钛酸纳米线二维网状复合材料在去除水体系中的罗丹明B中的应用。
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